CN110541131A - 一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺 - Google Patents

一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于粒子激发形核的Al‑Cu‑Li合金形变热处理工艺，属于航空航天构件制造技术领域。本发明可显著促进Al‑Cu‑Li合金热变形再结晶、获得等轴细晶组织。本发明方法如下：对合金铸锭通过均匀化退火获取均匀分布、微米尺度的T1相(Al2CuLi)，然后热压变形，再高温退火。本发明实现了Al‑Cu‑Li合金中高稳定性再结晶组织可控获取，再结晶程度高、细晶效果显著、组织稳定，可以显著弱化合金织构、降低合金各向异性，从而提高合金多向承载性能和耐腐蚀性能。本发明的应用可大幅度提高Al‑Cu‑Li合金综合服役性能、拓其在航空航天构件中的应用范围，提升材料/构件等产品的竞争力。

Description

一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺
技术领域
本发明属于航空航天构件领域；具体涉及一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺。
背景技术
Al-Cu-Li合金具有低密度、高强韧、高比模以及耐损伤等特点，广泛应用于航空航天等领域，是最具潜力和竞争力的新型铝合金。Al-Cu-Li合金的热加工工艺主要包括热轧、热挤压、锻造等，经此热加工工艺制备的型材或构件其晶粒多为扁平状、变形-回复组织，构件长向力学性能较好，而短横向/厚向力学性能不佳，力学性能各向异性较为严重；此外，因变形-回复组织大量存在，构件耐腐蚀性能难以优化。上述缺陷限制了Al-Cu-Li合金构件综合性能提升与广泛应用。
再结晶可有效弱化合金织构、降低各向异性，从而显著提升构件的多向承载性能；再结晶还可有效细化晶粒，从而提高合金塑性；此外，再结晶过程可消除亚晶组织，有利于提升合金的耐腐蚀性能。尽管再结晶对铝合金组织性能调控有其积极意义，Al-Cu-Li系合金的再结晶控制却不易实现。通过冷轧+退火工艺可以在Al-Cu-Li合金薄板中获得充分再结晶组织，但该工艺不能用于中厚板、厚板的生产；而且，以该工艺获得的再结晶组织稳定较低，在后续的高温退火、固溶等热处理过程容易发生晶粒粗化、二次再结晶，导致组织失控。
发明内容
基于热变形工艺调控实现Al-Cu-Li合金充分再结晶、获取高稳定性再结晶组织，对降低型材/坯件的各向异性、提升综合性能具有重要意义，是Al-Cu-Li合金热加工领域研究的重点技术路径之一。
基于上述分析，本发明提供了一种大幅度提高Al-Cu-Li合金再结晶含量的形变热处理技术。本发明方法可有效促进Al-Cu-Li合金热变形过程动态再结晶，从而达成细化晶粒、降低各向异性、提升综合性能的目标。本发明可应用于Al-Cu-Li合金构件、型材的热加工领域，技术优势显著、应用前景广阔。
本发明为促进Al-Cu-Li合金热变形再结晶，本发明采用以下工艺路线：(1)对合金进行预处理，即通过均匀化退火获取均匀分布、微米尺度的T1相(Al2CuLi)；(2)限定“温度-应变速率-变形量”工艺窗口，对预处理(均火)态Al-Cu-Li合金坯材进行热变形；(3)限定“温度-时间”窗口对热变形后的合金进行高温退火处理；具体是通过下述步骤完成的：
步骤一、对Al-Cu-Li合金铸锭分两阶段进行均匀化退火，先进行第一阶段均匀化退火：以5℃/s-20℃/s的速度升温至350℃-450℃，保温4h-10h，然后进行第二阶段均匀化退火：以5℃/s-20℃/s的速度升温至500℃-520℃，保温40h-50h，退火完毕后随炉冷却至室温；合金晶粒内部形成均匀密集的T1相，T1相长度>8μm，体积分数>5％。
步骤二、对步骤一处理后的Al-Cu-Li合金铸锭进行热变形处理，具体步骤如下：
步骤2.1将铸锭预热，具体是以在5℃/s-20℃/s的速度升温至360℃-440℃，保温15min-30min，同时将热变形设备进行预热至与Al-Cu-Li合金铸锭的预热温度相同；
步骤2.2、然后将预热后的Al-Cu-Li合金铸锭置于预热后的热变形设备内，在350-450℃以及变形速率≤1s-1下进行热变形0.5h-2h；
通过控制变形速率使得热变形过程中合金发生动态再结晶。
步骤2.3、然后在温度为250℃-350℃下进行退火处理1h-3h；
步骤2.4、重复步骤2.1至步骤2.3的操作，直至合金热变形量＞50％，通过热变形量的控制，可调控再结晶程度；
步骤三、然后以5℃/s-20℃/s速度进行冷却至室温；
与传统热变形工艺相比，采用本发明中的热变形工艺进行热变形，合金的流变应力小，变形抗力小，热加工能力更好；本发明典型工艺热变形后，Al-Cu-Li合金再结晶体积分数达到20-60％，晶粒平均尺寸2-7μm。
步骤四、对步骤三处理后的Al-Cu-Li合金铸锭进行高温退火处理：以10-20℃/s速度升温至510℃-520℃，退火1h-3h；
步骤五、然后以30℃/s～100℃/s速度冷却至室温，即完成对Al-Cu-Li合金的形变热处理。
本发明高温退火处理过程中Al-Cu-Li合金再结晶体积分数提高到50％-90％、晶粒尺寸为5-20μm，再结晶组织稳定性提高；此外，因本发明方法中高温退火(510℃-520℃)后快速冷却，接近于固溶淬火处理，因此可直接用作热变形合金的固溶处理，合金经此高温退火处理后可直接投入后续时效处理工序。
进一步限定，步骤一的第一阶段均匀化退火过程中温度不均匀性≤±10℃。
进一步限定，步骤一的第二阶段均匀化退火过程中温度不均匀性≤±5℃，且最高温度≤525℃。
进一步限定，步骤一所述均匀化退火均是在空气炉内进行的。
进一步限定，步骤2.1的预热过程中温度不均匀性≤±10℃，且最高温度≤450℃下进行。
进一步限定，步骤2.1所述预热是在空气炉内进行的。
进一步限定，步骤2.2的热变形过程中热变形温度不均匀性≤±10℃，合金变形不均匀性≤10％，且最高温度≤440℃。
进一步限定，步骤2.3的退火过程中温度不均匀性≤±10℃。
进一步限定，步骤四的高温退火是在空气炉内进行的，高温退火过程中温度不均匀性≤±5℃，且最高温度≤525℃下。
本发明中采用预生T1相调控Al-Cu-Li合金热变形过程，有效促进动态再结晶的发生，获得的组织再结晶程度高、晶粒细小、组织稳定性好；
本发明中基于粒子激发形核的热变形，Al-Cu-Li合金流变应力低、变形抗力小，且加工参数区间大、失稳风险降低；
本发明中的高温退火-快速冷却处理同时达到固溶处理效果，因而可省去后续处理中的固溶处理工序；
本发明通过均匀化退火温度、热变形量、退火温度等工艺参数的调节均可实现再结晶组织的控制，控制方法简明、可操作性良好。
本发明通过预处理-热变形-高温退火处理，实现了Al-Cu-Li合金中高稳定性再结晶组织可控获取，再结晶程度高、细晶效果显著、组织稳定，可望在显著弱化合金织构、降低合金各向异性的同时，提高合金塑性和耐腐蚀性能，从而可提高Al-Cu-Li合金综合服役性能、拓其在航空航天构件中的应用范围，提升材料/构件等产品的市场竞争力。
附图说明
图1是两级均匀化预处理后的Al-Cu-Li合金组织分析，(a)金相照片，(b)XRD分析；
图2是Al-Cu-Li合金热变形流变应力曲线及微观组织分析，(a)流变应力曲线，(b)微观组织，(c)取向差角分布；
图3是高温退火处理后Al-Cu-Li合金组织分析，(a)EBSD结果，(b)TEM分析。
具体实施方式
实施例1、本实施例通过热变形前均匀化预处理-热变形-高温退火处理，在Al-Cu-Li合金中成功获得低变形抗力，高稳定性再结晶组织，细晶效果显著。本实施例中使用的合金成分为Al-3.8Cu-1.3Li-0.6Mg-0.6Zn-微量Mn/Zr。
步骤一、预处理：合金铸锭采用两阶段均匀化退火进行预处理，将合金铸锭置于空气炉内，先进行第一阶段均匀化退火：以10℃/s的速度升温至400℃，温度不均匀性≤±10℃，保温6h；之后，进行第二阶段均匀化退火：以10℃/s的速度升温至520℃，控制温度不均匀性≤±5℃，并控制最高温度≤525℃，保温48h后，经20h随炉冷却至室温。
均匀化退火态合金典型组织如图1所示。可见，合金晶粒内部均匀分布大量针状第二相，并与基体保持特定取向关系；XRD分析表明，这些第二相均为T1相(Al2CuLi)；经过统计测算，该状态合金中T1相平均长度为12μm。
步骤二、对步骤一均匀化处理后的Al-Cu-Li合金铸锭进行热压缩变形处理；压缩采用圆棒状坯料，具体步骤如下
步骤2.1、变形之前铸锭预热至380℃，控制温度不均匀性≤±10℃、控制最高温度≤450℃，保温5分钟，同时将热压缩系统预热至380℃；
步骤2.2、、然后将预热后的Al-Cu-Li合金铸锭置于转移至热压缩系统内进行热压变形，在380℃以及变形速率为0.01s-1，温度不均匀性≤±10℃，合金变形不均匀性≤10％，且最高温度≤390℃下进行热变形至变形量50％；
步骤2.3、然后在温度为300℃，温度不均匀性≤±10℃下进行退火处理2h；
步骤2.4、重复步骤2.1至步骤2.3的操作直至达到总变形量要求，总变形量为60％；
步骤二合金热变形过程的流变应力曲线及变形组织如图2所示。测试表明，峰值应力为78MPa，低于传统变形工艺下合金的应变应力，即采用本发明的热变形技术，合金变形抗力更低，变形能力更好。图2b可看出，热变形后合金基体分布大量细小晶粒，平均晶粒尺寸4μm；统计表明，热变形之后合金中大角晶界含量达到53％，如图2c所示。这些特征表明，合金在热变形过程中发生较为充分的动态再结晶。
步骤三、然后以30℃/s速度进行冷却至室温；
步骤四、对步骤三处理后的Al-Cu-Li合金铸锭置于空气炉中，进行高温退火处理：以10℃/s速度升温至520±5℃，控制炉内最高温度≤525℃进行退火1h；
步骤五、然后以30℃/s速度冷却至室温，即完成对Al-Cu-Li合金的形变热处理。
高温退火处理后合金组织分析如图3所示。从图3a可以看出，合金再结晶程度进一步升高，表明退火过程中合金发生静态再结晶。更为重要的是，晶粒尺寸统计结果为6μm，说明通过本发明获得的再结晶组织在高温处理过程中稳定性高，晶粒未见显著粗化。从图3b的TEM结果来看，基体未见T1相，表明经过高温退火及快速冷却处理，T1相已回溶充分。

Claims (10)

1.一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于所述基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺通过下述步骤完成的：
步骤一、对Al-Cu-Li合金铸锭分两阶段进行均匀化退火，先进行第一阶段均匀化退火：以5℃/s-20℃/s的速度升温至350℃-450℃，保温4h-10h，然后进行第二阶段均匀化退火：以5℃/s-20℃/s的速度升温至500℃-520℃，保温40h-50h，退火完毕后随炉冷却至室温；
步骤二、对步骤一处理后的Al-Cu-Li合金铸锭进行热变形处理，具体步骤如下：
步骤2.1、将铸锭预热，具体是以在5℃/s-20℃/s的速度升温至360℃-440℃，保温15min-30min，同时将热变形设备进行预热至与Al-Cu-Li合金铸锭的预热温度相同；
步骤2.2、然后将预热后的Al-Cu-Li合金铸锭置于预热后的热变形设备内，在350-450℃以及变形速率≤1s-1下进行热变形0.5h-2h；
步骤2.3、然后在温度为250℃-350℃下进行退火处理1h-3h；
步骤2.4、重复步骤2.1至步骤2.3的操作，直至合金热变形量＞50％；通过热变形量的控制，可调控再结晶程度；
步骤三、然后以5℃/s-20℃/s速度进行冷却至室温；
步骤四、对步骤三处理后的Al-Cu-Li合金铸锭进行高温退火处理：以10-20℃/s速度升温至510℃-520℃，退火1h-3h；
步骤五、然后以30℃/s～100℃/s速度冷却至室温，即完成对Al-Cu-Li合金的形变热处理。
2.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤一的第一阶段均匀化退火过程中温度不均匀性≤±10℃。
3.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤一的第二阶段均匀化退火过程中温度不均匀性≤±5℃，且最高温度≤525℃。
4.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤一所述均匀化退火均是在空气炉内进行的。
5.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤2.1的预热过程中温度不均匀性≤±10℃，且最高温度≤450℃。
6.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤2.1所述预热是在空气炉内进行的。
7.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤2.2的热变形过程中热变形温度不均匀性≤±10℃，合金变形不均匀性≤10％，且最高温度≤440℃。
8.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤2.3的退火过程中温度不均匀性≤±10℃。
9.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤四的高温退火是在空气炉内进行的。
10.根据权利要求1所述一种基于粒子激发形核的Al-Cu-Li合金形变热处理工艺，其特征在于步骤四的高温退火过程中温度不均匀性≤±5℃，且最高温度≤525℃。
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