CN101568980B - 永磁铁及永磁铁的制造方法 - Google Patents

永磁铁及永磁铁的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以高生产效率制造具有极高顽磁力、高磁特性的永磁铁的制造方法。其包括实施：第1工序，其至少使Dy、Tb中的一种附着到铁一硼一稀土类系烧结磁铁表面的至少一部分上；第2工序，通过在规定温度下实施热处理，使附着在烧结磁铁表面上的Dy、Tb中的至少一种扩散到烧结磁铁的晶界相中；作为烧结磁铁，使用的是将主相合金(主要由R2T14B相构成，R是以Nd为主的至少1种稀土类元素，T是以Fe为主的过渡金属)和液相合金(与R2T14B相比，R的含量更高，主要由R富相构成)的各种粉末按规定混合比混合，将得到的混合粉末在磁场中加压成形，将该成形体在真空或非活性气体气氛中烧结后形成。

Description

永磁铁及永磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及永磁铁及永磁铁的制造方法，尤其涉及通过使Dy及Tb扩散到Nd-Fe-B系的烧结磁铁的晶界相中形成的高磁特性的永磁铁及该永磁铁的制造方法。
背景技术
Nd-Fe-B系的烧结磁铁(所谓钕磁铁)，由于其是由铁和价格低廉、资源丰富、可稳定供给的Nd、B元素组合而成的，可廉价制造出，同时还具有高磁特性(最大能积是铁氧体磁铁的10倍左右)，因而被广泛使用于电子设备等多种产品，近年来，油电混合型汽车用的马达及发电机上的采用也取得了进展。
另一方面，由于上述烧结磁铁的居里温度很低，仅为300℃，因而存在下述问题，当采用它的产品在有些使用状态下温度上升到超过规定温度时，就会因热而减磁。此外还存在下述问题：当把上述烧结磁铁用于所需的产品中时，有时需要把烧结磁铁加工成一定形状，由于该加工，烧结磁铁的晶粒上会产生缺陷(裂纹等)及畸变，使其磁性显著恶化。
因此，当取得Nd-Fe-B系烧结磁铁时，由于其具有比Nd大的4f电子的磁各向异性，带有与Nd相同的负的斯蒂芬斯因子，可考虑添加能大幅提高主相的结晶磁各向异性的Dy及Tb，但由于Dy、Tb在主相晶格中采用与Nd反向的自旋排列的费里磁结构，因而存在磁场强度，进而言之，表示磁特性的最大能积大幅下降的问题。
为此，有人建议：在Nd-Fe-B系烧结磁铁的整个表面上形成具有规定膜厚(可根据磁铁的体积形成3μm以上的膜厚)的Dy及Tb膜，继而在规定温度下实施热处理，即可使表面上成膜的Dy及Tb均匀地向磁铁的晶界相扩散，(参照非专利文献1)。
根据非专利文献1的报告，用上述方法制作出的永磁铁具有下述优点：由于扩散到晶相界中的Dy及Tb提高了各晶粒表面结晶磁各向异性，强化了晶核形成型的顽磁力发生机制，因而可生产出顽磁力飞速提高的同时，最大能积也几乎没有损失(例如剩磁通密度：14.5kG(1.45T)、最大能积：50MGOe(400Kj/m3)、顽磁力23kOe(3MA/m)性能的永磁铁。
非专利文献1：(Improvement of coercivity on thin Nd2Fe14B sintered permenantmagnets(薄型Nd2Fe14B系烧结磁铁中的顽磁力提高)/朴起兑、东北大学、博士论文，平成12年3月23日)
发明内容
不过，由于如能进一步提高顽磁力，即使永磁铁的厚度变薄，仍可获得具有很强磁力的永磁铁。因此，要想实现使用此种永磁铁的产品本身的小型、轻量化及小功率化就需要开发出一种与上述现有技术相比具有更高顽磁力、高磁特性的永磁铁。由于使用的是不仅价格高而且资源匮乏，无望稳定供给的Dy及Tb，因而需要使Dy、Tb在烧结磁铁表面上的成膜以及向晶界相的扩散更加高效地进行，提高其生产效率，实现低成本化。
为此，鉴于上述各点，本发明的第1目的在于提供一种永磁铁，其具有极高的顽磁力以及高磁特性。此外，本发明的第2目的在于提供一种永磁铁的制造方法，其能以高生产率制作出具有极高顽磁力以及高磁特性的永磁铁。
为了解决上述课题，权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于，包括：第1工序，其至少使Dy、T b中的一种附着到铁一硼一稀土类系烧结磁铁表面的至少一部分上；第2工序，通过在规定温度下实施热处理，使附着在烧结磁铁表面上的Dy、Tb中的至少一种扩散到烧结磁铁的晶界相中；在上述制造方法之中，作为前述烧结磁铁，使用的是将主相合金(主要由R2T14B相构成，R是以Nd为主的至少1种稀土类元素，T是以Fe为主的过渡金属)和液相合金(与R2T14B相比，R的含量更高，主要由R富相构成)的各种粉末按规定混合比混合，将得到的混合粉末在磁场中加压成形，将该成形体在真空或非活性气体气氛中烧结后形成。
若采用本发明，用将主相合金以及液相合金分别粉碎后，进行成形、烧结的所谓双合金法制作出的烧结磁铁，由于其晶粒大而圆(即，核化点少)，定向特性良好，存在于晶界上的稀土类(Nd)富相分散性良好地增加(即，其本身为非磁性，通过将主相磁绝缘提高顽磁力的稀土类富相层与采用单单合金法制作出的工件相比，可增加一倍以上且分散)，因而若对该烧结磁铁实施上述处理，可加快Dy、Tb的金属原子向晶界上的稀土类富相层扩散的速度，短时间内即可高效扩散。除此而外，由于可在分散性良好的稀土类富相层中有效增加Dy、Tb的浓度，因而具有更高的顽磁力，可获得高磁特性的永磁铁。
最好在把前述烧结磁铁配置到处理室中之后加热的同时，实施前述第1工序及第2工序。使配置在同一或另一处理室内的至少含Dy、Tb中的一种的蒸发材料加热蒸发，通过调节烧结磁铁表面上的供给量，使该蒸发的蒸发材料附着，使该附着的蒸发材料的Dy、Tb的金属原子在烧结磁铁表面上形成由蒸发材料构成的薄膜之前向烧结磁铁的晶界相扩散。
这样一来，蒸发的蒸发材料(Dy、Tb的金属原子及分子)即被提供到加热到规定温度的烧结磁铁表面并附着。此时由于把烧结磁铁加热到可获得最佳扩散速度的温度的同时，调节了烧结磁铁表面上的蒸发材料供给量，因而附着于表面的蒸发材料在形成薄膜之前即依次向烧结磁铁的晶界相扩散(即，可在同一处理中进行Dy、Tb等向烧结磁铁表面的供给和向晶界相的扩散(真空蒸气处理)。因此，永磁铁的表面状态与实施上述处理前的状态基本相同，可防止制作出的永磁铁表面恶化(表面粗度变坏)，此外，还可抑制Dy、Tb过量地向靠近烧结磁铁表面的晶界内扩散，由于无需其它后续工序因而可实现高生产率。
在此情况下，晶界相中具有Dy、Tb富相(含5～80％范围内的Dy、Tb的相)，而且由于Dy、Tb仅向晶粒表面附近扩散，因而成为高磁特性的永磁铁。还有，当加工烧结磁铁时烧结磁铁表面附近的晶粒上产生缺陷(裂纹)的情况下，由于可在该裂纹内侧形成Dy、Tb富相，因而可恢复磁化及顽磁力。
实施上述处理时，若预先将前述烧结磁铁和蒸发材料隔离配置，在使蒸发材料蒸发时可防止熔化的蒸发材料直接附着到烧结磁铁上。
此外，若通过改变配置在前述处理室内的前述蒸发材料的表面系数，增减一定温度下的蒸发量，例如在处理室内设置增减Dy、Tb在烧结磁铁表面上的供给量的其它部件等，则不必改变装置的构成即可简单地调节烧结磁铁表面的供给量。
Dy、Tb向晶界相扩散之前，为了去除吸附在烧结磁铁表面上的污垢、气体及水分，最好在加热收容了前述烧结磁铁的处理室之前，将处理室内减压并保持在规定压力上。
在此情况下，为了促进去除吸附在表面上的污垢、气体及水分，最好在把前述处理室减压到规定压力后把处理室内加热并保持在规定温度上。
另外，Dy、Tb向晶界相扩散之前，为了去除烧结磁铁表面的氧化膜，最好在加热收容了前述烧结磁铁的处理室之前采用等离子进行前述烧结磁铁表面的清洗。
若在使Dy、Tb向前述烧结磁铁的晶界相扩散之后，在比上述温度低的规定温度下实施去除永磁铁畸变的热处理，则可获得磁化及顽磁力进一步提高或恢复的高磁特性永磁铁。
此外，也可在使Dy、Tb向前述烧结磁铁的晶界相扩散之后，通过在垂直于磁场定向方向的方向上切割成规定厚度制作永磁铁。这样即可将具有规定尺寸的块状烧结磁铁切割为多个薄片，在该状态下排列收容在处理室中之后，与实施上述真空蒸气处理时相比，可缩短烧结磁铁出入处理室的时间，实施上述真空蒸气处理的前期准备变得更为简单，可提高生产效率。
在此情况下，若用线切割等切割成所需形状，有时会因作为烧结磁铁表面主相的晶粒上产生裂纹而使磁特性显著恶化，但若实施上述真空蒸气处理，由于晶界相具有Nd富相，且Dy仅向晶粒表面附近扩散，因而即使在后续工续中切割为多个薄片获得永磁铁，仍可防止磁特性恶化，与无需精加工相结合即可获得生产效率好的永磁铁。
还有，为了解决上述课题，权利要求10所述的永磁铁，其特征在于：作为烧结磁铁，使用的是将主相合金(主要由R2T14B相构成，R是以Nd为主的至少1种稀土类元素，T是以Fe为主的过渡金属合金)和液相合金(与R2T14B相比，R的含量更高，主要由R富相构成)的各种粉末按规定混合比混合，将得到的混合粉末在磁场中加压成形，将该成形体在真空或非活性气体气氛中烧结后形成的工件；最好在把该烧结磁铁配置到处理室中之后加热的同时，使配置在同一或另一处理室内的至少含Dy、Tb中的一种的蒸发材料加热蒸发，通过调节烧结磁铁表面上的供给量，使该蒸发的蒸发材料附着，使该附着的蒸发材料的Dy、Tb的金属原子在烧结磁铁表面上形成由蒸发材料构成的薄膜之前向烧结磁铁的晶界相扩散后形成。
(发明效果)
正如上文所述，本发明的永磁铁的制造方法，具有以下效果：可使附着在烧结磁铁表面上的Dy、Tb高效向晶界相扩散，能制作出高生产效率高磁特性的永磁铁。此外，本发明的永磁铁具有以下效果：是具有更高的顽磁力的高磁特性的永磁铁。
具体实施方式
下面参照图1及图2加以说明。本发明的永磁铁M是通过同时进行使至少含有Dy、Tb中的一种的蒸发材料V蒸发并附着到加工成规定形状的Nd-Fe-B系的烧结磁铁S表面，以及使该附着的蒸发材料的Dy、Tb的金属原子均匀地扩散到烧结磁铁S的晶界相中的一系列处理(真空蒸气处理)加以制作的。
作为基础材料的Nd-Fe-B系烧结磁铁S采用公知的所谓双合金法按照下述制作。也就是说，获得主相合金(主要由R2T14B相构成，R是以Nd为主的至少1种稀土类元素，T是以Fe为主的过渡金属合金)和液相合金(与R2T14B相比，R的含量更高，主要由R富相构成)的混合粉末。在本实施方式中，将主相合金按规定的组合比配比Fe、B、Nd后用公知的SC熔解铸造法制作出合金原料，将该制作出的合金原料在Ar中粗粉碎为例如50目以下后获得。另外，液相合金也一样，按照规定的组分比配比Nd、Dy、Co、Fe后用公知的SC熔解铸造法制作出合金原料，将制作出的合金原料在Ar中粗粉碎为例如50目以下后获得。
接着，将获得的主相及液相的各种粉末按规定的混合比例(例如主相∶液相＝90wt％∶10wt％)混合，通过氢化裂解工序先行粗粉碎，继而用射流碾磨微粉化工序在氮气气氛中微粉化，获得混合粉末。接着，用公知的压缩成形机在磁场中定向并用模具压缩成形为长方体及圆柱体等规定形状后，使之在规定条件下进行烧结即可制作出上述烧结磁铁。这样即可获得晶粒大而圆(即核化点少)，定向特性良好，存在于晶界上的稀土类(Nd)富相分散性良好(即，本身为非磁性、通过将主相磁绝缘以提高顽磁力的稀土类富相层，与采用单合金法制作的工件相比可增加一倍且分散)的烧结磁铁S。
此外，压缩成形合金原料粉末时，为了提高模腔内的混合粉末的流动性而添加公知的润滑剂情况下，最好在制作烧结磁铁S的各项工序中分别将条件最佳化，把烧结磁铁S的平均粒径控制在4μm～12μm范围内。这样即可不受烧结磁铁内部残留碳的影响，使附着在烧结磁铁表面上的Dy、Tb高效向晶界相扩散。如果平均结晶粒径小于4μm，虽因Dy、Tb扩散到晶界相而形成了具有高顽磁力的永磁铁，但在磁场中压缩成形时为确保流动性、提高定向性而向合金原料粉末中添加润滑剂的效果减弱，烧结磁铁的定向性变坏，其结果是表示磁特性的剩磁通密度以及最大能积下降。另外，如果平均粒径大于12μm，由于晶粒过大，顽磁力下降，此外由于晶界的表面积减小，晶界附近的残留碳的浓度比升高，导致顽磁力进一步大幅下降。此时，残留碳与Dy、Tb发生反应，阻碍Dy向晶界相扩散，由于扩散时间延长，生产率差。
正如图2所示，实施上述处理的真空蒸气处理装置1具有真空容器12，其可通过涡轮分子泵、低温泵、扩散泵等真空排气手段11减压并保持在规定压力上(例如1×10-5Pa)。真空容器12内设置有箱体2，其由上面开口的长方体形状的箱部21和可在开口的箱部21的上面灵活装卸的盖部22构成。
在盖部22的整个外周缘上形成向下弯曲的突缘22a，若将盖部22安装到箱部21的上面，突缘22a即与箱部21的外壁紧配合(此时无需设置金属密封条之类的真空密封件)即可形成与真空容器11隔绝的处理室20。并且一通过真空排气手段11把真空容器12减压到规定压力(例如1×10-5Pa)，处理室20即可减压到比真空容器12高半位数的压力(例如5×10-4Pa)。
处理室20的容积可在考虑到蒸发材料的平均自由行程的基础上，使蒸气气氛中的金属原子(分子)能够直接或经过反复撞击后从多个方向提供给烧结磁铁S加以设定。此外，箱部21以及盖部22的壁厚可按照用后述的加热手段加热时不会热变形加以设定，用不会与蒸发材料发生反应的材料构成。
也就是说，当蒸发材料V是Dy、Tb时，若使用普通真空装置常用的Al2O3，由于蒸气气氛中的Dy、Tb与Al2O3发生反应在其表面上形成反应生成物的同时，Al原子还有可能进入Dy、Tb的蒸气气氛中。因此，应该用Mo、W、V、Ta或它们的合金(包括稀土类添加型Mo合金，Ti添加型Mo合金等)以及CaO、Y2O3或稀土类氧化物制作，或者用将这些材料作为内衬膜在其它隔热材料的表面上成膜的材料构成。此外，在处理室20内距底面规定高度的位置上，通过将例如多根钼线(例如φ0.1～10mm)网格状配置形成承载部21a，该承载部21a上可并列承载多个烧结磁铁S。另外，蒸发材料V是可使主相的结晶磁各向异性大幅度提高的Dy及Tb或至少含有Dy、Tb中的一种的合金，可适当配置在处理室20的底面、侧面或上面等处。
真空容器12内还设有加热手段3。加热手段3与箱体2一样，用不会与Dy、Tb发生反应的材料制成，例如可设置在箱体2的周围，由内侧具有反射面的Mo制隔热件和配置在其内侧、具有Mo制热丝的电加热器构成。并且通过在减压下用加热手段3加热箱体2，经箱体2间接加热处理室20内，即可将处理室20内大致均匀加热。
下面说明用上述真空蒸气处理装置1制造永磁铁的方法。首先将用上述方法制作出的烧结磁铁S承载到箱部21的承载部21a上的同时，将作为蒸发材料V的Dy设置到箱部21的底面上(这样即可在处理室20内隔离配置烧结磁铁S和蒸发材料V)。并在把盖部22安装到箱部21的开口面上之后，把箱体2设置到真空容器12内被加热手段3围绕的规定位置上(参照图2)。并通过真空排气手段11真空排气，将真空容器12一直减压到规定压力(例如1×10-4Pa)(处理室20被真空排气到大致高半位数的压力)，真空容器12一达到规定压力，即通过使加热手段3动作加热处理室20。
在减压下处理室20内的温度一达到规定温度，由于设置在处理室20底面上的Dy也被加热到与处理室20大致相同的温度而开始蒸发，在处理室20内形成蒸气气氛。Dy开始蒸发的情况下，由于烧结磁铁S和Dy是隔离配置的，因而熔化的Dy不会直接附着到表面Nd富相熔化的烧结磁铁S上。并且，Dy蒸气气氛中的Dy原子直接或经过反复撞击后从多个方向提供并附着在被加热到与Dy大致同温的烧结磁铁S表面，该附着的Dy向烧结磁铁S的晶界相扩散后即可获得永磁铁M。
不过，正如图3所示，当形成Dy层(薄膜)L1的情况下，Dy蒸气气氛中的Dy原子一被提供到烧结磁铁S表面，附着并沉积在烧结磁铁S表面上的Dy二次结晶时，会使永磁铁M表面显著恶化(表面粗度变坏)，此外，处理期间附着并沉积在被加热到大致同温的烧结磁铁S表面上的Dy熔化后会过量地扩散到靠近烧结磁铁S表面的区域R1的晶界内，无法有效提高磁特性或使之恢复。
即，烧结磁铁S表面上一旦形成Dy薄膜，与薄膜相邻的烧结磁铁S表面的平均组分即形成Dy富相，而一旦形成Dy富相，液相温度即下降，导致烧结磁铁S表面熔化(也就是说，主相熔化，液相量增加)。其结果是，烧结磁铁S表面附近熔化变形，凹凸增加。除此而外，Dy与大量的液相一道过量进入晶粒内，导致表示磁特性的最大能积以及剩磁通密度进一步下降。
在本实施方式中是以烧结磁铁的1～10重量％的比例将单位体积的表面积(表面系数)小的散块状(大致呈球状)的Dy配置在处理室20的底面上，使之减少一定温度下的蒸发量的。除此而外，当蒸发材料V是Dy时，通过控制加热手段3，将处理室20内的温度控制在700℃～1050℃，最好能设定在900℃～1000℃范围内(例如处理室内温度为900℃～1000℃时，Dy的饱和蒸气压为1×10-2～1×10-1Pa)。
当处理室20内的温度(进而言之，烧结磁铁S的加热温度)低于700℃时，附着在烧结磁铁S表面上的Dy原子向晶界层扩散的速度将变慢，无法在烧结磁铁S表面上形成薄膜之前均匀地扩散到晶界相中。另外，当温度超过1050℃时，由于Dy的蒸气压过高，蒸气气氛中的Dy原子被过量地提供到烧结磁铁S表面。此外，Dy很有可能扩散到晶粒内，由于Dy一旦扩散到晶粒内，将导致晶粒内的磁化大幅下降，因而最大能积以及剩磁通密度进一步下降。
为了使Dy在烧结磁铁S表面上形成Dy薄膜之前扩散到其晶界相，设置在处理室20的承载部21a上的烧结磁铁S的表面积总和以及所对应的设置在处理室20底面上的散块状的Dy的表面积总和之比应设定在1×10-4～2×103范围内。当该比例不在1×10-4～2×103范围内时，烧结磁铁S表面上往往会形成Dy及Tb的薄膜，此外，也不能获得高磁特性的永磁铁。在此情况下，上述比例最好在1×10-3～1×103范围内，此外，上述比例如能在1×10-2～1×102范围内则更好。
这样即可通过降低蒸气压的同时减少Dy的蒸发量抑制提供给烧结磁铁S上的Dy原子的量，以及通过在规定温度范围内加热用所谓双合金法制作的烧结磁铁，加快Dy及Tb向晶界相扩散的速度，此二者相结合即可在抑制Dy过量地扩散到靠近烧结磁铁表面附近区域的晶粒内的同时，使附着在烧结磁铁S表面上的Dy原子沉积在烧结磁铁S表面上形成Dy层(薄膜)之前均匀而又高效地向烧结磁铁S的晶界相扩散(参照图1)。其结果是，可防止永磁铁M表面恶化。此外，通过抑制Dy过量地扩散到靠近烧结磁铁表面附近区域的晶粒内，使晶界相中具有Dy富相(含5～80％范围内的Dy的相)以及通过使Dy仅向晶粒表面附近扩散，即可有效提高磁化及顽磁力，而且可获得无需精加工的生产率好的永磁铁。在此情况下，由于可有效增加成倍增加后混合的分散性良好的稀土类富相的Dy及Tb的浓度，因而永磁铁M具有更高的顽磁力。
不过，正如图4所示，在制作出上述烧结磁铁之后，若用线切割等加工成所需形状，往往因作为烧结磁铁表面主相的晶粒上产生裂纹而使磁特性显著恶化(参照图4(a)，若实施上述真空蒸气处理，由于可在表面附近的晶粒裂纹内侧形成Dy富相(参照图4(b))，因而可恢复磁化及顽磁力。另外，若实施上述真空蒸气处理，由于晶界相中具有Dy富相，以及Dy仅向晶粒表面附近扩散，因而对块状烧结磁铁实施上述真空蒸气处理之后，即使作为后续工序用线切割等切割为多个薄片获得永磁铁M，该永磁铁的磁特性也很难变坏。这样一来，较之在该状态下承载到箱体2的承载部21a上之后实施上述真空蒸气处理时相比，例如可缩短烧结磁铁S出入箱体2的时间，实施上述真空蒸气处理的前期准备变得更为简单，与无需前工序及精加工相结合，可实现高生产效率。
此外，现有的钕磁铁出于防锈的需要添加了Co，但由于与Nd比较具有极高耐蚀性、耐风化性的Dy富相存在于晶粒的裂纹内侧及晶界相中，因而不用Co也可成为具有极强耐蚀性、耐风化性的永磁铁。当使附着在烧结磁铁表面上的Dy扩散的情况下，由于烧结磁铁S的晶界上没有含Co的金属互化物，因而附着在烧结磁铁S表面上的Dy、Tb的金属原子可更高效地扩散。
最后，实施规定时间(例如1～72小时)的上述处理之后，使加热手段3停止动作的同时，通过未图示的气体导入手段将10kPa的Ar气导入处理室20内，使蒸发材料V停止蒸发，将处理室20内的温度先降到例如500℃。继而使加热手段3再次动作，把处理室20内的温度设定在450℃～650℃的范围内，为使顽磁力进一步提高或恢复，实施去除永磁铁畸变的热处理。最后，快速冷却到室温，取出箱体2。
在本实施方式中，作为蒸发材料V是以使用Dy为例加以说明的，但也可使用在可加快扩散速度的烧结磁铁S的加热温度范围(900℃～1000℃)内蒸气压低的Tb，或使用Dy、Tb的合金。此外，为了减少一定温度下的蒸发量，使用的是表面系数小的散块状蒸发材料V，但并不局限于此，例如也可在箱部21内设置剖面呈凹形的料盘，通过在料盘内收容颗粒状或散块状的蒸发材料V来减少表面系数，还可在料盘中收容蒸发材料后安装设有多个开口的盖(未图示)。
此外，在本实施方式中是针对在处理室20内配置烧结磁铁S和蒸发材料V的情况加以说明的，但为了能用不同的温度加热烧结磁铁S和蒸发材料V，例如也可在真空容器12内在处理室20之外另行设置蒸发室(另一处理室：未图示)的同时，设置加热蒸发室的另一加热手段，在蒸发室内使蒸发材料蒸发之后，通过连通处理室20和蒸发室的通道给处理室20内的烧结磁铁提供蒸气气氛中的金属原子。在此情况下，当蒸发材料V是Dy的情况下可在700℃～1050℃范围内加热蒸发室(700℃～1050℃时，Dy的饱和蒸气压约1×10-4～1×10-1Pa)。当温度低于700℃时，提供给烧结磁铁S表面的Dy无法达到足以均匀扩散到晶界相中的蒸气压。另外，当蒸发材料V是Tb的情况下，可在900℃～1150℃范围内加热蒸发室。当温度低于900℃时，达不到足以把Tb原子提供给烧结磁铁S表面的蒸气压。另外，当温度超过1150℃时，Tb扩散到晶粒内，使最大能积以及剩磁通密度下降。
此外，在使Dy及Tb扩散到晶界相中之前，为了去除吸附在烧结磁铁S表面上的污垢、气体及水分，也可经真空排气手段11把真空容器12减压到规定压力(例如1×10-5Pa)，处理室20减压到比真空容器12约高半位数的压力(例如5×10-4Pa)之后保持规定时间。另外，也可使加热手段3动作将处理室20内加热到例如100℃并保持规定时间。
另外，也可在真空容器12内设置可产生Ar或He等离子的具有公知结构的等离子发生装置(未图示)，在实施真空容器12内的处理之前，采用等离子实施清洁烧结磁铁S表面的前处理。当把烧结磁铁S和蒸发材料V配置在同一处理室20内时，可将公知的传送机器人设置在真空容器12内，在真空容器12内清洁结束后再安装盖部22。
此外，在本实施方式中是针对在箱部21的上部安装盖部22后构成箱体2的情况加以说明的，但如果处理室20与真空容器12隔绝，且可随着真空容器12的减压而减压的情况下，并不受此局限，例如也可在把烧结磁铁S收容到箱部21中之后例如用Mo制的箔覆盖其上面的开口。另外也可采用在真空容器12内密封处理室20，使之能保持独立于真空容器12的规定压力的构成。
还有，在本实施方式中是针对为实现高生产率而进行真空蒸气处理的情况加以说明的，但在使用公知的蒸镀装置及溅镀装置使Dy及Tb附着到烧结磁铁表面(第1工序)，继而用热处理炉实施使附着在表面上的Dy及Tb扩散到烧结磁铁的晶界相中的扩散处理(第2工序)获得永磁铁时同样可适用本发明，可获得高磁特性的永磁铁M。
实施例1
在实施例1中，作为Nd-Fe-B系的烧结磁铁S，使用的是用所谓双合金法制作的合金组分为29Nd-2Dy-1B-3Co-bal.Fe的合金。在此情况下，作为主相合金，用公知的SC熔解铸造法制作出组分为29Nd-1B-1.5Co-bal.Fe的合金，在Ar中粗粉碎为例如50目以下，获得粗粉末的同时，作为液相合金，用公知的SC熔解铸造法制作出组分为25Nd-38Dy-0.7B-34Co-bal.Fe的合金，在Ar中粗粉碎为例如50目以下获得粗粉末。
接着，将获得的主相及液相的各种粗粉末以主相∶液相＝95wt％∶5wt％的比例混合后，先用氢化裂解工序粗粉碎，继而用射流碾磨微粉化工序在氮气气氛中微粉化后获得混合粉末。接着将该混合粉末填充到公知的单轴加压式的压缩成形机的模腔中，在磁场内成形为规定形状后(成形工序)，将该成形体收容到公知的烧结炉内，将处理温度设为1050℃，处理时间设为2小时进行烧结(烧结工序)，然后将处理温度设为530℃，处理时间设2小时进行老化处理，制作出平均粒径6μm的上述烧结磁铁。最后，加工成40×20×5mm的尺寸后，采用滚筒研磨实施清洗及表面精加工。
接着，用上述真空蒸气处理装置1，通过上述真空蒸气处理获得永磁铁M。此时，设定为在Mo制箱体2内的承载部21a上等间隔配置60个烧结磁铁S。此外，作为蒸发材料V使用纯度为99.9％的散块状Dy(约1mm)，以100g的总量配置在处理室20的底面上。继而通过使真空排气手段动作先将真空容器减压到1×10-4Pa(处理室内的压力为5×10-3Pa)的同时，采用加热手段3把处理室20的加热温度设为950℃。并在处理室20的温度达到950℃之后，在该状态下保持2～12小时进行上述真空蒸气处理，继而进行去除永磁铁畸变的热处理。此时，热处理温度设为400℃，处理时间设为90分钟。
(比较例1)
在比较例1中，作为Nd-Fe-B系烧结磁铁，使用的是用所谓单合金法制作的组分为29Nd-2Dy-1B-3Co-bal.Fe的合金，加工成40×20×5mm的长方体形状。此时，将Fe、Nd、Dy、B以及Co按上述组分比配比，用公知的SC熔解铸造法制作出合金原料，在Ar中粗粉碎为例如50目以下，将获得的各种粗粉末先用氢化裂解工序粗粉碎，继而用射流碾磨微粉化工序在氮气氛中微粉化后获得合金原料粉末。继而将该合金原料粉末填充到公知的单轴加压式的压缩成形机的模腔中，在磁场中成形为规定形状后(成形工序)，将该成形体收容到公知的烧结炉内，将处理温度设为1050℃、处理时间设为2小时进行烧结(烧结工序)，制作出平均粒径6μm的上述烧结磁铁。最后，加工成40×20×5mm的尺寸后，采用滚筒研磨实施清洗及表面精加工。
接着，用上述真空蒸气处理装置1，通过上述真空蒸气处理获得永磁铁M。此时实施了与实施例1相同条件的真空蒸气处理。
图5是在上述条件下获得永磁铁时的磁特性(使用BH波形记录器测定)的平均值表，一并示出真空蒸气处理前的磁特性的平均值表。由此可知，在比较例1中，一实施真空蒸气处理，顽磁力提高，随着处理时间的延长，顽磁力升高，实施长达12小时的真空蒸气处理时，顽磁力23.1kOe。与之相对应，在实施例1中，仅用比较例1的一半真空蒸气处理时间(6小时)即可获得25.3kOe的高顽磁力，可通过缩短真空蒸气处理时间(即扩散时间)提高生产率。
实施例2
在实施例2中使用与上述实施例1同样制作出的Nd-Ee-B系烧结磁铁S，与上述实施例1相同，使用真空蒸气处理装置1，通过真空蒸气处理获得了永磁铁M。此时，设定为在Mo制箱体2的承载部21a上等间隔配置60个烧结磁铁S。此外，作为蒸发材料使用的是纯度为99.9％的散块状Tb(约1mm)，以1000g的总量配置在处理室20的底面上。接着通过使真空排气手段动作，先将真空容器减压到1×10-4Pa(处理室内的压力为5×10-3Pa)的同时，采用加热手段3把处理室20的加热温度设定为1000℃。并在处理室20的温度达到1000℃后，在该状态下保持2～8小时，实施上述真空蒸气处理，继而进行了去除永磁铁畸变的热处理。此时，热处理的温度设为400℃，处理时间设为90分钟。
(比较例2)
在比较例2中使用与上述比较例1同样制作的Nd-Fe-B系烧结磁铁，使用上述真空蒸气处理装置1，通过上述真空蒸气处理获得永磁铁M。此时，在与实施例2相同条件下实施真空蒸气处理。
图6是在上述条件下获得永磁铁时的磁特性(使用BH波形记录器测定)的平均值表，一并示出真空蒸气处理前的磁特性的平均值表。由此可知，在比较例2中，一实施真空蒸气处理，顽磁力即上升，随着处理时间的延长，顽磁力升高，实施长达8小时的真空蒸气处理时顽磁力为25.8kOe。与之相对应，在实施例2中，仅用比较例2的1/4的处理时间就可获得25.6kOe的高顽磁力，通过缩短真空蒸气处理时间(即扩散时间)即可提高生产率。此外，当处理时间超过4小时时，可获得具有超过28kOe的更高顽磁力，高磁特性的永磁铁M。
附图说明
图1是用本发明制作的永磁铁的剖面的示意图。
图2是实施本发明的处理的真空处理装置的简图。
图3是现有技术制作的永磁铁的剖面的示意图。
图4(a)烧结磁铁表面的加工恶化的说明图。(b)是通过实施本发明制作出的永磁铁的表面状态的说明图。
图5是用实施例1制作的永磁铁的磁特性表。
图6是用实施例2制作的永磁铁的磁特性表。
(图中标号说明)
1、真空蒸气处理装置，12、真空容器，20、处理室，21、箱部，22、盖部，3、加热手段，S、烧结磁铁，M、永磁铁，V、蒸发材料。

Claims (9)

1.一种永磁铁的制造方法，所述方法包括：第1工序，其至少使Dy、Tb中的一种附着到铁一硼一稀土类系烧结磁铁表面的至少一部分上；第2工序，通过在规定温度下实施热处理，使附着在烧结磁铁表面上的Dy、Tb中的至少一种扩散到烧结磁铁的晶界相中；在上述制造方法之中，作为前述烧结磁铁，使用的是将主相合金和液相合金的各种粉末按规定混合比混合，将得到的混合粉末在磁场中加压成形，将该成形体在真空或非活性气体气氛中烧结后形成；所述主相合金主要由R2T14B相构成，R是以Nd为主的至少1种稀土类元素，T是以Fe为主的过渡金属；所述液相合金与R2T14B相比，R的含量更高，主要由R富相构成；其特征在于：把前述烧结磁铁配置到处理室中之后加热的同时实施前述第1工序及第2工序，使配置在同一或另一处理室内的至少含Dy、Tb中的一种的蒸发材料加热蒸发，通过调节烧结磁铁表面上的供给量，使该蒸发的蒸发材料附着，使该附着的蒸发材料的Dy、Tb的金属原子在烧结磁铁表面上形成由蒸发材料构成的薄膜之前向烧结磁铁的晶界相扩散。
2.根据权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：将前述烧结磁铁和蒸发材料隔离配置。
3.根据权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：通过改变配置在前述处理室内的前述蒸发材料的表面系数，增减一定温度下的蒸发量，调节前述供给量。
4.根据权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：加热收容了前述烧结磁铁的处理室之前，将处理室内减压并保持在规定压力上。
5.根据权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：把前述处理室减压到规定压力后把处理室内加热并保持在规定温度上。
6.根据权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：在加热收容了前述烧结磁铁的处理室之前采用等离子进行前述烧结磁铁表面的清洗。
7.根据权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：在至少使前述Dy、Tb中的一种扩散到前述烧结磁铁的晶界相中之后，用比前述温度低的规定温度实施去除永磁铁畸变的热处理。
8.根据权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：使前述金属原子向前述烧结磁铁的晶界相扩散之后，在垂直于磁场定向方向的方向上切割成规定厚度。
9.一种永磁铁，其特征在于：作为烧结磁铁，使用的是将主相合金和液相合金的各种粉末按规定混合比混合，将得到的混合粉末在磁场中加压成形，将该成形体在真空或非活性气体气氛中烧结后形成的工件，将该烧结磁铁配置在处理室内加热的同时，通过加热配置在同一或另一处理室内的至少含Dy、Tb中的一种的蒸发材料使之蒸发，通过调节该蒸发的蒸发材料在烧结磁铁表面上的供给量使之附着，使该附着的蒸发材料的Dy、Tb的金属原子在烧结磁铁表面上形成由蒸发材料构成的薄膜之前扩散到烧结磁铁的晶界相中后形成；所述主相合金主要由R2T14B相构成，R是以Nd为主的至少1种稀土类元素，T是以Fe为主的过渡金属；所述液相合金与R2T14B相比，R的含量更高，主要由R富相构成。
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