JP2016169438A - R−t−b系希土類焼結磁石及びr−t−b系希土類焼結磁石用合金 - Google Patents
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Abstract
Description
R−T−B系合金の組成は、通常、R−T−B系磁石の組織における主相の割合を高めるために、NdとFeとBとの比が、できる限りR2T14Bに近くなるようにされている(例えば、非特許文献1参照)。
R−T−B系磁石の保磁力を向上させる技術としては、R−T−B系合金のRをNdからDyに置換する技術がある。しかしながら、Dyは資源が偏在しているうえ、産出量も限られているためにその供給に不安が生じている。このため、R−T−B系合金に含まれるDyの含有量を多くすることなく、R−T−B系磁石の保磁力を向上させる技術が検討されている。
(2)粒界相において、前記ZrがBと化合物を形成していないことを特徴とする(1)に記載のR−T−B系希土類焼結磁石。
(3)下記(式1)を満たすことを特徴とする(1)または(2)のいずれかに記載のR−T−B系希土類焼結磁石。
0.32≦B/TRE≦0.40・・(式1)
(式1)において、Bはホウ素元素の濃度(原子%)、TREは希土類元素合計の濃度(原子%)を表す。
(4)希土類元素であるRと、Feを主成分とする遷移金属であるTと、Al、Ga、Cuのうちから選ばれる1種以上の金属を含む金属元素Mと、Bおよび不可避不純物からなり、Rを13〜15.5原子%含み、Bを5.0〜6.0原子%含み、Mを0.1〜2.4原子%含み、Tおよび不可避不純物が残部であり、前記遷移金属であるTとして、Zrを0.015〜0.10原子%含むことを特徴とするR−T−B系希土類焼結磁石用合金。
(5)下記(式1)を満たすことを特徴とする(4)に記載のR−T−B系希土類焼結磁石用合金。
0.32≦B/TRE≦0.40・・(式1)
(式1)において、Bはホウ素元素の濃度(原子%)、TREは希土類元素合計の濃度(原子%)を表す。
本実施形態のR−T−B系希土類焼結磁石(以下、「R−T−B系磁石」と略記する場合がある)は、希土類元素であるRと、Feを主成分とする遷移金属であるTと、Al、Ga、Cuのうちから選ばれる1種以上の金属を含む金属元素Mと、Bおよび不可避不純物からなる。本実施形態のR−T−B系磁石は、Rを13〜15.5原子%含み、Bを5.0〜6.0原子%含み、Mを0.1〜2.4原子%含み、Tおよび不可避不純物が残部であり、遷移金属であるTとして、Zrを0.015〜0.10原子%含む。
遷移金属リッチ相を十分に生成させるために、R−T−B系磁石に含まれる金属元素Mの含有量は0.7原子%以上であることが好ましい。また、R−T−B系磁石に含まれる金属元素Mが2.4原子%を超えると、R−T−B系磁石の磁化(Br)や最大エネルギー積(BHmax)などの磁気特性が低下する。R−T−B系磁石の磁化および最大エネルギー積を確保するために、R−T−B系磁石に含まれる金属元素Mの含有量は、2.4原子%以下であることが好ましい。
(式1)において、Bはホウ素元素の濃度(原子%)、TREは希土類元素合計の濃度(原子%)を表す。
また、上記(式1)で示されるB/TREは0.32〜0.40であり、R−T−B系磁石が高い保磁力を得るために、0.34〜0.38とすることがさらに好ましい。
Zrの含有量をこの範囲とすることで、角形性(Hk/Hcj)を高く維持しつつ、保磁力が高いR−T−B系磁石とすることができる。
本発明者は、鋭意研究の結果、Zrの含有量が上記範囲の場合に、高い角形性を維持しつつ、保磁力を向上できることを見出した。すなわち、Zrの含有量を粒成長しないぎりぎりの量にまで減らしていったところ、上記の非常に狭い範囲において、高い角形性を維持しつつ、保磁力が向上することを見出したのである。
ZrはR−T−B系磁石中に2つの形態で存在する。一つは主相のFeサイトを置換した形態であり、もう一つはホウ化物として粒界相に存在する形態である。Zrが主相のFeサイトを置換すると、焼結工程において粒成長が抑制されるため、R−T−B系磁石の保磁力が向上する。また、ホウ化物はZrと粒界相中のBとが反応することによって生成するが、磁石特性には影響しない。
R−T−B系磁石の製造工程において、ZrによるFeサイトの置換とホウ化物の生成は同時に進行するものと考えられる。本実施形態においては通常のR−T−B系磁石よりもBの含有量が低くなっているため、粒界相中にはBがほとんど存在していない。そのため、ZrによるFeサイトの置換が優先的に行われる。Zrの含有量が上記範囲にある場合に、ZrによるFeサイトの置換が行われ、焼結工程における粒成長が抑制される。
Zrの含有量が上記範囲の上限値より多くなると、Zrは主相中のBと反応し、粒界相中にホウ化物を生成する。この反応により主相が分解されるため、R−T−B系磁石の磁化及び保磁力の双方が低下する。
また、Zrの含有量が上記範囲の下限値より少なくなると、焼結時に主相の粒成長を抑制することができず、その結果、保磁力は低くなる。
Zrの含有量は上記範囲よりも多過ぎても少な過ぎても保磁力が低下するため、結局、それらに挟まれた上記範囲のときに保磁力が高くなると考えられる。
本発明のR−T−B系希土類焼結磁石の製造方法を以下に説明する。
本発明のR−T−B系希土類焼結磁石用の合金は、例えば、SC(ストリップキャスト)法により、例えば、1450℃程度の温度の所定の組成の合金溶湯を鋳造して鋳造合金薄片を製造することができる。この時、鋳造後の鋳造合金薄片の冷却速度を700〜900℃で一時的に遅くして合金内の成分の拡散を促す処理(温度保持工程)を行っても良い。
その後、得られた鋳造合金薄片を、水素解砕法などにより解砕し、粉砕機により粉砕することによってR−T−B系合金が得られる。
さらに、R−T−B系希土類焼結磁石用合金は、下記(式1)を満たすものであることが好ましい。
0.32≦B/TRE≦0.40・・(式1)
(式1)において、Bはホウ素元素の濃度(原子%)、TREは希土類元素合計の濃度(原子%)を表す。
金属元素MがCuを含む場合、磁石用合金の焼結が容易となり、好ましい。金属元素MがCuを含む場合、磁石用合金中のCuの濃度が1.0原子%未満であると、磁石用合金を用いて製造されたR−T−B系磁石の残留磁化(Br)が良好となる。
Zrを当該範囲とすることで、この磁石用合金を用いて製造したR−T−B系磁石は、角形性(Hk/Hcj)を高く維持しつつ、高保磁力のR−T−B系磁石とすることができる。
(合金の製造装置)
図1は、合金の製造装置の一例を示す正面模式図である。
図1に示す合金の製造装置1は、鋳造装置2と、破砕装置21と、破砕装置21の下方に配置された加熱装置3と、加熱装置3の下方に配置された貯蔵容器4とを備えている。
また、製造装置1にはコンテナ5を可動自在にするベルトコンベア51(可動装置)が備えられており、ベルトコンベア51によってコンテナ5が図1中の左右方向に移動できるようになっている。
破砕された鋳造合金薄片は、ホッパ7を通過して、ホッパ7の下に配置された開閉式ステージ群32の「閉」の状態とされた開閉式ステージ33上に堆積される。開閉式ステージ33上に堆積された鋳造合金薄片は、加熱ヒータ31によって加熱される。
また、温度保持工程における鋳造合金の温度が500℃未満である場合や一定の温度で維持する時間が10秒未満である場合、温度保持工程を行うことによる元素の再配置の効果が充分に得られない場合がある。
また、水素解砕された鋳造合金薄片を粉砕する方法としては、ジェットミルなどが用いられる。水素解砕された鋳造合金薄片をジェットミル粉砕機に入れ、例えば0.6MPaの高圧窒素を用いて平均粒度1〜4.5μmに微粉砕して粉末とする。粉末の平均粒度を小さくした方が、焼結磁石の保磁力を向上させることができる。しかし、粒度をあまり小さくすると、粉末表面が酸化されやすくなり、逆に保磁力が低下してしまう。
次に、このようにして得られたR−T−B系希土類焼結磁石用の合金を用いてR−T−B系磁石を製造する方法を説明する。
本実施形態のR−T−B系磁石を製造する方法としては、例えば、R−T−B系希土類焼結磁石用の合金の粉末に、潤滑剤として0.02質量%〜0.03質量%のステアリン酸亜鉛を添加し、横磁場中成型機などを用いてプレス成形して、真空中で焼結し、その後、熱処理する方法などが挙げられる。
焼結を800℃〜1200℃、より好ましくは900℃〜1200℃で行った後、400℃〜800℃で熱処理を行った場合、R−T−B系磁石に遷移金属リッチ相がより一層生成されやすくなり、より一層保磁力の高いR−T−B系磁石が得られる。
本実施形態においては、上記(式1)を満たすことによってR−T−B系合金中にR2T17相が生成されている。R2T17相は、R−T−B系合金を焼結してR−T−B系磁石とした後の熱処理において、遷移金属リッチ相の原料として使用されると推測される。
2段階の温度で熱処理を行う場合、以下に示すように、遷移金属リッチ相の生成が促進されるため、より保磁力の優れたR−T−B系磁石が得られると推定される。
すなわち、2段階の温度で熱処理を行う場合、1回目の600〜950℃の熱処理において、Rリッチ相が液相となって主相の周囲に回り込む。このことによって、2回目の400〜500℃の熱処理において、Rリッチ相とR2T17相と金属元素Mとの反応が促進され、遷移金属リッチ相の生成が促進される。
遷移金属リッチ相の面積率が上記範囲内であると、粒界相中に遷移金属リッチ相が含まれていることによる保磁力向上効果が、より一層効果的に得られる。これに対し、遷移金属リッチ相の面積率が0.005面積%未満であると、保磁力(Hcj)を向上させる効果が不十分となる恐れが生じる。また、遷移金属リッチ相の面積率が3面積%を超えると、残留磁化(Br)や最大エネルギー積((BH)max)が低下するなど磁気特性に悪影響を及ぼすため、好ましくない。
焼結磁石表面のDy濃度が内部のDy濃度よりも高いR−T−B系磁石を製造する方法としては、具体的には、以下に示す方法が挙げられる。例えば、エタノールなどの溶媒とフッ化ジスプロシウム(DyF3)とを所定の割合で混合してなる塗布液中に、焼結後のR−T−B系磁石を浸漬させることにより、R−T−B系磁石に塗布液を塗布する。その後、塗布液の塗布されたR−T−B系磁石に対して、2段階の熱処理を行う拡散工程を行う。具体的には、塗布液の塗布されたR−T−B系磁石を、アルゴン雰囲気中で900℃の温度で一時間程度加熱する第1熱処理を行い、第1熱処理後のR−T−B系磁石を一旦室温まで冷却する。その後、再びR−T−B系磁石を、アルゴン雰囲気中で500℃の温度で一時間程度加熱する第2熱処理を行って、室温まで冷却する。
上記方法以外の焼結後のR−T−B系磁石の表面に、Dy金属もしくはDy化合物を付着させる方法として、金属を気化させて磁石表面にこれらの膜を付着させる方法、有機金属を分解させて表面に膜を付着させる方法などを用いても良い。
Ndメタル(純度99wt%以上)、Prメタル(純度99wt%以上)、Dyメタル(純度99wt%以上)、フェロボロン(Fe80%、B20w%)、鉄塊(純度99%wt以上)、Alメタル(純度99wt%以上)、Gaメタル(純度99wt%以上)、Cuメタル(純度99wt%)、Coメタル(純度99wt%以上)、Zrメタル(純度99wt%以上)を、表1及び表2に示す合金A〜Sの合金組成になるように秤量し、アルミナるつぼに装填した。
表1は、Dyを含まない合金を示したものであり、表2は、Dyを含む合金を示したものである。
次に、水素解砕された鋳造合金薄片に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛0.025wt%を添加し、ジェットミル(ホソカワミクロン100AFG)により、0.6MPaの高圧窒素を用いて、水素解砕された鋳造合金薄片を平均粒度(d50)4.5μmに微粉砕してR−T−B系合金粉末を得た。
その後、合金からなる成形体を、カーボン製のトレイ内に設置し、成形体の入れられたトレイを熱処理炉内に配置して、0.01Paまで減圧した。引き続き、有機物の除去を目的として500℃で熱処理し、水素化物の分解を目的として800℃で熱処理し、焼結を目的として1000〜1100℃で熱処理して、焼結体を得た(焼結工程)。
その後、焼結体を、800℃と500℃の2段階の温度で熱処理して冷却することにより、実施例1〜12、及び、比較例1〜7のR−T−B系磁石を得た。
図2より、保磁力は、Zrの含有量が0.305原子%から減少するにつれて徐々に高くなっていき、0.02原子%あたりで最大となり、0.01原子%より減少すると急激に低下するのがわかる。0.02原子%前後に特に高い保磁力を示すZr濃度範囲があることがわかる。
図3より、角形性(Hk/Hcj)は、Zrの含有量が0.305原子%から減少するにつれて徐々に高くなっていき、0.02原子%手前あたりで最大となり、0.015原子%より減少すると急激に低下するのがわかる。0.02原子%手前前後に特に角形性が良好なZr濃度範囲があることがわかる。実用的には角形性は0.9以上であることが好ましい。
図4より、保磁力は、Zrの含有量が0.399原子%から減少するにつれて徐々に高くなっていき、0.03原子%よりも少し減少したあたりで最大となり、0.015原子%で0.10原子%の保磁力と同程度となり、0.015原子%より減少するとかなり低下するのがわかる。Dy添加のR−T−B系磁石についても、Dy未添加のR−T−B系磁石と同程度のZrの含有量のあたりで、保磁力が最大になっていることがわかる。
図5より、角形性(Hk/Hcj)は、Zrの含有量が0.399原子%から減少しても高いままに維持され、0.02原子%よりも少し減少したあたりで低下が始まり、0.015原子%で0.9となり、0.015原子%より減っていくと、0原子%で0.88となるまで単調に低下している。
図6(a)、(b)は、FE−EPMAによる観察結果を示すものであり、図6(a)は、実施例1のものであり、図6(b)は、比較例3のものである。
図6(b)では矢印で示すように、粒界相において、Zrとホウ素(B)を含む化合物に対応する明るい輝点が多数観察されるのに対して、図6(a)では、そのような化合物に対応する明るい輝点は観察されなかった。
Claims (5)
- 希土類元素であるRと、Feを主成分とする遷移金属であるTと、Al、Ga、Cuのうちから選ばれる1種以上の金属を含む金属元素Mと、Bおよび不可避不純物からなり、Rを13〜15.5原子%含み、Bを5.0〜6.0原子%含み、Mを0.1〜2.4原子%含み、Tおよび不可避不純物が残部であり、
前記遷移金属であるTとして、Zrを0.015〜0.10原子%含むことを特徴とするR−T−B系希土類焼結磁石。 - 粒界相において、前記Zrが前記Bと化合物を形成していないことを特徴とする請求項1に記載のR−T−B系希土類焼結磁石。
- 下記(式1)を満たすことを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載のR−T−B系希土類焼結磁石。
0.32≦B/TRE≦0.40・・(式1)
(式1)において、Bはホウ素元素の濃度(原子%)、TREは希土類元素合計の濃度(原子%)を表す。 - 希土類元素であるRと、Feを主成分とする遷移金属であるTと、Al、Ga、Cuのうちから選ばれる1種以上の金属を含む金属元素Mと、Bおよび不可避不純物からなり、Rを13〜15.5原子%含み、Bを5.0〜6.0原子%含み、Mを0.1〜2.4原子%含み、Tおよび不可避不純物が残部であり、
前記遷移金属であるTとして、Zrを0.015〜0.10原子%含むことを特徴とするR−T−B系希土類焼結磁石用合金。 - 下記(式1)を満たすことを特徴とする請求項4に記載のR−T−B系希土類焼結磁石用合金。
0.32≦B/TRE≦0.40・・(式1)
(式1)において、Bはホウ素元素の濃度(原子%)、TREは希土類元素合計の濃度(原子%)を表す。
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