CN107900103A - 一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法。具体方法如下：采用包覆浇铸的方法制备出高硅钢复合板的铸坯；铸坯在1200‑1250℃范围内加热后锻压并保温30‑50min后热轧至厚度为2mm；在550‑650℃范围内加热并保温40‑60min后温轧至厚度为0.1‑0.3mm；对高硅钢复合板进行扩散退火处理，并通过控制不同的扩散退火工艺参数，得到硅元素呈不同梯度分布的高硅钢薄板；在室温下对复合板进行冷轧，冷轧后得到厚度为0.06‑0.15mm表面光亮的梯度高硅钢薄板。本发明采用层状复合制备技术，突破了高硅钢室温脆性对其塑性成形的束缚，实现了高硅钢薄板在传统轧机上的生产。

Description

一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制备加工技术领域，涉及一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，提供了一种性能高、塑性差、难加工合金薄板的短流程高效制备加工工艺。
背景技术
硅钢又称电工钢，一般硅元素含量为0.5-4.5％(质量百分比，下同)，是一种含碳量很低的硅铁软磁合金。高硅钢一般指硅含量大于3.5％的电工钢。随着硅含量的增加，高硅钢优异的软磁性能更加明显，比如铁损大幅度减小、磁致伸缩系数降低、电阻率和磁导率增高等，非常适合制造高速高频电机、变压器和高频下的磁屏蔽设备等，是电力、电子和军事工业不可缺少的软磁合金材料。
高硅钢在室温下脆性显著，加工性能表现很差，难以采用传统的轧制方法加工成薄板(或薄带)，制备出硅元素含量呈梯度分布的高硅钢薄板(简称梯度高硅钢薄板)更是十分困难。
日本Y.Takada等人采用化学气相沉积技术(CVD)先对普通的硅钢板表面进行渗硅，再进行扩散处理，最后得到均匀化的钢板。此项技术已在日本的钢铁企业实现了产业化，但缺点也十分明显，比如环境污染严重、成本高、工艺复杂、生产周期长、产品硅含量不均匀等[Takada Y,Abe M,et al.Commercial scale production of Fe-6.5wt.％Sisheet and its magnetic properties.Journal of Applied Physics,1988,64(10):5367-5369.]。
张联盟等采用粉末压延技术制备了高硅钢生坯，经过热处理和冷轧工艺之后能够制备出表面平整的高硅钢板材；但该方法存在制备工艺复杂、成本高、产品性能有限等缺陷[张联盟等.一种高硅硅钢板材的热处理和多次冷轧加工方法.中国发明专利，申请号03125451.9，公开日2004-09-15.]。
韩静涛等采用离心铸造三层复合管坯为高硅钢的原料，再利用热轧和冷轧结合的方式生产出了厚度为0.1-1mm的硅钢板；但该方法制备的高硅钢坯料经剖开后为扇形，由于内外壁宽度不同导致变形过程中板的上下面变形不均匀，热轧后要切边，导致一定程度的材料浪费[韩静涛等.一种高硅钢板的短流程制备工艺.中国发明专利，申请号201010541511.6，公开日2011-03-16.]。
发明内容
本发明的目的在于提供一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，一定程度上解决了高硅钢薄板制备工艺复杂、设备要求高、成本昂贵等问题；此工艺要求的坯料制备简单、可在传统轧机上实现变形，并且产品种类丰富、板型良好、性能优良，具有流程短、效率高等优点，易于实现工业化生产。
一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，针对高硅钢加工困难的特点，采用包覆浇铸+热锻+热轧+温轧+扩散退火+冷轧的工艺，能够实现高效制备。利用包覆浇铸的方法制备高硅钢复合板坯料，有利于制备过程中气体和夹杂的去除，从而获得缺陷少、组织致密的铸坯，覆层对芯层起到保护作用，减少热变形过程中芯层与空气的接触，降低了芯层的氧化程度，有利于合金成分的控制。对高硅钢复合板铸坯进行热锻，可以破碎大的柱状晶、细化晶粒、减少缩松缩孔等铸造缺陷，增大覆层和芯层的冶金结合，为热轧做好准备。高硅钢复合板的大幅度变形在热轧阶段完成，进一步增大覆层和芯层的冶金结合，覆层对芯层起到保护作用减小了热轧过程中芯层的温降幅度，保证了芯层形变的顺利进行，为温轧做好准备。由于覆层和芯层之间具有良好的冶金结合，覆层能够更好地传递轧制力，确保芯层的进一步变形，大幅度提高高硅钢复合板薄板的成材率。通过调整扩散退火工艺参数，可以对不同的扩散程度进行控制，进而可以得到一系列硅元素分布呈不同梯度的高硅钢薄板。温轧后进行酸洗，去除钢板表面的氧化铁皮，为冷轧做准备。冷轧在室温下进行，可以矫正高硅钢薄板的板型和提高表面光洁度，并再次降低其厚度。最终采用该工艺可以制备出厚度0.05-0.1mm不同系列的梯度高硅钢薄板。
本发明具体步骤如下：
(1)芯层坯料：在真空电磁感应加热炉中进行芯层的熔炼，原料为含硅3％的普通硅钢和99.9％的硅块，按照材料设计时的成分比例进行配比，熔炼温度在1500-1600℃之间，冷却后采用线切割切取具有一定尺寸的矩形芯层铸坯；
(2)复合板铸坯：对步骤(1)中得到的芯层铸坯进行包覆浇铸，在真空电磁感应加热炉中进行，原料为含硅3％的普通硅钢，用两个与覆层材料相同的垫片作为支架，按照材料设计时覆层的厚度尺寸将芯层悬空于模腔内，熔炼温度在1450-1550℃之间，冷却后切去冒口；
(3)热锻：对步骤(2)中得到的高硅钢复合板铸坯进行锻压，加热温度为1150-1200℃之间，保温50-90min，锻压温度为950-1150℃，压下量为25-40％，破碎铸件内部的柱状晶、增大覆层和芯层之间的冶金结合强度，锻件厚度不大于热轧机的咬入上限；
(4)热轧：对步骤(3)中经过锻压得到的高硅钢复合板进行热轧，加热温度1200-1250℃，保温30-50min，热轧温度为900-1200℃，第一道次压下量不小于50％，加大覆层和芯层之间的冶金结合，使芯层和覆层之间发生一定程度的扩散，热轧板最终厚度为2mm；
(5)温轧：对步骤(4)中的热轧高硅钢复合板进行温轧，加热温度550-650℃，保温40-60min，温轧温度为450-650℃，第一道次压下量不大于20％，经过多次回炉加热和多道次轧制后，温轧板最终厚度为0.1-0.3mm；
(6)扩散退火：对步骤(5)中温轧后的高硅钢复合板进行扩散退火处理，在密封加热炉中进行，加热温度为1180-1200℃，保温时间30-120min，扩散之前抽真空或者通入保护气氛，通过控制不同的扩散工艺参数，即可制备出一系列的硅含量呈不同梯度分布的高硅钢板；
(7)酸洗：在冷轧之前，即扩散退火之后要对步骤(6)中得到的高硅钢板进行酸洗，采用8-15％的盐酸溶液，目的是去除热变形过程中生成的氧化铁皮，保证高硅钢板冷轧后的板型、表面质量和光亮度；
(8)冷轧：对经过步骤(7)处理后的高硅钢板在室温下进行轧制，第一道次变形量不大于15％，经过多道次变形后，可得到厚度为0.05-0.1mm且性能优良的梯度高硅钢薄板。
本发明的优点：
一般认为在高硅钢中，当硅含量在4.5％以上时，其室温脆性显著增加，导致难以进行塑性变形。本发明采用层状复合制备技术(步骤1和2)制备高硅钢，克服了高硅钢的脆性缺陷，实现了高硅钢薄板的生产，并通过对扩散工艺参数的控制，可以得到产品种类丰富的梯度高硅钢薄板。
本发明采用包覆浇铸制备高硅钢复合板铸坯，形成三层结构的复合板，覆层为普通的硅钢，芯层硅含量相对较高(高于覆层硅含量)，芯层各面均被覆层包裹，在热塑性变形过程中不与空气直接接触，减少了芯层合金元素的氧化，有利于成分的精确控制；芯层在热塑性变形过程中，容易发生断裂、碎化，但覆层塑性良好，其对芯层具有良好的保护作用，所以复合板的板型能够很好地保持。
由于覆层和芯层之间是通过浇铸实现的冶金结合，在热塑性变形过程中不易发生分层，且合金元素易发生一定程度的扩散，会形成一个过渡层，这有利于扩散退火过程中芯层硅元素向覆层的扩散，有利于扩散退火工艺参数的精确制定，在确定扩散温度的前提下，减少扩散时间从而降低氧化，保证板形质量；并可以根据产品要求，通过控制扩散退火工艺参数，得到一系列硅元素扩散程度不同的梯度高硅钢薄板。
与其它制备方法相比，本发明可在传统轧机上实现变形，在热塑性变形过程中只需保证变形温度和变形量即可，无需对每一步的工艺参数进行严格的控制，且芯层在高温变形过程中与空气隔绝，不会产生氧化，有利于材料设计时成分的控制，简化了程序、降低了成本。本方法制备的梯度高硅钢薄板具有产品种类丰富、材料利用率高、设备要求低等优点，因此工业应用前景潜力巨大。
附图说明：
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)原料准备：含硅约3％的普通硅钢、含硅99.9％的硅块；
(2)芯层熔炼：采用电磁感应加热炉，熔体温度1550℃左右，按照成分配比设计芯层硅含量为10％，切取长宽高为(L×W×H)＝110×60×14(单位：mm)的矩形立方体；
(3)包覆浇铸：覆层为含硅约3％的普通硅钢，采用电磁感应加热炉，熔体温度1500℃左右，覆层厚度为芯层厚度的两倍，切去冒口后，高硅钢复合板铸坯尺寸为(L×W×H)＝145×95×70(单位：mm)；
(4)锻压：采用中小型空气锤锻压机，加热温度为1150℃，保温50min，锻压温度为950-1150℃，压下量为25-40％，锻后高硅钢复合板尺寸为(L×W×H)＝280×120×40(单位：mm)；
(5)热轧：加热温度1200-1250℃，保温30-50min，热轧温度为900-1200℃，第一道次压下量不小于50％，采用随炉冷却，热轧后复合板最终厚度为2mm；
(6)温轧：加热温度550-650℃，保温45min，温轧温度为450-650℃，第一道次压下量不大于20％，采用随炉冷却，温轧后复合板最终厚度为0.1mm；
(7)扩散退火处理：在密封加热炉中进行，通入保护气氛，加热温度为1200℃，保温1h，扩散均匀后为含硅5％的高硅钢板；
(8)酸洗：采用15％的盐酸溶液去除高硅钢板表面的氧化铁皮，以保证冷轧后的板型和表面质量；
(9)冷轧：在室温下进行轧制，第一道次变形量不大于15％，经过多道次变形后，可得到厚度为0.06mm的含硅5％高硅钢薄板。
实施例2
(1)原料准备：含硅约3％的普通硅钢、含硅99.9％的硅块；
(2)芯层熔炼：采用电磁感应加热炉，熔体温度1550℃左右，按照成分配比设计芯层硅含量为10％，切取长宽高为(L×W×H)＝110×60×20(单位：mm)的矩形立方体；
(3)包覆浇铸：覆层为含硅约3％的普通硅钢，采用电磁感应加热炉，熔体温度1500℃左右，覆层厚度为芯层厚度的1.25倍，切去冒口后，高硅钢复合板铸坯尺寸为(L×W×H)＝145×95×70(单位：mm)；
(4)锻压：采用中小型空气锤锻压机，加热温度为1180℃，保温1h，锻压温度为950-1150℃，压下量为25-35％，锻后高硅钢复合板尺寸为(L×W×H)＝275×115×40(单位：mm)；
(5)热轧：加热温度1200-1250℃，保温45-55min，热轧温度为900-1200℃，第一道次压下量不小于50％，采用随炉冷却，热轧后复合板最终厚度为2mm；
(6)温轧：加热温度550-650℃，保温50min，温轧温度为450-650℃，第一道次压下量不大于20％，采用随炉冷却，温轧后复合板最终厚度为0.2mm；
(7)扩散退火处理：在密封加热炉中进行，通入保护气氛，加热温度为1200℃，保温75min，扩散均匀后为含硅6％的高硅钢板；
(8)酸洗：采用12％的盐酸溶液去除高硅钢板表面的氧化铁皮，以保证冷轧后的板型和表面质量；
(9)冷轧：在室温下进行轧制，第一道次变形量不大于15％，经过多道次变形后，可得到厚度为0.08-0.1mm的含硅6％高硅钢薄板。
实施例3
(1)原料准备：含硅约3％的普通硅钢、含硅99.9％的硅块；
(2)芯层熔炼：采用电磁感应加热炉，熔体温度1550℃左右，按照成分配比设计芯层硅含量为11％，切取长宽高为(L×W×H)＝110×60×20(单位：mm)的矩形立方体；
(3)包覆浇铸：覆层为含硅约3％的普通硅钢，采用电磁感应加热炉，熔体温度1500℃左右，覆层厚度为芯层厚度的1.25倍，切去冒口后，高硅钢复合板铸坯尺寸为(L×W×H)＝145×95×70(单位：mm)；
(4)锻压：采用中小型空气锤锻压机，加热温度为1200℃，保温70min，锻压温度为950-1150℃，压下量为20-30％，锻后高硅钢复合板尺寸为(L×W×H)＝270×118×40(单位：mm)；
(5)热轧：加热温度1200-1250℃，保温45-55min，热轧温度为900-1200℃，第一道次压下量不小于50％，采用随炉冷却，热轧后复合板最终厚度为2mm；
(6)温轧：加热温度550-650℃，保温1h，温轧温度为450-650℃，第一道次压下量不大于20％，采用随炉冷却，温轧后复合板最终厚度为0.25mm；
(7)扩散退火处理：在密封加热炉中进行，通入保护气氛，加热温度为1200℃，保温75min，扩散均匀后为含硅6.5％的高硅钢板；
(8)酸洗：采用15％的盐酸溶液去除高硅钢板表面的氧化铁皮，以保证冷轧后的板型和表面质量；
冷轧：在室温下进行轧制，第一道次变形量不大于15％，经过多道次变形后，可得到厚度为0.09-0.15mm的含硅6.5％高硅钢薄板。

Claims (6)

1.一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，其特征在于用于制备硅含量在4.5％(质量百分数)以上的高硅钢薄板，其厚度为0.06-0.15mm，制备方法如下：
(1)原料准备：含硅约3％的普通硅钢、含硅99.9％的硅块；
(2)芯层熔炼：采用真空电磁感应加热炉，熔炼温度为1500-1600℃，冷却后采用线切割切取具有一定尺寸的矩形铸坯；
(3)包覆浇铸：与步骤(2)采用设备相同，覆层用含硅3％的普通硅钢，用两个与覆层材料相同的垫片作为支架，根据材料设计时覆层的厚度尺寸，将芯层悬空于浇铸模腔内的恰当位置，熔炼温度为1450-1550℃，冷却后切去冒口；
(4)热锻：对高硅钢复合板铸坯进行锻压，加热温度为1150-1200℃，保温50-90min，锻压后高硅钢复合板的厚度不大于热轧机的咬入上限；
(5)热轧：对步骤(4)后的高硅钢复合板进行热轧，加热温度1200-1250℃，保温30-50min，热轧后复合板的厚度为2mm；
(6)温轧：对步骤(5)后的高硅钢复合板进行温轧，加热温度为550-650℃，保温40-60min，温轧后复合板的厚度为0.1-0.3mm；
(7)扩散退火：对温轧后的高硅钢复合板进行扩散退火处理，在密封加热炉中进行，扩散之前抽真空或者通入保护气氛，加热温度为1180-1200℃，保温时间30-120min，通过控制扩散退火工艺参数，可制备一系列硅含量梯度不同的高硅钢薄板；
(8)酸洗：对扩散退火后的高硅钢薄板进行酸洗去除热变形过程中生成的氧化铁皮，采用8-15％的盐酸溶液；
(9)冷轧：经过表面处理后的高硅钢薄板在室温下进行轧制，经过多道次变形后，可得到厚度为0.06-0.15mm的梯度高硅钢薄板。
2.根据权利要求1所述的一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，锻压温度为950-1150℃，压下量为25-40％，破碎铸件内部的柱状晶、增大覆层和芯层之间的冶金结合强度。
3.根据权利要求1所述的一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，热轧温度为900-1200℃，第一道次压下量不小于50％，使芯层和覆层之间发生一定程度的合金元素扩散并加强层间的冶金结合。
4.根据权利要求1所述的一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，温轧温度为450-650℃，第一道次压下量不大于20％。
5.根据权利要求1所述的一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中，要制定不同的扩散工艺参数，即加热温度和保温时间，并能严格控制。
6.根据权利要求1所述的一种梯度高硅钢薄板的短流程复合制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中，第一道次变形量不大于15％。
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