CN102832003A - 一种钕/铁/硼基永磁体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种永磁体，更具体而言涉及一种具有高的热稳定性和矫顽力的烧结的钕/铁/硼基永磁体。本发明还涉及具有所述永磁体的电动机、发电机和一体化电机。
Description
技术领域
本发明涉及一种永磁体，更具体而言涉及一种具有高的热稳定性和矫顽力的烧结的钕/铁/硼基永磁体。本发明还涉及具有所述永磁体的电动机、发电机和一体化电机。
背景技术
具有烧结的钕/铁/硼基永磁体的电动机是电动车(EV，Electric Vehicle)和混合电动车(HEV，Hybrid Electric Vehicle)中重要的部件。相比于感应电动机，它们具有铜耗低、功率密度高、效率高、转动惯量低等明显优势。
用于EV/HEV电动机的烧结的钕/铁/硼基永磁体应有足够高的剩磁、矫顽力和热稳定性，能提供足够强的磁场以保证电动机在整个工作温度范围内(通常是-40℃至180℃)稳定工作。
然而，对于钕/铁/硼基永磁体，虽然它们在室温下具有好的磁性能，但是在高达180℃的高温下不容易保留足够高的剩磁和矫顽力，原因是它们的剩磁和矫顽力会随着温度升高而显著降低。
因此，对于钕/铁/硼基永磁体，一个主要的挑战是如何在高达180℃的温度下维持足够高的剩磁和矫顽力(这对EV/HEV的永磁电动机非常重要)。对于这一挑战，传统的解决方法是在永磁体中添加大量的重稀土元素如铽(Tb)和镝(Dy)。Tb和Dy具有提升钕/铁/硼基永磁体的矫顽力和热稳定性的作用。
矫顽力是永磁体的一个重要性能指标，它表征永磁体抵御外加磁场退磁的能力，即在永磁体饱和磁化后其磁感应强度或磁化强度降低至零所需要施加的外部退磁场的大小。通常，矫顽力越大，磁体在高温环境中的热稳定性越高，受外磁场的影响越小。磁体的内禀矫顽力是永磁体抵抗去磁的固有能力。对于永磁材料，高的内禀矫顽力意味着永磁材料有高的承受外部磁场冲击的能力。
热稳定性表征永磁体抵御温度升高而使其矫顽力和剩磁变化的能力。目前的商业磁体在温度从20℃升高至180℃时，其剩磁和矫顽力通常会分别以＞0.12％/℃和＞0.5％/℃的幅度降低。为了提升永磁体的热稳定性，在工业上通常在磁体组成中加入大量重稀土元素Tb和Dy，以减少温度对剩磁和矫顽力的影响。
然而，随着对Tb和Dy的市场需求不断增加，Tb和Dy的市场价格也在飙升，这大大增加了永磁体的生产成本。因此，对于永磁体而言，如何降低生产成本是另一个挑战。
US2007/0137733A1公开了一种永磁体体系，其包含稀土物质(＞50wt％Pr、0-20wt％Tb、0-25wt％Dy)、Co和Ga，并加入Al、Cu、Cr、V、Nb和Zr。在含有Dy而不含Tb的情况下，磁体的内禀矫顽力小于18.9KOe；在含有Tb而不含Dy的情况下，内禀矫顽力小于2308KA/m；在同时含有Tb和Dy的情况下，内禀矫顽力小于1592KA/m。
EP0680054B2公开了RE-Fe-B磁体，其包含Dy(但不含Tb)、Co、C、O和Ag，并加入Al、Si、Sn、Zn、Nb、Mo、V、Cr、Zr、Hf、Ti和Mg，该磁体的内禀矫顽力为748-1623KA/m。
EP1014392B2公开了稀土/铁/硼基永磁体，其含有稀土元素(Nd、Pr、Dy、Tb和Hf)、Co、C、N和O，并加入Al、Cu、Zr和Cr，该磁体的内禀矫顽力最高为159KA/m。
目前仍急需矫顽力高、生产成本低、剩磁和矫顽力随温度变化幅度小的钕/铁/硼基永磁体。
发明内容
根据一个方面，本发明提供一种钕/铁/硼基永磁体，其包含以下组分：
16-25wt％的Nd；
4-10wt％的Dy；
0-1.2wt％的Tb；
2-13wt％的组分R，其中组分R选自Pr、Ce、Gd、或Y、或其组合；
1.4-9wt％的组分T，其中组分T选自Co、Cu、或Al、或其组合；
0.1-0.6wt％的组分M，其中组分M选自Zr、Ti、或Mo、或其组合；
0.9-1.1wt％的B；以及
余量至100wt％的Fe。
所述永磁体在20℃下具有的内禀矫顽力为2040-2745KA/m，内禀矫顽力的温度系数为0.38-0.43％/℃。
根据另一个方面，本发明提供一种制造钕/铁/硼基永磁体的方法，其包括以下步骤：
(1)形成合金带，所述合金包含16-25wt％的Nd；4-10wt％的Dy；0-1.2wt％的Tb；2-13wt％的组分R，其中组分R选自Pr、Ce、Gd、Y或其组合；1.4-9wt％的组分T，其中组分T选自Co、Cu、Al或其组合；0.1-0.6wt％的组分M，其中组分M选自Zr、Ti、Mo或其组合；0.9-1.1wt％的B；以及余量至100wt％的Fe，
(2)由所述合金带得到精细粉末，
(3)将所述精细粉末在磁场中排列，并压制成生坯，
(4)将所述生坯通过冷等静压进一步压制成更高密度的坯体，以及
(5)对生坯进行烧结，然后对烧结的压块进行热处理和退火。
根据另一个方面，本发明提供包括所述永磁体的电动机、发电机、起动发电一体化电机(integrated starter-generator)和/或其它一体化电机。
附图说明
以下将结合附图对本发明进行更为详细的说明，其中：
图1为示例性地显示根据本发明制造烧结的钕/铁/硼基永磁体的方法的流程图；以及
图2为显示不同形状的本发明的烧结的钕/铁/硼基永磁体的示意图。
具体实施方式
除非另外说明，本发明提到的所有的出版物、专利申请、专利和其它参考文献都以引用的方式全文结合入本文中，相当于全文呈现于本文。
除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。在抵触的情况下，以本说明书包括定义为准。
当以范围、优选范围、或者优选的数值上限以及优选的数值下限的形式表述某个量、浓度或其它值或参数的时候，应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限或优选数值与任意范围下限或优选数值结合起来的任何范围，而不考虑该范围是否具体揭示。除非另外指出，本文所列出的数值范围旨在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。
本申请提供一种新型烧结的钕/铁/硼基永磁体，其由Fe，B，有限量的重稀土元素Dy和非常少的Tb或甚至不含Tb，轻稀土元素Nd和Pr，选自Co、Zr、Cu、Al、Y、Mo、Ti、Ce和Gd的组合，以及不可避免的杂质如O组成。所述永磁体在仅含有限量的重稀土元素Dy和非常少的Tb或甚至不含Tb的情况下，具有高矫顽力和高的热稳定性。所述永磁体不含Ga、Nb、Cr和Ag。
更具体而言，本发明涉及一种烧结的钕/铁/硼基永磁体，其包含以下组分：
16-25wt％的Nd；
4-10wt％的Dy；
0-1.2wt％的Tb；
2-13wt％的组分R，其中组分R选自Pr、Ce、Gd、或Y、或其组合；
1.4-9wt％的组分T，其中组分T选自Co、Cu、或Al、或其组合；
0.1-0.6wt％的组分M，其中组分M选自Zr、Ti、或Mo、或其组合；
0.9-1.1wt％的B；以及
余量至100wt％的Fe。
根据本发明的永磁体具有的内禀矫顽力为2040-2745KA/m，内禀矫顽力的温度系数为0.38-0.43％/℃。
在根据本发明的永磁体中，Dy的含量可以是5-8wt％，Tb的含量可以是0-1wt％。组分R优选为Pr、Ce或Y、或其组合，且该组分元素的含量可以是4-6wt％。组分T优选为Co、Cu和Al的组合，且该组分元素的含量可以为1.5-4.0wt％。组分M优选为Zr，且该组合物元素的含量可以是0.15-0.4wt％。
在根据本发明的永磁体中，在重稀土元素Dy含量有限和Tb含量非常少甚至不含Tb的情况下，组分R、T和M的元素对永磁体的矫顽力和热稳定性的提升具有重要意义，它们的合理存在起到了细化磁体晶粒，使磁体的组织结构更均匀的作用，明显提升了内禀矫顽力(与US2007/0137733A1中的永磁体相比，室温内禀矫顽力提高了约64％)。
以下说明制造本发明的烧结的钕/铁/硼基永磁体的方法。
首先形成具有所述组成的合金带。具体而言，将工业纯原料(所有都是金属或合金)以选定的组成一般在1380-1420℃下进行真空感应熔炼(真空度为5x10-2～7x10-2Pa)，所述原料也可以是由工业纯原料制备而成的主合金的预制合金。然后将熔炼物浇铸到通常以0.6-3.5m/s旋转的旋转铜轮上，并浇铸成厚度为0.1-1mm的薄的合金带。真空熔炼的目的是避免金属和合金的氧化。
将所述合金带加工成精细粉末。具体而言，将所述薄的合金带在200kPa H2气氛下进行氢化，然后通常在320℃和580℃下脱氢，再在惰性气体如Ar和N2的保护下通过球磨或气流磨研磨成精细粉末。在气流磨的情况下，气流磨转速为约4800Hz。形成的精细粉末的粒径为1-10μm，平均粒径为约3.5μm。
然后将精细粉末在磁场强度为2T的磁场中排列，并在N2保护下在40MPa压力下压制成生坯。在这个过程中，生坯中的颗粒会沿一个方向排列，即主磁相(RE)2Fe14B会沿着易磁化轴方向排列。
然后将生坯通过冷等静压进一步压制成密度更高的坯体，压力为约300MPa，施压时间为约30s。
经过上述过程之后，将生坯在900-1150℃下烧结1-10个小时，使烧结体接近理论密度，然后在800-900℃下热处理1-3个小时，接着在400-650℃下退火1-3个小时，以最终形成烧结的永磁体。烧结、热处理和退火均在真空条件下(真空度例如为3x10-3Pa)进行，之后的冷却是在保护性惰性气体(例如Ar)下进行。
然后将最终烧结而成的永磁体机械加工成不同的形状(如图2所示的形状)，并可施加上保护性涂层，安装在EV/HEV电动机中。
对上述得到的烧结的永磁体进行分析和测量。其化学组成用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分析，其磁性能通过B-H磁滞回线仪和综合物性测量系统(PPMS)测量，然后根据测量结果计算矫顽力和剩磁的温度系数。
根据本发明的烧结的钕/铁/硼基永磁体在组成中添加少量的Dy和非常少的Tb或没有Tb时，仍具有高的矫顽力和良好的热稳定性，是一种矫顽力高和热稳定性良好且原材料成本低的烧结的钕/铁/硼基永磁体。
下面通过实施例对本发明的烧结的钕/铁/硼基永磁体进行具体说明，但这些实施例不以任何方式限制本发明。
实施例1：含10wt％Dy和不含Tb的烧结的钕/铁/硼基永磁体
将工业纯(99％)原料按照Dy 10wt％、Nd 17.36wt％、Pr 4.34wt％、Fe65.26wt％、B 1.01wt％、Co 1.0wt％、Zr 0.4wt％、Al 0.4wt％和Cu 0.23wt％配比混合投入真空感应炉(真空度为6x10-2Pa)，在1420℃下熔炼5分钟，然后将熔炼物浇铸到以1.7m/s旋转的铜轮上，浇铸成厚度为0.5mm的薄合金带。真空熔炼和浇铸的目的是避免金属和合金的氧化。薄合金带在200kPaH2气氛下吸氢，然后在320℃和580℃下保温脱氢。经脱氢后，合金在N2的保护下气流磨成精细粉末，气流磨转速为4800Hz，形成的精细粉末的粒径为1-10μm，平均粒径为3.5μm。精细粉末在N2气体保护下在磁场强度为2T的磁场中取向，并在40MPa压力下压制成生坯，经过这一取向成型，生坯中的主磁相(RE)2Fe14B颗粒会沿着易磁化轴方向取向排列。然后，将生坯进一步通过冷等静压压制成密度更高的坯体，压力为300MPa，施压时间为30s。经过以上过程处理，生坯在1105℃下烧结2个小时，再在900℃下热处理2个小时，在650℃下退火2个小时，最终形成烧结的永磁体。烧结、热处理和退火过程均在真空条件下进行(真空度为3x10-3Pa)，其后的冷却在Ar保护下进行。最后烧成的永磁体在20℃下具有以下磁性能：剩磁(Br)1.12T，内禀矫顽力(Hci)2745KA/m，磁能积((BH)max)248KJ/m3；在180℃下：剩磁0.93T，内禀矫顽力1050KA/m，磁能积168KJ/m3。在20-180℃的温度范围内，剩磁和内禀矫顽力的温度系数分别为0.11％/℃和0.38％/℃。
实施例2：含5.8wt％Dy和0.8wt％Tb的烧结的钕/铁/硼基永磁体
按照类似于实施例1的方法，按照以下比例制备钕/铁/硼基永磁体：5.8wt％Dy、0.8wt％Tb、Nd 19.2wt％、Pr 4.8wt％、Ce 0.1wt％、Y 0.2wt％、Fe 65.52wt％、B 0.98wt％、Co 2.0wt％、Zr 0.15wt％、Al 0.2wt％和Cu 0.25wt％。其在20℃下具有以下磁性能：剩磁为1.18T，内禀矫顽力为2052KA/m，磁能积为270KJ/m3；在180℃下：剩磁为0.94T，内禀矫顽力为646KA/m，磁能积为170KJ/m3。在20-180℃的温度范围内，剩磁和内禀矫顽力的温度系数分别为0.13％/℃和0.43％/℃。
实施例3：含6.0wt％Dy和0.8wt％Tb的烧结的钕/铁/硼基永磁体
按照类似于实施例1的方法，按照以下比例制备钕/铁/硼基永磁体：6.0wt％Dy、0.8wt％Tb、Nd 19.2wt％、Pr 4.8wt％、Ce 0.2wt％、Y 0.2wt％、Fe 65.32wt％、B 0.98wt％、Co 2.0wt％、Zr 0.15wt％、Al 0.2wt％和Cu 0.15wt％。其在20℃下具有以下磁性能：剩磁为1.20T，内禀矫顽力为2324KA/m，磁能积为283KJ/m3；在180℃下：剩磁为0.96T，内禀矫顽力为823KA/m，磁能积为180KJ/m3。在20-180℃的温度范围内，剩磁和内禀矫顽力的温度系数分别为0.13％/℃和0.40％/℃。
实施例4：含6.0wt％Dy和0.7wt％Tb的烧结的钕/铁/硼基永磁体
按照类似于实施例1的方法，按照以下比例制备钕/铁/硼基永磁体：6.0wt％Dy、0.7wt％Tb、Nd 19.7wt％、Pr 4.92wt％、Ce 0.22wt％、Y 0.2wt％、Fe 63.26wt％、B 0.97wt％、Co 3.0wt％、Zr 0.4wt％、Al 0.4wt％和Cu 0.23wt％。其在20℃下具有以下磁性能：剩磁为1.19T，内禀矫顽力为2068KA/m，磁能积为279KJ/m3；在180℃下：剩磁为0.96T，内禀矫顽力为657KA/m，磁能积为177KJ/m3。在20-180℃的温度范围内，剩磁和内禀矫顽力的温度系数分别为0.12％/℃和0.43％/℃。
实施例5：含6.0wt％Dy和0.7wt％Tb的烧结的钕/铁/硼基永磁体
按照类似于实施例1的方法，按照以下比例制备钕/铁/硼基永磁体：6.0wt％Dy、0.7wt％Tb、Nd 19.68wt％、Pr 4.92wt％、Ce 0.24wt％、Y 0.2wt％、Fe 65.14wt％、B 0.97wt％、Co 1.0wt％、Zr 0.4wt％、Al 0.4wt％和Cu 0.35wt％。其在20℃下具有以下磁性能：剩磁为1.19T，内禀矫顽力为2086KA/m，磁能积为278KJ/m3；在180℃下：剩磁为0.94T，内禀矫顽力为655KA/m，磁能积为172KJ/m3。在20-180℃的温度范围内，剩磁和内禀矫顽力的温度系数分别为0.13％/℃和0.43％/℃。
对于上述实施例制备的钕/铁/硼基永磁体的磁性能和热稳定性的测量结果总结于下表1中。
表1
从以上结果可以看出，本发明的永磁体仅含有限量的重稀土元素Dy和非常少的Tb或甚至不含Tb，在高达180℃的温度下仍具有高的剩磁和矫顽力，而且其剩磁和矫顽力随温度升高而降低的幅度也较低。因此，根据本发明的烧成的钕/铁/硼基永磁体在温度高达180℃时保持良好的磁性能，可为EV/HEV电动机在高达180℃的温度下提供足够强的磁场。
虽然本申请以在电动机中的应用为例对本发明的永磁体进行了详细描述，本领域技术人员容易理解的是，由于与电动机的工作机理相类似，本发明的永磁体也可以应用到发电机中，来克服前面所述的一些或全部的技术问题。基于同样的理由，本发明的永磁体也可以应用到电动车、混合电动车的起动发电一体化电机，以及其它的一体化电机中。
虽然本发明已经参照优选实施方案进行了说明，但是应当明白的是，在不背离本发明的宗旨和范围的情况下，可以对本发明进行变化和改良。这样的变化和改良应认为是在所附权利要求的范围内。
Claims (14)
1.一种钕/铁/硼基永磁体，其包含以下组分：
16-25wt％的Nd；
4-10wt％的Dy；
0-1.2wt％的Tb；
2-13wt％的组分R，其中组分R选自Pr、Ce、Gd或Y、或其组合；
1.4-9wt％的组分T，其中组分T选自Co、Cu或Al、或其组合；
0.1-0.6wt％的组分M，其中组分M选自Zr、Ti或Mo、或其组合；
0.9-1.1wt％的B；以及
余量至100wt％的Fe。
2.根据权利要求1的永磁体，其中所述永磁体在20℃下具有的内禀矫顽力为2050-2745KA/m。
3.根据权利要求1的永磁体，其中所述永磁体具有的内禀矫顽力的温度系数为0.38-0.43％/℃。
4.根据权利要求1-3之一的永磁体，其中Dy的含量是5-8wt％。
5.根据权利要求1-3之一的永磁体，其中Tb的含量是0-1wt％。
6.根据权利要求1-3之一的永磁体，其中组分R为Pr、Ce或Y、或其组合，且该组分元素的含量是4-6wt％。
7.根据权利要求1-3之一的永磁体，其中组分T为Co、Cu和Al的组合，且该组分元素的含量为1.5-4.0wt％。
8.根据权利要求1-3之一的永磁体，其中组分M为Zr，且该组合物元素的含量是0.15-0.4wt％。
9.制造钕/铁/硼基永磁体的方法，其包括以下步骤：
(1)形成合金带，所述合金包含16-25wt％的Nd；4-10wt％的Dy；0-1.2wt％的Tb；2-13wt％的组分R，其中组分R选自Pr、Ce、Gd或Y、或其组合；1.4-9wt％的组分T，其中组分T选自Co、Cu或Al、或其组合；0.1-0.6wt％的组分M，其中组分M选自Zr、Ti或Mo、或其组合；0.9-1.1wt％的B；以及余量至100wt％的Fe和，
(2)由所述合金带得到精细粉末，
(3)将所述精细粉末在磁场中排列，并压制成生坯，
(4)将所述生坯通过冷等静压进一步压制成更高密度的坯体，以及
(5)对生坯进行烧结，然后对烧结的压块进行热处理和退火。
10.根据权利要求9的方法，其中所述精细粉末的粒径为1-10μm，平均粒径为约3.5μm。
11.根据权利要求9的方法，其中在所述冷等静压中，压力为约300MPa，施压时间为约30s。
12.一种电动机，其特征在于，所述电动机中包括权利要求1-8之一所述的或者根据权利要求9-11之一的方法制得的钕/铁/硼基永磁体。
13.一种发电机，其特征在于，所述发电机中包括权利要求1-8之一所述的或者根据权利要求9-11之一的方法制得的钕/铁/硼基永磁体。
14.一种一体化电机，其特征在于，所述一体化电机中包括权利要求1-8之一所述的或者根据权利要求9-11之一的方法制得的钕/铁/硼基永磁体。
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