KR20180067760A - 희토류 영구자석 제조방법 - Google Patents

희토류 영구자석 제조방법 Download PDF

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KR20180067760A
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현대자동차주식회사
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Abstract

본 발명의 일 실시예에 따른, 희토류 영구자석 제조방법은희토류계 자석분말을 마련하는 준비단계; 상기 희토류계 자석분말을 소결하여 소결자석을 제조하는 소결단계; 상기 소결자석의 표면에 중희토류 원소를 포함하는 확산물질을 도포하는 확산물질 도포단계; 상기 소결자석의 입계를 따라, 상기 확산물질을 확산시키는 확산물질 확산단계; 및 입계를 따라 상기 확산물질이 확산된 소결자석을 온도를 점차 감소시키면서 복수 회 열처리하여 희토류 합금상을 형성하고, 상기 희토류 합금상을 상기 소결자석의 입계를 따라 확산시키는 다단 열처리 단계;를 포함한다.

Description

희토류 영구자석 제조방법{METHOD FOR PRODUCING RARE EARTH PERMANENT MAGNET}
본 발명은 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다단 열처리를 통하여 중희토류 원소의 입계 확산율을 높여 희토류 영구자석의 보자력 및 열특성을 향상시킬 수 있는 희토류 영구자석 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 희토류 영구자석은 R-Fe-B 소결자석(여기서, 'R'은 네오디뮴(Nd), 디스프로슘(Dy), 테르븀(Tb) 등 희토류 원소 또는 희토류 원소 조합)과 같은 자력이 우수한 자석으로, 최근 하이브리드 또는 전기 자동차의 수요가 증가함에 따라, 종래 페라이트 자석에 비하여 3 ~ 5배 자력 향상을 이룰수 있는 희토류 영구자석의 수요가 점차 증가되고 있는 추세이다.
그러나 상기와 같은 희토류 영구자석은 자석이 가지는 높은 도전성과 낮은 비저항에 의해 영구자석 내부에 와전류(eddy current)가 발생하기 쉬워 영구자석의 온도를 상승되며, 영구자석의 온도상승은 자속밀도 감소를 유발하거나 온도 증가로 인한 영구자석의 불가역 감자를 초래하는 문제점을 가지고 있엇다.
종래, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 소결자석의 표면에 디스프로슘(Dy) 또는 테르븀(Tb)과 같은 중희토류 원소를 도포한 후, 소결자석의 내부로 입계확신시켜 보자력 등 자기 특성을 향상시키는 기술 등이 개발되었다.
그러나 소결자석은 표면 및 입자 구조가 치밀하여 중희토류 원소를 확산시키는 과정에서 두께방향으로 확산이 잘 이루어지지 않아 보자력 향상에 한계가 있었다.
한국공개특허공보 제10-2007-0043782호(2007. 04. 25.)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 중희토류 원소가 소결자석의 입계를 따라 두께 방향으로 효과적으로 확산될 수 있어 제조되는 희토류 영구자석의 보자력 및 열특성을 향상시킬 수 있는 희토류 영구자석 제조방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 본 발명의 기재로부터 당해 분야에서 통상의 지식을 가진자에게 명확히 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시에에 따른, 희토류 영구자석 제조방법은 희토류계 자석분말을 마련하는 준비단계; 상기 희토류계 자석분말을 소결하여 소결자석을 제조하는 소결단계; 상기 소결자석의 표면에 중희토류 원소를 포함하는 확산물질을 도포하는 확산물질 도포단계; 상기 소결자석의 입계를 따라, 상기 확산물질을 확산시키는 확산물질 확산단계; 및 입계를 따라 상기 확산물질이 확산된 소결자석을 온도를 점차 감소시키면서 복수 회 열처리하여 희토류 합금상을 형성하고, 상기 희토류 합금상을 상기 소결자석의 입계를 따라 확산시키는 다단 열처리 단계;를 포함한다.
상기 다단 열처리 단계는, 사전에 설정된 제1 열처리 온도에 따라, 상기 소결자석의 입계를 따라 상기 희토류 합금상을 형성시키는 제1 열처리 과정; 및 상기 제1 열처리 온도보다 낮게 설정된 제2 열처리 온도에서 열처리하여 상기 희토류 합금상을 상기 소결자석의 입계를 따라 확산시키는 제2 열처리 과정;를 포함할 수 있다.
상기 제1 열처리 온도는, 상기 소결자석의 재결정 온도보다 높고 결정립이 성장되는 온도보다 낮은 것을 특징으로 할 수 있다.
상기 제1 열처리 과정은, 850 ~ 950℃의 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 제2 열처리 과정은, 550 ~ 650℃의 온도에서 열처리하는 것을 특징으로 할 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 다단 열처리 단계는, 상기 제1, 2 열처리 과정 이후에, 비활성 분위기에서 상기 소결자석을 냉각시키는 제1 냉각과정 및 제2 냉각과정;을 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 상기 제2 열처리 과정 이후에, 상기 제2 열처리 온도보다 낮게 설정된 풀림온도에서 상기 소결자석을 열처리하여 내부 응력을 제거하는 마무리 열처리 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 확산물질은 테르븀 불화물(TbF3) 또는 디스프로슘 불화물(DyF3) 및 그 혼합물이며, 상기 희토류 합금상은 Dy2Fe14B상 또는 Tb2Fe14B상 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 중희토류 원소가 입자 내부로 과확산되는 것을 방지하면서 입계확산 두께를 증가시켜, 보자력 및 자속밀도 등 자기특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 중희토류 원소의 입계확산을 고르게 함으로써, 열 감자율을 감소시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법을 나타낸 순서도이고,
도 2는 종래 일반적인 열처리 후 희토류 영구자석의 결정 내 확산을 보여주는 사진이며,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 희토류 영규자석의 결정 내 확산을 보여주는 사진이다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다. 참고로, 본 설명에서 동일한 번호는 실질적으로 동일한 요소를 지칭하며, 이러한 규칙 하에서 다른 도면에 기재된 내용을 인용하여 설명할 수 있고, 당업자에게 자명하다고 판단되거나 반복되는 내용은 생략될 수 있다.
본 발명은 희토류계 영구자석을 제조시 중희토류 원소를 복수 회 열처리하여 입계를 따라 확산시킴으로써, 중희토류 원소의 확산 두께를 증가시키고 균일하게 확산시킴으로써, 제조되는 희토류 영구자석의 자기특성 및 열특성을 동시에 향상시키는 것을 특징으로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 희토류 영구자석 제조방법은 희토류계 자석분말을 마련하는 준비단계와, 소결자석을 제조하는 소결단계, 확산물질을 소결자석 표면에 도포하는 확산물질 도포단계, 확산물질을 소결자석의 입계를 따라 확산시키는 확산물질 확산단계 및 확산물질이 입계를 따라 확산된 소결자석을 온도를 점차 감소시키면서 복수 회 열처리하여 희토류 합금상을 형성하여 소결자석의 입계를 따라 확산시키는 다단 열처리 단계를 포함한다.
준비단계는 희토류계 자석분말을 마련하는 단계로, 보다 구체적으로 본 발명에 사용된 희토류계 자석분말은 R-Fe-B계 자석분말이며, 'R'은 네오디뮴(Nd, neodymium), 디스프로슘(Dy, dysprosium), 테르븀(Tb, terbium) 등의 희토류 원소 또는 이들 희토류 원소의 조합을 의미한다.
상기와 같이, 희토류계 자석분말이 마련되면, 소결단계에서 희토류 자석분말을 소결하여 소결자석을 제조한다.
소결자석이 마련되면, 확산물질 도포단계에서 소결자석의 표면에 중희토류 원소를 포함하는 확산물질을 도포한다.
이때, 확산물질은 디스프로슘 불화물(DyF3) 및 테르븀 불화물(TbF3) 등이 사용될 수 있으며 기체, 고체(분말) 액체 등의 형태로 제공되어, 소결자석의 표면에 증착 등 다양한 방식으로 소결자석의 표면에 도포될 수 있다.
확산물질 도포가 완료되면, 확산물질이 도포된 소결자석을 소결온도와 유사한 온도로 가열하여 소결자석의 표면에 도포된 확산물질을 소결자석의 입계를 따라 확산시킨다.
본 발명에서는 900℃의 온도에서 10시간동안 열처리하여 소결자석의 입계를 따라 확산물질을 확산시켰다.
확산물질이 소결자석의 입계를 따라 확산이 완료되면, 다단 열차리 단계에서 복수회 열처리하여 소결자석의 입계에 희토류 합금상을 형성하고, 생성된 희토류 합금상을 입계를 따라 추가 확산시켜 희토류 원소가 소결자석의 입계를 따라 두께 방향으로 깊게 확산되도록 함으로써, 제조되는 희토류 영구자석의 자기특성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
이때, 다단 열처리 단계는 열처리 온도를 점차 감소시키면서 복수 회 열처리를 실시함으로써, 생성된 희토류 합금상의 생성 및 입계확산을 원활히 하여 확산 깊이를 증가시킬 수 있을 뿐만 아니라 균일하게 분포되도록 함으로써, 제조된 희토류 영구자석의 자기특성 및 열 특성을 향상시킬 수 있다.
부연하자면, 희토류 자석분말은 분쇄과정에서 산화 또는 기계적 잔류 응력 등으로 인하여 자기적 결함이 발생되는데, 특히 100 내지 150℃ 범위의 경화 과정을 거치게 되면 표면의 자기적 결함이 더욱 증대되면서 자기특성이 저하되는 문제점을 가지고 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 온도를 점차 감소시키며 열처리하는 다단 열처리 단계를 통하여 희토류 합금상을 입계확산시킴으로써, 100 ~ 150℃의 온도에서 열 감자율을 최소화하여 제조되는 희토류 영구자석의 자기 특성을 향상시키고 열 감자율을 최소화하는 것을 특징으로 한다.
보다 구체적으로, 본원발명의 일 실시예에 따른 다단 열처리 단계는 사전에 설정된 제1 열처리 온도에 따라 열처리하여 소결자석의 입계에 희토류 합금상을 생성시키는 제1 열처리 과정과, 제1 열처리 온도보다 낮게 설정된 제2 열처리 온도에서 열처리하여 생성된 희토류 합금상을 입계를 따라 다시 확산시키는 제2 열처리 과정을 포함할 수 있다.
이때, 제1 열처리 온도는 소결자석의 재결정 온도보다 높고 결정립이 성장되는 온도보다 낮게 설정되는 것이 바람직한데, 그 이유는 확산물질에 함유된 디스프로슘 불화물(DyF3) 또는 테르븀 불화물(TbF3)이 Nd-Fe-B가 주상인 소결자석의 희토류 원소와 치환반응하여 결정자기이방성 상수가 높은 Dy2Fe14B상 또는 Tb2Fe14B상과 같은 희토류 합금상을 형성해야 하기 때문에, 재결정 온도 이상으로 열처리하는 것이 바람직하되, 결정립이 성장되는 온도 이상으로 가열하는 경우 소결자석의 결정립이 성장함에 따라 보자력 등 자기 특성이 저하될 수 있기 때문이다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 제1 열처리 과정은 850 ~ 950℃의 온도에서 5시간 동안 열처리를 실시하는 것이 바람직하다.
이때, 5시간을 초과하는 경우 생성된 희토류 합금상이 소결자석의 결정립 내부로 과확산됨에 따라 보자력이 오히려 감소되기 때문에 5시간 이내로 열처리를 실시하는 것이 바람직하다.
제1 열처리 과정이 완료되면, 제2 열처리 과정에서 제2 열처리 온도에서 열처리하여 생성된 희토류 합금상이 소결자석의 결정립 입계를 따라 균일하게 분포되도록 2차 확산시킨다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제2 열처리 온도는 재결정 온도보다 낮은 것이 바람직한데, 그 이유는 소결자석의 결정립 입계를 유지하면서 결정립 입계를 따라 생성된 희토류 합금상이 유동되도록 함으로써, 소결자석의 결정립 입계 내 희토류 원소의 확산분포를 균일하게 하여 열 감자율 등 열 특성이 저하되는 것을 최소화할 수 있기 때문이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 제2 열처리 과정은 550 ~ 650℃의 온도에서 5시간 동안 열처리하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게, 본 발명의 일 실시예에 따른 다단 열처리 단계는 제1 열처리 과정 이후에 아르곤 또는 질소 가스가 충전된 비활성 분위기에서 급냉시키는 제1 냉각과정과 제2 열처리 과정 이후에 비활성 분위기에서 급냉시키는 제2 냉각과정을 더 포함할 수 있다.
이에, 입계내 생성된 희토류 합금상을 안정화시켜, 소결자석의 입계를 따라 안정적으로 존재하도록 하면서, 가열된 소결자석이 냉각되는 시간을 단축시켜 생산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
상기와 같이 다단 열처리 단계가 완료되면, 마무리 열처리 단계에서 제2 열처리 온도보다 낮게 설정된 풀림온도에서 소결자석을 열처리하여 내부 응력을 제거한다.
본 발명에서 마무리 열처리 단계는 500℃의 온도에서 5시간 열처리하여 제조과정 중 발생된 응력을 제거하여 희토류 영구자석을 제조하였다.
표 1은 본 발명의 다양한 실시예 및 비교예에 대하여 열처리 조건에 따른 자기밀도(Br) 및 보자력(iHc) 및 열 감자율(@170℃, 2시간)을 나타낸 표이다.
구분 열처리 (℃/hr) 자속밀도
(Br)		 보자력
(iHc)		 열 감자율
(%) @170℃/2hr
1차 2차 3차
비교예 1 - - - 13.05 20.86 6.55
비교예 2 900/10 - 500/2 13.00 23.86 4.22
비교예 3 900/5 800/5 500/2 13.09 23.20 4.56
비교예 4 900/5 700/5 500/2 13.14 22.83 4.62
실시예 1 850/5 600/5 500/2 13.10 25.49 1.74
실시예 2 900/5 600/5 500/2 13.12 26.51 1.23
실시예 3 900/5 550/5 500/2 13.11 25.17 1.94
실시예 4 900/5 650/5 500/2 13.14 26.01 1.87
실시예 5 950/5 600/5 500/2 13.12 25.74 1.56
비교예 5 900/5 500/5 500/2 13.15 24.35 2.36
비교예 6 800/10 - 500/2 13.08 22.25 4.72
비교예 7 800/5 700/5 500/2 13.07 21.58 5.02
비교예 8 800/5 600/5 500/2 13.10 24.47 2.55
비교예 9 800/5 500/5 500/2 13.04 23.02 4.62
비교예 10 700/10 - 500/2 13.05 21.02 5.02
비교예 11 700/5 600/5 500/2 13.02 22.41 4.75
비교예 12 700/5 500/5 500/2 13.08 21.92 5.62
비교예 13 600/10 - 500/2 13.15 20.42 6.21
비교예 14 600/5 500/5 500/2 13.14 20.02 6.42
비교예 15 1000/10 - 500/2 13.02 19.25 7.20
비교예 16 1000/5 600/5 500/2 13.05 19.416 7.53
표 1 에서 알 수 있듯, 열처리를 전혀 실시하지 않은 비교예 1에 비하여 열처리를 실시한 경우 자속밀도는 유사하나 보자력이 상승됨을 알 수 있다.
다만, 비교예 15, 16의 경우 오히려 감소되는 경향을 보이는데 이는 소결조건과 가까운 온도에서 열처리를 실시함에 따라 결정립이 성장하여 보자력이 감소되었기 때문이다.
한편, 열처리를 한 번에 실시한 비교예 2, 6, 10, 13, 15에 비하여 2 회로 나누어 실시한 경우 보자력이 상승되며, 특히 본 발명의 실시예에 따라 제조된 실시예 1~5는 자속밀도(Br)는 종래와 유사한 수준으로 유지되면서, 보자력(iHc)은 25이상으로 자기 특성이 우수하면서, 170℃/2hr 조건에서 열 감자율이 2% 이하로 나타나 열특성도 향상된다.
이에, 차량 등 비교적 고온 환경에서도 사용 가능하여 제조된 희토류 영구자석의 적용분야를 확장시키는 효과가 있다.
도 2는 비교예 2의 결정 내 확산을 보여주는 사진이며, 도 3은 실시예 2에 따라 제조된 희토류 영규자석의 결정 내 확산을 보여주는 사진이다.
도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 실시예에 따라 제조된 희토류 영구자석은 종래 일반적인 희토류 영구자석에 비하여 중희토류 원소가 결정립 내부로 과확산이 최소화되면서 고르게 확산되어 자기특성 및 열특성이 향상되는 효과가 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술분야의 숙련된 당업자라면 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (8)

  1. 희토류계 자석분말을 마련하는 준비단계;
    상기 희토류계 자석분말을 소결하여 소결자석을 제조하는 소결단계;
    상기 소결자석의 표면에 중희토류 원소를 포함하는 확산물질을 도포하는 확산물질 도포단계;
    상기 소결자석의 입계를 따라, 상기 확산물질을 확산시키는 확산물질 확산단계; 및
    입계를 따라 상기 확산물질이 확산된 소결자석을 온도를 점차 감소시키면서 복수 회 열처리하여 희토류 합금상을 형성하고, 상기 희토류 합금상을 상기 소결자석의 입계를 따라 확산시키는 다단 열처리 단계;를 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 다단 열처리 단계는,
    사전에 설정된 제1 열처리 온도에 따라, 상기 소결자석의 입계를 따라 상기 희토류 합금상을 형성시키는 제1 열처리 과정; 및
    상기 제1 열처리 온도보다 낮게 설정된 제2 열처리 온도에서 열처리하여 상기 희토류 합금상을 상기 소결자석의 입계를 따라 확산시키는 제2 열처리 과정;를 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 제1 열처리 온도는,
    상기 소결자석의 재결정 온도보다 높고 결정립이 성장되는 온도보다 낮은 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 제1 열처리 과정은,
    850 ~ 950℃의 온도에서 열처리하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 제2 열처리 과정은,
    550 ~ 650℃의 온도에서 열처리하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 다단 열처리 단계는,
    상기 제1, 2 열처리 과정 이후에, 비활성 분위기에서 상기 소결자석을 냉각시키는 제1 냉각과정 및 제2 냉각과정;을 더 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
  7. 청구항 2에 있어서,
    상기 제2 열처리 과정 이후에,
    상기 제2 열처리 온도보다 낮게 설정된 풀림온도에서 상기 소결자석을 열처리하여 내부 응력을 제거하는 마무리 열처리 단계;를 더 포함하는, 희토류 영구자석 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 확산물질은 테르븀 불화물(TbF3) 또는 디스프로슘 불화물(DyF3) 및 그 혼합물이며, 상기 희토류 합금상은 Dy2Fe14B상 또는 Tb2Fe14B상 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는, 희토류 영구자석 제조방법.



    3)에 대하여, 제2 열처리 과정은 이미 청구항 2에서 제1 열처리 온도보다 낮은 온도로 실시하는 것으로 기재하고 있으며, 내부 응력을 제거하는 풀림온도는 청구항 제7항에 기재되어 있어 단순히 제1 열처리온도 즉, 재결정 온도 이하에서 열처리하는 특징을 별도의 청구항으로 기재팔 필요가 없다고 판단됩니다.
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