JP6890424B2 - 熱変形磁石の製造方法及び機器 - Google Patents

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Description

本発明は、熱変形磁石の製造方法及び機器に関する。
Fe−B系希土類永久磁石が家庭電気器具、電動工具、風力発電、電気自動車/ハイブリッド自動車等の分野に広く用いられている。焼結磁石及びボンド磁石と比べて、熱変形するFe−B系希土類磁石は、磁気異方性、Dy及びTb等の重希土類元素を含まないか又は低い含有量で含み、ニアネットシェイプのプロセス製造等の利点で、ますます注目されている。
従来の熱変形プロセスには、型打ち、押出成形及びロール圧縮等を含んでいるが、製造される磁石の磁気性能の均一性が悪く、生産性が低く、連続的にホットプレスするプロセス及び装置を開発する必要があり、従来の製品の形状が主に磁気リングであるが、平板状及び円弧状のような他の形状の磁石の製造プロセスがまだまとまっていないという問題が依然として存在する。
本発明の目的は、従来技術における上述の課題を解決することにある。
当該目的は、熱変形磁石を製造する方法により実現されるものであり、当該方法は、ホットプレスステップにおいて、急冷粉にホットプレスを実施することによりプレフォームを得ることと、熱変形ステップにおいて、前記プレフオームに熱変形を実施することにより熱変形磁石を得ることとを含み、押出ヘッドにより、前記プレフォームを、送出口を介して押出ヘッドの走行方向が送出方向とは反対するように押出成形する。
一方、当該目的は、熱変形磁石を製造する機器により実現されるものであり、当該機器は、急冷粉にホットプレスを実施することによりプレフォームを得るホットプレス装置と、前記プレフォームに熱変形を実施することにより熱変形磁石を得る熱変形装置と、を含み、当該熱変形装置は、押出ヘッドを有することにより、前記プレフォームを、送出口を介して押出ヘッドの走行方向が送出方向とは反対するように押出成形する。
以下、図を参照しながら本発明の各方面をより詳細に説明する。
本発明の一実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図である。 図1に示す実施形態の熱変形押出ヘッドを示す実物写真である。 図1に示す実施形態の磁石両面上のX線回折(XRD)スペクトルを示す。 本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図である。 本発明の他の実施形態に係る熱変形プロセスを示す概略図である。 図5に示す実施形態の金型、押出ヘッド及び熱変形磁石を示す実物写真である。 本発明の他の実施形態に係るホットプレス及び熱変形プロセスを示す概略図である。
特に説明されない限り、本願で言及した全ての刊行物、特許出願、特許及び他の参考文献は、引用されることによって、全体が本出願に組み込まれ、全体が本出願に提示されることに相当する。
本出願で使用される全ての技術的用語及び科学的用語は、特に定義されない限り、本発明が属する技術分野の当業者にとって一般に理解されるのと同じ意味を有する。矛盾する場合には、本明細書に含まれる定義に準する。
ある量、濃度、或いは、他の値又はパラメータを範囲、好適な範囲、又は好適な数値の上限及び好適な数値の下限の形式で示す場合には、任意の一対の、範囲の上限或いは好適な数値と、任意の範囲の下限或いは好適な数値範囲とを組み合わせる何れかの範囲が具体的に開示されていることに相当すると理解すべきであり、該範囲が具体的に開示されているか否かを考慮しない。本文に挙げられている数値範囲は、特に指定されない限り、範囲の端点、当該範囲内の全ての整数及び分数を含むことを意図している。
本発明は、熱変形磁石を製造する方法に関し、当該方法は、ホットプレスステップにおいて、急冷粉にホットプレスを実施することによりプレフォームを得ることと、熱変形ステップにおいて、前記プレフォームに熱変形を実施することにより熱変形磁石を得ることとを含み、押出ヘッドにより、前記プレフォームを、送出口を介して押出ヘッドの走行方向が送出方向とは反対するように押出成形する。
急冷粉
本発明に係る方法に用いられる急冷粉としては、特に限定されず、例えばメルト・急冷法により急冷帯を得た後、急冷帯を粉砕して急冷粉を得ることができる。市販されている急冷粉、例えばMagnequench(天津)株式会社から購入したMQU等のシリーズの磁性粉を用いることもできる。本発明係る方法に用いられる急冷粉は、ナノオーダーの結晶粒サイズを有してもよく、非晶質状態であってもよく、かつ熱変形過程の中に結晶化する。
本発明係る方法に用いられる急冷粉の合金組成については、特に限定されず、例えばRE2Fe14B単相合金を用いてもよく、ここで、REは、Nd又は他の希土類元素又はこれらの組み合わせを代表し、二相合金を用いてもよく、前記二相合金は、例えばRE2Fe14B相及びリッチRE相からなる、又はRE2Fe14B相及び軟磁性相からなる。
ホットプレスステップ
本発明の方法に係る一実施形態において、ホットプレスステップにおいて、600〜750℃のホットプレス温度下、50〜200MPaの圧力で前記急冷粉にホットプレスを実施する。
前記ホットプレスステップに用いられる保護雰囲気については、特に限定されず、例えば加熱する前に真空にすることができ、例えば1×10-1Pa未満、好ましくは6×10-2Pa未満である。前記ホットプレスステップに用いられる昇温速度については、特に限定されず、例えば50〜200℃/minであることが可能となり、好ましくは約100℃/minである。予め定めたホットプレス温度に達した後、保温を適切に行うことができる。前記ホットプレスステップに用いられる保温時間については、特に限定されず、例えば0〜120秒間であることが可能となり、好ましくは約1分間である。プレフォームは、長方形であってもよく、円柱体であってもよく、又は他の形状の断面を有する柱状体であってもよい。
ホットプレスステップと熱変形ステップとが互いに接して実施される場合、前記ホットプレスステップにおいて、予め定めた温度に達し、かつホットプレスを完成した後、プレフォームを熱変形ステップに直接送り込む。
ホットプレスステップと熱変形ステップとが互いに離間して実施される場合、前記ホットプレスステップにおいて、予め定めた温度に達し、ホットプレスを完成した後、加熱を停止し、かつ圧力をアンローディングし、プレフォームを自然に冷却させ、好ましくは不活性ガス、例えばAr或いはNで冷却する。温度が200℃よりも低くした後、プレフォームを取り出し、その後、熱変形ステップに送り込む。
熱変形ステップ
本発明の方法に係る他の実施形態において、熱変形ステップにおいて、750〜950℃の熱変形温度下で、50〜200MPaの圧力で前記プレフォームに熱変形を実施する。
前記熱変形ステップに用いられる保護雰囲気については、特に限定されず、例えば加熱する前に真空にすることができ、例えば1×10-1Pa未満、好ましくは6×10-2Pa未満であり、その後、不活性ガス、例えばArを充填する。前記熱変形ステップに用いられる昇温速度については、特に限定されず、例えば50〜200℃/minであることが可能となり、好ましくは約100℃/minである。予め定めた熱変形温度に達した後、適切に保温を行ってもよく、又は保温しなくてもよい。前記熱変形ステップに用いられる保温時間については、特に限定されず、例えば2〜4分間であることが可能となり、好ましくは約3分間である。予め定めた保温時間に達した後、熱変形の実施を開始する。
本発明の方法に係る他の実施形態において、熱変形ステップにおいて、押出ヘッドの間の隙間を送出口として用いている。
本発明の方法に係る他の実施形態において、熱変形ステップにおいて、押出ヘッドの、金型の内部キャビティに形成された隙間を送出口として用いている。
本発明の方法に係る他の実施形態において、熱変形ステップにおいて、U状の内部キャビティを有する金型を用い、U状の内部キャビティの一端が前記プレフォームの送入口として用いられており、かつ押出ヘッドがそれから押し込まれており、U状の内部キャビティの他端が熱変形磁石の送出口として用いられている。
本発明の方法に係る他の実施形態において、ホットプレスステップと熱変形ステップとが、U状の内部キャビティを有する金型において互いに接して実施されており、そのうち、U状の内部キャビティの一端が前記急冷粉の送入口として用いられており、急冷粉は、U状の内部キャビティの一端から他端に押し出される過程に、緻密化と熱変形の過程を完成し、内部キャビティの他端が前記送出口として用いられている。
ホットプレスステップと熱変形ステップとが互いに接して実施された場合は、ホットプレスステップと熱変形ステップとが、それぞれホットプレス温度及び熱変形温度で実施される。具体的には、ホットプレスステップに用いられるホットプレス金型と、熱変形ステップに用いられる熱変形金型とが互いに接されているが、ホットプレス金型は、ホットプレス温度下でホットプレスを実施しており、熱変形金型は、熱変形温度下で熱変形を実施する。
本発明の方法に係る他の実施形態において、前記送出口は、形状を自在に設計可能な断面、例えば矩形又は弧状の断面を有している。
一方、本発明は、さらに、熱変形磁石を製造する機器に関し、当該機器は、急冷粉にホットプレスを実施することによりプレフォームを得るホットプレス装置と、前記プレフォームに熱変形を実施することにより熱変形磁石を得る熱変形装置とを含み、当該熱変形装置は、押出ヘッドを有していることにより、前記プレフォームを、送出口を介して押出ヘッドの走行方向が送出方向とは反対するように押出成形する。
急冷粉
本発明に係る機器に用いられる急冷粉については、特に限定されず、例えばメルト・急冷法により急冷帯を得た後、急冷帯を粉砕して急冷粉を得ることができる。市販されている急冷粉、例えばMagnequench(天津)株式会社から購入したMQU等のシリーズの磁性粉を用いることもできる。本発明に係る機器に用いられる急冷粉は、ナノオーダーの結晶粒サイズを有してもよく、非晶質状態であってもよく、かつ熱変形装置に結晶化する。
本発明に係る機器に用いられる急冷粉の合金組成については、特に限定されず、例えばRE2Fe14B単相合金を用いてもよく、ここで、REは、Nd又は他の希土類元素又はこれらの組み合わせを代表し、二相合金を用いてもよく、前記二相合金は、例えばRE2Fe14B相及びリッチRE相からなる、又はRE2Fe14B相及び軟磁性相からなる。
ホットプレス装置
本発明の機器に係る一実施形態において、前記ホットプレス装置は、600〜750℃のホットプレス温度下で、50〜200MPaの圧力で前記急冷粉にホットプレスを実施する。
前記ホットプレス装置に用いられる保護雰囲気については、特に限定されず、例えば加熱する前に真空にすることができ、例えば1×10-1Pa未満、好ましくは6×10-2Pa未満である。前記ホットプレス装置に用いられる昇温速度については、特に限定されず、例えば50〜200℃/minであることが可能となり、好ましくは約100℃/minである。予め定めたホットプレス温度に達した後、保温を適切に行うことができる。前記ホットプレス装置に用いられる保温時間については、特に限定されず、例えば0〜120秒間であることが可能となり、好ましくは約1分間である。プレフォームは、長方形であってもよく、円柱体であってもよく、又は他の形状の断面を有する柱状体であってもよい。
ホットプレス装置と熱変形装置とが互いに接される場合は、前記ホットプレス装置において、予め定めた温度に達した後、プレフォームを熱変形装置に直接送り込む。
ホットプレス装置と熱変形装置とが互いに離間される場合は、前記ホットプレス装置において、予め定めた保温時間に達した後、加熱を停止し、圧力をアンローディングし、プレフォームを自然に冷却させ、好ましくは不活性ガス、例えばAr或いはNで冷却する。温度が200℃よりも低くした後、プレフォームを取り出し、その後、熱変形装置に送り込む。
熱変形装置
本発明の機器に係る他の実施形態において、前記熱変形装置は、750〜950℃の熱変形温度下で、50〜200MPaの圧力で前記プレフォームに熱変形を実施する。
前記熱変形装置に用いられる保護雰囲気については、特に限定されず、例えば加熱する前に真空にすることができ、例えば1×10-1Pa未満、好ましくは6×10-2Pa未満であり、その後、不活性ガス、例えばArを充填する。前記熱変形装置に用いられる昇温速度については、特に限定されず、例えば50〜200℃/minであることが可能となり、好ましくは約100℃/minである。予め定めた熱変形温度に達した後、保温を適切に行うことができる。前記熱変形装置に用いられる保温時間については、特に限定されず、例えば2〜4分間であることが可能となり、好ましくは約3分間である。予め定めた保温時間に達した後、熱変形の実施を開始する。
本発明の機器に係る他の実施形態において、前記熱変形装置の押出ヘッドの間に、送出口として用いられる隙間を有している。
本発明の機器に係る他の実施形態において、前記熱変形装置の押出ヘッドは、送出口として用いられる隙間を金型の内部キャビティに形成している。
本発明の機器に係る他の実施形態において、前記熱変形装置は、U状の内部キャビティを有する金型を含み、そのうち、U状の内部キャビティの一端が前記プレフォームの送入口として用いられており、かつ押出ヘッドがそれから押し込まれており、U状の内部キャビティの他端が熱変形磁石の送出口として用いられている。
本発明の機器に係る他の実施形態において、前記ホットプレス装置と前記熱変形装置とが互いに接されて、U状の内部キャビティを有する金型を形成しており、そのうち、U状の内部キャビティの一端が前記急冷粉の送入口として用いられており、急冷粉は、U状の内部キャビティの一端から他端に押し出される過程に、緻密化と熱変形の過程を完成し、内部キャビティの他端が前記熱変形装置の送出口として用いられている。
ホットプレス装置と熱変形装置とが互いに接される場合は、ホットプレス装置と熱変形装置とが、それぞれホットプレス温度及び熱変形温度下で実施されている。具体的には、ホットプレス装置に用いられるホットプレス金型と、熱変形装置に用いられる熱変形金型とが互いに接されているが、ホットプレス金型は、ホットプレス温度下でホットプレスを実施しており、熱変形金型は、熱変形温度下で熱変形を実施している。ホットプレス温度及び熱変形温度は、それぞれ材料が過程において達する実際の温度であり、熱伝導により、材料は、まず、ホットプレス温度に達し、その後、熱変形温度まで上昇し、この過程においてそれぞれホットプレス及び熱変形プロセスを完成する。
本発明の機器に係る他の実施形態において、前記送出口は、形状を自在に設計可能な断面、例えば矩形又は弧状の断面を有している。
実施例1
図1は、本実施例に係わる熱変形プロセスを示す概略図であり、本実施例に用いられる押出ヘッド(1)、金型(2)及び熱変形磁石(3)を示す断面図及び斜視図を含む。図2は、本実施例に用いられる熱変形押出ヘッドを示す実物写真であり、押出ヘッド(1)の間の隙間は送出口(5)として用いられている。
ホットプレス
市販されているMQU−F磁性粉をホットプレス金型に仕込み、ホットプレス金型を磁性粉と共にホットプレス機に入れる。6×10-2Pa未満まで真空にする際に、加熱を開始する。約100℃/minの昇温速度で加熱を行う期間では、ホットプレス金型に50MPa以上の圧力を印加する。温度が670℃に達した後、当該温度で1分間保温保圧し、その後、加熱システム及び油圧システムをオフにする。Arガスでプレフォームサンプルを冷却し、温度が200℃よりも低くした後、プレフォームサンプルを取り出す。
熱変形
プレフォームを熱変形金型に仕込み、熱変形金型をプレフォームと共に炉中に入れる。6×10-2Pa未満まで真空にした後、シールドガスとしてArガスを充填する。その後、約100℃/minの昇温速度で加熱を開始し、温度が800〜860℃に達した後、当該温度では3分間保温する。その後、熱変形過程の油圧システムを起動し、図2に示す熱変形押出ヘッドにより押出成形の実施を開始し、押出ヘッド(1)の間の隙間は、送出口(5)として用いられている。押出成形過程を完了した後、加熱システム及び油圧システムをオフにする。室温まで自然に冷却した後、熱変形金型を開いて熱変形磁石が得られた。
図3は、本実施例で得られた磁石両面上のX線回折(XRD)スペクトルを示す。図3に示すI(006)/I(105)の割合数値を結晶粒配向の度量として評価する。得られた磁石の両面上の当該割合数値がほぼ等しい。これは、得られた磁石の両面が一致する結晶粒配向の均一性を有することを示す。
実施例2
図4は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図であり、本実施例に用いられる押出ヘッド(1)、熱変形金型、プレフォーム(4)、熱変形磁石(3)及び送出口(5)を示す断面図、及び弧状の断面を有する熱変形磁石を示す斜視図(a)を含む。
実施例1と相似のホットプレス過程を用いてプレフォームが得られる。
本実施例において、熱変形金型は、U状の内部キャビティを有しており、U状の内部キャビティの一端がプレフォーム(4)の送入口として用いられており、かつ押出ヘッド(1)がそれから押し込まれており、U状の内部キャビティの他端が送出口(5)として用いられている。
本実施例において、熱変形金型の送出口(5)の断面は弧状に設けられている。プレフォームにバック押出を実施することにより、弧状の断面を有する熱変形磁石が得られる。熱変形磁石にとって、結晶粒の配向がいつまでも圧力方向に対して平行となるため、得られた弧状の断面を有する熱変形磁石の配向は、ラジアルであり、これは、モータにおける応用に寄与する。
実施例3
図5は、本実施例の熱変形プロセスを示す概略図であり、本実施例に用いられる押出ヘッド(1)、金型、熱変形磁石(3)を示す断面図及び斜視図を含む。図6は、本実施例に用いられる金型及び押出ヘッドを示す実物写真(a)及び熱変形磁石を示す実物写真(b)である。
実施例1と相似のホットプレス過程を用いてプレフォームが得られる。
本実施例において、押出ヘッドの、熱変形金型の内部キャビティに形成された隙間を送出口として用いている。図5及び6に示すように、2つの熱変形磁石を一回得ることができる。
実施例4
図7は、本実施例のホットプレス及び熱変形プロセスを示す概略図であり、本実施例に用いられる押出ヘッド(1)、金型、急冷粉(6)、プレフォーム(4)及び熱変形磁石(3)を示す断面図を含み、右半部分(a)は、ホットプレス装置がホットプレス温度下でホットプレスステップを実施するものとして用いられており、左半部分(b)は、熱変形装置が熱変形温度下で熱変形ステップを実施するものとして用いられている。
本実施例において、ホットプレス装置と熱変形装置とが互いに接してU状の内部キャビティを有する金型を形成し、U状の内部キャビティの一端が急冷粉(6)の送入口として用いられており、急冷粉は、U状の内部キャビティの一端から他端に押し出される過程に、緻密化と熱変形の過程を完成し、U状の内部キャビティの他端が熱変形装置の送出口として用いられている。
図7の右半部分(a)において、ホットプレス温度下で、押出ヘッド(1)により圧力を印加し、急冷粉(6)を締固めする。急冷粉(6)の送入口の断面が漸次に小さくし、かつ急冷粉(6)は温度及び圧力下で、流れるため、急冷粉を締固めして形成されるプレフォーム(4)の密度を漸次に大きくさせる。プレフォーム(4)が図7の左半部分(b)に流れ込む際に、熱変形温度及び押出圧力下で、結晶粒配向を有する熱変形磁石が得られる。
上述の具体的な実施形態は、本願の構想を解釈するに過ぎず、本発明の範囲を如何なる方式で限定すると理解されるべきではない。逆に、本出願の明細書を閲覧した後、当業者にとって、本発明の精神を逸脱しない範囲内において、他の技術案を実施し、変更等を行うことができることが明瞭に理解されるべきである。

Claims (10)

  1. 熱変形磁石を製造する方法であって、
    ホットプレスステップにおいて、急冷粉にホットプレスを実施することによりプレフォームを得ることと、
    熱変形ステップにおいて、前記プレフォームに熱変形を実施することにより熱変形磁石を得ることとを含み、
    押出ヘッドを用いて前記プレフォームを、送出口を介して押出ヘッドの走行方向が送出方向とは反対するように押出成形する方法であって、
    熱変形ステップにおいてU状の内部キャビティを有する金型を用いており、U状の内部キャビティの一端が前記プレフォームの送入口として用いられており、かつ押出ヘッドがそれから押し込まれており、U状の内部キャビティの他端が熱変形磁石の送出口として用いられている、ことを特徴とする方法
  2. 熱変形磁石を製造する方法であって、
    ホットプレスステップにおいて、急冷粉にホットプレスを実施することによりプレフォームを得ることと、
    熱変形ステップにおいて、前記プレフォームに熱変形を実施することにより熱変形磁石を得ることと、を含み、
    押出ヘッドを用いて前記プレフォームを、送出口を介して押出ヘッドの走行方向が送出方向とは反対するように押出成形する、方法であって、
    ホットプレスステップと熱変形ステップとが、U状の内部キャビティを有する金型において互いに接して実施されており、U状の内部キャビティの一端が前記急冷粉の送入口として用いられており、U状の内部キャビティの他端が前記送出口として用いられている、ことを特徴とする方法。
  3. ホットプレスステップにおいて、600〜750℃の温度下、50〜200MPaの圧力で前記急冷粉にホットプレスを実施する、ことを特徴とする請求項1または2記載の方法。
  4. 熱変形ステップにおいて、750〜950℃の温度下、50〜200MPaの圧力で前記プレフォームに熱変形を実施する、ことを特徴とする請求項1から3のいずれか1項記載の方法。
  5. 前記送出口は、矩形又は弧状の断面を有する、ことを特徴とする請求項1からのいずれか1項記載の方法。
  6. 熱変形磁石を製造する機器であって、
    急冷粉にホットプレスを実施することによりプレフォームを得るホットプレス装置と、
    前記プレフォームに熱変形を実施することにより熱変形磁石を得る熱変形装置と
    を含み、
    当該熱変形装置は、押出ヘッドを有することにより、前記プレフォームを、送出口を介して押出ヘッドの走行方向が送出方向とは反対するように押出成形し、
    前記熱変形装置は、U状の内部キャビティを有する金型を含み、U状の内部キャビティの一端が前記プレフォームの送入口として用いられており、かつ押出ヘッドがそれから押し込まれており、U状の内部キャビティの他端が熱変形磁石の送出口として用いられていることを特徴とする機器。
  7. 熱変形磁石を製造する機器であって、
    急冷粉にホットプレスを実施することによりプレフォームを得るホットプレス装置と、
    前記プレフォームに熱変形を実施することにより熱変形磁石を得る熱変形装置と、
    を含み、
    当該熱変形装置は、押出ヘッドを有することにより、前記プレフォームを、送出口を介して押出ヘッドの走行方向が送出方向とは反対するように押出成形し、
    前記ホットプレス装置と前記熱変形装置とが互いに接されて、U状の内部キャビティを有する金型を形成しており、U状の内部キャビティの一端が前記急冷粉の送入口として用いられており、U状の内部キャビティの他端が前記熱変形装置の送出口として用いられていることを特徴とする機器。
  8. 前記ホットプレス装置は、600〜750℃の温度下、50〜200MPaの圧力で前記急冷粉にホットプレスを実施する、ことを特徴とする請求項6または7記載の機器。
  9. 前記熱変形装置は、750〜950℃の温度下、50〜200MPaの圧力で前記プレフォームに熱変形を実施する、ことを特徴とする請求項6から8のいずれか1項記載の機器。
  10. 前記送出口は、矩形又は弧状の断面を有する、ことを特徴とする請求項からのいずれか1項記載の機器。
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