KR101451508B1 - Nd-Fe-B계 희토류 소결 자석의 제조방법 - Google Patents

Nd-Fe-B계 희토류 소결 자석의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스크랩 및 폐자석을 불활성 가스 분위기에서 열처리시키는 단계, 상기 열처리된 스크랩 및 폐자석을 냉각시키고, 수소 가스를 주입하여 처리시키는 단계, 상기 수소 가스 처리된 스크랩 및 폐자석에 불활성 가스로 처리시키는 단계, 상기 불활성 가스 처리된 스크랩 및 폐자석을 냉각시켜 합성 분말을 얻는 단계, 및 상기 합성 분말을 소결 처리하는 단계를 포함하는 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 폐자석 및 소결 자석 스크랩을 원료 분말로 이용하여 낮은 비용으로 저자기 특성을 가지는 Nd계 소결 자석을 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 Nd계 소결 자석은 하드디스크용pulling magnet, smart phone의 스피커 및 진동용 자석, 자동차용 스피커 등에 적용이 가능하며, 기존 제품의 가격 저하 효과를 가진다.

Description

Nd-Fe-B계 희토류 소결 자석의 제조방법{Method for preparing Nd-Fe-B based rare earth sintered magnet}
본 발명은 폐자석이나 소결 자석의 스크랩을 재활용한 저가이고, 저자기 특성을 가지는 Nd-Fe-B 계 희토류 소결 자석의 제조방법에 관한 것이다.
Nd-Fe-B 계 희토류 소결 자석(이하 "Nd계 희토류 소결 자석" 이라 함)은 높은 자기 특성으로 하이브리드 전기 자동차(Hybrid electronic vehicle, HEV), 전기 자동차(Electronic vehicle, EV) 및 풍력발전용 모터에 대부분 사용되고 있다. 그러나, 상기와 같은 구동 모터 등에 사용되는 소결 자석은 높은 자기 특성 발현을 위해 공정비용 및 원재료 가격이 상승하여 최종 제품의 가격이 고가이다.
하지만 하드디스크용 pulling magnet, 스마트폰의 스피커 및 진동용 자석, 자동차용 스피커 등에 사용되는 Nd계 희토류 소결 자석의 경우 상기 구동 모터에 사용되는 소결 자석과 비교하여 상대적으로 매우 낮은 자기 특성을 필요로 하기 때문에 저가의 희토류 소결 자석을 필요로 하고 있다.
한편, 이러한 Nd계 희토류 소결 자석은 원료 분말을 준비하여 자장 중 성형 및 표면처리 공정을 거쳐 제조된다.
일반적으로 하나의 소결 자석을 제조하기 위해 사용되는 목적에 따라 합금 조성의 변화가 필요로 한다. 그 중 최종 제품의 가격을 결정짓는 요인 중 하나는 합금 설계시 첨가되는 희토류 금속(rare earth metal)의 함량이다. 희토류의 함량이 상대적으로 많이 첨가되면 가격이 비싸지고 자기 특성이 높은 자석이 제조된다.
이와 같이 목적에 부합하는 합금 설계를 통하여 용융 과정을 거쳐 제조된 원료 합금은 소결 자석 제조에 적합한 분말로 분쇄를 하여야 한다. 일반적으로 분쇄는 수소 가스를 이용한 HD 처리를 통하여 1차 조분쇄를 진행한 후, 질소 및 헬륨 가스를 이용하여 극미립 분말을 제조한다. 또한, 상기 극미립 분말은 자장 중 성형을 통해 성형체로 제작되고, 이후 특정 온도 구간에서 소결 처리 및 열처리(annealing)를 거치고, 도금 후 가공하여 최종 제품이 완성된다.
일본공개 특허 2005-281795
본 발명에서는 저비용으로 저자기 특성을 가지는 Nd계 희토류 소결 자석을 제조하기 위한 방법에 관한 것으로서, 본 발명의 목적은 폐자석 및 소결 자석 스크랩을 원료 분말로 이용한 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법은 스크랩 및 폐자석을 불활성 가스 분위기에서 열처리시키는 단계, 상기 열처리된 스크랩 및 폐자석을 냉각시키고, 수소 가스를 주입하여 처리시키는 단계, 상기 수소 가스 처리된 스크랩 및 폐자석에 불활성 가스로 처리시키는 단계, 상기 불활성 가스 처리된 스크랩 및 폐자석을 냉각시켜 합성 분말을 얻는 단계, 및 상기 합성 분말을 소결 처리하는 단계를 포함한다.
상기 불활성 가스는 알곤 가스 및 질소 가스로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 열처리는 900 ~ 1100℃의 온도에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 열처리는 24~48시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 열처리된 스크랩 및 폐자석을 700 ~ 800℃까지 냉각시키는 것이 바람직하다.
상기 수소 가스 처리는 30분~1시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 수소 가스는 100 ~ 300 sccm 의 속도로 주입되는 것이 바람직하다.
상기 Nd계 희토류 소결 자석은 Nd-Fe-B 소결 자석일 수 있다.
상기 Nd계 희토류 소결 자석은 보자력(iHc)가 7 kOe이상이고, 에너지 값((BH)max) 이 20 MGOe 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 폐자석 및 소결 자석 스크랩을 원료 분말로 이용하여 낮은 비용으로 저자기 특성을 가지는 Nd계 소결 자석을 제조할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 Nd계 소결 자석은 하드디스크용pulling magnet, smart phone의 스피커 및 진동용 자석, 자동차용 스피커 등에 적용이 가능하며, 기존 제품의 가격 저하 효과를 가진다.
도 1은 본 발명에 따른 Nd계 희토류 소결 자석의 제조 공정도이고,
도 2는 a-Fe 상 제어를 위한 고온 열처리된 시편의 미세구조이고,
도 3은 폐자석 및 스크랩 분말에 수소 및 알곤 가스 처리에 따른 미세구조 변화 메커니즘이고,
도 4는 폐자석 및 스크랩 분말의 수소 및 알곤 가스 처리에 따른 미세구조 변화((a)폐자석 미세구조, (b)수소가스 100sccm의 주입속도(실시예 1), (c) 수소가스 250sccm의 주입속도(실시예 2), (d)수소 처리 후 알곤 가스 처리)이고,
도5는 폐자석(a) 및 실시예 1에 따른 소결 자석(b)의 미세구조 관찰 결과이다.
이하에서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
본 발명은 저비용으로 저자기 특성을 가지는 Nd계 희토류 소결 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 소결 자석 가공시 발생하는 스크랩(scrap) 및 사용 후 폐기 처분하는 폐자석의 경우 내부에 상당수의 α-Fe 상들이 존재하게 되는데 이 같은 상들은 자기특성을 하락시키는 주 요인으로 작용한다. 따라서, 지금까지는 상기 스크랩이나 폐자석을 재활용하지 못하고 그대로 버려지는 일이 많았다.
본 발명에서는 비교적 낮은 자기 특성을 가지는 Nd계 희토류 소결 자석을 제조하기 위하여 상기 스크랩이나 폐자석을 이용하는데, 상기 자기 특성을 하락시키는 α-Fe 상들을 효과적으로 제거함으로써 달성될 수 있다.
본 발명의 비교적 낮은 자기 특성이란 보자력(iHc)가 7 kOe이상이고, 에너지 값((BH)max) 이 20 MGOe 이상인 것을 의미하며, 이러한 낮은 자기 특성을 가지는 Nd계 희토류 소결 자석은 하드디스크용pulling magnet, 스마트폰의 스피커 및 진동용 자석, 자동차용 스피커 등에 사용될 수 있다.
이러한 본 발명에 따른 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법은 다음 도 1의 공정도에서 살펴볼 수 있는 바와 같이, 스크랩 및 폐자석을 불활성 가스 분위기에서 열처리시키는 단계, 상기 열처리된 스크랩 및 폐자석을 냉각시키고, 수소 가스를 주입하여 처리시키는 단계, 상기 수소 가스 처리된 스크랩 및 폐자석에 불활성 가스로 처리시키는 단계, 및 상기 불활성 가스 처리된 스크랩 및 폐자석을 급냉시키는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 Nd계 희토류 소결 자석의 제조를 위한 첫번째 단계는 본 발명의 원료로 사용되는 소결 자석 가공시 발생하는 스크랩(scrap) 및 사용 후 폐기 처분하는 폐자석의 내부에 포함된 α-Fe 상들을 제거 및 감소시키기 위해 1차적으로 불활성 가스 분위기에서 고온 열처리를 장시간에 걸쳐 진행한다.
상기 열처리 온도는 900~1100℃에서 24~48시간 동안 수행되는 것이 바람직하며, 상기 열처리 온도가 900℃ 미만이면 a-Fe가 효과적으로 제거되지 않는 문제점이 발생하고, 또한 1100℃를 초과하게 되면 a-Fe는 효과적으로 제거되나 모합금 내부에 Nd-rich 상이 모두 없어져 자기특성이 감소하는 문제점이 발생하여 바람직하지 못하다. 가장 이상적인 것은 a-Fe를 최대한 억제 및 제거하면서 모합금 내부에 Nd-rich 상들이 미세하면서 촘촘하게 존재하는 것이다.
또한, 상기 열처리는 알곤 가스 및 질소 가스로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상의 불활성 가스 분위기에서 진행하는 것이 산화방지 면에서 바람직하다.
상기 열처리는 24~48시간에 걸쳐 진행하는 것이 내부에 포함된 α-Fe 상들을 효과적으로 제거 및 감소시키는데 바람직하다.
상기 열처리 후에는 상기 열처리된 스크랩 및 폐자석을 냉각시키고, 수소 가스 처리시키는 단계로서, 약 700 ~ 800℃까지 냉각시키는 것이 바람직하다. 상기 냉각된 스크랩 및 폐자석에 수소 가스를 주입하여 약 30분 ~ 1시간 동안 처리시킨다. 상기 수소 가스 분위기에서 처리함으로써 합금 분말 내부의 Nd-Fe-B 의 합금 조성이 다음 도 2에서와 같이 분해가 발생된다.
구체적으로는, 다음 도 2에서와 같이 Nd2Fe14BHx의 조성을 가지는 Nd계 합금 분말이 수소 가스 처리를 통해 NdHx, α-Fe, 및 Fe2B의 3상이 혼합된 조성을 가지게 된다. 이때 분해 과정은 온도 조건(냉각 온도) 및 가스 주입량에 따라 분해율 차이가 발생할 수 있기 때문에 이를 적절히 조절하는 것이 바람직하며, 상기 수소 가스의 주입 속도는 100 ~ 300 sccm인 것이 바람직하다.
상기 수소 가스 처리된 스크랩 및 폐자석에 불활성 가스로 처리시켜 정화(purging)시키는 단계이다. 상기 불활성 가스는 알곤 가스, 및 질소 가스로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 이상이 바람직하다.
상기 불활성 가스 처리를 거침으로써, 본 발명에 따른 NdHx, α-Fe, 및 Fe2B가 혼합된 Nd계 합금 분말의 조성은 다음 도 2에서와 같이 Nd2Fe14B로 변하게 된다.
마지막으로, 상기 불활성 가스 처리된 스크랩 및 폐자석을 급냉시켜 Nd계 합금 분말을 얻을 수 있다.
상기 얻어진 이용하여 Nd계 합금 분말은 자장 중 성형기를 통하여 자석 성형체로 만들 수 있다. 상기 자장 중 성형기를 사용하여 제조한 자석 성형체는 소결 치밀화 과정을 위해 소결 처리를 진행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 제조된 Nd계 소결 자석은 하드디스크용pulling magnet, smart phone의 스피커 및 진동용 자석, 자동차용 스피커 등에 적용이 가능하며, 기존 제품의 가격 저하 효과도 기대된다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이하의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 또한, 이하의 실시예에서는 특정 화합물을 이용하여 예시하였으나, 이들의 균등물을 사용한 경우에 있어서도 동등 유사한 정도의 효과를 발휘할 수 있음은 당업자에게 자명하다.
　
실시예 1
폐자석 및 소결 자석 스크랩을 이용하여 알곤(Ar) 가스 분위기에서, 1100℃에서 24시간 동안 열처리를 진행하여, 상기 폐자석 및 소결 자석 스크랩 내부의 α-Fe 상들을 제거시켰다.
상기 열처리된 폐자석 및 소결 자석 스크랩을 800℃까지 냉각시킨 후, 수소 가스를 주입(주입 속도 : 100sccm) 하여 1시간 동안 유지시켰다. 그 다음, 알곤(Ar) 가스를 주입하고, 상온으로 급냉하여 Nd계 합성 분말을 제조하였다.
상기 제조된 Nd계 합성 분말을 자장 중 성형기를 이용하여 자석 성형체로 제조하고, 이를 1050~1120℃에서 소결시켜 Nd계 소결 자석(Nd-Fe-B)을 제조하였다.
실험예 1 : 열처리에 따른 α- Fe 상들의 제거 유무 확인
본 발명의 실시예에서 사용된 폐자석 및 소결 자석 스크랩 내부에 포함된 α-Fe 상들이 열처리 공정을 통하여 효과적으로 제거되었는지를 열처리 전후의 시편의 미세 구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였으며, 그 결과를 다음 도 3(a)와 3(b)에 나타내었다.
다음 도 3(a)는 열처리 전의 폐자석의 시편의 구조이고, 도 3(b)는 열처리 후의 시편의 구조로서, 1100℃에서 24시간 동안 열처리시킴으로써 자기 특성을 저하시키는 α-Fe 상들이 효과적으로 제거 및 감소되었음을 확인할 수 있다.
실시예 2
수소 가스 주입 속도를 250sccm으로 하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 과정으로 Nd계 소결 자석을 제조하였다.
실험예 2 : 각 공정에 따른 미세구조 변화 확인
본 발명의 실시예 1과 2의 각 공정을 거침에 따른 시편의 미세 구조를 SEM으로 측정하였으며, 그 결과를 다음 도 4(a)~4(d)에 나타내었다.
다음 도 4(a)는 폐자석의 미세구조이고, 도 4(b)와 4(c)는 수소 가스 주입 속도 차이에 의한 미세 구조 변화이고, 4(d)는 수소 처리 후 알곤 가스 처리 후의 미세 구조 변화를 나타낸다.
폐자석에 100sccm 의 속도로 수소 가스를 주입하게 되면 합금 내부에 라멜라 구조들(lamella structure)이 생성된다.(도 4(b) 이 같은 라멜라 구조는 Nd-rich phase와 Fe2B로 이루어져있다. 이 같은 라멜라 구조의 간격이 짧을수록 자기 특성이 우수해진다.
100sccm의 속도로 수소 가스를 주입하여 생성된 라멜라 구조와 250 sccm 의 속도로 주입하여 생성된 라멜라 구조의 간격을 비교하게 되면, 250sccm에서 생성된 라멜라 구조의 간격이 미세한 것을 확인 할 수 있다(4(c)).
실험예 3 : 소결 자석의 미세구조 확인
본 발명의 공정을 거치기 전의 폐자석과 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 소결 자석의 미세 구조를 SEM으로 측정하였으며, 그 결과를 다음 도 5(a)~5(b)에 나타내었다.
본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 소결 자석의 미세 구조(5(b)) 관찰 결과 내부에 일부 기공(pore)들이 존재하는 것을 관찰 할 수 있었으며, 이는 원분말의 품질이 낮은 데서 기인한 것으로 유추된다.
실험예 4 : 소결 자석의 자기 특성 확인
본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 소결 자석의 자기 특성을 BH curve tracer 을 이용하여 평가하였으며, 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.
iHc(kOe) Br(kG) (BH)max(MGOe) Density(g/cc)
실시예 1 7.47 9.43 20.51 6.24
상기 표 1의 결과에서와 같이, 저가의 소결 자석 스크랩 및 소결 폐자석을 이용하여 수소 및 알곤 가스 처리를 통해 미세 구조 제어를 실시하였다. 미세구조 제어된 재생 분말을 이용하여 자장중 성형 및 소결/열처리를 통해 표 1에 표시된 자기특성 값을 지니는 저가/저급의 소결 자석을 제조하는데 성공하였다.

Claims (9)

  1. Nd2Fe14BHx의 조성을 가지는 스크랩 및 폐자석을 질소 가스 분위기에서 24시간 동안 1,100℃에서 열처리하여 α-Fe상을 제거시키는 단계;
    상기 열처리된 스크랩 및 폐자석을 800℃에서 냉각시키고, 수소 가스 250sccm의 속도로 주입하는 단계;
    상기 냉각된 스크랩 및 폐자석을 800℃에서 1시간 동안 유지시켜 NdHx, α-Fe, 및 Fe2B의 3상으로 분해하여 파우더로 분쇄하는 단계;
    상기 파우더로 분쇄된 스크랩 및 폐자석에 알곤 가스로 처리하여 수소 가스를 제거하는 단계;
    상기 알곤 가스 처리된 스크랩 및 폐자석을 냉각시켜 상기 수소 가스 제거 단계에서 상승한 온도를 낮추고, Nd2Fe14B 합성 분말을 얻는 단계; 및
    상기 합성 분말을 1,120℃에서 소결 처리하는 단계를 포함하는 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 Nd계 희토류 소결 자석은 Nd-Fe-B 소결 자석인 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 Nd계 희토류 소결 자석은 보자력(iHc)가 7 kOe이상이고, 에너지 값((BH)max) 이 20 MGOe 이상인 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법.






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