CN107470640B - 钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺，包括：步骤一、表面抛光：对钕铁硼磁体废料进行抛光，制成料块；步骤二、破碎成小块：将所述料块在8h之内破碎成废料小块，破碎完后，将所述废料小块密封放置；步骤三、氢破碎：对所述废料小块继续吸氢破碎，得到疏松粉末，脱氢温度500‑600℃，脱氢时间4～8h；步骤四、中破碎：对所述疏松粉末进行中破碎，得到废料粗粉；步骤五、混合：将所述废料粗粉掺入由非废料原材料制成的粗粉中，并且所述废料粗粉在由非废料原材料制成的粗粉中重量百分比为25％，得到混合粗粉；步骤六、采用所述混合粗粉制备钕铁硼磁体。本发明实现了对钕铁硼废料的回收再利用，可降低损失，节约成本。

Description

钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺
技术领域
本发明涉及稀土材料应用领域，尤其涉及一种钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺。
背景技术
钕铁硼材料是稀土材料最重要的应用领域之一。随着科技的进步，稀土材料不仅应用计算机、汽车、仪器、仪表、家用电器、石油化工、医疗保健、航空航天等行业中的各种微特电机，以及核磁共振设备、电器件、磁分离设备、磁力机械、磁疗器械等需产生强间隙磁场的元器件中，而且风力发电、新能源汽车、变频家电、节能电梯、节能石油抽油机等新兴领域对高端稀土永磁材料的需求日益增长，应用市场空间巨大。
全世界已探明的稀土资源(稀土氧化物)工业储量共9900-10000万吨。中国稀土资源(REO)工业储量为3600-4300万吨，占全球的36％-43％。而中国中、重稀土资源约占全球的80％。2008年世界稀土金属消耗量为13万吨，若按年消耗稀土金属30万吨计算，全球稀土金属(指轻稀土金属)可用300年左右。稀土永磁材料消耗之快令人触目惊心。
每年由可控和不可控原因产生的废料就有上万吨计。稀土是不可再生资源。所以稀土材料的废料再利用十分重要且刻不容缓。
发明内容
针对上述技术问题，本发明设计开发了一种钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺。
本发明提供的技术方案为：
一种钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺，包括：
步骤一、表面抛光：对钕铁硼磁体废料进行抛光，制成料块；
步骤二、破碎成小块：将所述料块在8h之内破碎成废料小块，破碎完后，将所述废料小块密封放置；
步骤三、氢破碎：对所述废料小块继续吸氢破碎，得到疏松粉末，脱氢温度500-600℃，脱氢时间4～8h；
步骤四、中破碎：对所述疏松粉末进行中破碎，得到废料粗粉；
步骤五、混合：将所述废料粗粉掺入由非废料原材料制成的粗粉中，并且所述废料粗粉在由非废料原材料制成的粗粉中重量百分比为25％，得到混合粗粉；
步骤六、采用所述混合粗粉制备钕铁硼磁体。
优选的是，所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺中，所述步骤一中，抛光30～50min。
优选的是，所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺中，所述步骤二中，将所述废料小块密封放置，其具体过程为：将所述废料小块装于事先套有甩带用塑料袋的铁桶内，再将塑料袋口系紧扎好。
优选的是，所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺中，所述步骤六中，采用所述混合粗粉制备钕铁硼磁体，其具体包括以下步骤：
步骤(1)混粗粉：向所述混合粗粉中添加硬脂酸锌、硬脂酸镁的一种或两种，混粉时间2-4h，得到中间粉体；
步骤(2)气流磨制粉：将所述中间粉体磨成微米级的细粉，分级轮转速4000-5100rpm，磨室底重45-60kg；
步骤(3)混细粉：向所述细粉中添加抗氧化剂，混粉时间2-4h；
步骤(4)压制：充磁取向成型，喷脱模剂脱模；
步骤(5)烧结、回火：进行阶梯式升温脱气，升温至1020℃～1070℃液相烧结，保温180～600min，停止加热，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到烧结磁体；回火。
优选的是，所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺中，所述步骤(2)中，所述细粉的粒径为3-6μm。
本发明所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺将钕铁硼磁体废料进行表面抛光、破碎成小块、氢破碎、中破碎等步骤制成废料粗粉，再将废料粗粉与由非废料原材料制成的粗粉按一定比例混合制成混合粗粉，采用该混合粗粉制备钕铁硼磁体。本发明实现了对钕铁硼废料的回收再利用，可降低损失，节约成本，减少浪费。
附图说明
图1为本发明所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供一种钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺，包括：
步骤一、表面抛光：对钕铁硼磁体废料进行抛光，制成料块；
步骤二、破碎成小块：将所述料块在8h之内破碎成废料小块，破碎完后，将所述废料小块密封放置；
步骤三、氢破碎：对所述废料小块继续吸氢破碎，得到疏松粉末，脱氢温度500-600℃，脱氢时间4～8h；
步骤四、中破碎：对所述疏松粉末进行中破碎，得到废料粗粉；
步骤五、混合：将所述废料粗粉掺入由非废料原材料制成的粗粉中，并且所述废料粗粉在由非废料原材料制成的粗粉中重量百分比为25％，得到混合粗粉；
步骤六、采用所述混合粗粉制备钕铁硼磁体。
本发明将钕铁硼磁体废料进行表面抛光、破碎成小块、氢破碎、中破碎等步骤制成废料粗粉，再将废料粗粉与由非废料原材料制成的粗粉按一定比例混合制成混合粗粉，采用该混合粗粉制备钕铁硼磁体。本发明所制备得到的钕铁硼磁体良好的性能，其在剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)、耐腐蚀性方面均非常突出。
本发明实现了对钕铁硼废料的回收再利用，可降低损失，节约成本，减少浪费。
在一个优选的实施例中，所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺中，所述步骤一中，抛光30～50min。
在一个优选的实施例中，所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺中，所述步骤二中，将所述废料小块密封放置，其具体过程为：将所述废料小块装于事先套有甩带用塑料袋的铁桶内，再将塑料袋口系紧扎好。
在一个优选的实施例中，所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺中，所述步骤六中，采用所述混合粗粉制备钕铁硼磁体，其具体包括以下步骤：
步骤(1)混粗粉：向所述混合粗粉中添加硬脂酸锌、硬脂酸镁的一种或两种，混粉时间2-4h，得到中间粉体；
步骤(2)气流磨制粉：将所述中间粉体磨成微米级的细粉，分级轮转速4000-5100rpm，磨室底重45-60kg；
步骤(3)混细粉：向所述细粉中添加抗氧化剂，混粉时间2-4h；
步骤(4)压制：充磁取向成型，喷脱模剂脱模；
步骤(5)烧结、回火：进行阶梯式升温脱气，升温至1020℃～1070℃液相烧结，保温180～600min，停止加热，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到烧结磁体；回火。
在一个优选的实施例中，所述的钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺中，所述步骤(2)中，所述细粉的粒径为3-6μm。
为进一步说明本发明所述的技术方案，现提供以下实施例。
实施例一
(1)表面抛光：将废料块放入抛丸机内，每批重量≤450Kg，抛光30min。
(2)破碎成小块：经过抛光处理的料块须在8h内破碎成小块。破碎完后，小块装于事先套有甩带用塑料袋的铁桶内，最后将塑料袋口系紧扎好。
(3)氢破碎：吸氢破碎成疏松粉体，脱氢温度500℃，脱氢时间4h。
(4)中破碎：机械锤进一步破碎。
(5)废料粗粉掺入正常粗粉里，将废料中碎后的粗粉按25％比例均匀的掺入到正常中碎后粗粉里(即由非废料原料制成的粗粉)。
(6)混粗粉：添加硬脂酸锌、硬脂酸镁的一种或两种，其作用主要在于改善粉末流动性，混粉时间2h。
(7)气流磨制粉：磨成一定尺寸(3-6μm)的粉末，分级轮转速4000rpm，磨室底重45kg。
(8)混细粉：添加抗氧化剂，混粉时间2h。
(9)压制：充磁取向成型，喷脱模剂脱模。
(10)烧结、回火：阶梯式升温脱气，升温至主相熔点以下即1020℃℃温度液相烧结，此温度下保温180min，关闭加热器，充氩气至85Kpa，开风机冷却至60℃出炉，得到烧结磁体。回火后得到稀土永磁体，测磁体性能。
本实施例中磁体的各项性能见表1。本实施例所制备的钕铁硼磁体在剩磁(Br)和矫顽力(Hcj)、耐腐蚀性上均具有优异的性能。实现了钕铁硼磁体废料的回收再利用，对降低了损伤，节约了成本，减少了浪费。
表1实施例一制备磁体的各项性能
实施例二
(1)表面抛光：将废料块放入抛丸机内，每批重量≤450Kg，抛光50min。
(2)破碎成小块：经过抛光处理的料块须在8h内破碎成小块。破碎完后，小块装于事先套有甩带用塑料袋的铁桶内，最后将塑料袋口系紧扎好。
(3)氢破碎：吸氢破碎成疏松粉体，脱氢温度600℃，脱氢时间8h。
(4)中破碎：机械锤进一步破碎。
(5)废料粗粉掺入正常粗粉里，将废料中碎后的粗粉按25％比例均匀的掺入到正常中碎后粗粉里(即由非废料原料制成的粗粉)。
(6)混粗粉：添加硬脂酸锌、硬脂酸镁的一种或两种，其作用主要在于改善粉末流动性，混粉时间4h。
(7)气流磨制粉：磨成一定尺寸(3-6μm)的粉末，分级轮转速5100rpm，磨室底重60kg。
(8)混细粉：添加抗氧化剂，混粉时间4h。
(9)压制：充磁取向成型，喷脱模剂脱模。
(10)烧结、回火：阶梯式升温脱气，升温至主相熔点以下即1070℃温度液相烧结，此温度下保温600min，关闭加热器，充氩气至100Kpa，开风机冷却至80℃出炉，得到烧结磁体。回火后得到稀土永磁体，测磁体性能。
本实施例所制备的钕铁硼磁体性能与实施例一接近。产品耐腐蚀性、剩磁、矫顽力的性能均表现优异。实现了钕铁硼磁体废料的回收再利用，对降低了损伤，节约了成本，减少了浪费。
实施例三
(1)表面抛光：将废料块放入抛丸机内，每批重量≤450Kg，抛光40min。
(2)破碎成小块：经过抛光处理的料块须在8h内破碎成小块。破碎完后，小块装于事先套有甩带用塑料袋的铁桶内，最后将塑料袋口系紧扎好。
(3)氢破碎：吸氢破碎成疏松粉体，脱氢温度550℃，脱氢时间5h。
(4)中破碎：机械锤进一步破碎。
(5)废料粗粉掺入正常粗粉里，将废料中碎后的粗粉按25％比例均匀的掺入到正常中碎后粗粉里(即由非废料原料制成的粗粉)。
(6)混粗粉：添加硬脂酸锌、硬脂酸镁的一种或两种，其作用主要在于改善粉末流动性，混粉时间4h。
(7)气流磨制粉：磨成一定尺寸(3-6μm)的粉末，分级轮转速4600rpm，磨室底重45kg。
(8)混细粉：添加抗氧化剂，混粉时间3h。
(9)压制：充磁取向成型，喷脱模剂脱模。
(10)烧结、回火：阶梯式升温脱气，升温至主相熔点以下即1020℃温度液相烧结，此温度下保温300min，关闭加热器，充氩气至90Kpa，开风机冷却至70℃出炉，得到烧结磁体。回火后得到稀土永磁体，测磁体性能。
本实施例所制备的钕铁硼磁体性能与实施例一接近。产品耐腐蚀性、剩磁、矫顽力的性能均表现优异。实现了钕铁硼磁体废料的回收再利用，对降低了损伤，节约了成本，减少了浪费。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (1)

1.一种钕铁硼磁体的废料再利用制备工艺，其特征在于，包括：
步骤一、表面抛光：对钕铁硼磁体废料进行抛光，制成料块；
步骤二、破碎成小块：将所述料块在8h之内破碎成废料小块，破碎完后，将所述废料小块密封放置；
步骤三、氢破碎：对所述废料小块继续吸氢破碎，得到疏松粉末，脱氢温度500-600℃，脱氢时间4～8h；
步骤四、中破碎：对所述疏松粉末进行中破碎，得到废料粗粉；
步骤五、混合：将所述废料粗粉掺入由非废料原材料制成的粗粉中，并且所述废料粗粉在由非废料原材料制成的粗粉中重量百分比为25％，得到混合粗粉；
步骤六、采用所述混合粗粉制备钕铁硼磁体；所述步骤六中，采用所述混合粗粉制备钕铁硼磁体，其具体包括以下步骤：
步骤(1)混粗粉：向所述混合粗粉中添加硬脂酸锌、硬脂酸镁的一种或两种，混粉时间2-4h，得到中间粉体；
步骤(2)气流磨制粉：将所述中间粉体磨成微米级的细粉，分级轮转速4000-5100rpm，磨室底重45-60kg；
步骤(3)混细粉：向所述细粉中添加抗氧化剂，混粉时间2-4h；
步骤(4)压制：充磁取向成型，喷脱模剂脱模；
步骤(5)烧结、回火：进行阶梯式升温脱气，升温至1020℃～1070℃液相烧结，保温180～600min，停止加热，充氩气至85～100Kpa，开风机冷却至60℃～80℃出炉，得到烧结磁体；回火；
所述步骤一中，抛光30～50min；
所述步骤二中，将所述废料小块密封放置，其具体过程为：将所述废料小块装于事先套有甩带用塑料袋的铁桶内，再将塑料袋口系紧扎好；
所述步骤(2)中，所述细粉的粒径为3-6μm。
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