CN103447433B - 一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法；属于镁合金材料加工技术领域。本发明将均匀化热处理后直径为300mm～350mm，高径比为1.5～1.85的铸造镁合金锭加热到400-430℃，保温，在400-430℃进行墩粗，拔长，得到镁合金锻饼，重复加热、保温、墩粗、拔长工艺，直至镁合金锻坯直径大于等于670mm，得到大尺寸镁合金锻饼；重复步骤中，每次保温、墩粗的温度较前一次保温、墩粗的温度低10～20℃；每次墩粗的锻造比为1.5～2；每次拔长的锻造比为：1.02～1.05，墩粗、拔长时，其变形速度均为12～16mm/s。本发明能制造出直径为670mm～720mm，厚度为80mm～120mm，抗拉强度≧300MPa，屈服强度≧180MPa，延伸率≧10%的大尺寸镁合金锻饼，所制备的大尺寸镁合金锻饼完全满足制备大型镁合金模锻件的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法；属于镁合金材料加工技术领域。
背景技术
镁合金具有密度低，比强度高的重要优点，并且随着其冶炼和制备技术的提高，镁合金材料在航空航天、汽车工业以及电子3C等领域得到广泛的应用。随着航空航天产业的发展，其对镁合金的需要也越来越大，尤其是大尺寸的镁合金零件。由于镁合金具有密排六方晶格的本质特点，决定了镁合金的塑性变形能力较差，所以，目前应用的大型镁合金以铸造镁合金居多，但是铸造镁合金相对于变形镁合金而言，强度较低，不宜用于受载较大的结构件。因此，制备承受载荷较大的镁合金零部件时，需采用变形镁合金。在塑性变形方式中，因为锻造变形可以制备各向性能均匀的制品，所以具有很好的应用前景。
现有变形镁合金主要有Mg-Mn系、Mg-Al-Zn系、Mg-Zn-Zr系、Mg-Th系、Mg-Re-Zr系等。其中Mg-Mn系、Mg-Al-Zn系、Mg-Zn-Zr系研究比较广泛，已经部分投入使用；现有变形镁合金的锻造通常采用与铝合金基本相同的锻造工艺，因为镁合金塑性变形能力较差，尤其是Mg-Al-Zn合金；因此在锻造之前要进行一定程度的预变形。现有变形镁合金锻饼的主要制备工艺流程为：铸锭→均匀化热处理→预变形(开坯挤压)→墩粗→拔长→修整端面，其中，墩粗时，道次变形量一般为25％～30％。但在实际应用中，现有变形镁合金锻饼的加工工艺还存在以下不足：
(1)开坯挤压虽然能从一定程度上改善镁合金的塑性，对于小尺寸工件很适用，而对于大尺寸工件的开坯挤压，由于不能进行较大挤压比的变形，导致其芯部与边部变形不一致，对后续加工产生不利影响，而且工序繁琐，所耗能源巨大，生产效率低；
(2)随着工件尺寸增大，上下表面的外摩擦影响变大，试样侧面鼓形严重，因此在容易在鼓形区形成周向拉应力，在拉应力作用下易导致残留第二相粒子与基体开裂，进而形成周向表面裂纹；
(3)镁合金的锻造温度范围较窄(约为150℃)，并且其导热系数较大，约为钢的2倍，锻造时，锻件接触模具后，外表面温降很严重，导致塑性降低、变形抗力增大；
(4)由于墩粗时，道次变形量一般为25％～30％，因此对于形状复杂或变形量大的镁合金锻件需要多道次热变形，总应变越大，则其变形道次就越多；多次的回炉加热会导致晶粒粗大，锻件性能下降，能源损耗大。
除了上述加工工艺外，人们还尝试着对变形镁合金锻饼的制备工艺做了如下改进：
在均匀化处理后直接进行锻造；但这一改进也目前对于小尺寸的锻饼制备比较适用，而大尺寸的锻造还未进行系统的研究和探索出合适的工艺流程。
总之，现有镁合金锻造技术很难制备出直径大于等于670mm、而且性能优越的大尺寸镁合金锻饼。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种直径大于等于670mm、性能优越的大尺寸镁合金锻饼的制备方法。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，包括下述步骤：
步骤一
将均匀化热处理后的铸造镁合金锭加热到400～430℃，保温后，在400～430℃进行墩粗，拔长，得到镁合金锻饼；墩粗的锻造比为1.5～2；拔长的锻造比为：1.02～1.05，墩粗、拔长时，其变形速度均为12～16mm/s；所述铸造镁合金锭的直径为300mm～350mm，高径比为1.5～1.85；
步骤二
重复步骤一中的加热、保温、墩粗、拔长工艺，直至镁合金锻坯直径大于等于670mm，得到大尺寸镁合金锻饼；重复步骤中，每次保温、墩粗的温度较前一次保温、墩粗的温度低10～20℃。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，所述铸造镁合金锭以质量百分比计包括下述组分：Al8.2～8.5％、Mn0.2～0.25％、Zn0.4～0.5％、Cu≦0.05％、Ni≦0.005％、Si≦0.15％、Be≦0.02％、Fe≦0.05％、其他杂质≦0.3％、余量为Mg。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，所述拔长为12-16面碾压拔长。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，所述均匀化热处理是将所述铸造镁合金锭以20～25℃/min的升温速率升温至320～350℃后再以12℃/h～27℃/h的升温速率升温至410～430℃，保温20～30h，然后以2～10℃/min的冷却速度冷却至室温。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，所述铸造镁合金锭的密度为1.82～1.85g/cm3；并且其内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，每次保温的时间为6～10h。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，墩粗、拔长时，其变形速度为液压机上砧的下行速度。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，其具体实施流程为：均匀化热处理→锭坯探伤→加热→墩粗→高向拔长→加热保温→重复墩粗、高向拔长→端面修整→锻饼；其具体实施过程为：
a、均匀化热处理：铸造镁合金圆柱锭以20～25℃/min的升温速率升温至320～350℃后再以12℃/h～27℃/h的升温速率升温至410～430℃，保温20～30h，然后以2～10℃/min的冷却速度冷却至室温，得到均匀化热处理后的铸造镁合金圆柱锭；
b、材料探伤：将均匀化处理后的的铸造镁合金锭坯车去表面氧化皮和可见的裂纹，加工成直径D为300mm～350mm，高径比为1.5-1.85的锭坯，所述锭坯的密度为1.82～1.85g/cm3。用超声波对锭坯进行探伤检测，确保锭坯内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷；
c、加热：将内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷的锭坯加热至400～430℃，并保温6～10h，加热液压机模具至300～350℃；
d、第一次墩粗：在400～430℃，将锭坯直立在锻压机下砧上，锻压机向下锻压，使锭坯的高向压缩，直径增大，墩粗至锻造比为1.5～2，即锻压至墩粗后高向变形量为33％--50％，墩粗时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s，即墩粗的变形速度为12～16mm/s；
e、第一次高向拔长：将高向墩粗后的锭坯旋转90°,进行12-16面碾压拔长，拔长的锻造比为：1.02～1.05，拔长时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s，即拔长的变形速度为12～16mm/s；
f、第二次墩粗、拔长：将第一次拔长后的柱锭加热到T2温度，保温6-10h；加热液压机模具至300～350℃；在T2温度下，进行第二次墩粗后，拔长；所述T2温度为380-410℃，实际操作时，T2比第一次墩粗的温度低10-20℃；墩粗的锻造比为1.5～2，拔长的锻造比为：1.02～1.05，墩粗、拔长时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s；
g、第三次墩粗、拔长：将第二次拔长后的柱锭加热到T3温度，保温6-10h；加热液压机模具至300～350℃；在T3温度下，进行第三次墩粗后，拔长；所述T3温度为370-400℃，实际操作时，T3比T2的温度低10-20℃；墩粗的锻造比为1.5～2，拔长的锻造比为：1.02～1.05，墩粗、拔长时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s；
h、端面修整：获得直径≥670mm的镁合金锻饼。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，所制备镁合金锻饼的性能参数为：直径670mm～720mm，厚度80mm～120mm，抗拉强度≧300MPa，屈服强度≧180MPa，延伸率≧10％。
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，所制备的大尺寸镁合金锻饼的平均晶粒粒度≦15μm；所制备的大尺寸镁合金锻饼中，等轴晶粒数与总晶粒数的比值≥0.95。
原理及优势
本发明一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，能够制备出直径大于等于670mm的镁合金锻饼，本发明不仅简化了变形镁合金的制坯工艺流程、降低成本和提高生产效率，而且有效的改善变形镁合金的微观组织状态，提高综合力学性能。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)本发明有效的避开了开坯挤压，减少了工序的繁琐，提高了生产效率；本发明之所以能有效的避开开坯挤压，是因为：1、合适的均匀化制度，使得组织均匀，具有一定较小的晶粒尺寸，从而提高了材料的塑性变形能力；2、第一次墩粗、拔长采用较高的锻造温度(400～430℃)，能使得组织得到一定的软化，而且能开动材料的棱柱面滑移系，提高了材料的组织回复能力；而材料的组织回复能力的增强和动态再结晶的软化和细化组织都能提高材料的可锻性；因此，本发明可以直接进行锻造，不需要预变形；
(2)本发明高向总变形量≧80％，而且每次墩粗的变形程度大(每次墩粗的变形程度为33％～50％)，不仅使得锭坯在锻造的过程中得到了充分的锻压变形，保证其内部的细小裂纹和缩孔等缺陷得到了很好的锻合，而且从一定程度上减少了回炉的次数，保证了锻件的微观组织和性能；
(3)本发明通过严格控制加热的温度和保温的时间，防止了在保温时发生晶粒粗化的问题，其原因为：加热温度过高或者保温时间过长会导致组织发生静态再结晶，且组织粗化，而这种晶粒的粗化和软化现象在后续热处理中也是不能消除的；
(4)本发明通过严格控制每次墩粗的锻造比，通过较大的道次变形量来细化组织，碾合组织中的缺陷，有利于后续道次的变形。同时也在一定程度上减少了变形道次。
(5)本发明通过严格控制每次拔长的锻造比(每次拔长的锻造比1.02-1.05)，采取12～16多面碾压拔长，有效的消除鼓形以及周向拉应力，防止再次墩粗时开裂。由于墩粗直径较大，不能进行大变形量的拔长，否则会导致变形不均匀，同时，大变形量的拔长会增加墩粗的次数，随着墩粗次数的增加，其回炉加热的次数就会增加，这就会导致晶粒粗大，锻件性能下降，能源损耗大。
(6)由于镁合金导热系数很大，锻造时如果模具温度过低，会导致坯料温降严重；而模具温度过高，坯料温度会随着变形程度的增大而急剧上升，导致组织过烧。因此将模具加热至一定温度(本发明中加热至300～350℃)，不仅有效的减少了坯料在锻造过程中热量的流失；而且，随着变形过程中摩擦和变形产热，使得坯料近似处于一个等温锻造环境中，有效的开动了镁合金棱柱面的滑移系，提高了其塑性变形能力。
(7)由于镁合金塑性对变形速率非常敏感，变形速率增大的时其塑性显著下降。速率过低，会导致变形速率变慢，而坯料的温度降低，会使得材料的塑性降低，从而使得道次变形量受限制，增加变形次数和回炉次数。本发明每次墩粗、拔长是在近似恒温的条件下进行的，通过严格控制每次墩粗、拔长的变形速率，在适当的变形速率条件下，使得坯料有时间发生回复、再结晶、软化以及细化，这就有利于后续的加工。
(8)本发明，在锻造过程中通过适当的降低每次保温、墩粗的温度，既有效的保留上道次锻造的组织和位错结构，抑制新的晶粒长大，又有利于晶粒的细化。同时，适当的降温，使得变形组织中容易出现强化相析出现象，而强化相的钉扎作用也能很好的抑制晶粒长大。
(9)本发明操作简单，生产效率高，产品质量良好，实用性强；能制备出直径超过670mm的大尺寸镁合金锻饼，且组织性能良好。
附图说明
附图1：为实施例1所制备的大尺寸镁合金锻饼的显微金相组织图
从图1中可以看出：大尺寸镁合金锻饼的组织晶粒细小，均匀；采用直线截距法测量平均晶粒度，在显微金相照片中选取6个视场，累计截线穿过晶粒1000个以上，用金相分析软件统计得到其平均晶粒度为≦15μm。采用电子背散射衍射花样(EBSD)测得其等轴晶粒数与总晶粒数的比值≥0.95。
具体实施方式：
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明的保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例中所述均匀热处理是指：将铸造镁合金圆柱锭以20～25℃/min的升温速率升温至320～350℃后再以12℃/h～27℃/h的升温速率升温至410～430℃，保温20～30h，然后以2～10℃/min的冷却速度冷却至室温，得到均匀化热处理后的铸造镁合金圆柱锭。
实施例1：
一种镁合金的锻饼锻造工艺，是以直径D＝300mm，成份为(wt.％)：Al8.2～8.5；Mn0.2～0.25；Zn0.4～0.5；Cu≦0.05；Ni≦0.005；Si≦0.15；Be≦0.02；Fe≦0.05；其他杂质≦0.3；余量为Mg的均匀化处理后的镁合金连铸坯锭坯锻造成直径695mm，厚105mm的镁合金锻饼；包括下列步骤：
a、材料探伤：将连铸坯车去表面氧化皮和可见的裂纹，加工成高为550mm，直径300mm的锭坯，用超声波对锭坯进行探伤检测，确保锭坯内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷；
b、加热：将内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷的锭坯加热至400℃，并保温6h，加热液压机模具至300℃；
c、墩粗：将加热保温后的锭坯直立在锻压机下砧上，锻压机向下锻压，使锭坯高向压缩，直径增大，墩粗时，控制墩粗锻造比为1.8，即锻压至墩粗后高向变形量为45％，墩粗时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s，即墩粗的变形速度为12～16mm/s；墩粗后锭坯形成单鼓形，高度为305mm；
d、高向拔长：将高向墩粗后的锭坯水平放与锻压机下砧上，使其高向与锻压机运动面向垂直；碾压墩粗后的坯料，并控制拔长的锻造比为1.03，将锭坯进行12面碾压拔长；拔长时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s，即拔长的变形速度为12～16mm/s；高向拔长后利用液压机上砧空载重量轻拍，消除拔长后产生的棱角；得到高度为315mm的锭坯；
e、重复上述步骤b、c、d并将保温温度、锻造温度降至385℃，将坯料高度加工为200mm；
f、重复上述步骤b、c、d并将保温温度、锻造温度降至370℃，使锭坯墩粗后尺寸高度为110mm，直径为695mm；修整端面使高度至105mm；得到大尺寸镁合金锻饼，其显微金相组织如图1所示；
g、检测该大尺寸镁合金锻饼的力学性能，检测得出其抗拉强度为337MPa；屈服强度为211MPa；延伸率为11％。
实施例2：
一种镁合金的锻饼锻造工艺，是以直径D＝325mm，成份为(wt.％)：Al8.2～8.5；Mn0.2～0.25；Zn0.4～0.5；Cu≦0.05；Ni≦0.005；Si≦0.15；Be≦0.02；Fe≦0.05；其他杂质≦0.3；余量为Mg的均匀化处理后的镁合金连铸坯锭坯锻造成直径685mm，厚110mm的镁合金锻饼；包括下列步骤：
a、材料探伤：将连铸坯车去表面氧化皮和可见的裂纹，加工成高为500mm，直径325mm的锭坯，用超声波对锭坯进行探伤检测，确保锭坯内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷；
b、加热：将内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷的锭坯加热至420℃，并保温10h，加热液压机模具至320℃；
c、墩粗：将加热保温后的锭坯直立在锻压机下砧上，锻压机向下锻压，使锭坯的高向压缩，直径增大，墩粗时，控制墩粗锻造比为1.5，即锻压至墩粗后高向变形量为33％，墩粗时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s，即墩粗的变形速度为12～16mm/s；墩粗后锭坯形成单鼓形，高度为340mm；
d、高向拔长：将高向墩粗后的锭坯水平放与锻压机下砧上，使其高向与锻压机运动面向垂直；碾压墩粗后的锭坯，并控制拔长的锻造比为1.04，将锭坯进行16面碾压拔长；拔长时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s，即拔长的变形速度为12～16mm/s；高向拔长后利用液压机上砧空载重量轻拍，消除拔长后产生的棱角；得到高度为355mm的锭坯；
e、重复上述步骤b、c、d并将保温温度、锻造温度降至400℃，将坯料加工为高度230mm；
f、重复上述步骤b、c、d并将保温温度、锻造温度降至380℃，将坯料加工为高度115mm，直径为685mm；修整端面使高度至110mm；得到大尺寸镁合金锻饼；
g、检测该大尺寸镁合金锻饼的力学性能，检测得出其抗拉强度为325MPa、屈服强度为205MPa、延伸率为12％。
实施例3：
一种镁合金的锻饼锻造工艺，是以直径D＝350mm，成份为(wt.％)：Al8.2～8.5；Mn0.2～0.25；Zn0.4～0.5；Cu≦0.05；Ni≦0.005；Si≦0.15；Be≦0.02；Fe≦0.05；其他杂质≦0.3；余量为Mg的均匀化处理后的连铸坯锭坯锻造成直径700mm的镁合金锻饼；包括下列步骤：
a、材料探伤：将连铸坯车去表面氧化皮和可见的裂纹，加工成高525mm，直径350mm的锭坯，用超声波对锭坯进行探伤检测，确保锭坯内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷；
b、加热：将内部无明显裂纹、缩孔、夹杂的缺陷的锭坯加热至430℃，并保温10h，加热液压机模具至350℃；
c、墩粗：将加热保温后的锭坯直立在锻压机下砧上，锻压机向下锻压，使锭坯的高向压缩，直径增大，墩粗时，控制墩粗锻造比为1.5，即锻压至墩粗后高向变形量为33％，墩粗时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s，即墩粗的变形速度为12～16mm/s；墩粗后锭坯形成单鼓形，高度为350mm；
d、高向拔长：将高向墩粗后的锭坯水平放与锻压机下砧上，使其高向与锻压机运动面向垂直；碾压墩粗后的锭坯，并控制拔长的锻造比为1.05，将锭坯进行16面碾压拔长；拔长时，液压机上砧的下行速度为12～16mm/s，即拔长的变形速度为12～16mm/s；；高向拔长后利用液压机上砧空载重量轻拍，消除拔长后产生的棱角；得到高度为368mm的锭坯；
e、重复上述步骤b、c、d并将保温温度、锻造温度降至410℃，得到高度为230mm的锭坯；
g、重复上述步骤b、c、d并将保温温度、锻造温度降至390℃，将锻饼加工为高度135mm；直径为700mm；修整端面使高度至130mm；得到大尺寸镁合金锻饼；
h、检测该大尺寸镁合金锻饼的力学性能，检测得出其抗拉强度为310MPa、屈服强度为192MPa、延伸率为15％。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有的技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (7)
1.一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
步骤一
将均匀化热处理后的铸造镁合金锭加热到400-430℃，保温后，在400-430℃进行墩粗，拔长，得到镁合金锻饼；墩粗的锻造比为1.5～2；拔长的锻造比为：1.02～1.05，墩粗、拔长时，其变形速度均为12～16mm/s；所述铸造镁合金锭的直径为300mm～350mm，高径比为1.5～1.85；
步骤二
重复步骤一中的加热、保温、墩粗、拔长工艺，直至镁合金锻坯直径大于等于670mm，得到大尺寸镁合金锻饼；重复步骤中，每次保温、墩粗的温度较前一次保温、墩粗的温度低10～20℃。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，其特征在于：所述铸造镁合金锭以质量百分比计包括下述组分：Al 8.2～8.5％、Mn 0.2～0.25％、Zn 0.4～0.5％、Cu≦0.05％、Ni≦0.005％、Si≦0.15％、Be≦0.02％、Fe≦0.05％、其他杂质≦0.3％、余量为Mg。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，其特征在于：所述拔长为12-16面碾压拔长。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，其特征在于：所述均匀化热处理是将所述铸造镁合金锭以20～25℃/min的升温速率升温至320-350℃后再以12℃/h～27℃/h的升温速率升温至410～430℃，保温20～30h，然后以2～10℃/min的冷却速度冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，其特征在于：每次保温的时间为6～10h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，其特征在于，所制备的大尺寸镁合金锻饼的性能参数为：直径670mm～720mm，厚度80mm～120mm，抗拉强度≧300MPa，屈服强度≧180MPa，延伸率≧10％。
7.根据权利要求1-5任一项所述的一种大尺寸镁合金锻饼的制备方法，其特征在于，所制备的大尺寸镁合金锻饼的平均晶粒粒度≦15μm；所述大尺寸镁合金锻饼中等轴晶粒数与总晶粒数的比值≥0.95。
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