KR101567169B1 - 스퍼터 분말을 이용하는 영구자석의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스퍼터 분말을 이용하여 제조하는 영구자석의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 Nd-Fe-B 소결자성 분말에 Dy와 Tb를 스퍼터링하여 이를 소결하여 제조함으로써 고가의 Dy와 Tb의 사용량을 최소화하면서 간편하고 경제적인 공정으로 자기력이 향상된 고성능의 영구자석을 제조하여, 구동 모터 등에 고출력의 자석으로 적용 가능하게 하는 개량된 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.

Description

스퍼터 분말을 이용하는 영구자석의 제조방법{A method for manufacturing permanent magnet by using sputtering powder}
본 발명은 스퍼터 분말을 이용하여 제조하는 영구자석의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 Nd-Fe-B 소결자성 분말에 Dy와 Tb를 스퍼터링하고 이를 소결, 열처리하여 제조함으로써 고가의 Dy와 Tb의 사용량을 최소화하면서 간편하고 경제적인 공정으로 자기력이 향상된 고성능의 영구자석을 제조하여, 구동 모터 등에 고출력의 자석으로 적용 가능하게 하는 개량된 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.
HEV 차량의 연비 향상을 위해 한정된 크기의 구동모터에서 더 높은 출력을 낼 수 있는 고성능 자석이 필요하고, 이때 자석에 요구되는 특성은 고온 환경에서 견딜 수 있는 높은 보자력(Hc)과 자기력을 나타내는 높은 자속밀도(Hr) 이다.
일반적으로, 자동차 등의 구동모터용 영구자석으로 희토류 영구자석인 Nd-Fe-B 소결자석을 사용하는데, 자석의 열적 특성을 높이고 보자력 향상을 위해 Dy나 Tb 등과 같은 고가의 희토류 원소를 사용하고 있다. 그러나 이들 원소는 높은 열특성을 부여하지만 자기력을 낮추고 또 고가이기 때문에 가급적이면 그 원소의 사용량을 최소한의 양으로 하여 효과를 높일 수 있는 기술이 필요하다.
기존의 영구자석 제조기술로서는, Nd-Fe-B 합금분말을 소결한 소결체에 확산물질로서 DyF3, TbF3 등을 표면에 증착 또는 도포한 후, 800~900℃의 온도로 Ar 분위기의 챔버에서 최장 10시간 동안 열처리를 한 후, 다시 550℃에서 1시간 동안 에이징을 시행하여 확산 영구자석을 제조하는 방법이 이용되고 있다. 그러나 이렇게 제조된 자석은 확산물질이 소결 분말 내부에 불균일하게 침투하고 또한 소결 공정과 별도로 열처리 공정이 필요하게 되어 공정이 복잡하고 공정비 또한 상승하는 문제점이 있다.
이런 문제 해결을 위해 보다 진전된 기술로서, 한국특허공개 제2013-91618호에서는 R(L)-Fe-B 코어 분말을 스퍼터링하여 성형 후 소결하되 1000∼1100℃까지 온도(Ths)를 상승시켜 고온 소결을 수행한 후, 850∼1000℃에서(Tℓs) 1∼20시간 동안 유지하는 2단 소결을 통해 소결자석을 제조하는 기술이 제안되어 있다.
또한, 한국특허공개 제2009-91203호에서는 소결자석을 획득한 후 표면에 Dy나 Tb를 부착하는 확산 처리를 실시하는 기술이 제안되어 있다.
그 외에도, 일본특허공개 제2004-304038호에서는 Nd-Fe-B계의 자석 주변에 배치된 R금속(Dy, Tb금속) 및 그 합금을 타겟으로 하여 이온 충돌에 의하여 Nd-Fe-B계 표면에 성막을 형성하는 공정을 포함하는 자석 제조기술이 제안되어 있다.
그러나 이러한 발명들은 소결 영구자석을 제조하는데 스퍼터링 방법으로 적용한 점에서 기존 방식을 개선하고 있지만, 자속밀도를 저감시키지 않으면서 최적의 보자력을 가지는 영구자석을 제공하는 데는 한계가 있다.
1. 한국특허공개 제2013-91618호 2. 한국특허공개 제2009-91203호 3. 일본특허공개 제2004-304038호
위와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 오랫동안 연구 검토한 결과, 소결 영구자석을 제조함에 있어서 Nd-Fe-B 합금 분말 표면에 확산물질로서 Dy 및 Tb 성분을 스퍼터링 방법으로 도포하되 소결 및 열처리 조건을 최적화하게 되면 자속밀도를 저감시키지 않으면서도 최적의 보자력을 가지는 영구자석을 제조할 수 있다는 사실을 알게 되어 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명의 목적은 Nd-Fe-B 합금 분말 표면에 확산물질로서 Dy 및 Tb 성분이 최적화된 조건으로 코팅된 스퍼터 분말을 사용하여 자속밀도를 저감시키지 않으면서 보자력을 향상시킨 영구자석을 간편하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 과제 해결을 위하여, 본 발명은 Nd-Fe-B 합금 분말 표면에 확산물질로서 Dy 및 Tb 성분을 스퍼터링하여 코팅하는 단계; 상기 Dy 및 Tb 성분이 스퍼터링된 스퍼터 분말을 자장 성형하는 단계; 성형된 자석 성형체를 1150~1250℃에서 소결 및 650~750℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 영구자석의 제조방법을 제공한다.
위와 같은 본 발명에 따른 영구자석의 제조방법에 따르면, 분말 스퍼터링 기술을 영구자석용 분말에 사용하고 소결 및 열처리를 효과적으로 시행함으로서, 고가의 Dy, Tb 원소 사용량을 최소화하고 효과적으로 보자력을 높이고 자기력을 향상 시킬 수 있다.
또한, 상기와 같은 제조공정으로 인해 기존에 비해 간단한 공정으로도 고품질의 영구자석을 제조할 수 있어서 공정비용을 절감할 수 있고 희토류 원소의 사용량을 절감하여 경제적인 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터 분말을 이용한 영구자석의 제조공정을 개략적으로 나타낸 공정도이다.
도 2는 본 발명에서 실시예 1에 따라 제조된 영구자석의 시편에 대한 내부조직에 대한 전자현미경 사진(EPMA 1000배 조건)이다.
이하, 본 발명은 하나의 구현예로서 상세하게 설명한다.
본 발명은 Nd-Fe-B 합금 소결체 분말 표면에 확산물질로서 Dy 및 Tb 성분을 스퍼터링하고 이렇게 얻어진 스퍼터 분말로 이루어진 자석 성형체를 특정온도에서 소결하고 이어서 바로 열처리함으로써 간단한 공정으로 스퍼터 분말을 이용하여 영구자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
도 1은 이러한 본 발명에 따른 스퍼터 분말을 이용한 영구자석의 제조공정을 개략적으로 나타낸 공정도를 하나의 구현예로 정리하여 보여주고 있다.
본 발명에 따르면, Nd-Fe-B 합금 분말 표면에 확산물질로서 Dy 및 Tb 성분을 스퍼터링하여 코팅하는 단계에서는, 예컨대 Nd-Fe-B 합금을 진공 중에 용해한 후 스트립 캐스팅 공정을 거쳐 플레이크 형태의 모합금으로 제조할 수 있다. 이 후에 수소분쇄 공정 및 조분쇄 공정을 통해 0.5~3mm의 크기로 분쇄할 수 있다. 이후 제트밀 공정을 통해 평균입도 3~4㎛의 사이즈로 미분쇄하여 Nd-Fe-B 합금 분말을 제조할 수 있다.
그 다음으로, 미분쇄된 Nd-Fe-B 합금 분말을 분말 스퍼터링 장비에 넣고 확산물질로서 Dy와 Tb 를 타켓으로 사용하여 진공분위기에서 스퍼터링하여 Dy와 Tb를 상기 준비된 Nd-Fe-B 합금 분말에 차례로 또는 동시에 피복 코팅시킬 수 있다. 여기서, 상기 확산물질에 따라 진공분위기 하에 600도~1200oC 정도에서 스퍼터링을 시행하여 Nd-Fe-B 합금 분말에 확산물질인 Dy와 Tb를 코팅시키면 매우 적은 양으로도 각 분말에 균일하게 코팅이 이루어질 수 있다. 그런데, 상기 온도는 Dy의 양에 따라 결정되는 것으로서 녹는점이 1410℃인 Dy의 양을 많게 하려면 온도를 높여야만 효과적으로 확산물질 코팅이 이루어지므로 Dy의 코팅량을 고려할 때 바람직하게는 1250℃ 이하의 온도에서 스퍼터링을 시행하는 것이 좋고, 600℃ 미만에서는 온도가 너무 낮아서 확산물질의 코팅이 균일하지 못한 경향이 있어서 자기 성능이 제대로 발현되지 않는 문제가 있다.
본 발명에 따르면, 이와 같은 스퍼터링 후 Nd-Fe-B 합금 분말에 코팅된 Dy 성분은 1.0~1.7중량%, 더욱 좋기로는 1.3~1.6 중량%가 되도록 스퍼터링을 시행하고, 이와 함께 스퍼터링 되는 Tb 성분 0.2~0.6중량%, 더욱 좋기로는 0.4~0.5 중량%로 코팅되도록 스퍼터링을 시행하는 것이 바람직하다. 이러한 Dy 및 Tb 성분의 코팅 함량은 그 사용량을 최소화하면서 자속밀도는 기존의 수준을 유지하고 보자력은 월등하게 향상시킬 수 있는 최적의 코팅 함량이라고 할 수 있다.
이와 같이 스퍼터링에 의해 확산물질인 Dy 및 Tb 성분이 Nd-Fe-B 합금 분말에 코팅된 형태인 스퍼터 분말이므로 자석 성형 이후에 확산물질이 자석 성형체 내에 매우 균일하게 분산될 수 있으며, 이로 인해 바람직한 보자력을 가지는데 기여한다.
그 다음으로, 상기 Dy 및 Tb 성분이 스퍼터링된 스퍼터 분말을 자장 성형하는 단계에서는 예컨대 스퍼터 분말에 자기장을 가하여 자장 성형한 후 진공 소결로로 보내지는 단계이다. 이 과정에서의 자장 성형은 통상적인 방법으로 시행될 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기에서 성형된 자석 성형체를 1150~1250℃에서 소결 및 650~750℃에서 열처리하는 단계를 거친다.
이 단계에서는 확산물질로 코팅된 스퍼터 분말 성형체를 소결하는 것으로서, 이 과정에서 기존 공법에 비해 확산물질이 결정립계에 균일하게 분포하게 되고 또한 고온 소결할 때 확산물질 더욱 균일한 분포가 이루어지기 때문에 추후 별도의 장기간의 열처리 공정이 필요 없게 되어 공정비 상승을 최대한 억제할 수 있다.
본 발명에 따르면 이 단계에서는 진공 소결로에서 1150~1250℃에서 소결한 후, 소결로에서 바로 열처리하는 에이징 공법을 적용함으로써, 기존의 복잡한 에이징 공법을 사용하지 않고 효과적으로 확산물질을 결정입계에 침투시켜 보자력을 향상시킬 수 있음과 동시에 적은 양의 확산물질을 사용하더라도 자속밀도의 저하 없이 고품질의 영구자석을 제조할 수 있게 된다. 만일 상기 소결 온도가 너무 낮거나 너무 높으면 보자력의 향상을 기대할 수 없다.
여기서 열처리는 소결로에서 소결 이후 곧바로 시행되는데, 650~750℃에서 열처리를 시행한다. 열처리를 너무 낮은 온도에서 시행하면 자속밀도가 저하되고, 너무 고온에서 시행하면 보자력이 저하된다. 또한 상기 열처리는 바람직하게는 2~5시간 동안 시행하는 것이 보자력과 자속밀도에 가장 바람직한 영향을 준다.
본 발명에 따르면 소결온도와 열처리 온도 조건에 의해 보자력을 크게 향상시킬 수는 있으나, 보자력이 지나치게 향상되는 반면에 자속밀도가 저하되면 바람직한 물성을 얻을 수 없다. 특히, 확산물질로 사용되는 Dy 성분과 Tb 성분의 경우 그 함량을 최소화하는 것이 경제적으로 유리하므로 이러한 상관관계를 고려할 때 상기와 같은 본 발명에 따른 스퍼터링과 소결 및 열처리 온도 조건을 포함하는 일련의 공정 조건으로 하여야 확산물질을 최소화하면서도 보자력과 자속밀도를 모두 바람직한 물성의 범위로 유지할 수 있다.
이렇게 열처리하게 되면 본 발명에 따른 영구자석이 제조되며, 열처리한 이후에는 통상의 방법으로 원하는 형태로 가공처리하여 각 용도에 맞는 영구자석으로 제조할 수 있다.
따라서 본 발명은 상기와 같이 제조된 영구자석을 포함한다.
상기와 같이 본 발명에 따라 제조된 영구자석은 자속밀도가 12.0~13.5kG를 유지하고, 보자력은 31.5~35.0 kOe의 범위를 유지하도록 제조할 수 있다.
이와 같은 본 발명에 따른 영구자석은 발전기, 자동차, 로봇, 구동기계기구 등 각종 모터 등에 사용될 수 있으며, 자동차용 구동모터에 바람직하게 적용할 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따르면, 영구자석용 원료 분말에 스퍼터링 기술을 적용하고 소결 및 열처리 조건을 특정한 조건으로 구성함으로써 공정을 단순화함과 동시에 최소한의 확산물질을 사용하고서도 자속밀도를 저해하지 않고서도 보자력을 향상시킬 수 있어서 경제적으로 고품질의 영구자석을 제조할 수 있는 것이다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
Nd-Fe-B 합금을 진공 중에 용해한 후 스트립 캐스팅 공정을 거쳐 플레이크 형태의 모합금으로 제조한 다음, 수소분쇄 공정 및 조분쇄 공정을 통해 0.5~3mm의 크기로 분쇄한다. 이후 제트밀 공정을 통해 평균입도 3.5㎛의 사이즈로 미분쇄하여 Nd-Fe-B 합금 분말을 제조하였다.
이렇게 미분쇄된 Nd-Fe-B 합금 분말을 분말 스퍼터링 장비에 넣고 확산물질로서 Dy와 Tb를 타켓으로 사용하여 Ar 진공분위기 하의 600~1200oC 에서 스퍼터링하여 Dy와 Tb를 상기 준비된 Nd-Fe-B 합금 분말에 피복 코팅시켜서 확산물질 코팅량이 Dy 1.5중량%와 Tb 0.5중량%인 스퍼터 분말을 얻었다.
그 후, 상기 Dy 및 Tb 성분이 스퍼터링된 스퍼터 분말을 3T 자장을 가하여 자장 성형한 후 얻어진 자석 성형체를 진공 소결로로 보내 소결 및 열처리를 시행하였다. 이때, 소결은 소결로에서 1200℃로 소결하고 곧바로 700℃에서 4시간 동안 열처리하여 영구자석을 제조하였다.
실시예 2 ~ 4
상기 실시에 1과 동일하게 실시하되 확산물질로 적용된 Dy 및 Tb 성분이 Nd-Fe-B 합금 분말에 스퍼터링된 함량과 소결온도, 열처리 온도, 열처리 시간은 각각 다음 표 1과 같이 시행하여 영구자석을 제조하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일 조건으로 영구자석을 제조하되, Nd-Fe-B 합금 분말을 이용하여 자장성형을 시행하고 1080℃에서 소결을 시행한 다음, 확산물질로서 Dy를 3중량%의 함량으로 소결된 성형물 표면에 도포한 후, 입계 확산을 위해 800~900℃의 온도로 Ar 분위기의 챔버에서 10시간 동안 열처리를 한 후, 다시 550℃에서 1시간 동안 에이징을 시행하여 영구자석을 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일 조건으로 실시하되, Nd-Fe-B 합금 분말을 이용하여 자장성형을 시행하고 1080℃에서 소결을 시행한 다음, 확산물질로서 Dy 1.5중량%와 Tb 0.5중량%의 함량으로 도포한 후, 입계 확산을 위해 600~800℃의 온도로 Ar 분위기의 챔버에서 10시간 동안 열처리를 한 후, 다시 550℃에서 1시간 동안 에이징을 시행하여 영구자석을 제조하였다.
비교예 3 ~ 6
상기 실시에 1과 동일하게 실시하되 확산물질로 적용된 Dy 및 Tb 성분이 Nd-Fe-B 합금 분말에 스퍼터링된 함량과 소결온도, 열처리 온도, 열처리 시간은 각각 다음 표 1과 같이 변경하면서 시행하여 영구자석을 제조하였다.
실험예 1
상기 실시예 1에서 제조된 영구자석 시편에 대해 그 내부 구조를 확인하기 위해 현미경 사진을 확인하였다.
그 결과는 도 2에서 내부조직에 대한 전자현미경 사진(EMPA 1000배 조건)으로 나타내었다.
도 2를 보면 실시예 1에서 제조된 영구자석은 각 확산물질이 grain boundary (입계)로 확산이 되었다는 것을 확인할 수 있고 이런 미세조직의 변화로 인해 보자력이 향상되었다는 것을 알 수 있다.
실험예 2
상기 실시예 1 ~ 4 및 비교예 1 ~ 6에 대하여 각각 보자력과 자속밀도를 측정하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
[물성측정방법]
1. 보자력 측정 : BH tracer장비로 측정
2. 자속밀도 측정 : BH tracer장비로 측정
구분 Dy함량
(중량%)		 Tb함량
(중량%		 확산물질
도입방법		 소결온도(℃) 처리
방법		 열처리온도(℃)/시간 보자력
(kOe)		 자속밀도
(kG)
실시예 1 1.5 0.5 스퍼터링 1200 소결후 열처리 700/4hr 33.8 12.6
실시예 2 1.1 0.6 스퍼터링 1200 소결후 열처리 700/4hr 30.5 12.6
실시예 3 1.7 0.4 스퍼터링 1200 소결후 열처리 700/3hr 34.2 12.2
실시예 4 1.6 0.2 스퍼터링 1180 소결후 열처리 700/5hr 33.9 12.3
비교예 1 3.0 - 일반도포 1080 소결/도포후열처리 확산열처리
800-900/10hr
재결정열처리
550/1hr		 29.8 12.2
비교예 2 1.5 0.5 일반도포 1080 소결/도포후열처리 확산열처리
600-800/10hr
재결정열처리
550/1hr		 29.8 11.5
비교예 3 1.5 0.5 스퍼터링 1080 소결후 열처리 700/4hr 28.9 13.4
비교예 4 1.5 0.5 스퍼터링 1200 소결후 열처리 820/4hr 29.5 12.5
비교예 5 1.5 0.8 스퍼터링 1200 소결후 열처리 700/4hr 34.5 10.8
비교예 6 0.8 0.5 스퍼터링 1200 소결후 열처리 700/4hr 28.8 12.9
상기 표 1의 실험 결과, 실시예의 경우 기존의 비교예 1 또는 비교예 2에 비해 자속밀도는 그대로 유지하면서 보자력이 크게 향상되는 것으로 확인되었다.
또한, 비교예 3의 경우 소결온도가 낮으면 보자력이 저하되고, 비교에 4는 열처리 온도가 너무 높아서 보자력이 그다지 향상되지 못하는 것으로 확인되었다.
한편, 비교예 5에서는 Tb의 함량이 너무 높은 경우 보자력은 향상되지만 자속밀도가 급격히 저하되는 것을 확인되었고, 비교예 6에서는 Dy 함량이 너무 낮게되면 보자력이 향상되지 않는 것으로 확인되었다.
다만, 실시예 2를 보면 상대적으로 Dy 함량이 보자력에 영향을 주고, 지나친 과량은 자속밀도의 저하를 가져올 수 있음을 암시하고 있다.
본 발명에 따른 영구자석은 각종 산업용 모터에 적용 가능하다.
특히, 본 발명에 따른 영구자석은 발전기, 자동차, 로봇, 구동기계기구 등 각종 구동모터 등에 사용될 수 있으며, 자동차용 구동모터에 바람직하게 적용할 수 있다.

Claims (7)

  1. Nd-Fe-B 합금 분말 표면에 확산물질로서 Dy 및 Tb 성분을 스퍼터링하되, Dy 및 Tb 성분이 스퍼터링된 스퍼터 분말에 Dy 성분이 1.0~1.7 중량% 및 Tb 성분이 0.2~0.6 중량%가 코팅되도록 스퍼터링을 시행하여 코팅하는 단계;
    상기 Dy 및 Tb 성분이 스퍼터링된 스퍼터 분말을 자장 성형하는 단계; 및
    성형된 자석 성형체를 1150~1250℃에서 소결 및 650~750℃에서 열처리하는 단계;
    를 포함하는 영구자석의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 열처리는 2~5시간 동안 시행하는 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 소결 및 열처리는 소결로에서 순차적으로 시행하는 것을 특징으로 하는 영구자석의 제조방법.
  5. 상기 청구항 1에 따라 제조되고, Dy 성분 1.0~1.7중량% 및 Tb 성분이 0.2~0.6중량%가 함유되어 있으며, 자속밀도가 12.0~13.5kG이고, 보자력이 31.5~35.0 kOe의 범위인 것을 특징으로 하는 영구자석.
  6. 상기 청구항 5에 따른 영구자석을 포함하는 구동모터.
  7. 청구항 6에 있어서, 자동차용인 것을 특징으로 하는 구동모터.

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