CN106920614B - 一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，它包括：将原材料按比例配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备合金薄片；将合金薄片在氢破碎炉中进行氢化处理，制备出粒度为180～270目的粗颗粒；氢化后的粗粉由气流磨磨至平均粒度为2.0～3.5μm的细粉末；在氩气保护下，采用气流混合机将上述粉料与纳米混合添加剂混合均匀，其中纳米混合添加剂采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备；将混后的粉料在氮气保护下经2.0～3.0T磁场取向成型、等静压；在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，并在5～10MPa氩气压力下进行压力烧结，最后进行两次时效处理，制得性能达到国标中相应的钕铁硼磁体。该方法成本低、节能环保、材料利用率高。

Description

一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼永磁材料制备技术领域，具体地说直接添加多种金属组成的合金纳米添加剂生成晶界相的一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，尤其是制备超高矫顽力磁体的方法。
背景技术
目前，包括电子产品、变频空调、节能电梯、风力发电、传统汽车、新能源汽车、智能机器人、低速大扭矩永磁电机等许多领域不仅要求磁体具有高的内禀矫顽力Hcj，同时还要求保持较高的最大磁能积(BH)max，即具有高的磁性因子M（M=（BH）max（MGOe）+Hcj（kOe））。通过对烧结钕铁硼常规工艺的全面优化，结合新型晶界扩散工艺的采用，北京钢铁研究院与北京中科三环公司已分别研制出磁性因子为71.77与75.6的高性能烧结钕铁硼磁体。
为了提高烧结钕铁硼磁体综合磁性能（磁性因子），既满足高端应用的需求，又有利于稀土的高效利用。晶界扩散技术——添加重稀土单质或化合物（氧化镝、氟化镝）以及一些金属元素（Al、Cu、Co等）的微米、纳米粉末；细化晶粒、双合金或多合金化法及掺杂稀土氢化物（氢化镝）等方法，以实现重稀土等元素直接进入主相和晶界相间的外延硬化层中既增加磁体内禀矫顽力，又使磁体的磁能积不减少或增加，从而获得具有高磁性因子的永磁体。
纳米材料的制备工艺技术已经经过数十年的发展，然而纳米材料的应用技术领域尚存在着极大的发展空间。虽然纳米材料对磁性材料微结构影响机制尚处于初步研究阶段，但已经取得了一定的成果，已经应用在烧结钕铁硼永磁体制备领域，尤其对高矫顽力烧结钕铁硼永磁体的制备产生了深远的影响。岳明、张久兴、严密等人在纳米材料掺杂制备高性能烧结钕铁硼磁体领域均进行了深入的研究，并取得了一定的进展。但其纳米掺杂制备高性能烧结钕铁硼磁体的方法均为单一纳米元素的掺杂，性能提高具有一定的局限性；而对于多元素纳米掺杂技术，各种纳米粉体之间、纳米粉体与微米磁粉之间的掺杂工艺比较繁琐，多次掺杂过程中纳米粉体很容易氧化，传统烧结过程中晶粒很容易长大，且最终混合粉体的均匀性较差，直接导致烧结磁体的性能与一致性变差，难以实现纳米改性的目的。
鉴于以上缺陷，本发明研制出一种多元素纳米掺杂制备高磁性因子烧结钕铁硼磁体的新方法，该方法对纳米粉体与钕铁硼磁体的制备均进行了革新与优化，并对成型生坯实施了压力烧结，在磁体剩磁降幅很小的同时，使内禀矫顽力大幅提高（25%）。通过该方法制备的高磁性因子磁体在磁导系数Pc=－B/H≥2.0 时，最高工作温度可以超过230℃，可以满足节能环保领域的混合动力汽车(HEV)、电动汽车(EV)等高端永磁电机的应用需求。
发明内容
本发明的目的是针对纳米掺杂制备烧结钕铁硼的技术发展现状提供一种工艺简单、稀土利用率高、节能环保、低成本的高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法。
本发明的技术方案是：直接向常规钕铁硼合金粉体中添加多种纳米添加剂制备高磁性因子烧结钕铁硼的一种方法，具体步骤包括：
一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步骤：
1)、将原材料按NdaHRbFe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h) BcAldCueNbfCogGah比例进行配料，其中HR代表由重稀土元素Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或多种按一定比例组成，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片，甩带辊速控制在2-5m/s；
2)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内20~200℃下吸氢1.5~3.5小时后加热至500～650℃脱氢5～6小时，制备出粒度为180～270μm的粗粉，后加入2~5‰的防氧化剂均匀混合15~30分钟后，将该粗粉料备用；
3)、将2)步混合后的粗粉料由JZDB-100型气流磨在0.7~0.8MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.0～3.5μm的细粉料；
4)、在氩气保护氛围中，气流混合机将3)步的细粉料与7）步制得的R-M纳米添加剂进行均匀混合10～30分钟，该添加剂所占3)步细粉料的总重量0.1-20%；
5)、将经4)步制成的粉料在氮气保护下经2.0～3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成钕铁硼生坯；
6)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500～650℃×1～3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、800～950℃×2～4h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5～10MPa、1030～1080℃×1～3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：850～900℃×1～3h；第二次为：450～530℃×3～5h；
7)、平均粒径为50~80nm的R-M纳米混合粉采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%；R代表稀土元素Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种、两种或多种；M代表Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg中的一种、两种或多种。
如上所述的NdaHRbFe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h) BcAldCueNbfCogGah均为重量百分比，且a=20～35%，b=0～15%，c=0.9～1.2%，d=0～1.0%，e=0～0.5%，f=0～0.5%，g=0～5.0%，h=0～0.5%。
本发明所述纳米添加剂为Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg两种或两种以上任意比例混合的平均粒径为30~80nm的纳米混合粉体。
本发明制备的纳米混合添加剂占粉料总重量的0.1-20%；本发明所述纳米添加剂为Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg中的两种或两种以上任意比例混合的平均粒径为30~80nm的纳米混合粉体。
本发明所述的混合纳米添加剂R-M中Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg的添加量占粉料总重量的百分比范围分别为i=0～10%，j=0～10%，k=0～10%，l=0～10%，m=0～10%，n=0～10%，o=0～2.0%，p=0～0.5%，q=0～0.5%，r=0～5.0%，s=0～1.0%，t=0～0.5%，u=0～5%，v=0～1.0%，w=0～1.0%，x=0～1.0%。
本发明还包括如上述步骤6)中在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500～650℃×1～3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、800～950℃×2～4h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5～10MPa、1030～1080℃×1～3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：850～900℃×1～3h；第二次为：450～530℃×3～5h。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、同常规单合金或多合金法制备高磁性因子烧结钕铁硼磁体相比，由于重稀土元素熔点较高，因此熔炼时间较长，对于轻稀土及其它低熔点元素来说，熔炼过程损耗较大，造成成分的偏析及材料的浪费。本发明简化了制备工艺，延长了设备的寿命与零部件的使用周期，不仅使合金成分准确，而且节省了大量的工时与能耗。
2、同常规单合金或多合金法同成分（含Dy、Tb）制备的高磁性因子烧结钕铁硼磁体相比，可通过调整纳米粉体成分剩磁、内禀矫顽力、磁能积均有不同程度增加。
3、同常规单合金或多合金法制备的相同矫顽力的烧结钕铁硼磁体相比，重稀土（Dy、Tb、Ho）相对可节省15~25%，磁能积提高近10~15%，在大大提高稀土使用率的同时，磁体的磁性因子也有所提高，实现了节能环保、降低制造成本的目的。
4、混合纳米添加剂均匀的分布于钕铁硼磁体晶界富钕相或主相的外延层中，减少了主相中Dy-Fe-B、Tb-Fe-B、Ho-Fe-B的比例，同时保证非稀土金属元素分布于晶界相中，宏观上使钕铁硼磁体的饱和磁化强度增加，进而提高了剩磁与磁能积。此外，由于纳米颗粒具有较高的比表面能，分布于晶界富钕相中的混合纳米添加剂对晶界起到钉扎作用，增强了晶粒间的去磁交换耦合作用，使钕铁硼磁体的磁晶各向异性HA大大增加，进而使内禀矫顽力增加。
5、混合纳米添加剂均匀的分布于钕铁硼磁体晶界富钕相中，由于纳米颗粒的小尺寸效应，在烧结过程中增加了钕铁硼磁体中液相的流动性，使硬磁性主相晶粒与晶间富钕相合理的分布，获得较好的显微组织，进而提高了内禀矫顽力。同时从生产工艺角度，液相流动性增强也降低了钕铁硼磁体的烧结温度及缩短了烧结时间。
6、该多元素纳米掺杂制备高磁性因子烧结钕铁硼磁体的新方法解决了单一纳米元素掺杂提高磁体性能具有局限性的问题，而对于多元素纳米掺杂，解决了多元素纳米粉体之间、纳米粉体与微米磁粉之间的掺杂工艺比较繁琐，多次掺杂过程中纳米粉体很容易氧化，传统烧结过程晶粒容易长大等问题，使混合后粉体成分均匀，烧结后的磁体具有较高的磁性能与较好的一致性。
7、同常规单合金或多合金法制备烧结钕铁硼磁体相比，该多元素纳米掺杂制备高磁性因子烧结钕铁硼磁体的新方法可通过调整混合纳米添加剂合金的成分，使用同一简单成分的主相合金制备多牌号烧结钕铁硼磁体，大大简化了熔炼、氢破碎以及气流磨工序的生产工艺与管理强度，可应用于其它性能牌号烧结钕铁硼磁体的制备。
具体实施方式
下面将通过实例对发明作进一步详细说明，但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已，并不代表本发明所限定的权利保护范围，本发明的权利保护范围以权利要求书为准。
实施例1：N50M
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd30Fe69.02B0.98（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Dy40Cu20Ga40、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的0.5%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5MPa、1070℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：880℃×3h；第二次为：480℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048010（NdFeB400/107）牌号要求。
对比例1：
将纯度大于99%的原材料按 Nd30.8Dy0.2Fe67.72Cu0.1Ga0.2B0.98（wt%）比例进行配料，后采用与实施例1相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例1的性能作比较，比较结果如表1所示：
表1.实施例1与对比例1磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例1 1.45 15.2 50.49 65.69
对比例1 1.43 13.8 49.99 63.79
实施例2：N48M
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd30.5Fe68.52B0.98（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Al40Cu20Ga40、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的0.5%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5MPa、1070℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：880℃×3h；第二次为：480℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048011（NdFeB380/107）牌号要求。
对比例2：
将纯度大于99%的原材料按Nd31Fe67.72Cu0.1Ga0.2B0.98（wt%）比例进行配料，后采用与实施例2相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例2的性能作比较，比较结果如表2所示：
表2.实施例2与对比例2磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例2 1.42 14.8 48.98 63.78
对比例2 1.40 13.6 47.98 61.58
实施例3：N48H
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd30Fe68.85Cu0.1Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Dy53.4Al13.3Nb13.3Co20、平均粒径为60nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的1.5%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5.5MPa、1070℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：900℃×3h；第二次为：500℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048020（NdFeB380/127）牌号要求。
对比例3：
将纯度大于99.5%的原材料按Nd30.5Dy1.0Fe66.62Al0.2Cu0.1Co0.3Nb0.2Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用与实施例3相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例3的性能作比较，比较结果如表3所示：
表3.实施例3与对比例3磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例3 1.38 17.6 46.47 64.07
对比例3 1.34 16.3 43.58 59.88
实施例4：N45H
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd30.5Fe68.35Cu0.1Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Dy33.3Al33.3Nb13.3Co20、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的1.5%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5.5MPa、1070℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：900℃×3h；第二次为：500℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048021（NdFeB365/127）牌号要求。
对比例4：
将纯度大于99%的原材料按Nd30.3Dy0.5Fe67.02Al0.5Cu0.1Co0.3Nb0.2Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用与实施例4相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例4的性能作比较，比较结果如表4所示：
表4.实施例4与对比例4磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例4 1.36 17.4 44.59 61.99
对比例4 1.32 16.7 42.45 59.15
实施例5：N45SH
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd30Fe68.85Cu0.1Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Dy34Tb43Nb6.0Co14Ga3.0、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的3.5%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为6.0MPa、1065℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：900℃×3h；第二次为：500℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048030（NdFeB350/160）牌号要求。
对比例5：
将纯度大于99%的原材料按Nd28.8Dy1.2Tb1.5Fe66.5Cu0.1Co0.5Nb0.2Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例5相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例5的性能作比较，比较结果如表5所示：
表5.实施例5与对比例5磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例5 1.36 21.11 44.96 66.07
对比例5 1.33 19.56 42.58 62.14
实施例6： N42SH
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd30.5Fe68.35Cu0.1Ga0.1B0.98（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Dy71.5Al8.5Nb5.5Co11.5Ga3.0、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的3.5%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为6.0MPa、1065℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：910℃×3h；第二次为：510℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048031（NdFeB330/160）牌号要求。
对比例6：
将纯度大于99%的原材料按Nd29.5Dy2.5Fe65.8Al0.3Cu0.1Co0.4Nb0.2Ga0.2B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例6相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例6的性能作比较，比较结果如表6所示：
表6.实施例6与对比例6磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例6 1.34 21.5 42.83 64.33
对比例6 1.29 19.1 40.57 59.67
实施例7：N40UH
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd29.5Dy1.0Fe68.3Cu0.1Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Dy30Tb40Nb6.0Co20Ga4.0、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的5.0%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为8.0MPa、1060℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：520℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048040～048045系列UH牌号内禀矫顽力的要求，且磁能积达到国内N40UH牌号产品要求。
对比例7：
将纯度大于99%的原材料按Nd28.0Dy2.5Tb2.0Fe64.75Cu0.15Co1.0Nb0.3Ga0.3B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例7相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例7的性能作比较，比较结果如表7所示：
表7.实施例7与对比例7磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例7 1.30 26.3 41.70 68.0
对比例7 1.23 22.8 36.17 58.97
实施例8：N38UH
1、将纯度大于99%的原材料按 Nd29.8Dy1.0Fe68.0Cu0.1Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Dy50Tb20Al6.0Nb6.0Co14Ga4.0、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的5.0%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为8.0MPa、1060℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：520℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048040（NdFeB300/200）牌号要求。
对比例8：
将纯度大于99%的原材料按Nd28.3Dy3.5Tb1.0Fe64.45Al0.3Cu0.15Co0.7Nb0.3Ga0.3B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例8相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例8的性能作比较，比较结果如表8所示：
表8.实施例8与对比例8磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例8 1.26 25.6 37.30 62.9
对比例8 1.20 21.9 34.79 56.69
实施例9：N38EH
1、将纯度大于99%的原材料按Nd28Tb2.0Fe68.8Cu0.1Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Dy38.5Tb31Nb4.5Co23Ga3.0、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的6.5%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为10MPa、1055℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：530℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048050～048053系列EH牌号内禀矫顽力的要求，且磁能积达到国内N38EH牌号产品要求。
对比例9：
将纯度大于99%的原材料按Nd26.0Dy2.5Tb4.0Fe64.25Cu0.15Co1.5Nb0.3Ga0.3B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例9相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例9的性能作比较，比较结果如表9所示：
表9.实施例9与对比例9磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例9 1.24 31.6 36.62 68.22
对比例9 1.17 25.5 33.66 59.16
实施例10：N35EH
1、将纯度大于99%的原材料按Nd28.5Tb2.0Fe68.3Cu0.1Ga0.1B1.0（wt%）比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片；
2、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2小时后加热至540℃脱氢5小时，制备出粒度为180～270μm的粗颗粒，后加入3‰的防氧化剂（聚环氧乙烷烯丙基醚）均匀混合30分钟；
3、将2步混后的粗粉由JZDB-100型气流磨在0.75MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.5μm的细粉料；
4、采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备成分为Pr7.0Dy43Tb14.5Al7.0Nb4.0Co21.5Ga3.0、平均粒径为50nm的纳米混合粉，且用于制备纳米粉的原料纯度均大于99.5wt%。
5、在氩气保护氛围中，采用北京长峰金鼎科技有限公司生产的GSM系列气流混合机将3步的细粉料与4步制得的纳米混合粉进行均匀混合30分钟，该纳米混合粉占粉料总重量的7.0%；
6、将经5步制成的粉料在氮气保护下经3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成生坯；
7、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500℃×3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、860℃×3h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为10MPa、1055℃×3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：920℃×3h；第二次为：530℃×3h。通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中048050（NdFeB280/240）牌号要求。
对比例10：
将纯度大于99%的原材料按Pr0.5Nd26.3Dy3.0Tb3.0Fe63.45Al0.5Cu0.15Co1.5Nb0.3Ga0.3B1.0（wt%）比例进行配料，后采用与实施例10相同但未添加混合纳米添加剂且烧结工艺为真空烧结的方法制备烧结钕铁硼磁体，将其与实施例10的性能作比较，比较结果如表10所示：
表10.实施例10与对比例10磁性能的比较
名称 剩磁Br（T） 矫顽力Hcj（kOe） 磁能积(BH)max（MGOe） 磁性因子（M）
实施例10 1.20 30.8 34.54 65.34
对比例10 1.13 24.3 31.27 55.57
以上实施例结果说明：采用混合纳米粉体掺杂较常规单合金工艺制备的烧结钕铁硼磁体磁性因子有所增加，且节省稀土用量，从而降低了生产成本。

Claims (2)

1.一种高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，其特征包括以下步骤：
1)、将原材料按NdaHRbFe(100%-a-b-c-d-e-f-g-h) BcAldCueNbfCogGah比例进行配料，其中HR代表由重稀土元素Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或多种按一定比例组成，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.2～0.4mm的合金薄片，甩带辊速控制在2-5m/s；
2)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内20~200℃下吸氢1.5~3.5小时后加热至500～650℃脱氢5～6小时，制备出粒度为180～270μm的粗粉，后加入2~5‰的防氧化剂均匀混合15~30分钟后，将该粗粉料备用；
3)、将2)步混合后的粗粉料由JZDB-100型气流磨在0.7~0.8MPa工作压力、研磨室氧含量≤10ppm下磨至平均粒度为2.0～3.5μm的细粉料；
4)、在氩气保护氛围中，气流混合机将3)步的细粉料与7）步制得的R-M纳米添加剂进行均匀混合10～30分钟，该添加剂所占3)步细粉料的总重量0.1-20%；
5)、将经4)步制成的粉料在氮气保护下经2.0～3.0T磁场取向成型，后经300MPa冷等静压制成钕铁硼生坯；
6)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入压力烧结炉中，在真空负压、500～650℃×1～3h下进行除杂处理，后继续抽真空升温；在真空负压、800～950℃×2～4h下进行去气处理，后继续抽真空升温；当温度达到设定烧结温度时向炉体内充入氩气，并在炉内压力为5～10MPa、1030～1080℃×1～3h条件下进行烧结后快冷，最后进行两次真空时效处理：第一次为：850～900℃×1～3h；第二次为：450～530℃×3～5h；
7)、平均粒径为50~80nm的R-M纳米添加剂采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备，且用于制备纳米添加剂的原料纯度均大于99.5wt%；R代表稀土元素Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或两种以上；M代表Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg中的一种或两种以上；
a-h均为重量百分比，且a=20～35%，b=0～15%，c=0.9～1.2%，d=0～1.0%，e=0～0.5%，f=0～0.5%，g=0～5.0%，h=0～0.5%。
2.根据权利要求1所 述的高磁性因子烧结钕铁硼的制备方法，其特征在于：平均粒径为50~80nm的R-M纳米添加剂采用真空电弧熔炼+快速—原位包装等离子体电弧法制备，且用于制备纳米添加剂的原料纯度均大于99.5wt%；R代表稀土元素Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的一种或两种以上；M代表Al、Cu、Nb、Co、Ga、V、Ti、Zr、Zn、Mg中的一种或两种以上。
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