CN108149172B - 一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种航空用的蒙皮材料，具体是指一种制备耐腐蚀疲劳损伤铝合金板材的加工方法，属于有色金属技术领域。所述加工方法为：将铝合金热轧材先进行第一次固溶处理，然后进行道次变形量≤1.0mm的多道次冷轧至铝合金板材的设计厚度后，再进行第二次固溶处理；所述多道次冷轧过程中，每道次冷轧后立即进行深冷处理所述深冷处理的温度≤‑100℃。本发明织构设计合理，制备工艺简单可控，所得产品性能优良，便于大规模的工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种航空用的蒙皮材料，具体是指一种制备耐腐蚀疲劳损伤铝合金板材的加工方法，属于有色金属技术领域。
背景技术
铝合金材料使用范围广,在工业上可以应用于航空、航天、建筑、运输等各个领域，而铝合金构件的腐蚀疲劳损伤是影响航空安全的重要因素。
受到起降以及阵风等因素的影响，飞机在服役过程中经常会承受周期性的载荷。同时，受到各地环境气候的影响，飞机在服役过程中还会受到海洋盐雾、工业污染造成的酸雨等腐蚀环境的影响。这种长期的周期性加载与腐蚀环境的共同作用容易引起飞机结构件发生腐蚀疲劳损伤。大量事实表明，铝合金构件的腐蚀疲劳断裂是造成空难事故的主要原因之一。
由于冶金缺陷以及构件连接等问题，机身蒙皮等大尺寸构件中可能存在一定微裂纹。在加载过程中，应力集中会导致这些微裂纹逐步发生扩展，并且加腐蚀环境会明显加速疲劳裂纹的扩展。因此，腐蚀环境下疲劳裂纹扩展速率是一直飞机蒙皮材料的一项关键性能指标。
2E12-T3铝合金是中国研究人员在美国2524-T3铝合金基础上通过成分优化和工艺改进研发出来一种抗疲劳铝合金，是国产大飞机蒙皮的首选材料。然而，目前2E12-T3铝合金的抗疲劳性能并未达到飞机服役的性能要求。国产2E12-T3铝合金的生产工艺是：将均匀化处理后的铝合金铸锭于440℃温度下热轧后空冷至室温；随后，室温下进行道次压下量为2-4mm的多道次冷轧，直至满足铝合金板材的厚度设计要求；最后，将冷轧板在500℃保温1h固溶水淬，得到T3板材。
上述工艺得到的2E12-T3铝合金薄板，在L和LT方向的屈服强度为303.4MPa、293.6MPa，抗拉强度为367.2MPa、358.5MPa，延伸率为22.1％和21.6％。其在3.5％NaCl盐雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当ΔK＝10MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为1.25×10-4mm/周次；当ΔK＝30MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为9.11×10-3mm/周次；在pH＝4.0酸雾环境(通过加H2SO4实现)、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当ΔK＝10MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为1.36×10-4mm/周次；当ΔK＝30MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为8.13×10-3mm/周次；作为飞机蒙皮的材料，不能满足飞机服役的性能要求。
因此，对2E12-T3铝合金薄板的加工工艺进行改进，使其裂纹扩展速率满足材料的服役性能要求，成为本领域亟需解决的问题。
发明内容
众所周知，金属的腐蚀疲劳是一个极为复杂的过程。在这一过程中，金属构件既受到腐蚀介质的侵蚀作用，又受到反复加载的周期性应力作用。在腐蚀和应力的耦合作用下，金属局部区域受到应力集中的影响以及腐蚀介质的侵蚀形成裂纹源，随后在应力和腐蚀共同作用下，裂纹逐步扩展并最终导致试件的断裂。因此，为使合金具备优良的疲劳性能，不但要求其具有较高的力学性能(即较高的强度和较好的塑性)，同时又要求其具有很好的耐蚀性。
我们前期的工作将合金冷轧的工艺进行了改进，采用将热轧态合金(6.0mm)进行500℃/0.5h的第一次固溶处理，随后进行4道次1.2mm冷轧，然后将合金进行第二次固溶处理(500℃/0.5h)和0.1～0.2mm的冷轧处理，并通过96h以上的自然时效获得了较强立方织构(立方织构体积分数为33.1％)的2E12-T3合金(该工艺简写为Q1工艺)。Q1工艺所得合金在L和LT方向的屈服强度为253.4MPa、249.6MPa，抗拉强度为364.6MPa、355.2MPa，延伸率为24.5％和26.5％。在3.5％NaCl盐雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当ΔK＝10MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为7.82×10-5mm/周次；当ΔK＝30MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为5.01×10-3mm/周次；在PH＝4.0酸雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当ΔK＝10MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为8.25×10-5mm/周次，当ΔK＝30MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为6.05×10-3mm/周次；在3.5％NaCl盐雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，合金循环加载107周次的疲劳极限为135MPa；在pH＝4.0酸雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，合金循环加载107周次的疲劳极限为130MPa。
上述工艺存在的问题：
(1)合金的屈服强度太低，在L和LT方向的屈服强度仅为253.4MPa、249.6MPa，远低于该合金屈服强度大于300MPa的性能要求。
(2)虽然通过充分再结晶获得了立方织构，同时利用充分再结晶细化晶粒尺寸，使合金的塑性明显提高，同时耐蚀性能也明显改善。但是，由于立方织构对于铝合金属于软取向，导致合金在高ΔK(ΔK＝30MPa*m1/2)值时的裂纹扩展速率过快与工业2E12-T3合金差异不明显。
因此，对2E12-T3铝合金薄板的加工工艺进行改进，在保证2E12-T3铝合金薄板屈服强度、拉伸强度及延伸率的前提下，提高2E12-T3铝合金薄板的腐蚀疲劳极限并降低合金的裂纹扩展速率，成为本领域亟需解决的问题。
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；包括下述方案：
将铝合金热轧材先进行第一次固溶处理，然后进行道次变形量≤1.0mm的多道次冷轧至铝合金板材的设计厚度后，再进行第二次固溶处理；所述多道次冷轧过程中，每道次冷轧后立即进行深冷处理所述深冷处理的温度≤-100℃。第一次固溶处理，提高合金的塑性。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；所述铝合金热轧材是将均匀化处理后的铝合金铸锭进行热轧得到的。所述铝合金铸锭进行均匀化处理的工艺参数为：保温温度485～495℃，保温时间18～48h后空冷。所述热轧的工艺参数为：轧制温度420～460℃、轧制时累积总变形量为40～25mm。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法第一次固溶处理的温度为495～505℃、时间为15～40min。常规操作为：第一次固溶处理后，进行水淬。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法，冷轧时，道次变形量为0.6-1.0mm，优选0.7-0.9mm。道次变形量如果小于0.6mm，冷轧后的板材容易发生翘曲，板形不好。道次变形量如果大于1.0mm，在冷变形时由于热效应会使合金发生回复，不利于合金在变形储能的累积，不利于在随后的再结晶过程中产生强的立方织构。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；每道次冷轧后在10s以内转移至液氮中，进行深冷；所述液氮的温度小于等于零下100℃。作为优选；每道次冷轧后，在液氮中将板材冷却至-100℃以下并保温10～15min。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；第二次固溶处理的温度为495～505℃、时间为15～40min。作为优选，第二次固溶处理后，进行水淬。
作为优选方案，本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；第二次固溶处理后，进行0.1-0.4mm、优选为0.2mm的冷轧变形处理。冷轧变形处理后在185-205℃进行15-30min的短时人工时效处理。
作为优选方案，本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；短时人工时效处理后，空冷至室温。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；所得细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材中，晶粒的尺寸为15～30μm。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；当所用原料为2E12铝合金时，所得细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材中，立方织构的体积百分数为36.2-41.2％。
本发明一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；其适用于各种铝合金，特别适用于2E12铝合金。
本发明通过在热轧变形后对合金进行第一次固溶处理，使合金的粗大第二相充分溶入合金基体，提高合金的塑性，确保合金在随后冷轧过程中不发生开裂。随后，在冷轧过程中采用小的道次变形量并在每道次轧制后利用液氮对合金进行深冷处理，充分抑制合金的回复现象，保留合金的变形储能。然后利用快速加热将合金进行第二次固溶处理。一方面，由于前序的冷轧变形以及低温处理使得合金储存了大量变形储能，有利于形成立方织构；另一方面，由于第一次固溶处理时，合金的粗大第二相充分溶解，有利于抑制第二次固溶处理时粗大第二相引发的随机再结晶，同样有利于立方织构的生成。因此，在第二次固溶处理后，合金形成非常强的立方织构。此外，由于合金变形储能很大，在第二次固溶时再结晶形核率非常高，合金的晶粒显著细化，使合金具有非常小的晶粒尺寸。最后进行短时欠时效的加工工艺，获得了强度、延伸率、抗腐蚀疲劳性能优良的铝合金薄板。
本发明所设计和制备的细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材，当所用原料为2E12铝合金时，所得产品在3.5％NaCl盐雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当ΔK＝10MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为4.12×10-5mm/周次；当ΔK＝30MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为2.48×10-3mm/周次；在pH＝4.0酸雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当ΔK＝10MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为3.72×10-5mm/周次；当ΔK＝30MPa*m1/2时，裂纹扩展速率为3.55×10-3mm/周次；在3.5％NaCl盐雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，合金循环加载107周次的疲劳极限为150MPa；在pH＝4.0酸雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，合金循环加载107周次的疲劳极限为145MPa。
众所周知，立方({001}<100>)织构在铝合金中属于典型的再结晶织构。在冷轧制过程中，铝合金受到外力的作用而发生塑性变形。在塑性变形过程中，合金内部会以晶格畸变、位错等晶体缺陷保留大量形变储能。在随后的高温保温(例如退火、固溶处理等)过程中，合金会以再结晶的方式将这部分变形储能释放出去。此外，如果变形量较大，合金在冷变形过程中会发生明显的温升现象。随着温度的升高，合金逐步发生回复现象，从而释放掉合金中的部分变形储能，不利于合金在再结晶过程中形成较强的立方织构。所以本发明选择了急速冷却的方法(如液氮冷却)可以防止合金在冷变形后发生回复，保留冷变形后的变形储能。
通常情况下，如果形变储能越高(如晶格畸变与位错密度越大)，保温温度越高，则合金的再结晶会进行得越充分，同时形成的立方织构也就越强。但是，对于高强铝合金而言，尽管经过了均匀化与热变形处理，合金仍然残留有大量粗大第二相粒子。这些粗大第二相粒子将诱导合金发生随机再结晶(沿任意晶体取向发生再结晶)，不利于形成强的立方织构。因此，合金在冷轧变形之前必须经过固溶处理，使合金的粗大第二相粒子充分溶入合金基体中。此外，固溶处理有利于提高铝合金的塑性，防止其在冷变形时发生开裂现象。
由于合金中的立方织构属于软取向(即在轧制方向上的强度较低)，因此随着立方织构的增加，合金的屈服强度也会明显下降。但经本发明处理后，立方取向晶粒中的滑移系相对于轧制方向的对称性较高，因此当沿横向方向(LD)以及横向(TD)加载时，立方取向晶粒开启的滑移数目较多，变形也较均匀。此外，由于立方织构属于典型的再结晶织构，合金中的晶体缺陷数目非常少。因此，立方织构的铝合金通常具有较高的延伸率。
同时，本发明巧妙的利用了立方织构属于再结晶织构，晶体缺陷少，整体能量低，在腐蚀环境下具有很好的稳定性这一特性，通过采用适量以及适当粒径的立方织构，实现了所得产品的高耐蚀性。
本发明将原来的第二次固溶处理后进行0.1～0.2mm的冷轧变形随后进行长时间的自然时效改为第二次固溶处理后进行0.1～0.2mm的冷轧变形随后进行短时间的人工时效。短时人工时效可以使合金中形成非常细小弥散并且与合金基体呈共格界面特征的纳米析出相。一方面，这些析出相能对位错运动起到强烈的阻碍作用，从而明显提高合金的屈服强度。另一方面，由于该析出相与基体成共格界面，界面结合强度较高，不会降低合金的疲劳性能。此外，由于析出相的尺寸非常细小，在腐蚀过程中并不容易优先腐蚀而降低合金的耐蚀性。因此，纳米析出相的生成既可以明显提高合金的强度，又不会导致合金塑性和耐蚀性的降低。
本发明通过在热轧变形后对合金进行第一次固溶处理，提高合金的塑性，充分溶解合金中的粗大第二相，减小第二次固溶处理时随机再结晶的发生。在随后的冷轧过程中采用很小的道次变形量并在轧制后利用液氮对合金进行冷却，抑制合金的回复现象，从而充分保留合金的变形储能。然后利用第二次固溶处理释放变形储能，合金充分发生再结晶使合金的晶粒明显细化并形成较强的立方织构，最后进行短时间的人工时效，在不影响合金塑性和耐蚀性的前提下，明显提高合金的强度。
表1示出了本发明合金、现有工业2E12-T3合金以及前期方法获得合金的力学性能；从表1可以看出：
表1 合金的力学性能
相比于工业2E12-T3合金和前期方法获得的合金，本发明细晶立方织构2E12-T3合金在保证屈服强度相当的前提下，在L方向和LT方向的抗拉强度和延伸率都有明显的增加，比工业2E12-T3合金在L方向和LT方向的抗拉强度分别提高了34.3MPa(9.3％)和37.2MPa(10.4.5％)，延伸率分别提高了9.2％(相对值41.6％)和9.1％(相对值42.1％)；比前期制备的黄铜织构合金在L方向和LT方向的延伸率提高了12.1％(63.0％)和11.8(62.4％)；比前期方法获得合金在L方向和LT方向的屈服强度分别提高了49.2MPa(19.4％)和52.6MPa(21.1％)，抗拉强度分别提高了36.7MPa(10.1％)和40.5MPa(11.4％)，延伸率提高6.8％(相对值27.8％)和4.2％(相对值15.8％)。
同时，还可以看出，在相同的应力状态下，合金发生塑性变形而不发生破坏的能力大幅提升。因此，本发明制备的合金中疲劳裂纹源形核更加困难。在相同加载条件下，细晶立方织构2E12-T3合金拥有更优异的疲劳性能。
本发明的有益效果是：通过在冷变形前采用第一次固溶处理，溶解合金中的粗大第二相，提高合金的塑性，并抑制第二次固溶时粗大第二相诱发的随机再结晶。随后在冷变形过程采用较小的道次变形量，利用深冷处理防止合金发生回复，保留合金的变形储能。随后进行第二次固溶处理，使合金发生充分的再结晶，形成十分细小的晶粒组织和较强的立方织构。此外，利用短时人工时效使合金形成细小弥散且与基体共格的析出相，提高合金在的强度，使合金的抗拉强度、延伸率以及耐蚀性能都明显提高，从而提高合金在腐蚀环境下的疲劳寿命并降低裂纹扩展速率。
综上所述，本发明工艺方法操作方便、可以有效改善铝合金基体中织构特征并细化晶粒，在确保铝合金强度、延伸率满足合金性能要求的前提下，有效提高铝合金的在腐蚀环境下的疲劳寿命并降低裂纹扩展速率，适于工业化应用，为航空、航天用铝合金材料的制备提供了切实可行的技术解决方案。
附图说明
附图1为现有工业2E12-T3铝合金的生产工艺示意图。
附图2为Q1工艺所制备合金工艺示意图。
附图3为本发明工艺示意图。
附图4为合金板材方向的标定示意图。
附图5a为热轧板的扫描电子显微(SEM)形貌照片
附图5b为热轧板经过第一次固溶处理后的SEM形貌照片
附图6a为合金热轧板经第一次固溶处理后的透射电子显微(TEM)形貌照片。
附图6b为第一次固溶处理后的合金经6次0.8mm压下量冷轧变形后的TEM形貌照片。
附图6c为第一次固溶处理后的合金经6次0.8mm压下量冷轧变形，同时每道次变形之间施加15min深冷处理的TEM形貌照片。
附图7a为合金经第二次固溶处理后的TEM形貌照片。
附图7b为合金经第二次固溶处理后的高分辨透射电子显微(HRTEM)形貌照片。
附图8a为合金经第二次固溶处理后再进行190℃/0.5h短时人工时效的TEM形貌照片。
附图8b为合金经第二次固溶处理后再进行190℃/0.5h短时人工时效的HRTEM形貌照片。
附图9a为现有工业2E12-T3铝合金的金相组织形貌照片(照片由板材三个方向的金相照片拼接而成)。
附图9b为前期工作制备合金(Q1工艺所制备合金)的金相组织形貌照片(照片由板材三个方向的金相照片拼接而成)。
附图9c为本发明实施例1制备的铝合金的金相组织形貌照片(照片由板材三个方向的金相照片拼接而成)。
附图10a为现有工业2E12-T3铝合金的扫描电子显微(SEM)形貌照片(照片由板材三个方向的SEM形貌照片拼接而成)。
附图10b为本发明实施例1制备的铝合金的扫描电子显微(SEM)形貌照片(照片由板材三个方向的SEM形貌照片拼接而成)。
附图11a为现有工业2E12-T3铝合金的取向分布函数(ODF)图。
附图11b为本发明实施例1制备的铝合金的取向分布函数(ODF)图。
附图11c为本发明实施例1制备的铝合金的取向分布函数(ODF)图。
附图12现有工业2E12-T3铝合金、前期工作制备合金与本发明实施例1制备的铝合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率图。
附图13现有工业2E12-T3铝合金、前期工作制备合金与本发明实施例1制备的铝合金在pH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率图。
附图14为现有工业2E12-T3铝合金、前期工作制备合金与本发明实施例1制备的铝合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系图。
附图15为现有工业2E12-T3铝合金、前期工作制备合金与本发明实施例1制备的铝合金在pH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系图。
附图16为实施例2制备的铝合金的金相组织形貌照片(照片由板材三个方向的金相照片拼接而成)。
附图17为实施例2制备的铝合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率图。
附图18为实施例2制备的铝合金在pH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率图。
附图19为实施例2制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系图。
附图20为实施例2制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系图。
附图21为实施例3制备的铝合金的金相组织形貌照片(照片由板材三个方向的金相照片拼接而成)。
附图22为实施例3制备的铝合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率图。
附图23为实施例3制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率图。
附图24为实施例3制备的铝合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系图。
附图25为实施例3制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系图。
从图1中可以看出现有工业2E12-T3铝合金的生产工艺流程。
从图2中可以看出本发明前期工作制备合金的生产工艺流程、即Q1工艺所制备合金的生产工艺流程。
从图3中可以看出本发明制备合金的生产工艺流程。
附图4中，LD方向代表板材的横向、SD方向代表板材的法向、TD方向代表板材的短横向；从图4中可以看出合金板材标定方向的关系。
从图5a可以看出：热轧板合金内部存在大量粗大的第二相粒子，这些第二相具有较尖锐的棱角，会严重降低合金在后续冷轧时的塑性，使合金容易开裂。
从图5b可以看出：热轧板经过第一次固溶处理后，合金粗大相的尺寸和数目都明显减小，并且这些粗大第二相成椭球状，对合金塑性的影响较小。
从图6a可以看出：经过第一次固溶处理后，合金内部的位错密度很低，只有少部分淬火引起的位错环。
从图6b可以看出：合金在经6次0.8mm压下量冷轧变形后，合金位错密度显著增加。但是，可以明显看出来合金内部的位错发生部分束集，形成比较规整的位错网。这说明由于温升现象，导致合金在冷轧过程中发生了一定的回复。
从图6c可以看出：经6次0.8mm压下量冷轧变形，同时每道次变形之间施加15min深冷处理后，合金内部位错密度非常高(比不采用深冷处理轧制得到的合金的位错密度高1～2个数量级)，并且没有发现比较规整的位错网。这说明道次变形间的深冷处理充分抑制了合金的回复，有利于保留合金的变形储能。
从图7a和图7b可以看出：在固溶处理后，合金晶内除了棒状的弥散相T相外，没有明显的析出相。
从图8a和图8b可以看出：经在固溶处理和190℃/0.5h的短时人工时效处理后，除了棒状的弥散相T相外，合金晶内析出了大量细小弥散的析出相，这些析出相的尺寸在4～6nm左右，其界面与基体处于良好的共格关系，可以对合金起到非常好的强化效果。
从图9a可以看出：工业2E12-T3合金的晶粒大部分呈饼状形貌并存在部分等轴细小的再结晶晶粒。在LD、TD和SD三个方向的平均晶粒尺寸分别为153μm、123μm和28μm。
从图9b可以看出：相比于工业2E12-T3合金，前期工作制备合金的晶粒呈等轴状，并且晶粒尺寸十分细小。其在LD、TD和SD三个方向的平均晶粒尺寸分别为45μm、49μm和52μm。这主要是因为，细晶立方织构2E12-T3合金在冷轧制变形未采用中间退火工艺。在固溶处理过程中，由于变形储能的释放，合金发生了大量再结晶。
从图9c可以看出：相比于期工作制备合金，本发明实施例1的细晶立方织构2E12-T3合金的晶粒尺寸更加细小，分布更加均匀。其在LD、TD和SD三个方向的平均晶粒尺寸分别为23μm、18μm和26μm。这主要是因为，细晶立方织构2E12-T3合金在冷轧制变形未采用中间退火工艺，并且道次变形时间施加了深冷处理，使合金无法发生回复，在冷变形过程中的变形储能完全累积。在随后固溶处理过程中，由于变形储能的释放，合金发生了完全再结晶。
从图10a可以看出：工业2E12-T3合金中分布有一些尺寸在5～20μm左右的粗大第二相。一般认为，这些粗大第二相主要是含Fe、Mn等元素的高熔点相，其很难通过固溶处理消除。
从图10b可以看出：整体上而言，本发明实施例1的细晶立方织构2E12-T3合金比工业2E12-T3合金的粗大第二相尺寸更小，这主要是由于施加了深冷处理冷变形温度较低，有利于粗大第二相的破碎。
图11a、图11b、图11c为利用X射线衍射分析(XRD)对合金的织构特征进行分析并获得合金的取向分布函数(ODF)图。
从图11a的ODF图可以看出，工业2E12-T3合金晶粒取向的分布在各欧拉角并没有非常集中的区间，即图中等高线分布杂乱，没有非常强的集中区域。这说明合金并不存在非常强的织构特征。
从图11b的ODF图可以看出:前期工作制备合金中，出现了晶粒取向较为集中的欧拉角空间，这说明合金存在明显的织构。
从图11c的ODF图可以看出:本发明实施例1制备的2E12-T3合金中，出现了晶粒取向非常集中的欧拉角空间，这说明合金存在非常强的织构。
表2是通过计算图11a、图11b、图11c的ODF图中的数据，获得的合金各典型织构的体积分数。
表2 合金的织构体积分数
从表2可以看出：在工业2E12-T3合金中，立方织构、黄铜织构、S织构、高斯织构和铜型织构的体积分数分别为13.9％、4.2％、2.8％、20.8％和3.1％。在前期工作制备合金(即Q1工艺所制备的合金)中，立方织构、黄铜织构、S织构、高斯织构和铜型织构的体积分数分别为33.8％、3.1％、4.8％、13.8％和1.8％。在2015109264404制备的黄铜织构合金中，立方织构、黄铜织构、S织构、高斯织构和铜型织构的体积分数分别为3.8％、40.1％、10.2％、4.2％和9.3％。在本发明实施例1制备的2E12-T3合金中，立方织构、黄铜织构、S织构、高斯织构和铜型织构的体积分数分别为41.2％、1.6％、2.3％、11.5％和1.1％。这说明本发明的合金具有非常强的立方织构，并且立方织构的体积分数要明显大于前期工作制备的合金。
附图12示出了本发明实施例1制备的合金与现有工业2E12-T3合金以及前期方法制备合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值的关系图，从附图12可以看出：
在3.5％NaCl盐雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当应力强度因子范围ΔK＝10MPa*m1/2时，现有工业2E12-T3合金、专201510926440.4中制备的黄铜织构合金以及Q1工艺所制备合金的裂纹扩展速率分别为1.25×10-4mm/周次、1.12×10-4mm/周次和7.82×10-5mm/周次，而本发明实施例1所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为4.12×10-5mm/周次，相比于前两者均有大幅降低。此外，当应力强度因子范围ΔK＝30MPa*m1/2时，现有工业2E12-T3合金、前期制备的黄铜织构合金以及前期方法制备合金的裂纹扩展速率分别为9.11×10-3mm/周次、6.11×10-3mm/周次和5.01×10-3mm/周次，而本发明实施例1所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为2.48×10-3mm/周次，也小于前两者。
附图13示出了本发明实施例1制备的合金与现有工业2E12-T3合金以及前期方法制备合金在pH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值的关系图，从附图13可以看出：在pH＝4.0酸雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当应力强度因子范围ΔK＝10MPa*m1/2时，现有工业2E12-T3合金、2015109264404制备的黄铜织构合金以及Q1工艺所制备合金的裂纹扩展速率分别为1.36×10-4mm/周次、1.13×10- 4mm/周次和8.25×10-5mm/周次，而本发明实施例1所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为3.72×10-5mm/周次，相比于前两者均有大幅降低。此外，当应力强度因子范围ΔK＝30MPa*m1/2时，现有工业2E12-T3合金、前期制备的黄铜织构合金以及前期方法制备合金的裂纹扩展速率分别为8.13×10-3mm/周次、5.25×10-3mm/周次和6.05×10-3mm/周次，而本发明实施例1所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为3.55×10-3mm/周次，也小于前两者。
附图14示出了本发明实施例1制备的合金与现有工业2E12-T3合金以及前期方法制备合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值的关系图，从附图14可以看出：
相比于工业2E12-T3合金和前期方法获得的合金，本发明实施例1所制备的合金在3.5％NaCl盐雾环境、不同应力幅值(σmax)加载条件下的疲劳寿命都有明显增加。例如，在σmax＝150MPa加载条件下，工业2E12-T3合金在该加载条件下的疲劳寿命为105647周次，前期制备的黄铜织构合金在该加载条件下的疲劳寿命为273568周次，前期方法获得的合金在该加载条件下的疲劳寿命为215476周次，而本发明实施例1所制备的合金在该加载条件下的疲劳寿命则大于107周次，比工业2E12-T3合金的疲劳寿命提高了10倍，比前期方法获得的合金的疲劳寿命提高了5倍。本发明实施例1所制备的合金在该加载条件下循环加载107周次的疲劳极限为150MPa，比工业2E12-T3合金在该加载条件下循环加载107周次的疲劳极限(125MPa)提高了25MPa(20％)，比前期制备的黄铜织构合金在该加载条件下循环加载107周次的疲劳极限(140MPa)提高了10MPa(7.1％)。比前期方法获得合金在该加载条件下循环加载107周次的疲劳极限(135MPa)提高了15MPa(11.1％)。
附图15示出了本发明实施例1制备的合金与现有工业2E12-T3合金以及前期方法制备合金在pH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值的关系图，从附图15可以看出：
相比于工业2E12-T3合金和前期方法获得的合金，本发明实施例1所制备的合金在pH＝4.0酸雾环境、不同应力幅值(σmax)加载条件下的疲劳寿命同样有明显增加。例如，在σmax＝150MPa加载条件下，工业2E12-T3合金在该加载条件下的疲劳寿命为53784周次，前期制备的黄铜织构合金在该加载条件下的疲劳寿命为85783周次，前期方法获得的合金在该加载条件下的疲劳寿命为103547周次，而本发明实施例1所制备的合金在该加载条件下的疲劳寿命则大幅提升至356842周次，比工业2E12-T3合金的疲劳寿命提高约7倍，比前期方法获得的合金的疲劳寿命提高了3倍。本发明实施例1所制备的合金在该加载条件下循环加载107周次的疲劳极限为145MPa，比工业2E12-T3合金在该加载条件下循环加载107周次的疲劳极限(125MPa)提高了20MPa(16.0％)，比2015109264404制备的黄铜织构合金在该加载条件下循环加载107周次的疲劳极限(128MPa)提高了17MPa(13.3％)，比Q1工艺所制备合金在该加载条件下循环加载107周次的疲劳极限(130MPa)提高了15MPa(11.5％)。
从图16可以看出本发明实施例2的细晶立方织构2E12-T3合金的晶粒尺寸细小，分布均匀。其在LD、TD和SD三个方向的平均晶粒尺寸分别为20μm、23μm和19μm。
从图17可以看出实施例2制备的铝合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率。
从图18中可以看出实施例2制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率。
从图19中可以看出实施例2制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系。
从图20可以看出实施例2制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系图。
从图21中可以看出实施例3制备的2E12-T3合金中的金相组织形貌，经计算，其中立方织构、黄铜织构、S织构、高斯织构和铜型织构的体积分数分别为36.2％、2.5％、1.8％、15.6％和2.0％。该合金同样存在非常强的黄铜织构。
从图22中可以看出实施例3制备的铝合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率。
从图23中可以看出实施例3制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳裂纹扩展速率。
从图24中可以看出实施例3制备的铝合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系。
从图25可以看出实施例3制备的铝合金在PH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、f＝10Hz的加载条件下的疲劳寿命与应力幅值之间的关系。
具体实施方式
实施例1
一、将40mm铝合金铸锭在495℃温度下进行18h的均匀化处理，然后空冷；
二、将铸锭在450℃温度下保温1h，然后进行热轧变形至6.0mm，空冷；
三、将热轧板在500℃下进行0.5h的固溶处理，然后水淬；
四、将板材在室温下进行冷轧，道次变形量为0.8mm，每道次变形后将板材放入液氮中进行10min的深冷处理，直至最后厚度为2.0mm；
五、将板材在500℃温度下进行0.5h的固溶处理，然后水淬；
六、进行0.2mm的冷轧变形处理；
七、将板材在195℃进行15min的短时人工时效，然后空冷至室温。
其性能检测值见表1、2。
本发明实施例1所制备的合金腐蚀疲劳裂纹扩展速率降低的原因主要是，在低ΔK值(如10MPa*m1/2)下，合金的裂纹扩展速率非常缓慢，裂纹的扩展速率取决于裂纹尖端晶粒的位错滑移特征。在本发明实施例1所制备合金中，一方面，合金内部分布有细小弥散的析出相，其对位错运动有强烈的阻碍作用。另一方面，由于晶粒在立方取向时晶体对称性较高，位错的滑移系较多，因此抵抗塑性变形而不发生开裂的能力较高，宏观上表现为合金的裂纹扩展速率低。同时，在低ΔK值下，合金的裂纹扩展受到腐蚀介质作用的影响也十分显著。对于立方取向的晶粒而言，由于其自身能量状态较低，因此具有较强的耐蚀性。因此，在腐蚀疲劳加载时，合金的裂纹扩展速率低。在较高的ΔK值(如30MPa*m1/2)下，由于裂纹扩展速率较快，腐蚀介质对裂纹的作用时间较短，因此腐蚀介质对合金裂纹扩展速率的影响较小。但由于合金的延伸率非常高，同时抗拉强度也较高，合金抵抗裂纹扩展的能力较强，因此细晶立方织构合金的裂纹扩展速率也较低。
本发明实施例1所制备的合金腐蚀疲劳寿命增加的原因主要是，合金在维持屈服强度不降低的前提下，大幅提高了延伸率和抗拉强度，并且强的立方织构以及细小的晶粒尺寸使得合金的耐蚀性能明显改善。众所周知，铝合金的腐蚀对于晶体取向具有明显的选择性。一般情况下，立方等取向再结晶晶粒的耐蚀性能较好，而黄铜、S等取向的变形晶粒耐蚀性较差。在腐蚀疲劳过程中，由于变形不均，合金局部区域受到应力集中而发生塑性变形。这部分发生塑性变形的区域由于能量较高而容易在腐蚀介质的作用下加剧塑性损伤，并优先形成裂纹源。因为疲劳寿命测试的试样尺寸较小，疲劳裂纹不会在稳态扩展阶段经历较长时间就会发生断裂失效，因此合金的疲劳寿命主要取决于裂纹萌生阶段。本发明实施例1所制备合金的抗拉强度和延伸率较高，在相同的应力水平下，相比于其它两种合金能承受的塑性变形更大。同时，由于立方织构和细晶晶粒特征具有非常强的耐蚀性，本发明实施例1所制备的合金抵抗腐蚀与塑性变形的能力都有所提高，导致在腐蚀介质作用下裂纹萌生所需要的加载周次要显著多余其它两种合金，即合金的疲劳寿命要显著高于其它两种合金。
实施例2
具体实施步骤为：
一、将40mm铝合金铸锭在490℃温度下进行24h的均匀化处理，然后空冷；
二、将铸锭在420℃温度下保温1h，然后进行热轧变形至8mm，空冷；
三、将热轧板在505℃下进行15min的固溶处理，然后水淬；
四、将板材在室温下进行冷轧，道次变形量为1.0mm，每道次变形后将板材放入液氮中进行15min的深冷处理，直至最后厚度为2.0mm；
五、将板材在505℃温度下进行40min的固溶处理，然后水淬；
六、进行0.2mm的冷轧变形处理；
七、将板材在190℃进行0.5h的短时人工时效，然后空冷至室温。
本发明实施例2合金的晶粒呈等轴状，晶粒尺寸非常小。其在LD、TD和SD三个方向的平均晶粒尺寸分别为20μm、23μm和19μm。
在本发明实施例2制备的2E12-T3合金中，立方织构、黄铜织构、S织构、高斯织构和铜型织构的体积分数分别为38.5％、2.0％、2.5％、13.5％和1.2％。该合金同样存在非常强的黄铜织构。
实施例2方法制备合金的织构体积分数
实施例2所制备的2E12-T3合金在L方向和LT方向的屈服强度分别为305.4MPa和303.6MPa，抗拉强度分别为386.3MPa和378.3MPa，延伸率分别为28.5％和27.2％。可以看出，合金在保持较高延伸率的同时，拥有较高的强度。
实施例2所制备的2E12-T3合金的力学性能
在3.5％NaCl盐雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当应力强度因子范围ΔK＝10MPa*m1/2时，本发明实施例2所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为5.21×10-5mm/周次，比工业2E12-T3合金的疲劳裂纹扩展速率降低了58.3％，比前期制备的黄铜织构合金疲劳裂纹扩展速率降低了53.5％，比前期方法获得的合金的疲劳裂纹扩展速率降低了33.4％。此外，当应力强度因子范围ΔK＝30MPa*m1/2时，本发明实施例2所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为2.68×10-3mm/周次，比工业2E12-T3合金的疲劳裂纹扩展速率降低了70.6％，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳裂纹扩展速率降低了56.1％，比前期方法获得的合金的疲劳裂纹扩展速率降低了46.5％。
在pH＝4.0酸雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当应力强度因子范围ΔK＝10MPa*m1/2时，本发明实施例2所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为5.86×10-5mm/周次，比工业2E12-T3合金的疲劳裂纹扩展速率降低了56.9％，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳裂纹扩展速率降低了48.1％，比前期方法获得的合金的疲劳裂纹扩展速率降低了29.0％。此外，当应力强度因子范围ΔK＝30MPa*m1/2时，本发明实施例2所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为2.57×10-3mm/周次，比工业2E12-T3合金的疲劳裂纹扩展速率降低了68.4％，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳裂纹扩展速率降低了51.0％，比前期方法获得的合金的疲劳裂纹扩展速率降低了57.5％。
本发明实施例2所制备的合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、σmax＝150MPa加载条件下的疲劳寿命为608533周次，比工业2E12-T3合金的疲劳寿命提高了近6倍，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳寿命提高了2.2倍，比前期方法获得的合金的疲劳寿命提高了近3倍。
本发明实施例2所制备的合金在pH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、σmax＝150MPa加载条件下的疲劳寿命为428646周次，比工业2E12-T3合金的疲劳寿命提高了近8倍，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳寿命提高了5倍，比前期方法获得的合金的疲劳寿命提高了近4倍。
实施例3
具体实施步骤为：
一、将40mm铝合金铸锭在485℃温度下进行48h的均匀化处理，然后空冷；
二、将铸锭在450℃温度下保温1h，然后进行热轧变形至6mm，空冷；
三、将热轧板在495℃下进行40min的固溶处理，然后水淬；
四、将板材在室温下进行冷轧，道次变形量为0.9mm，每道次变形后将板材放入液氮中进行15min的深冷处理，直至最后厚度为1.5mm；
五、将板材在505℃温度下进行15min的固溶处理，然后水淬；
六、进行0.2mm的冷轧变形处理；
七、将板材在195℃进行15min的短时人工时效，然后空冷至室温。
实施例3方法制备合金的织构体积分数
实施例3所制备的2E12-T3合金在L方向和LT方向的屈服强度分别为302.6MPa和301.7MPa，抗拉强度分别为375.1MPa和369.5MPa，延伸率分别为26.5％和27.6％。可以看出，合金在保持较高延伸率的同时，拥有较高的强度。
实施例3所制备的2E12-T3合金的力学性能
在3.5％NaCl盐雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当应力强度因子范围ΔK＝10MPa*m1/2时，本发明实施例3所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为5.27×10-5mm/周次，比工业2E12-T3合金的疲劳裂纹扩展速率降低了57.8％，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳裂纹扩展速率降低52.9％，比前期方法获得的合金的疲劳裂纹扩展速率降低了32.6％。此外，当应力强度因子范围ΔK＝30MPa*m1/2时，本发明实施例3所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为2.85×10-3mm/周次，比工业2E12-T3合金的疲劳裂纹扩展速率降低了68.7％，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳裂纹扩展速率降低了53.3％，比前期方法获得的合金的疲劳裂纹扩展速率降低了43.1％。
在pH＝4.0酸雾环境、应力比R＝0.1、加载频率f＝10Hz的条件下，当应力强度因子范围ΔK＝10MPa*m1/2时，本发明实施例3所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为5.16×10-5mm/周次，比工业2E12-T3合金的疲劳裂纹扩展速率降低了62.0％，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳裂纹扩展速率降低了54.3％，比前期方法获得的合金的疲劳裂纹扩展速率降低了37.4％。此外，当应力强度因子范围ΔK＝30MPa*m1/2时，本发明实施例3所制备合金的裂纹扩展速率为裂纹扩展速率为3.95×10-3mm/周次，比工业2E12-T3合金的疲劳裂纹扩展速率降低了51.4％，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳裂纹扩展速率降低了24.7％，比前期方法获得的合金的疲劳裂纹扩展速率降低了34.7％。
本发明实施例3所制备的合金在3.5％NaCl盐雾环境、R＝0.1、σmax＝150MPa加载条件下的疲劳寿命为501557周次，比工业2E12-T3合金的疲劳寿命提高了近5倍，比前期制备的黄铜织构合金以及前期方法获得的合金的疲劳寿命提高了约2倍。
本发明实施例3所制备的合金在pH＝4.0酸雾环境、R＝0.1、σmax＝150MPa加载条件下的疲劳寿命为289455周次，比工业2E12-T3合金的疲劳寿命提高了近5倍，比前期制备的黄铜织构合金的疲劳寿命提高了3.3倍，比前期方法获得的合金的疲劳寿命提高了近3倍。
Claims (4)
1.一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；其特征在于：
将铝合金热轧材先进行第一次固溶处理，然后进行道次变形量为0.6-1.0mm的多道次冷轧至铝合金板材的设计厚度后，再进行第二次固溶处理；所述多道次冷轧过程中，每道次冷轧后，在液氮中将板材冷却至-100℃以下并保温10～15min；
所述铝合金热轧材是将均匀化处理后的铝合金铸锭进行热轧得到的；所述铝合金铸锭进行均匀化处理的工艺参数为：保温温度485～495℃，保温时间18～48h后空冷；所述热轧的工艺参数为：轧制温度420～460℃、轧制时累积总变形量为40～25mm；
第一次固溶处理的温度为495～505℃、时间为15～40min
第二次固溶处理的温度为495～505℃、时间为15～40min；
第二次固溶处理后，进行0.1-0.4mm的冷轧变形处理；然后在185-205℃进行15-30min的短时人工时效处理；
其中，铝合金为2E12铝合金。
2.根据权利要求1所述的一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；其特征在于：每道次冷轧后在10s以内转移至液氮中，进行深冷；所述液氮的温度小于等于零下100℃。
3.根据权利要求1所述的一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；其特征在于：冷轧时，道次变形量为0.7-0.9mm。
4.根据权利要求1所述的一种细晶立方织构抗腐蚀疲劳铝合金板材的加工方法；其特征在于：第一次固溶处理、第二次固溶处理后，均进行水淬。
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