KR20180025193A - R-Fe-B류 소결 자성체 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일종의 R-Fe-B류의 소결 자석의 제조방법 특허를 개시한다. 그것이 포함하는 주요 단계는: R-Fe-B류의 소결 자석을 주물질로 준비하며; 주물질 표면의 배치는 금속 디스프로슘, 수소화 디스프로슘, 테르븀, 수소화 테르븀의 적어도 일종의 희토류 RHX층을 포함하고 RHX층의 배치는 불화 프라세오디뮴, 불화 네오디뮴, 산화 프라세오디뮴, 산화 네오디뮴의 적어도 일종의 RLF층을 포함한다; 확산로 속에서 가열 처리 확산은 중희토 RHX로 하여금 주물질 표면을 통하여 자성체 내부로 확산되도록 한다. 본 발명은 자성체 중희토 RHX외층에 불화 프라세오디뮴, 불화 네오디뮴, 산화 프라세오디뮴, 산화 네오디뮴 배치를 통하여 한편으로 자성체가 확산하는 과정 중 상호 겹겹이 쌓아 놓아 유착을 방지하는 작용을 실현하고 다른 한편으로는 중희토 RHX층의 확산하는 과정 중 산화되지 않도록 보호하여 중희토 RHX층이 자성체 표면의 산화로 인해 확산 효과에 영향 주는 것을 방지하며 동시에 확산 과정 중 주물질 R-Fe-B 자성체 중 R원소의 휘발을 방지하여 자성체의 남은 자성이 거의 줄어들지 않는 것을 보장한다.

Description

R-Fe-B류 소결 자성체 제조방법{Method For Preparing R-Fe-B Based Sintered Magnet}
본 발명은 일종의 R-Fe-B류 소결 자성체의 제조방법으로서 희토 영구 자성 재료 영역에 관한 것이다.
신재생에너지 자동차의 신속한 발전에 따라 신재생 에너지 자동차 영역은 영구자석 전동기에 대한 수요가 점점 많아지고 동시에 신재생에너지 자동차중 전동기의 작동 온도가 더 높음으로 인하여 항자기력이 더 높은 자성체가 필요하다. 그런데 항자기력을 제고하기 위해서는 대량의 중희토 원소가 소요되고 자성체를 조성하는 성분이 급격히 증가하며 동시에 정련하는 과정 중에 직접적으로 다량의 중희토를 첨가하여 자성체 자성에너지의 감소를 조성할 수 있다. 신재생에너지 자동차는 높은 항자기력이 필요한 동시에 비교적 높은 자성에너지를 필요로 하기에 어떻게 중희토원소 사용량을 낮추고 높은 항자기력 높은 자성에너지의 자성체를 네오지뮴-철-붕소 영구 자성재료로 생산할 것인가가 연구 이슈이다. 최근에 국내외의 일부 대형 네오지뮴-철-붕소 영구 자성재료 생산 기업은 주로 두 가지 방법을 통하여 중희토원소 사용량을 줄이는 동시에 높은 항자기력 높은 자성에너지의 자성체를 생산하였다. 하나는 결정립 세분화 기술이고 또 하나는 결정립계 중희토원소 확산 방식이다. 하지만 중희토의 사용량을 줄이고 고자성체 항자기력을 높이는 효과상에서 결정립 세분화 기술의 효과는 비교적 한계가 있다. 하지만 결정립계 중희토원소 확산 방식은 자성체의 잔류 자성을 줄이지 않거나 아주 적게 줄이는 전제하에서 항자기력을 크게 높일 수 있다. 그러므로 결정립계 중희토원소 확산 방식은 극소량의 중희토원소를 사용하는 동시에 높은 항자기력 높은 자성에너지의 네오지뮴-철-붕소 영구 자성체를 생산할 수 있고 결정립계 확산 기술로 초고성능인 자성체를 생산할 수 있다.
현재 대량 생산에 응용되는 결정립계 확산 기술은 대체적으로 두 가지 방법으로 분류할 수 있다: 한 가지는 접촉법이고 그 특징은 우선 기상증착, 전기 도금, 코팅 등 방법을 통하여 자성체 표면에 한 층의 중희토원소를 배치하고, 다음에 장시간 확산처리로 중희토원소로 하여금 결정립계를 따라 자성체 내부에 스며들게 하여 결정립계 확산의 목적(예:특허공개번호 CN1898757와CN101158024)을 실현한다. 다른 한가지 방법은 비접촉법이고 현재 제일 자주 사용하는 것이 바로 진공증발법이며 그 특징은 고진공 상태에서 가열을 통하여 중희토원소로 하여금 증기를 형성하게 하고 다음으로 중희토 증기를 자성체 표면에 증착을 진행하여 동시에 자성체 내부에 확산(예:특허공개번호CN101651038B와 CN101375352A)을 진행한다. 상술한 두 가지 방법은 현재 생산 중에서 제일 흔한 두 가지 방법으로서 대량 생산이 가능하며 결정립계 확산의 효과가 모두 비교적 좋다.
하지만 두 가지 방식은 생산과정 중에 모두 일부 결함이 존재한다. 접촉법은 실제 생산 과정 중에서 제일 간단하고 제일 흔한 방법이고 이점은 활용성이 강하고 설비와 작업에 대한 요구가 비교적 낮고 비교적 쉽게 대량화 생산을 실현할 수 있다. 동시에 단점도 매우 선명한데 주로 실제 생산과정에서 자성체 표면 상태의 파괴를 쉽게 초래할 수 있고 확산과정에서 중희토원소와의 직접적인 접촉부분에 비교적 큰 농도차이를 형성하며 중희토원소가 주상에 진입하여 자성체 잔류 자석의 감소를 초래할 수 있고, 동시에 실제 생산과정 중에서 자성체 표면의 중희토층에 산화되어 벗겨짐이 발생하여 완전히 자성체중에 확산될 수 없고 중희토의 낭비를 조성하며 동시에 열처리 과정에서 자성체와 자성체 간에 직접 접촉을 할 수 없으며 만약 접촉시 유착하는 문제가 발생하기에 자성체 사이에 칸막이를 증가하여야 하며 많은 공간을 차지함으로써 투입량의 대폭 감소를 초래한다. 반면에 진공증발법은 받침대 등의 부품을 이용하여 자성체와 중희토원소를 격리하고 중희토원소 가열을 통하여 증기를 형성하고 증기를 자성체 주위까지 확산하고 동시에 자성체 내부까지 천천히 확산한다. 이 방법을 채용함으로써 로 내에 고온하에 쉽게 증발하지 않는 재료를 채용하여 지지물을 형성하여 자성체와 중희토원소의 직접접촉을 방지하여야 하기에 재료를 배치할 때의 난이도가 크게 증가하는 동시에 배치할 재료가 많은 공간을 차지하여 투입량의 대폭 감소를 초래하고 지지물은 일반적으로 원가가 비교적 높은 재료로 만들어지고 이것은 처리설비의 원가를 대폭 증가하게 되고 동시에 증발법을 채용하여 증기농도의 제어가 비교적 어렵고 공정 감독과 설비에 대한 요구가 높고 확산 후 자성체의 일치성이 접촉법보다 좀 낮다. 그러므로 이상 두 가지 방법은 대량 생산과정 중에 모두 선명한 단점이 존재한다.
특허공개번호 CN1898757 특허공개번호 CN101158024 특허공개번호 CN101651038B 특허공개번호 CN101375352A
따라서 본 특허는 일종의 새로운 접촉법 결정립계 확산기술을 제공하는 것이다. 본 특허방법의 이점는 종래의 접촉법을 사용하고 본 특허방법을 사용하여 자성체를 처리하는 효율이 높고 자성체 표면 중희토의 산화를 방지하고 자성체 표면을 보호하여 파괴되지 않게 하며 자성체 잔류자석의 대폭 감소를 방지한다. 비접촉법을 사용에 대하여는 본 방법은 더욱 안정하고 설비에 대한 요구가 더 낮다. 또한, 본 방법을 사용하면 자성체는 직접 접촉하여 확산처리를 진행할 수 있고 유착문제가 발생하지 않으며 투입량과 확산 효율을 최대한도로 높일 수 있는 동시에 작업 원가를 최대로 감소할 수 있다.
종래기술의 결함을 극복하기 위하여 본 발명은 일종의 R-Fe-B류 소결 자성체의 제조방법을 제공한다. 기술 방안은 자성체에 중희토 RHX 외층과 불화 네오디뮴, 불화 프라세오디뮴, 산화 네오디뮴, 산화 프라세오디뮴의 최소 한가지 RLF 층을 배치하는데, 중희토 RHX는 디스프로슘, 수수화 디스프로슘, 테르븀, 수소화 테르븀의 일종이다. 한편으로는 RLF층은 자성체 열처리 과정 중에 상호 유착의 발생을 방지하여 자성체로 하여금 배치재료를 접촉하게 하고 받침판을 제거하여 재료 배치의 어려움을 감소하고 투입양을 증가하는 동시에 표면의 중희토 RHX층의 산화되는 것을 방지할 수 있고, 다른 방면으로는 RLF층은 자성체 표면의 프라세오디뮴 네오디뮴 원소의 대량 휘발을 방지하여 중희토 원소층을 형성함으로써 자성체 잔류자석의 감소를 방지한다.
본 발명의 목적 실현을 위해 본 발명이 제공한 일종의 R-Fe-B류의 소결 자성체의 제조방법은 아래의 단계를 포함한다.
1) R1-Fe-B-M 소결 자성체 제조하는데, 이중 R1는 희토류 원소 Nd, Pr, Tb, Dy, Gd, La, Ho 중의 어느 하나 또는 이들의 조합이고, R1 함량은 26wt%~33wt%；B함량은 0.8wt%~1.2wt%； M은 Ti, V, Cr, Co, Ga, Cu, Mn, Si, Al, Zr, W, Mo 중의 어느 하나 또는 이들의 조합이고 함량은 0~4wt%이며 잔량은 Fe이다.
2) 상기 소결 자성체는 순차적으로 탈이온 세척, 산용액 처리, 건조 처리하여 처리된 자성체를 얻는다.
3) 상기 처리된 자성체 표면에 중희토 RHX층을 배치하고 중희토 RHX 외층에 한층의 RLF층을 배치하여 처리된 단위(unit)를 형성한다. 이중 상기 RHX는 디스프로슘, 수소화 지스프로슘, 테르븀, 수소화 테르븀의 어느 하나 또는 이들의 혼합물이고, RLF는 불화 네오디뮴, 불화 프라세오디뮴, 산화 네오디뮴, 산화 프라세오디뮴의 적어도 하나이다.
4) 상기 3)에서 서술한 처리된 단위(unit)은 소결로 내에 배치하여 진공 또는 불활성 기체 보호 조건하에서 확산 처리를 진행하고 확산 온도는 800℃~1000℃，확산 시간은 2~50시간，확산이 끝난 후 자성체에 대해 시효(aging) 처리를 진행하며 시효 온도는 450~580℃ 범위 내，시효 시간은 4~6시간이다.
바람직하게는, 상기 RHX층의 두께는 5~200μm，RLF층의 두께는 1~20μm；RLF의 형태는 분말이고 분말 입자의 입경은 0.2μm~3.5μm이며 RLF는 RHX외층에 형성된 한층의 두께 1~20μm RLF의 코팅이 필요하기에 RLF 분말의 입경은 0.2μm~3.5μm 사이로 제어된다.
바람직하게는, 분말입자의 입경은 0.5μm~2.5μm， RHX층의 두께는 10~100μm，RLF층의 두께는 3~15μm이다. RHX층이 과도하게 두꺼울 때 확산 후 자성체의 잔류자석의 감소가 비교적 크고 RHX층이 과도하게 얇을 때 자성체의 항자기력의 증가가 비교적 적어서 예정 효과에 도달할 수 없다. 이외에 RLF층의 과도하게 얇을 때 RHX층을 효과적으로 보호할 수 없고 유착을 방지하는 목적에 효과적으로 도달할 수 없으며 자성체 항자기력 증가량의 감소를 초래할 수 있다.
바람직하게는, 상술한 단계 3) 중에서 처리된 자성체의 두께는 1~12mm이다. 열처리 과정 중 중희토 RHX가 액체상의 결정립계를 통하여 자성체에 확산됨으로 인하여 확산과정은 농도차를 주요 구동력으로 하고 있지만 결정립계상의 중희토 원소와 주상농도 차가 과도하게 클 때 동일하게 주상에 스며들어 자성체의 잔류자석의 선명한 감소를 초래하며 처리하는 과정에서 온도, 자성체 표면 RLF코팅 두께 등을 조절하는 방식으로 자성체 표면의 중희토 농도를 제어하고, 농도차가 적음으로 인하여 구동력이 크지않음을 초래하기에 확산과정은 느린 과정이며 자성체의 두께가 12mm보다 클 때 완전한 확산을 실현하기 어렵고 자성체의 비가역, 사각도 등의 자성능이 나빠질 수 있다.
바람직하게는, 상술한 단계 4)중에서 상기 확산 온도는 850~980℃, 확산 시간은 5~30시간이다. 온도가 850℃보다 낮을 때 확산 구동력이 저하되어 RHX중의 중희토 원소가 자성체 포면에서 용해된 결정립계를 통하여 자성체 내부로 도달하는 것이 어려워짐으로써 자성체 표층과 중심 자성능의 불균형을 조성하고, 온도가 980℃보다 높을 때 자성체 표면과 RHX 접촉부위가 용해상태에서 쉽게 합금을 형성하고 주물질을 침식하는 동시에 RHX중 중희토 원소가 동시에 결정립계에 진입하여 자성체 자성능을 저하시킨다.
바람직하게는, 상술한 단계4) 중에서 진공처리를 선택하여 사용할 때 진공도는 5×10-1~1×10-5Pa이고 불활성 기체 보호조건을 선택하여 사용할 때 불활성 기체는 아르곤가스이며 압력은 500~12KPa이다.
본 발명의 개선점은 가벼운 희토류 원소인 불소 화합물을 사용하여 RLF를 코팅하고 보호층으로 하고 가벼운 희토류 원소인 불소 화합물을 사용하여 RLF를 코팅이 중희토 원소와 반응하기 않기에 중희토 원소의 산화를 방지하는 동시에 자성체 표면 RHX층의 직접적인 접촉으로 인한 유착을 방지하고 동시에 중희토 원소가 자성체 내부까지 확산하는 과정에서 자성체 표층의 중희토 원소가 과도하게 높아짐으로 인해 중희토 원소가 주상치에 진입하여 주상 중의 가벼운 희토류 원소를 교체하는 일이 초래하지 않고 가벼운 희토류 원소의 대량 휘발로 인해 자성체의 잔류 자성의 대폭 감소가 조성하지 않는다. 또한 RLF 분말이 안전하고 안정성이 좋으며 가격이 비교적 낮음으로써 생산저장 사용과정에서 비교적 편리하고 실제 생산과정에서 코팅, 실크스크린 인쇄, 디핑(dipping) 등 방법으로 이미 배치된 RHX층의 자성체 표면에 배치하면 되고 이러한 방법을 통하여 재료 배치시의 어려움을 대폭 줄였을 뿐만 아니라 칸막이를 제거하여 큰 공간이 불필요하게 되고 확산로의 효과적인 처리량을 막대하게 증가하였으며 생산 원가를 낮추었다.
아래에서는 발명의 원리와 특징에 대해 설명하고 실시예를 들어 본 발명에 대해 해석하지만 동시에 결코 본 발명의 범위를 한정하는데 사용하지 않는다.
실시예1
진공 용해로를 사용하여 불활성 기체의 보호하에 배치한 원재료에 용해를 진행하고 형성두께가 0.1~0.5mm이며，R-Fe-B 합금 박편을 형성하며 금속상 결정립계가 분명하다. 합금 박편은 기계 분쇄를 거치고 SMD는 3.4μm로 수소 폭발 후 기류에 의해 잘게 부수어진다. 15KOe의 자기장 방향을 사용하여 압축 성형하고 콤팩트를 제조하며 콤팩트의 밀도는 3.95g/cm3이다. 콤팩트는 소결로에서 진공소결을 진행하고 우선 1080℃에서 330분간 소결한다. 그 다음에 시효처리를 진행하고 480℃에서 240min간 시효하여 초기상태를 얻는다. 초기상태는 선 절단을 거쳐 최종적인 상품 크기의 자편(disc)을 만들고 자편의 크기는: 27mm*15mm*5mm이고 공차는±0.05mm이다.
자편은 산용액, 탈이온 세척, 건조처리를 거쳐 처리된 자성체M1를 얻는다. M1의 성분은 표2 참조. 우선 자성체 표면에 테르븀(terbium) 코팅을 한층을 배치하고 본 실험은 버러쉬 코팅을 채용하며 테르븀 코팅의 두께는 50μm이고 테르븀 코팅 외면에 불화 네오디뮴, 불화 프라세오디뮴으로 조성된 혼합 코팅을 한층 배치하며 불화 네오디뮴과 불화 프라세오디뮴의 질량비는 1:5이며 코팅 두께는 7μm이다. 코팅 배치가 완료된 자성체를 재료 케이스에 넣는다. 재료 케이스를 열처리 장치중에 배치하고 확산온도는 930℃으로 설정하고 확산시간은 18h이며 930℃의 보온단계에서 진공처리를 채용하고 압력은 5×10-2Pa~7.8×10- 3 이다. 급냉각이 끝난 후 520℃까지 온도를 높여 4시간 시효처리를 한 후 상온까지 급냉각시켜 자성체 M2를 얻는다.
자성체M2와 확산처리전 처리된 자성체 M1성능 비교
항목 밀도 Br Hcj (BH)max Hk/Hcj
단위 （g/cm3） kGs kOe MGOe -
M1 7.56 14.40 15.52 50.03 0.98
M2 7.56 14.32 24.80 49.68 0.96
자성체M2와 확산처리전 처리된 자성체 M1성분 비교
분석항목 B Al Co RE Tb Pr Nd
실측치 0.97 0.1 0.89 30.21 0.52 4.71 25.65
실측치 0.97 0.1 0.9 30.91 0.93 4.72 25.67
표1과 표2가 나타내는바 이러한 방식을 채용하면 M2는 M1보다 상대적으로 잔류 자석 Br을 약80Gs 감소시키고 Hcj는 9.28KOe 증가시켰으며 성분 테스트를 통하여 M2은 M1보다 약 0.41wt％의 Tb가 증가하였다.
실시예2
진공 용해로를 사용하여 불활성 기체의 보호하에 배치한 원재료에 용해를 진행하고 형성두께가 0.1~0.5mm인 박편，R-Fe-B 합금 박편을 형성하며 금속상 결정립계가 분명하다. 합금박편은 기계 분쇄를 거치고 SMD는 3.4μm로 수소 폭발 후 기류에 의해 잘게 부수어진다. 15KOe의 자기장 방향을 사용하여 압축성형하고 콤팩트를 제조하며 콤팩트의 밀도는 3.95g/cm3이다. 콤팩트는 소결로에서 진공소결을 진행하고 우선 1080℃에서 330분간 소결한다. 그 다음에 시효처리를 진행하고 480℃에서 240분간 시효하여 초기상태를 얻는다. 초기상태는 선 절단을 거쳐 최종적인 상품 크기의 자편(disc)을 만들고 자편의 크기는: 27mm*15mm*5mm이고 공차는±0.05mm이다.
자편은 산용액, 탈이온 세척, 건조처리를 거쳐 처리된 자성체M1를 얻는다. M1의 성분은 표3 참조. 우선 자성체 표면에 테르븀 코팅을 한층을 배치하고 본 실험은 버러쉬 코팅을 채용하며 테르븀 코팅의 두께는 70μm이고, 테르븀 코팅 외면에 불화 네오디뮴, 불화 프라세오디뮴으로 조성된 혼합 코팅을 한층 배치하며 불화 네오디뮴과 불화 프라세오디뮴의 질량비는 1:5이며 코팅 두께는 7μm이다. 코팅 배치가 완료된 자성체를 재료 케이스에 넣는다. 재료 케이스를 열처리 장치중에 배치하고 확산온도는 930℃으로 설정하고 확산시간은 18h이며 930℃의 보온단계에서 진공처리를 채용하고 압력은 7.8×10-3 ~5×10-2Pa 이다. 급냉각이 끝난 후 520℃까지 온도를 높여 4시간 시효처리를 한 후 상온까지 급냉각시켜 자성체 M3를 얻는다.
자성체M3와 확산처리 전 처리된 자성체 M1성능 비교
항목 밀도 Br Hcj (BH)max Hk/Hcj
단위 （g/cm3） kGs kOe MGOe -
M1 7.56 14.40 15.52 50.03 0.98
M3 7.56 14.21 25.44 49.68 0.96
자성체M3와 확산처리 전 처리된 자성체 M1성분 비교
분석항목 B Al Co RE Tb Pr Nd
실측치 0.97 0.1 0.89 30.21 0.52 4.71 25.65
실측치 0.97 0.1 0.9 30.91 1.01 4.72 25.67
표3과 표4가 나타내는바 이러한 방식을 채용하면 M3는 M1보다 상대적으로 잔류 자석Br을 약190Gs 감소 시키고 Hcj는 9.92KOe 증가시켰으며 성분 테스트를 통하여 M3은 M1보다 약0.49wt％의 Tb가 증가하였다. M3는 M2보다 상대적으로 잔류 자석Br을 약110Gs 감소시키고 Hcj는 0.64KOe 증가하였으며 Tb함량이 0.08%증가 하였으며 RHX층이 두꺼워질 때 항자기력이 증대해지고 잔류자석의 감소가 커지는 것을 설명함으로 RHX층의 두께는 엄격한 제어가 필요하다.
실시예 3
진공 용해로를 사용하여 불활성 기체의 보호하에 배치한 원재료에 용해를 진행하고 형성두께가 0.1~0.5mm인 박편을 형성하는데，R-Fe-B 합금 박편 금속상 결정립계가 분명하다. 합금 박편은 기계 분쇄를 거치고 SMD는 3.4μm로 수소 폭발 후 기류에 의해 잘게 부수어진다. 15KOe의 자기장 방향을 채용하여 압축성형하고 콤팩트를 제조하며 콤팩트의 밀도는 3.95g/cm3이다. 콤팩트는 소결로에서 진공소결을 진행하고 우선 1080℃에서 330분간 소결한다. 그 다음에 시효처리를 진행하고 480℃에서 240분간 시효하여 초기상태를 얻는다. 초기상태는 선 절단을 거쳐 최종적인 상품 크기의 자편(disc)을 만들고 자편의 크기는: 27mm*15mm*5mm이고 공차는±0.05mm이다.
자편은 산용액, 탈이온 세척, 건조처리를 거쳐 처리된 자성체M1를 얻는다. M1의 성분은 표2 참조. 우선 자성체 표면에 테르븀 코팅을 한층을 배치하고 본 실험은 버러쉬 코팅을 채용하며 테르븀 코팅의 두께는 50μm이고 테르븀 코팅 외면에 불화 네오디뮴, 불화 프라세오디뮴으로 조성된 혼합 코팅을 한층 배치하며 불화 네오디뮴과 불화 프라세오디뮴의 질량비는 1:5이며 코팅 두께는 3μm이다. 코팅 배치가 완료된 자성체를 재료 케이스에 넣는다. 재료 케이스를 열처리 장치중에 배치하고 확산온도는 930℃으로 설정하고 확산시간은 18h이며 930℃의 보온단계에서 진공처리를 채용하고 압력은 7.8×10-3 ~5×10-2Pa 이다. 급냉각이 끝난 후 520℃까지 온도를 높여 4시간 시효처리를 한 후 상온까지 급냉각시켜 자성체 M4를 얻는다.
자성체M4와 확산처리 전 처리된 자성체 M1성능 비교
항목 밀도 Br Hcj (BH)max Hk/Hcj
단위 （g/cm3） kGs kOe MGOe -
M1 7.56 14.40 15.52 50.03 0.98
M4 7.56 14.35 23.75 49.68 0.96
자성체M4와 확산처리 전 처리된 자성체 M1성분 비교
분석항목 B Al Co RE Tb Pr Nd
실측치 0.97 0.1 0.89 30.21 0.52 4.71 25.65
실측치 0.97 0.1 0.9 30.91 0.89 4.72 25.67
표5과 표6가 나타내는바 이러한 방식을 채용하면 M4는 M1보다 상대적으로 잔류 자석Br을 약50Gs 감소시키고 Hcj는 8.25KOe 증가시켰으며 성분 테스트를 통하여 M3은 M1보다 약0.37wt％의 Tb가 증가하였다. M4는 M2보다 상대적으로 잔류 자석Br을 약 30Gs 감소시키고 Hcj는 1.05KOe 증가하였으며 Tb함량이 0.05%증가 하였으며 RLF층이 두꺼워질 때 잔류자석Br이 감소하는 동시에 항자기력의 증가량은 선명하게 감소하며 주요하게는 RLF층이 너무 얇고 RHX층이 산화와 휘발이 되고 자석철에 확산 진입하는 중희토 함량의 감소에 의해 조성된 것임을 설명함으로 RLF층의 두께는 엄격한 제어가 필요하다.

Claims (6)

  1. R-Fe-B류의 소결 자성체의 제조방법으로서 아래의 단계를 포함하며,
    1) R1-Fe-B-M 소결 자성체를 제조하는 단계, 이중 R1은 희토 원소인 Nd, Pr, Tb, Dy, Gd, La, Ho 중의 적어도 하나를 선택하고 R1의 함량은 26 wt% 내지 33 wt%이며, B의 함량은 0.8 Wt% 내지 1.2 wt%이며, M은 Ti, V, Cr, Co, Ga, Cu, Mn, Si, Al, Zr, W, Mo 중의 적어도 하나이며 함량은 0~4 wt%이며, 나머지는 Fe 이며;
    2) 상기 소결 자성체를 순차적으로 탈이온 세척, 산용액 처리, 건조 처리를 채용하여 처리된 자성체를 얻는 단계;
    3) 상기 처리된 자성체 표면에 중희토 RHX층을 배치하고 중희토 RHX 외층에 한층의 RLF층을 배치하여 처리된 단위(unit)을 형성하는 단계, 이중 상기 RHX는 디스프로슘, 수소화 지스프로슘, 테르븀, 수소화 테르븀 중의 어느 하나 또는 이들의 혼합물이고, RLF는 불화 네오디뮴, 불화 프라세오디뮴, 산화 네오디뮴, 산화 프라세오디뮴의 적어도 어느 하나이며;
    4) 상기 3)단계에서 상기 처리된 단위(unit)는 소결로 내에 배치하여 진공 혹은 불활성 기체 보호 조건하에서 확산 처리를 진행하는 단계, 이중 확산 온도는 800℃~1000℃，확산 시간은 2~50시간，확산이 끝난 후 자성체에 대해 시효처리를 진행하며 시효 온도는 450~580℃ 범위 내，시효 시간은 4~6시간인 것을 포함하는 R-Fe-B류의 소결 자성체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계3) 중에 있어서 상기 RLF는 분말 형태이며 분말 입자의 입경은 0.2μm~3.5μm， RLF층의 두께는 1~20μm；RHX층의 두께는 5~200μm인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B류의 소결 자성체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계3) 중에 있어서 상기 처리된 자성체의 두께는 1~12mm인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B류의 소결 자성체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 확산 온도는 850~980℃, 확산 시간은 5~30h인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B류의 소결 자성체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계4)중에 있어서 진공 처리시 진공도는 5×10-1~1×10-5Pa; 불활성 기체 보호 조건시의 불활성 기체는 아르곤가스이고, 압력은 500~12KPa인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B류의 소결 자성체의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 분말 입자의 입경은 0.5μm~2.5μm, 상기 RLF층의 두께는 3~15μm, 상기 RHX층의 두께는 10~100μm인 것을 특징으로 하는 R-Fe-B류의 소결 자성체의 제조방법.
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