CN110396633B - 一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法，包括：1)选取CoCrNi中熵合金，其Co、Cr及Ni的原子百分比为1:1:1；2)热轧：将1)步中的中熵合金加热至880～900℃，进行多道次热轧，总变形量为50～60％，热轧后淬火至室温；3)冷轧：将热轧后的中熵合金进行深冷轧，冷轧轧制温度为‑75～‑70℃，总变形量为60～70％，冷轧后放置室温；4)退火：将冷轧后的中熵合金板材放入加热炉中，加热至780～820℃，保温120～150min后淬火至室温。本发明提供的制备方法，在无相变条件下，使最终产品获得微米与纳米双峰晶粒尺寸的分布特征。
Description
技术领域
本发明属于金属板带轧制及热处理技术领域，特别涉及一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法。
背景技术
对于面心立方结构的合金来说，细晶强化可以提高其强度及韧性指标，但对应的加工硬化能力与均匀延伸率会明显降低，因此，单纯依靠细晶强化对综合性能的改善有其不足之处。双峰组织是在基体组织中引入两种尺寸区别较大的晶粒，其中细小的晶粒保证材料具有较高的强度，而较大的晶粒保证其具有较好的塑性，在整体晶粒尺寸分布图上会呈现双峰晶粒尺寸分布规律，这种组织特征可以在提高基体强度指标的同时，有效提高其加工硬化率及均匀延伸率，即同时提高了产品的强度与塑性，是一种重要的性能调控手段。杨跃辉(杨跃辉，材料热处理学报，2016，37(12)：100-105)选取Q235低碳钢，将冷轧样品经临界区保温处理后，获得了大于10μm和小于10μm双峰分布的组织，这种组织特征提高了产品的均匀伸长率与加工硬化指数。武会宾等人(武会宾，武凤娟，杨善武，唐荻，金属学报，2014，50(3)：269-274)选取316L奥氏体不锈钢，将冷轧样品经过820～870℃退火后，获得了微米3～5μm和亚微米300～500nm双峰分布的显微组织。上述两种制备方法均利用冷轧板退火过程中奥氏体逆相变工艺，实现双峰组织的调控，但是，这种利用相变过程进行组织调控的方法无法推广到无相变面心立方结构的合金中，需要寻求一种适合面心立方合金双峰组织调控的可行工艺路线，以进一步提升其产品的综合性能。
中国专利文献CN106399807A、CN106929764B分别公开了具有微纳尺度双晶粒组织的氧化物弥散强化钢制备方法及一种纳米晶/超细晶双相双峰块体材料及制备方法，两者均聚焦球磨、烧结及退火等工艺，属于粉末冶金工业领域，因此，从应用领域及具体实施的工艺条件来看，该方法无法应用到金属板带轧制及热处理技术领域。
中国专利文献CN1291046C公开了一种20CrMnTi钢获得双峰晶粒尺寸分布超细晶组织的工艺方法，首先，将样品在两相区间进行热变形后淬火至室温后，经过室温变形后，在350～700℃进行再结晶退火，获得了微米1～2μm和亚微米50～200nm双峰晶粒尺寸分布，其关键工艺为在Ac1～Ac3+20℃温度内形变淬火，获得铁素体+马氏体的预备组织，并利用两种组织再结晶动力学的差异，得到双峰分布组织。中国专利文献CN106011422B公开了一种具有双峰尺寸铁素体组织的高强钢及其低成本制备方法，采用低碳钢，通过冷变形+两相区间淬火处理，获得了微米2～6μm和微米10～15μm双峰晶粒尺寸分布，其关键工艺为冷变形量在50～60％，且在两相区间进行等温处理。上述专利属于金属板带轧制及热处理技术领域，但其关键工艺均是利用两相区间逆相变行为获得双峰组织，对单相面心立方合金来说，无法应用上述方法获得双峰分布的组织。
综上所述，针对金属板带轧制及热处理领域，目前暂未涉及单相面心立方合金的双峰组织制备方法。对单相面心立方合金来说，在无法利用相变强化机制的前提下，常规细晶强化机制又很难实现强度与塑性的同时提高，而为了满足高强度、高塑性产品需求，需要开发一种针对面心立方合金的双峰组织调控工艺，以获得具有高强度、高塑性优良性能的合金板材。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有微米和纳米超细晶双峰组织特征的面心立方结构中熵合金板材的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法，包括如下步骤：
第一步：选取CoCrNi中熵合金，其Co、Cr及Ni的原子百分比为1:1:1；
第二步：热轧：将第一步中的中熵合金加热至880～900℃，进行多道次热轧，总变形量为50～60％，热轧后淬火至室温；
第三步：冷轧：将热轧后的中熵合金进行深冷轧，冷轧轧制温度为-75～-70℃，总变形量为60～70％，冷轧后放置室温；
第四步：退火：将冷轧后的中熵合金板材放入加热炉中，加热至780～820℃，保温120～150min后淬火至室温。
进一步地，所述第二步中热轧应变速率为0.001～0.005s-1，热轧单道次变形量为20～25％。
进一步地，所述第三步中冷轧单道次变形量为8～10％。
进一步地，所述第四步退火中加热速率为10～15℃/min。
进一步地，所述超细晶双峰组织中熵合金中超细晶双峰晶粒平均尺寸分布为3～4μm和100～200nm。
本发明提供的一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法，特别针对无法利用相变过程控制获得双峰晶粒特征的面心立方结构的合金，利用部分再结晶工艺与深冷轧制应变累积原理，在无相变条件下，使最终产品获得微米与纳米双峰晶粒尺寸的分布特征。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种超细晶双峰组织中熵合金板材组织的EBSD组织照片。
图2为本发明实施例1提供的一种超细晶双峰组织中熵合金板材组织的双峰组织分布图。
图3为本发明实施例2提供的一种超细晶双峰组织中熵合金板材组织的双峰组织分布图。
具体实施方式
一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法，包括如下步骤：
第一步：选取CoCrNi中熵合金，其Co、Cr及Ni的原子百分比为1:1:1，这种成分体系合金为面心立方结构。
第二步：将第一步的中熵合金加热至880～900℃，进行多道次热轧，应变速率为0.001～0.005s-1，热轧单道次变形量为20～25％，总变形量为50～60％，热轧后淬火至室温。变形温度为880～900℃，应变速率为0.001～0.005s-1，该中熵合金高温变形将发生部分动态再结晶，这种部分再结晶组织是我们所需要的组织。当温度过高时，将发生完全动态再结晶，温度过低时，不发生再结晶，均不利于后续获得双峰组织。单道次变形为20～25％，保证了每道次变形量均小于再结晶临界变形量，可以实现应变累积效果，最终总变形量为50～60％时，可以有效发生部分再结晶工艺过程。
第三步：冷轧：将热轧后的中熵合金进行深冷轧，冷轧轧制温度为-75～-70℃，冷轧单道次变形量为8～10％，总变形量为60～70％，冷轧后放置室温；冷轧温度降低时，应变累积效果好，当温度过高时，为了达到总应变累积效果，其总变形量将很大，不利于工艺实施；当温度过低时，轧制过程对材料的低温塑性要求较高，且容易导致轧制裂纹产生，较优的冷轧温度为-75～-70℃。单道次变形量及总变形量的设定主要考虑应变累积效果，过高会导致轧制难度加大，过低则不利于应变累积要求。
第四步：退火：将冷轧后的中熵合金放入加热炉中，加热至780～820℃，加热速率为10～15℃/min，保温120～150min后淬火至室温。在较低的温度下780～820℃退火，冷轧组织能够发生部分再结晶的工艺过程，保温时间120～150min主要是保证部分再结晶发生的比例，保证获得一定比例的微米与纳米晶粒，保温时间过短，不利于双峰组织的形成，保温时间过长，组织均长大。
采用本发明的制备方法，中熵合金组织中获得了占比25％～35％的平均粒径为3～4μm和占比55％～65％平均粒径为100～200nm的超细化双峰晶粒尺寸分布。超细晶双峰组织中熵合金的板材组织的EBSD组织照片如图1所示。
对于面心立方结构的CoCrNi合金来说，当热轧变形温度较低、应变速率较低时，其会发生部分再结晶过程，而且再结晶晶粒尺寸较为细小，这样，利用热轧过程的部分再结晶过程预制粗大的未再结晶组织与细小的再结晶组织。然后，利用深冷轧制过程，将具有预制组织的热轧淬火板进行冷轧，使奥氏体内部的位错密度增加。对于尺寸较为粗大的奥氏体，在奥氏体晶粒内部的变形带显著增加，位错会发生交错、缠结，位错密度显著增加，而对于尺寸较为细小的奥氏体，除了位错密度增加外，奥氏体晶粒由原来的再结晶形貌逐渐趋于压扁状态。将冷轧变形的板材在低温区进行短时退火，使之发生部分再结晶过程，而由再结晶动力学可知，细小的奥氏体晶粒的再结晶动力学明显高于对应的粗大奥氏体晶粒，同时，细小奥氏体晶粒内部积累了大量的位错，因此，在低温退火区可通过进一步的部分再结晶过程进一步细化奥氏体组织，同时，粗大奥氏体晶粒内部会发生位错的回复，由于位错密度较高，会形成大量的位错包状结构，同样有效细化了奥氏体组织。综上所述，通过热轧过程的部分再结晶进行组织的预制过程，然后利用深冷轧制显著增加基体位错密度，最后，通过低温部分再结晶工艺过程，获得微米与纳米晶的双峰晶粒尺寸分布的组织特征。
实施例1一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法
一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法，包括：
第一步：选取断面尺寸为20mm*20mm的CoCrNi中熵合金，其Co、Cr及Ni的原子百分比为1:1:1。
第二步：将第一步的中熵合金加热至900℃，进行多道次热轧，应变速率为0.001s-1，热轧单道次变形量为20％，轧制至8mm厚，总变形量为60％，热轧后淬火至室温。
第三步：将淬火板进行深冷轧，其冷轧轧制温度为-75℃，冷轧单道次变形量为10％，轧制至2.4mm厚，总变形量为70％，冷轧后放置室温。
第四步：将冷轧后的板材放入加热炉中，加热至780℃，加热速率为10℃/min，保温120min后淬火至室温。此时，钢板组织中获得了平均微米粒径3μm和平均亚微米粒径100nm的超细化双峰晶粒尺寸分布。
实施例2一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法
一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法，包括：
第一步：选取断面尺寸为20mm*20mm的CoCrNi中熵合金，其Co、Cr及Ni的原子百分比为1:1:1。
第二步：将第一步的中熵合金加热至880℃，进行多道次热轧，应变速率为0.005s-1，热轧单道次变形量为25％，轧制至10mm厚，总变形量为50％，热轧后淬火至室温。
第三步：将淬火板进行深冷轧，其冷轧轧制温度为-70℃，冷轧单道次变形量为8％，轧制至4.0mm厚，总变形量为60％，冷轧后放置室温。
第四步：将冷轧后的板材放入加热炉中，加热至820℃，加热速率为15℃/min，保温150min后淬火至室温。此时，钢板组织中获得了平均微米粒径4.0μm和平均亚微米粒径200nm的超细化双峰晶粒尺寸分布。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种超细晶双峰组织中熵合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步：选取CoCrNi中熵合金，其Co、Cr及Ni的原子百分比为1:1:1；
第二步：热轧：将第一步中的中熵合金加热至880～900℃，进行多道次热轧，总变形量为50～60％，热轧后淬火至室温；
第三步：冷轧：将热轧后的中熵合金进行深冷轧，冷轧轧制温度为-75～-70℃，总变形量为60～70％，冷轧后放置室温；
第四步：退火：将冷轧后的中熵合金板材放入加热炉中，加热至780～820℃，保温120～150min后淬火至室温；
其中，所述超细晶双峰组织中熵合金中超细晶双峰晶粒平均尺寸分布为3～4μm和100～200nm；且熵合金组织中平均粒径为3～4μm的晶粒的面积占比为25％～35％、平均粒径为100～200nm的晶粒的面积占比为55％～65％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第二步中热轧应变速率为0.001～0.005s-1，热轧单道次变形量为20～25％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第三步中冷轧单道次变形量为8～10％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述第四步退火中加热速率为10～15℃/min。
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