CN109686555B - 生产热变形磁体的方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及生产热变形磁体的方法和设备，其中在热变形过程中，对预成型坯实施热变形以获得热变形磁体，其中首先对所述预成型坯实施挤出，紧接着实施辊压。

Description

生产热变形磁体的方法和设备

技术领域

本发明涉及生产热变形磁体的方法和设备，其中在热变形过程中，对预成型坯实施热变形以获得热变形磁体，其中首先对所述预成型坯实施挤出，紧接着实施辊压。

背景技术

稀土永磁体广泛地应用于家用电器、风力发电、EV/HEV等。现在每年在全世界范围生产约100,000吨Nd₂Fe₁₄B永磁体，并且可以预见到在将来需求还会继续增长。对于高温应用场合，例如EV/HEV，需要高矫顽力磁体以实现足够高的磁感应强度，这实际上是通过在化学组成中添加相当大量的昂贵元素Dy实现的，昂贵的Dy导致磁体材料成本高。

为了减少高矫顽力磁体中的Dy含量，有人开发了热变形工艺以生产Nd₂Fe₁₄B永磁体，与烧结工艺相比，通过热变形工艺达到相同的矫顽力可以节省大约2至3重量％的Dy。热变形工艺还具有以下优点：1)近净成型，2)通过外部压力而不是外加磁场实现织构。虽然自从2011年的Dy危机以来热变形工艺与烧结工艺相比吸引了越来越多的注意，但是尚未在工业生产中得到广泛应用。

在热变形工艺中，变形率通常大于60％，要使变形均匀以获得高性能的磁体。

目前已存在若干种实施热变形工艺的方式。模具镦锻通常在实验室中用于生产磁体样品。由于变形不均匀，变形磁体的磁性能也不均匀，此外由于臌肚效应而容易发生开裂。

正挤出工艺用于使平板状磁体热变形。由于滑动摩擦大并且润滑困难，只能用于生产小尺寸的平板状磁体。

背挤出工艺用于大规模生产环形磁体，其在工业应用中相对于模具镦锻和正挤出工艺明显更加成熟，并且相对于烧结工艺具有环形磁体的生产成本低的优点。

热辊压工艺被用于生产热变形磁体，其变形率通常非常有限，例如每个辊压循环减小高度不足30％，因此需要多个辊压循环以获得例如大于30％的变形率。与普通的挤出或挤压工艺相比，热辊压工艺的生产率高且生产成本低，因此被广泛地应用于许多工业领域。然而，直到目前仍然没有实现使用热辊压工艺大规模生产永磁体，原因在于永磁体在热辊压工艺中由于不可避免地在材料中出现张应力而容易发生开裂。

若要将挤出或辊压工艺广泛地用于生产合格的Nd₂Fe₁₄B永磁体，则必须克服现有技术中的以下问题：

○在现有技术的挤出工艺中摩擦力大且润滑差，只能以高的生产成本生产小尺寸的平板状磁体；

○在热辊压工艺中容易开裂并且存在额外的问题，例如在每个辊压循环中有限的变形率、长时间暴露于高温、晶粒过度生长以及损害磁性能的风险。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题。

本发明提供以合理的生产成本生产具有合格磁性能的热变形磁体的挤出-辊压方法和设备。

所述目的可以通过生产热变形磁体的方法实现，该方法包括：对预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形步骤，其特征在于，在所述热变形步骤中，首先对所述预成型坯实施挤出过程，紧接着实施辊压过程。

另一方面，所述目的还可以通过生产热变形磁体的设备实现，该设备包括：对预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形装置，其特征在于，所述热变形装置包括用于对所述预成型坯实施挤出的挤出组件以及紧接着实施辊压的辊压组件。

下面依照附图更详细地阐述本发明的各个方面。

附图说明

图1所示为根据本发明的一个实施方案的热变形工艺过程；

图2所示为如图1所示的热变形工艺过程的各个步骤；

图3所示为根据本发明的另一个实施方案的热变形工艺过程；

图4所示为根据本发明的另一个实施方案的热变形工艺过程；

图5所示为压辊和辊隙的示例性形状；

图6所示为施加在预成型坯上的挤出力及作用在压辊表面上的挤压力的模拟结果；

图7所示为在压辊保持静止时第一主应变分布的模拟结果；及

图8所示为在压辊被动旋转时第一主应变分布的模拟结果。

具体实施方式

除非另外说明，本申请提到的所有的出版物、专利申请、专利和其它参考文献都以引用的方式全文结合入本文中，相当于全文呈现于本文。

除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。在抵触的情况下，以本说明书包括定义为准。

当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及优选的数值下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围旨在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。

本发明涉及生产热变形磁体的方法，该方法包括：对预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形步骤，其特征在于，在所述热变形步骤中，首先对所述预成型坯实施挤出过程，紧接着实施辊压过程。所述预成型坯是通过对快淬粉实施热压或冷压的步骤获得的。

快淬粉

对于在根据本发明的方法中使用的快淬粉没有特别的限制，例如可以通过熔体快淬法获得快淬带，然后将快淬带碾碎获得快淬粉。也可以使用商购获得的快淬粉。在根据本发明的方法中使用的快淬粉可以具有纳米级的晶粒尺寸，也可以是非晶态，并在热变形过程中晶化。

对于在根据本发明的方法中使用的快淬粉的合金组成没有特别的限制，例如可以使用RE₂Fe₁₄B单相合金，其中RE代表Nd或其他稀土元素或它们的组合，也可以使用双相合金，其例如由RE₂Fe₁₄B相和富RE相组成，或者由RE₂Fe₁₄B相和软磁相组成。

热压或冷压步骤

通过热压或冷压步骤对快淬粉实施热压或冷压以获得预成型坯。

在所述热压步骤中，在600至850℃、优选600至750℃、更优选600至800℃的温度下以20至200MPa、优选50至200MPa的压力对所述快淬粉实施热压。

对于在所述热压步骤中使用的保护气氛没有特别的限制，例如可以在加热之前抽真空，例如低于1×10^-1Pa，优选低于6×10^-2Pa。对于在所述热压步骤中采用的升温速率没有特别的限制，例如可以为50至200℃/min，优选为约100℃/min。在达到预定的热压温度之后，可以适当地进行保温。对于在所述热压步骤中采用的保温时间没有特别的限制，例如可以为0至120秒，优选为约1分钟。预成型坯可以是长方体，也可以是圆柱体，或者是具有其他形状的截面的柱体。

在热压步骤和热变形步骤彼此相接地实施的情况下，在热变形步骤中使用的挤压头也可以在热压步骤中用于对快淬粉实施热压。具体而言，在所述热压步骤中达到预定的温度并完成热压后，将预成型坯直接送入热变形步骤中。

在热压步骤和热变形步骤彼此分离地实施的情况下，在所述热压步骤中达到预定的温度并完成热压后，停止加热并卸载压力，使预成型坯自然冷却或强制冷却，优选使用惰性的气体进行冷却，例如Ar或N₂。在温度低于200℃之后，取出预成型坯，然后送入热变形步骤中。

热变形步骤

在根据本发明的方法的一个实施方案中，在热变形步骤中，可以在750至950℃的热变形温度下以100至200MPa的压力对所述预成型坯实施热变形。

对于在所述热变形步骤中使用的保护气氛没有特别的限制，例如可以抽真空，例如低于1×10^-1Pa，优选低于6×10^-2Pa，然后充入惰性气体，例如Ar。对于在所述热变形步骤中采用的升温速率没有特别的限制，例如可以为50至200℃/min，优选为约100℃/min。在达到预定的热变形温度之后，可以适当地进行保温。对于在所述热变形步骤中采用的保温时间没有特别的限制，例如可以为2至4分钟，优选为约3分钟。在达到预定的保温时间之后，开始实施热变形。

在根据本发明的方法的另一个实施方案中，可以将所述辊压过程的辊隙用作所述挤出过程的出料口。

在根据本发明的方法的另一个实施方案中，所述辊压过程可以使用主动压辊或被动压辊。具体而言，可以通过预成型坯与压辊表面之间的辊压摩擦力驱动两个压辊旋转(即被动旋转)，或者可以通过外部驱动力例如利用电机驱动两个压辊旋转(即主动旋转)。

在根据本发明的方法的另一个实施方案中，所述辊压过程可以使用在挤压方向上处于相同或不同位置的压辊。在两个压辊的轴在挤压方向上处于不同位置时，可以根据本发明通过挤出-辊压获得具有特定的弯曲表面的弧形磁体。可以通过调节两个压辊的轴在挤压方向上的位置，改变热变形磁体的弧形形状和/或厚度。

在根据本发明的方法的另一个实施方案中，所述辊压过程可以使用直径相同或不同的压辊。通过设计不同直径的压辊，并且任选额外地使两个压辊的轴在挤压方向上处于不同位置，也可以根据本发明通过挤出-辊压获得具有特定的弯曲表面的弧形磁体。

在根据本发明的方法的另一个实施方案中，如图5所示，所述辊压过程的辊隙7可以具有选自以下组中的轮廓：平板状(a)、面包块状(b)、弧形(c)、锯齿状和波浪状(d)，其中面包块状(b)是指一面平坦而另一面呈弧形的形状。具体而言，通过设计两个压辊的表面轮廓，可以根据本发明通过挤出-辊压以近净成型方式生产具有各种不同的截面形状的热变形磁体。

另一方面，本发明还涉及生产热变形磁体的设备，该设备包括：对预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形装置，其特征在于，所述热变形装置包括用于对所述预成型坯实施挤出的挤出组件以及紧接着实施辊压的辊压组件。所述预成型坯是通过对快淬粉实施热压或冷压的装置获得的。

快淬粉

对于在根据本发明的设备中使用的快淬粉没有特别的限制，例如可以通过熔体快淬法获得快淬带，然后将快淬带碾碎获得快淬粉。也可以使用商购获得的快淬粉。在根据本发明的设备中使用的快淬粉可以具有纳米级的晶粒尺寸，也可以是非晶态，并在热变形装置中晶化。

对于在根据本发明的设备中使用的快淬粉的合金组成没有特别的限制，例如可以使用RE₂Fe₁₄B单相合金，其中RE代表Nd或其他稀土元素或它们的组合，也可以使用双相合金，其例如由RE₂Fe₁₄B相和富RE相组成，或者由RE₂Fe₁₄B相和软磁相组成。

热压或冷压装置

通过热压或冷压装置对快淬粉实施热压或冷压以获得预成型坯。

所述热压装置在600至850℃、优选600至750℃、更优选600至800℃的温度下以20至200MPa、优选50至200MPa的压力对所述快淬粉实施热压。

对于在所述热压装置中使用的保护气氛没有特别的限制，例如可以在加热之前抽真空，例如低于1×10^-1Pa，优选低于6×10^-2Pa。对于在所述热压装置中采用的升温速率没有特别的限制，例如可以为50至200℃/min，优选为约100℃/min。在达到预定的热压温度之后，可以适当地进行保温。对于在所述热压装置中采用的保温时间没有特别的限制，例如可以为0至120秒，优选为约1分钟。预成型坯可以是长方体，也可以是圆柱体，或者是具有其他形状的截面的柱体。

在热压装置和热变形装置彼此相接的情况下，所述热变形装置的挤压头也可以作为所述热压装置的挤压头用于对快淬粉实施热压。具体而言，在所述热压装置中达到预定的保温时间之后，将预成型坯直接送入热变形装置中。

在热压装置和热变形装置彼此分离的情况下，在所述热压装置中达到预定的保温时间之后，停止加热及卸载压力，使预成型坯自然冷却或强制冷却，优选使用惰性的气体进行冷却，例如Ar或N₂。在温度低于200℃之后，取出预成型坯，然后送入热变形装置中。

热变形装置

在根据本发明的设备的一个实施方案中，所述热变形装置可以在750至950℃的热变形温度下以100至200MPa的压力对所述预成型坯实施热变形。

对于在所述热变形装置中使用的保护气氛没有特别的限制，例如可以抽真空，例如低于1×10^-1Pa，优选低于6×10^-2Pa，然后充入惰性气体，例如Ar。对于在所述热变形装置中采用的升温速率没有特别的限制，例如可以为50至200℃/min，优选为约100℃/min。在达到预定的热变形温度之后，可以适当地进行保温。对于在所述热变形装置中采用的保温时间没有特别的限制，例如可以为2至4分钟，优选为约3分钟。在达到预定的保温时间之后，开始实施热变形。

在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述辊压组件的辊隙可以被用作所述挤出组件的出料口。

在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述辊压组件的压辊可以是主动压辊或被动压辊。具体而言，可以通过预成型坯与压辊表面之间的辊压摩擦力驱动两个压辊旋转(即被动旋转)，或者可以通过外部驱动力例如利用电机驱动两个压辊旋转(即主动旋转)。

在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述辊压组件的压辊可以在挤压方向上处于相同或不同的位置。在两个压辊的轴在挤压方向上处于不同位置时，可以根据本发明通过挤出-辊压获得具有特定的弯曲表面的弧形磁体。可以通过调节两个压辊的轴在挤压方向上的位置，改变热变形磁体的弧形形状和/或厚度。

在根据本发明的设备的另一个实施方案中，所述辊压组件的压辊可以具有相同或不同的直径。通过设计不同直径的压辊，并且任选额外地使两个压辊的轴在挤压方向上处于不同位置，也可以根据本发明通过挤出-辊压获得具有特定的弯曲表面的弧形磁体。

在根据本发明的设备的另一个实施方案中，如图5所示，所述辊压组件的辊隙7可以具有选自以下组中的轮廓：平板状(a)、面包块状(b)、弧形(c)、锯齿状和波浪状(d)，其中面包块状(b)是指一面平坦而另一面呈弧形的形状。具体而言，通过设计两个压辊的表面轮廓，可以根据本发明通过挤出-辊压以近净成型方式生产具有各种不同的截面形状的热变形磁体。

实施例1

图1所示为本实施例的热变形工艺过程的示意图。图2所示为本实施例的热变形工艺过程的各个步骤。

热压

将市售的MQU-F磁粉装入热压模具中，将热压模具连同磁粉一起放入热压机中。抽真空至低于6×10^-2Pa时开始加热。在以约100℃/min的升温速率进行加热期间，对热压模具施加不小于50MPa的压力。在温度达到670℃后，在该温度下保温保压1分钟，然后关闭加热系统和液压系统。利用氩气流冷却预成型坯样品，在温度低于200℃之后取出预成型坯样品。

热变形

将预成型坯装入热变形模具中，将热变形模具连同预成型坯一起放入炉中。抽真空至低于6×10^-2Pa后，充入氩气作为保护气体。然后开始以约100℃/min的升温速率加热，在温度达到800至860℃后，在该温度下保温3分钟。然后启动热变形过程的液压系统，开始实施热变形。

如图1所示，挤出过程与辊压过程相连接。两个压辊5能够以被动方式和主动方式旋转，并且发挥挤出出料口部件的作用；由此将辊压摩擦引入挤出过程中，从而与现有技术的挤出过程相比大幅减小了总的摩擦力，并且相应地减小了挤出力。

图2更加详细地显示出根据本实施例的挤出-辊压工艺。在第一步骤中，手动或自动地将通过热压获得的具有全密度的预成型坯6装入模具中，如图2(a)所示。在第二步骤中，利用挤压头将预成型坯在模具中进行挤出，通过两个旋转的压辊之间的辊隙挤出平板状或其他形状的热变形磁体，并且可以将润滑剂喷洒在压辊表面上，如图2(b)所示。在第三步骤中，在如图2(c)所示将预成型坯基本上由模具挤出时，升起挤压头，将另一个预成型坯6装入模具中并重新实施前述的挤出-辊压工艺，如图2(d)所示。整个过程能够以高的运行效率以近乎连续(逐坯billet-on-billet)的方式进行。

因此，根据本发明的方法和设备可以潜在地用于生产小尺寸和大尺寸的平板状或其他形状的热变形磁体。此外，根据本发明的方法和设备还可以将热变形磁体中的张应力限制到非常低的水平，从而可以大幅抑制甚至完全避免出现开裂。此外，由于大幅减小了挤出力，还可以显著地改善热变形磁体的显微结构和磁性能的均匀性。

此外，可以容易地将润滑剂3喷洒在压辊5的表面上，如图1所示。通过容易地进行润滑，可以有助于进一步降低挤出力和开裂风险。

由于减小了挤出力，变形率可以大于现有技术的辊压过程。可以实现每个循环大于60％的变形率，于是可以避免磁体长时间暴露于高温，并且避免损害磁体的显微结构和磁性能。

因为可以根据本发明通过挤出-辊压生产大尺寸的平板状或其他形状的热变形磁体，热变形磁体的生产成本可以显著地低于现有技术的挤出或热辊压工艺。

实施例2

图3所示为本实施例的热变形工艺过程的示意图。

在本实施例中，以与实施例1相似的方式实施热变形过程，区别在于所述辊压过程使用在挤压方向上处于不同位置的压辊5。如图3所示，在两个压辊5的轴在挤压方向上处于不同位置时，可以通过挤出-辊压获得具有特定的弯曲表面的弧形磁体4。可以通过调节两个压辊的轴在挤压方向上的位置，改变热变形磁体的弧形形状和/或厚度。

实施例3

图4所示为本实施例的热变形工艺过程的示意图。

在本实施例中，以与实施例1相似的方式实施热变形过程，区别在于所述辊压过程使用直径不同的压辊5。如图4所示，通过设计不同直径的压辊5，并且任选额外地使两个压辊5的轴在挤压方向上处于不同位置，也可以通过挤出-辊压获得具有特定的弯曲表面的弧形磁体4。

实施例4

图6所示为施加在预成型坯(厚度20mm)上的挤出力以及作用在压辊(直径200mm)表面上的挤压力的模拟结果。结果表明，对于400×400×6mm³的平板状磁体而言仅需150kN(或374N/mm)的挤出力F₁，明显低于现有技术的挤出过程；作用在Φ200mm的压辊表面上的挤压力F₂为328.8kN(或822N/mm)。

图7和图8分别显示出在压辊静止和被动旋转时磁体中的应变分布的模拟结果。在辊压-挤出过程中压辊保持静止时，在平板状磁体的表面层处的应变较大，并且显示出比较宽的分布；在压辊保持被动旋转时，应变比较均匀。这些结果表明，压辊保持旋转有利于形成均匀的变形。

因为均匀的变形有利于实现显微结构中均匀的织构及优异的磁性能，所以根据本发明的挤出-辊压工艺在生产均匀的高性能Nd₂Fe₁₄B永磁体方面是非常有前景的。

以上描述的具体实施方案只是用于阐释本申请的构思，不应理解为以任何方式限制本发明的范围。相反，应清楚地理解在阅读本文的说明书之后，本领域普通技术人员可以在不背离本发明精神之下实施其他的技术方案、修改等。

附图标记

1 热变形挤压头

2 热变形模具

3 润滑剂

4 热变形磁体

5 压辊

6 预成型坯

7 辊隙

Claims (10)

1.生产热变形磁体的方法，该方法包括：

对预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形步骤，其特征在于，在所述热变形步骤中，首先对所述预成型坯实施挤出过程，紧接着实施辊压过程，其中将所述辊压过程的辊隙用作所述挤出过程的出料口。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述辊压过程使用主动压辊或被动压辊。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述辊压过程使用在挤压方向上处于相同或不同位置的压辊。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述辊压过程使用直径相同或不同的压辊。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述辊压过程的辊隙具有选自以下组中的轮廓：平板状、面包块状、弧形、锯齿状和波浪状。

6.生产热变形磁体的设备，该设备包括：

对预成型坯实施热变形以获得热变形磁体的热变形装置，其特征在于，所述热变形装置包括用于对所述预成型坯实施挤出的挤出组件以及紧接着实施辊压的辊压组件，其中所述辊压组件的辊隙被用作所述挤出组件的出料口。

7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述辊压组件的压辊是主动压辊或被动压辊。

8.根据权利要求6或7所述的设备，其特征在于，所述辊压组件的压辊在挤压方向上处于相同或不同的位置。

9.根据权利要求6或7所述的设备，其特征在于，所述辊压组件的压辊具有相同或不同的直径。

10.根据权利要求6或7所述的设备，其特征在于，所述辊压组件的辊隙具有选自以下组中的轮廓：平板状、面包块状、弧形、锯齿状和波浪状。

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