KR102045401B1 - 희토류 영구자석의 제조방법 - Google Patents

희토류 영구자석의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 희토류 합금을 젯밀방식으로 고압의 질소가스를 공급하면서 다수회 반복적으로 분쇄하는 미분쇄시켜 분말의 입도산포를 좁여 자장배향을 용이하게 하고, 분말입도를 감소시켜 계면특성이 향상되어 보자력(Hcj) 및 잔류자속밀도(Br) 값을 향상시키는 희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.

Description

희토류 영구자석의 제조방법 {Manufacturing method of rare earth sintered magnet}
본 발명은 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것으로, 더 자세하게는 희토류 합금을 젯밀방식으로 고압의 질소가스를 공급하면서 다수회 반복적으로 분쇄함으로써, 초미세결정립의 발생을 최소화함으로서 자장성형과정에서 분말의 자장배향도를 향상시키고자하는 희토류 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.
최근 에너지 사용 저감 및 환경친화형 녹색성장사업이 새로운 이슈로 급부상하면서 자동차산업에서는 화석원료를 사용하는 내연기관을 모터와 병행하여 사용하는 하이브리드차 또는 환경친화형 에너지원인 수소 등을 대체에너지로 활용하여 전기를 발생시키고 모터를 구동하는 연료전지차에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
이들 환경친화형 자동차들은 전기에너지를 이용하여 구동되기 때문에 영구자석형 모터 및 발전기가 필연적으로 채용되고 있고, 자성소재 측면에서는 에너지 효율을 더욱 향상시키기 위하여 더욱 우수한 경자기 성능을 나타내는 희토류 영구자석에 대한 기술적 수요가 증가하는 추세이다.
또한, 자동차의 연비개선을 위한 다른 측면으로는 자동차 부품의 경량화 및 소형화를 실현하여야 하는데, 예를 들어 모터의 경우 경량화 및 소형화 실현을 위해 모터의 설계변경과 더불어 영구자석 소재를 기존에 사용되던 페라이트보다 우수한 자기적 성능을 나타내는 희토류 영구자석으로 대체하는 것이 필수적이다.
이론적으로 영구자석의 잔류자속밀도는 소재를 구성하는 주상의 포화자속밀도, 결정립의 이방화 정도 및 자석의 밀도 등의 조건에 의하여 결정되며, 잔류자속밀도가 증가할수록 자석은 외부로 보다 센 자력을 발생시킬 수 있기 때문에 다양한 응용분야에서 기기의 효율과 성능을 향상시키는데 이점이 있다.
또한, 영구자석의 자기적 특징 중에 보자력은 열, 반대방향 자장, 기계적 충격 등 자석을 탈자시키려는 환경에 대응하여 영구자석의 고유성능을 유지하게 하는 역할을 하기 때문에 보자력이 우수하면 내환경성이 양호하여 고온응용기기, 고출력기기 등에 사용 가능할 뿐만 아니라, 자석을 얇게 제조하여 사용할 수 있기 때문에 무게가 감소하여 경제적인 가치가 높아지게 된다 이와 같이 우수한 자기적 성능을 나타내는 영구자석소재로는 R-Fe-B계 희토류자석이 알려져 있다.
희토류 합금의 결정립 미세화를 통하여 온도에 따른 자기특성을 향상시키고, 상온에서의 보자력 향상을 위하여 원료분말을 미세화시키게 되면, 젯밀 시 평균입도를 낮추어야 되고, 평균입도를 낮추려면, 젯밀을 장시간 수행하여야 하고, 이렇게 젯밀을 수행시간을 늘리면, 초미세입자가 증가된다. 이와 같이 초미세 원료분말이 증가하면 자장배향에서의 효율이 낮아지는 문제가 있다.
[특허문헌 1] 한국등록특허 10-1632562호(2016.06.16 등록)
본 발명에서는 희토류 합금을 젯밀방식으로 고압의 질소가스를 공급하면서 다수회 반복적으로 분쇄시켜 초미세결정립의 발생을 최소화함으로서 자장성형과정에서 분말의 자장배향도를 향상시키고자하는 희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법은 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금을 제조하는 단계; 상기 제조된 희토류 합금을 분쇄하는 조분쇄단계; 상기 조분쇄된 합금분말을 젯밀방식으로 2~10회 반복적으로 분쇄하는 미분쇄하는 단계; 상기 미분쇄된 합금분말을 자장배향 및 압축성형하여 자화시키는 단계; 상기 자화된 합금분말을 소결하는 단계; 상기 소결된 합금을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 열처리하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 미분쇄단계에서의 분급회전속도는 2,000~8,000rpm인 것을 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 미분쇄단계에서의 질소가스를 6~10기압의 질소가스를 토출하여 분말과 분말이 서로 충돌하면서 분쇄시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 미분쇄과정은 2~10회 실시될 수 있다. 각 미분쇄과정별 분급영역에서의 회전속도는 2,000~8,000rpm의 범위이고, 질소가스의 공급압력은 6~10기압의 범위를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 1차 미분쇄과정에서의 분급영역에서의 회전속도는 2,000~8,000rpm으로 분급시키는데 분급영역측 배출구에서 배출되는 희토분말의 평균입도는 3~15㎛ 내외인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 1차 미분쇄과정을 2~9회 반복할 수 있다, 1차 미분쇄과정을 이후, 2차 미분쇄과정의 분급영역에서의 회전속도는 8,000rpm으로 분급시키는데 분급영역측 배출구에서 배출되는 희토분말의 평균입도는 1~4㎛ 의 희토분말을 얻는다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금에서 TM=Co, Cu, Al, Ga, Nb, Ti, Mo, V, Zr, Zn 중 하나 이상의 3d 천이금속을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금에서 X=28∼35, Y=0.5∼1.5, Z=0∼15의 범위를 갖는 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 자장성형 시 희토류 합금분말을 금형에 2.0 ~ 2.2 g/cc의 충진밀도 범위 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 2.0 Tesla의 정자장을 인가하여 분말을 자장방향으로 배향하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 상온에서 400℃ 까지 가열후, 0.5~3시간 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 불순 유기물 제거이후700℃까지 가열후, 0.5~3시간 유지하여 잔존하는 잔존 수소를 완전히 제거하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 이후, 3℃/min의 승온속도로 가열하여 소결온도 900℃∼1200℃, 유지 시간: 2시간∼7시간, 분위기: 진공, 아르곤 등의 조건에서 소결한다. 바람직하기로는 1,000 ~ 1,100℃의 온도범위가 바람직하고, 유지시간은 3 ~5시간이 바람직하다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 소결후, 진공로 분위기를 알곤분위기로 변화시키고 급속히 냉각하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 상기 냉각과정 후, 소결체를 진공분위기에서 400 ~ 550℃ 온도에서 1 ~ 3시간 열처리를 실시하고, 진공로 분위기를 알곤 분위기로 변화시켜 급속히 냉각하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에 의하면, 희토류 합금을 제조한 후, 진공로에 장입하고 진공배기한 후 상온의 수소분위기에서 2시간 이상 유지함으로서 스트립 내부로 수소를 흡수시켜, 희토류 합금 내부에 존재하는 수소를 제거하는 조분쇄된 합금분말을 젯밀방식으로 고압의 질소가스를 공급하면서 다수회 반복적으로 분쇄하는 미분쇄시켜 분말의 초미세결정림의 발생을 최소화시킴으로써 입도산포를 좁여 자장배향을 용이하게 하고, 분말입도를 감소시켜 계면특성이 향상되어 보자력(Hcj) 및 잔류자속밀도(Br) 값을 크게 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에 의하면, 다수회 이상 젯밀을 실시하되, 젯밀시간을 짧게 함으로써 분쇄되는 결정립의 직경을 지나치게 미세화되면 자장배향시 초미세입자로 인하여 자장배향도가 낮아지는 것을 방지하여 자장배향효율을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 희토류 영구자석의 제조방법의 제조과정을 나타낸 순서도이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 이하에서, "상방", "하방", "전방" 및 "후방" 및 그 외 다른 방향성 용어들은 도면에 도시된 상태를 기준으로 정의한다.
[제조 방법]
(1) 희토류 합금 분말을 제조하는 단계
원료 분말로서, 희토류 합금으로 이루어진 분말을 준비한다. 희토류 합금은, RE=Nd, Pr, La, Ce, Ho, Dy, Tb에서 선택되는 적어도 1종 및 Fe, TM=Co, Cu, Al, Ga, Nb, Ti, Mo, V, Zr, Zn 중 하나 이상의 3d 천이금속에서 선택되는 적어도 1종, B로 할 때, RE-Fe 합금, 또는 RE-Fe-TM 합금, RE-Fe-B 합금, RE-Fe-TM-B 합금을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, Nd-Fe-B 합금, Nd-Fe-Co 합금, Nd-Fe-Co-B 합금 등을 들 수 있다. 희토류 소결 자석에 이용되고 있는 공지된 희토류 합금으로 이루어진 분말을 원료 분말에 이용할 수 있다.
원료분말은 xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 합금이다.
원하는 조성의 합금으로 이루어진 원료분말을 용해 주조 잉곳이나 급냉 응고법에 의해 얻어진 박상체(箔狀體;foil)를 젯밀, 아트리타밀, 볼밀, 진동밀 등의 분쇄 장치에 의해 분쇄하거나, 가스 아토마이즈법과 같은 아토마이즈법을 이용하여 제조할 수 있다. 공지된 분말의 제조 방법에 의해 얻어진 분말이나 아토마이즈법에 의해 제조한 분말을 더 분쇄하여 이용하여도 좋다. 분쇄 조건이나 제조 조건을 적절하게 변경함으로써, 원료 분말의 입도 분포나 분말을 구성하는 각 입자의 형상을 조정할 수 있다. 입자의 형상은, 특별히 상관없지만, 진구(眞球)에 가까울수록 치밀화하기 쉬운 데다가, 자장의 인가에 의해 입자가 회전하기 쉽다. 아토마이즈법을 이용하면, 진구도가 높은 분말을 얻을 수 있다.
제조된 합금스트립을 조분쇄하는 과정에서는 스트립을 진공로에 장입하고 진공배기한 후 상온의 수소분위기에서 2시간 이상 유지함으로서 스트립 내부로 수소를 흡수시키고, 이어서 진공분위기에서 600℃ 로 가열하여 스트립 내부에 존재하는 수소를 제거한다. 이렇게 얻어진 조분쇄 분말의 입도는 500~1,000㎛ 크기로 조분쇄된다.
(2) 미분쇄하는 단계
일반적으로 희토분말이 젯밀의 분쇄부에서 분쇄가 진행되는 과정에서 목표 평균입도를 작게하면 젯밀 분쇄분 내에서 분말이 장시간 머무르면서 원료분말이 초미세화되는 현상이 발생한다.
원료분말이 초미세화되면 후행하는 자장성형과정에서 분말의 자장배향도를 낮아지는 문제가 발생한다.
이와 같이 초미세 분말이 발생되는 것을 억제하기 위하여 본발명에서의 젯밀은 2회이상 다수회 실시한다. 이때 젯밀의 분쇄시간을 최소화 하는 대신 2회 이상 반복적으로 분쇄하면서 미분발생을 최소화한다. 또한 짧은 시간의 미분쇄과정에서 소량의 초미쇄 미분이 발생할 지라도, 각각 미분쇄과정에서 적절한 분급영역의 싸이클론 회전속도를 통하여 미분쇄과정에서 발생된 초미쇄 미분을 젯밀 시 마다 제거시키는 것이 바람직하다.
본발명의 미분쇄하는 단계는 조분쇄를 완료한 수소처리 분말을 사용하여 젯밀기술을 이용한 분쇄하는데 질소를 고압으로 공급하여 분말과 분말간의 충돌이 일어나 더욱 효과적으로 분쇄되고 고압질소를 공급하는 분쇄방식에 의해 평균입경 1∼5.0㎛ 범위의 균일하고 미세한 분말로 제조한다.
조분쇄된 분말은 젯밀 분쇄부로 공급되고, 분쇄부로 6~10기압의 질소가스를 토출하여 분말과 분말이 서로 충돌하면서 분쇄된다.
분쇄된 분말은 집진부(미도시)에서 발생된 기류에 의해 축방향 흐름에 편승되어 분쇄부의 분급영역으로 공급된다. 분급영역에서는 분쇄와 분급을 위한 회전로터가 회전함으로써 분급영역의 분말은 원심력에 의하여 분급 경계층 바깥쪽으로 유도되며 원심력 장에서 분급을 위한 층 분리가 형성된다. 공기흐름과 분급영역 회전속도 영향 하에서 분쇄된 분말은 조분과 미분으로 분급되어진다. 분급영역에서 회전반경 방향을 따라 입자에 작용하는 원심력과 항력이 생성된다. 분급영역의 회전력으로 인하여 원심력은 생성되고 항력은 분급영역에서 회전에 의하여 생성된 공기흐름에 입자가 노출됨으로서 생긴다.
이 때 원심력에 영향을 받는 입자는 조분에 편향되어 재순환관(460)을 통하여 분급이 가능한 입자가 될 때 까지 분쇄와 분급과정을 반복하게 된다. 또한 항력에 영향을 받는 입자는 미분에 편향되어 배출구(미도시)으로 이동하여 포집된다.
미분쇄과정은 2~10회 실시될 수 있다. 각 미분쇄과정별 분급영역에서의 회전속도는 2,000~8,000rpm의 범위이고, 질소가스의 공급압력은 6~10기압의 범위를 갖는다.
1차 미분쇄과정에서의 분급영역에서의 회전속도는 2,000~8,000rpm으로 분급시키는데 분급영역측 배출구에서 배출되는 희토분말의 평균입도는 3~15㎛ 내외이다.
1차 미분쇄과정을 2~9회 반복할 수 있다, 1차 미분쇄과정을 이후, 2차 미분쇄과정의 분급영역에서의 회전속도는 8,000rpm으로 분급시키는데 분급영역측 배출구에서 배출되는 희토분말의 평균입도는 1~4㎛ 의 희토분말을 얻는다.
본 발명의 젯밀을 통하여 분쇄된 원료분말의 최대 입경은 5.0㎛ 이하, 바람직하기는 1~4㎛ 이다.
(3) 자장배향 및 성형하는 단계
원료 분말에는 윤활제를 첨가할 수 있다. 윤활제를 포함하는 혼합물로 하면, 자장의 인가시에 원료 분말을 구성하는 각 입자가 회전하기 쉬워져, 배향성을 높이기 쉽다. 윤활제는 원료 분말과 실질적으로 반응하지 않는 여러 가지 재질, 형태(액상, 고체상)의 것을 이용할 수 있다. 예컨대, 액상 윤활제는, 에탄올, 기계유, 실리콘오일, 피마자유 등을 들 수 있고, 고체상 윤활제는, 스테아르산아연 등의 금속염, 육방정 질화붕소, 왁스 등을 들 수 있다. 윤활제의 첨가량은, 액상 윤활제에서는, 원료 분말 100 g에 대하여 0.01 질량% 이상 10 질량% 이하 정도, 고체상 윤활제에서는, 원료 분말의 질량에 대하여 0.01 질량% 이상 5 질량% 이하 정도를 들 수 있다.
원하는 형상·크기의 압분 성형체를 얻을 수 있도록, 원하는 형상·크기의 성형용 금형을 준비한다. 성형용 금형은, 종래, 소결 자석의 소재에 이용되고 있는 압분 성형체의 제조에 이용되고 있는 것, 대표적으로는, 다이, 상하 펀치를 구비한 것을 이용할 수 있다. 기타, 정수압 가압(Cold Isostatic Press)을 이용할 수 있다.
원료분말이 성형용 금형에 2.0 ~ 2.2 g/cc의 충진밀도 범위 충진하고, 질소분위기에서 성형용 금형의 좌측과 우측에 위치하는 전자석에 펄스전류를 인가하여 고자장을 발생시킴으로서 분말을 완전히 배향시키고, 이어서 직류전류를 2.0 Tesla의 정자장을 인가함으로서 발생되는 직류자장에 의해 이미 완전히 배향시킨 분말의 방향을 유지하면서 동시에 압축성형을 실시하여 성형체를 제조한다.
(4) 소결단계
상기 자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 상온에서 400℃ 까지 가열후, 0.5~3시간 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거한다.
상기 불순 유기물 제거이후700℃까지 가열후, 0.5~3시간 유지하여 잔존하는 잔존 수소를 완전히 제거하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 희토류 영구자석의 제조방법에서 이후, 3℃/min의 승온속도로 가열하여 소결온도 900℃∼1200℃, 유지 시간: 2시간∼7시간, 분위기: 진공, 아르곤 등의 조건에서 소결한다. 바람직하기로는 1,000 ~ 1,100℃의 온도범위가 바람직하고, 유지시간은 3 ~5시간이 바람직하다.
(5) 열처리단계
상기 소결후, 진공로 분위기를 알곤분위기로 변화시키고 급속히 냉각한다.
상기 냉각과정 후, 소결체를 진공분위기에서 400 ~ 550℃ 온도에서 1 ~ 3시간 열처리를 실시하고, 진공로 분위기를 알곤 분위기로 변화시켜 급속히 냉각한다.
이하, 시험예를 들어, 본 발명의 보다 구체적인 실시형태를 설명한다.
본 실시예에서는 32wt%Nd-1wt%B-2wt%TM-bal.wt%Fe(여기서, TM=3d 천이원소)조성의 합금을 알곤분위기에서 유도 가열방식으로 용해하고, 이어서 스트립케스팅 방법을 이용하여 급속냉각 함으로서 합금스트립을 제조하였다.
제조된 합금스트립을 조분쇄하는 과정에서는 스트립을 진공로에 장입하고 진공배기한 후 수소분위기에서 2시간 이상 유지함으로서 스트립 내부로 수소를 흡수시키고, 이어서 진공분위기에서 600℃ 로 가열하여 스트립 내부에 존재하는 수소를 제거하였다. 분말입도 500∼1000㎛ 크기로 분쇄하였다.
조분쇄를 완료한 수소처리 분말을 사용하여 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 균일하고 미세한 분말로 제조하였다. 이때, 합금스트립을 미세 분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하였다.
상기 2회에 걸쳐 미분쇄하였다.
1차 미분쇄과정은 조분쇄된 분말을 젯밀 분쇄부로 공급하되, 분쇄부로 7기압의 질소가스를 토출하여 분말과 분말이 서로 충돌하면서 분쇄시켰다.
분쇄된 분말은 집진부(미도시)에서 발생된 기류에 의해 축방향 흐름에 편승되어 분쇄부의 분급영역으로 공급되었다.
1차 미분쇄에서의 분급영역의 회전속도는 2,000rpm으로 고정하여 분급시켰으며, 1차 미분쇄된 분말의 평균입도는 8㎛ 내외이었다.
다시 1차 미분쇄된 분말을 젯밀에 공급하여 2차 미분쇄시켰다.
1차 미분쇄된 분말을 젯밀 분쇄부로 공급하되, 분쇄부로 7기압의 질소가스를 토출하여 분말과 분말이 서로 충돌하면서 분쇄시켰다.
분쇄된 분말은 집진부(미도시)에서 발생된 기류에 의해 축방향 흐름에 편승되어 분쇄부의 분급영역으로 공급되었다.
2차 미분쇄에서의 분급영역의 회전속도는 8,000rpm으로 고정하여 분급시켰으며, 2차 미분쇄된 분말의 평균입도는 3.5㎛ 내외이었다.
젯밀에 의해 2차에 걸쳐 분쇄된 미세 희토분말을 이용하여 다음과 같이 자장성형을 실시하였다. 질소분위기에서 희토분말을 금형에 2.0 ~ 2.2 g/cc의 충진밀도 범위 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 2.0 Tesla의 정자장을 인가하여 희토분말을 일축방향으로 배향시키고, 동시에 상/하펀치의 가압에 의해 압축성형을 실시하여 성형체를 제조하였다.
자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고, 700℃ 까지 가열 후 1시간을 유지하여 분말이 함유하고 있는 수소를 완전히 제거한 후, 승온속도 3℃/min. 으로 가열하여 소결온도인 1050℃ 까지 승온시켜 4시간 유지함으로서 소결치밀화 과정을 실시하였다.
상기와 같은 소결 제조공정에 의해 소결체를 제조한 후, 소결체는 진공분위기에서 470℃로 가열하여 2시간 열처리를 실시하고, 열처리 완료 후 진공로에 분위기를 진공->알곤분위기로 변화시키고 급속히 냉각을 실시하였다.
표 1의 비교예 1은 1차 젯밀만을 실시한 것으로 분급기 속도를 8000rpm 고정하여 분급을 실시하였으며, 이와 같이 제조된 분말의 평균입도는 3.5㎛를 사용한 것이다. 비교예 2는 1차 젯밀만을 실시한 것으로 분급기 속도를 2000rpm 고정하여 분급을 실시하였으며, 이와 같이 제조된 분말의 평균입도는 8㎛를 사용한 것이다.
표 1의 비교예 1, 2와 실시예 1의 자기특성은 B-H loop tracer를 이용하여 최대자장 30 kOe까지 인가하면서 각각의 loop를 측정하여 얻어졌으며, 그 결과는 표 1과 같다.
표 1은 1회 젯밀 및 2회 젯밀에 의해 제조된 분말의 자기특성 변화를 나타낸 것이다.
샘플제조조건 분쇄조건 자기특성
젯밀 횟수
(회)		 분급기속도
(rpm)		 분말입도
(㎛)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)		 최대자기
에너지적
(MGOe)
비교예1 1 8,000 3.5 13.5 15.1 44.5
비교예2 1 2,000 8 12.8 12.5 37.2
실시예1 2 2000->
8000		 3.5 13.8 15.0 46.7
표 1의 자기특성 분말의 평균입도가 작을수록 잔류자속밀도와 보자력, 최대자기에너지적이 높아짐을 알 수 있다.
이와 같은 결과를 얻을 수 있는 이유는 젯밀과정의 횟수가 1회에서 2회이상으로 증가되면 분말의 입도산포가 좁아지므로, 자장배향에서 원료 분말을 구성하는 각 입자가 회전하기 쉬워져, 배향성을 높이기 쉽다. 또한 결정립계가 균일해지는 효과를 갖게 됨을 알 수 있다.
본 실시예에서는 32wt%Nd-1wt%B-2wt%TM-bal.wt%Fe(여기서, TM=3d 천이원소)조성의 합금을 알곤분위기에서 유도 가열방식으로 용해하고, 이어서 스트립케스팅 방법을 이용하여 급속냉각 함으로서 합금스트립을 제조하였다.
제조된 합금스트립을 조분쇄하는 과정에서는 스트립을 진공로에 장입하고 진공배기한 후 수소분위기에서 2시간 이상 유지함으로서 스트립 내부로 수소를 흡수시키고, 이어서 진공분위기에서 600℃ 로 가열하여 스트립 내부에 존재하는 수소를 제거하였다. 분말입도 500∼1000㎛ 크기로 분쇄하였다.
조분쇄를 완료한 수소처리 분말을 사용하여 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 균일하고 미세한 분말로 제조하였다. 이때, 합금스트립을 미세 분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하였다.
상기 2회에 걸쳐 미분쇄하였다.
1차 미분쇄과정은 조분쇄된 분말을 젯밀 분쇄부로 공급하되, 분쇄부로 7기압의 질소가스를 토출하여 분말과 분말이 서로 충돌하면서 분쇄시켰다.
분쇄된 분말은 집진부(미도시)에서 발생된 기류에 의해 축방향 흐름에 편승되어 분쇄부의 분급영역으로 공급되었다.
1차 미분쇄에서의 분급영역의 회전속도는 4,000rpm, 6,000rpm, 8,000rpm으로 고정하여 각각 실시예 2-1, 2-2, 2-3의 3가지로 분급시켰다.
다시 1차 미분쇄된 실시예 2-1, 2-2, 2-3의 3가지의 분말을 각각 젯밀에 공급하여 2차 미분쇄시켰다.
2차 미분쇄된 실시예 2-1, 2-2, 2-3의 3가지의 분말을 젯밀 분쇄부로 공급하되, 분쇄부로 7기압의 질소가스를 토출하여 분말과 분말이 서로 충돌하면서 분쇄시켰다.
분쇄된 분말은 집진부(미도시)에서 발생된 기류에 의해 축방향 흐름에 편승되어 분쇄부의 분급영역으로 공급되었다.
2차 미분쇄에서의 분급영역의 회전속도는 8,000rpm으로 고정하여 분급시켰으며, 2차 미분쇄된 분말의 평균입도는 3.5㎛ 내외이었다.
젯밀에 의해 2차에 걸쳐 분쇄된 실시예 2-1, 2-2, 2-3의 3가지의 분말을 이용하여 다음과 같이 자장성형을 실시하였다. 질소분위기에서 희토분말을 금형에 2.0 ~ 2.2 g/cc의 충진밀도 범위 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 2.0 Tesla의 정자장을 인가하여 희토분말을 일축방향으로 배향시키고, 동시에 상/하펀치의 가압에 의해 압축성형을 실시하여 성형체를 제조하였다.
자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고, 700℃ 까지 가열 후 1시간을 유지하여 분말이 함유하고 있는 수소를 완전히 제거한 후, 승온속도 3℃/min. 으로 가열하여 소결온도인 1050℃ 까지 승온시켜 4시간 유지함으로서 소결치밀화 과정을 실시하였다.
상기와 같은 소결 제조공정에 의해 소결체를 제조한 후, 소결체는 진공분위기에서 470℃로 가열하여 2시간 열처리를 실시하고, 열처리 완료 후 진공로에 분위기를 진공->알곤분위기로 변화시키고 급속히 냉각을 실시하였다.
표 2의 비교예 1은 1차 젯밀만을 실시한 것으로 분급기 속도를 8000rpm 고정하여 분급을 실시하였으며, 이와 같이 제조된 분말의 평균입도는 3.5㎛를 사용한 것이다. 실시예 1은 1차 젯밀 시 분급기 속도를 2000rpm으로 고정하여 분급, 2차 젯밀 시 분급기 속도를 8,000rpm으로 고정하여 분급을 실시하였으며, 이와 같이 제조된 분말의 평균입도는 3.5㎛를 사용한 것이다.
표 2의 비교예 1, 실시시예 1, 실시예 2-1, 2-2, 2-3의 자기특성은 B-H loop tracer를 이용하여 최대자장 30 kOe까지 인가하면서 각각의 loop를 측정하여 얻어졌으며, 그 결과는 표2와 같다.
표 2는 1회 젯밀 분급기 속도에 따른 2회 젯밀 분말의 자기특성 변화를 나타낸 것이다.
샘플제조조건 분쇄조건 자기특성
1차 젯밀 분급기 속도
(rpm)		 2차 젯밀 분급기 속도
(rpm)		 분말입도
(㎛)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)		 최대자기
에너지적
(MGOe)
비교예1 8,000 × 3.5 13.5 15.1 44.5
실시예1 2,000 8,000 3.5 13.8 15.0 46.7
실시예2-1 4,000 8,000 3.5 13.9 14.9 47.3
실시예2-2 6,000 8,000 3.5 14.0 14.8 48.03
실시예2-3 8,000 8,000 3.5 14.0 14.6 48.01
표 2의 젯밀에 의한 미분쇄를 반복할수록 잔류자속밀도와 보자력, 최대자기에너지적이 높아짐을 알 수 있다.
이와 같은 결과를 얻을 수 있는 이유는 젯밀과정의 횟수가 1회에서 2회이상으로 증가되면 분말의 입도산포가 좁아지므로, 자장배향에서 원료 분말을 구성하는 각 입자가 회전하기 쉬워져, 배향성을 높이기 쉽다. 또한 결정립계가 균일해지는 효과를 갖게 됨을 알 수 있다.
본 실시예에서는 32wt%Nd-1wt%B-2wt%TM-bal.wt%Fe(여기서, TM=3d 천이원소)조성의 합금을 알곤분위기에서 유도 가열방식으로 용해하고, 이어서 스트립케스팅 방법을 이용하여 급속냉각 함으로서 합금스트립을 제조하였다.
제조된 합금스트립을 조분쇄하는 과정에서는 스트립을 진공로에 장입하고 진공배기한 후 수소분위기에서 2시간 이상 유지함으로서 스트립 내부로 수소를 흡수시키고, 이어서 진공분위기에서 600℃ 로 가열하여 스트립 내부에 존재하는 수소를 제거하였다. 분말입도 500∼1000㎛ 크기로 분쇄하였다.
조분쇄를 완료한 수소처리 분말을 사용하여 젯밀기술을 이용한 분쇄방식에 의해 균일하고 미세한 분말로 제조하였다. 이때, 합금스트립을 미세 분말로 제조하는 공정은 산소가 오염되어 자기특성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 질소 혹은 불활성가스 분위기에서 수행하였다.
상기 3 내지 5회에 걸쳐 미분쇄하였다.
1차 미분쇄과정은 조분쇄된 분말을 젯밀 분쇄부로 공급하되, 분쇄부로 7기압의 질소가스를 토출하여 분말과 분말이 서로 충돌하면서 분쇄시켰다.
분쇄된 분말은 집진부(미도시)에서 발생된 기류에 의해 축방향 흐름에 편승되어 분쇄부의 분급영역으로 공급되었다.
1차 미분쇄에서의 분급영역의 회전속도는 2,000rpm으로 고정하여 각각 2, 3, 4회를 실시하여 실시예 3-1, 3-2, 3-3의 3가지로 분급시켰다.
다시 1차 미분쇄된 실시예 3-1, 3-2, 3-3의 3가지의 분말을 각각 젯밀에 공급하여 2차 미분쇄시켰다.
2차 미분쇄된 실시예 3-1, 3-2, 3-3의 3가지의 분말을 젯밀 분쇄부로 공급하되, 분쇄부로 7기압의 질소가스를 토출하여 분말과 분말이 서로 충돌하면서 분쇄시켰다.
분쇄된 분말은 집진부(미도시)에서 발생된 기류에 의해 축방향 흐름에 편승되어 분쇄부의 분급영역으로 공급되었다.
2차 미분쇄에서의 분급영역의 회전속도는 8,000rpm으로 고정하여 분급시켰으며, 2차 미분쇄된 분말의 평균입도는 3.5㎛ 내외이었다.
젯밀에 의해 2차에 걸쳐 분쇄된 실시예 3-1, 3-2, 3-3의 3가지의 분말을 이용하여 다음과 같이 자장성형을 실시하였다. 질소분위기에서 희토분말을 금형에 2.0 ~ 2.2 g/cc의 충진밀도 범위 충진하고, 금형의 좌/우에 위치하는 전자석에 2.0 Tesla의 정자장을 인가하여 희토분말을 일축방향으로 배향시키고, 동시에 상/하펀치의 가압에 의해 압축성형을 실시하여 성형체를 제조하였다.
자장성형에 의해 얻어진 성형체를 소결로에 장입하고 진공분위기 및 400℃ 이하에서 충분히 유지하여 잔존하는 불순 유기물을 완전히 제거하고, 700℃ 까지 가열 후 1시간을 유지하여 분말이 함유하고 있는 수소를 완전히 제거한 후, 승온속도 3℃/min. 으로 가열하여 소결온도인 1050℃ 까지 승온시켜 4시간 유지함으로서 소결치밀화 과정을 실시하였다.
상기와 같은 소결 제조공정에 의해 소결체를 제조한 후, 소결체는 진공분위기에서 470℃로 가열하여 2시간 열처리를 실시하고, 열처리 완료 후 진공로에 분위기를 진공->알곤분위기로 변화시키고 급속히 냉각을 실시하였다.
표 3의 비교예 1은 1차 젯밀만을 실시한 것으로 분급기 속도를 8000rpm 고정하여 분급을 실시하였으며, 이와 같이 제조된 분말의 평균입도는 3.5㎛를 사용한 것이다. 실시예 1은 1차 젯밀 시 분급기 속도를 2000rpm으로 고정하여 분급, 2차 젯밀 시 분급기 속도를 8,000rpm으로 고정하여 분급을 실시하였으며, 이와 같이 제조된 분말의 평균입도는 3.5㎛를 사용한 것이다.
표 3의 비교예 1, 실시시예 1, 실시예 3-1, 3-2, 3-3의 자기특성은 B-H loop tracer를 이용하여 최대자장 30 kOe까지 인가하면서 각각의 loop를 측정하여 얻어졌으며, 그 결과는 표3와 같다.
표 3은 다단 젯밀을 실시한 분말의 자기특성 변화를 나타낸 것이다.
샘플제조조건 분쇄조건 자기특성
1차 젯밀 분급기 속도
(rpm)		 1차 분급기속도 젯밀 횟수
(회)		 2차 젯밀 분급기 속도
(rpm)		 잔류자속
밀도
(kG)		 보자력
(kOe)		 최대자기
에너지적
(MGOe)
비교예1 8,000 × × 13.5 15.1 44.5
실시예1 2,000 1 8,000 13.8 15.0 46.7
실시예3-1 2,000 2 8,000 13.9 14.0 47.3
실시예3-2 2,000 3 8,000 13.8 14.8 47.5
실시예3-3 2,000 4 8,000 13.5 14.0 44.6
표 3의 젯밀에 의한 미분쇄를 반복할수록 잔류자속밀도와 보자력, 최대자기에너지적이 높아짐을 알 수 있다.
이와 같은 결과를 얻을 수 있는 이유는 젯밀과정의 횟수가 1회에서 2회이상으로 증가되면 분말의 입도산포가 좁아지므로, 자장배향에서 원료 분말을 구성하는 각 입자가 회전하기 쉬워져, 배향성을 높이기 쉽다. 또한 결정립계가 균일해지는 효과를 갖게 됨을 알 수 있다.
본 발명은, 전술한 실시형태의 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 벗어나지 않게 적절하게 변경하는 것이 가능하다. 예컨대, 원료 분말의 조성, 성형체의 형상·크기, 자장인가 속도, 소결 조건 등을 적절하게 변경할 수 있다.

Claims (3)

  1. xwt%RE-ywt%B-zwt%TM-bal.wt%Fe(RE=희토류원소, TM=3d 천이원소, x=28∼35, y=0.5∼1.5, z=0∼15)조성의 희토류 합금을 제조하는 단계;
    상기 제조된 희토류 합금을 조분쇄하는 단계;
    상기 조분쇄된 합금분말을 젯밀방식으로 반복적으로 분쇄하는 희토류 합금분말을 미분쇄하는 단계;
    상기 미분쇄과정은 1차 미분쇄과정과 2차 미분쇄과정으로 이루어지고, 각 미분쇄과정후 미분쇄된 합금분말을 분급시키되, 각 분급영역에서의 회전속도는 2,000~8,000rpm의 범위이고, 질소가스의 공급압력은 6~10기압의 범위를 갖으며,
    상기 1차 미분쇄과정에서의 분급영역 회전속도는 2,000~8,000rpm으로 분급시키는데 분급영역측 배출구에서 배출되는 희토분말의 평균입도는 3~15㎛ 이고,
    상기 1차 미분쇄과정을 2 내지 4회 미분쇄한 후, 2차 분쇄과정의 분급영역 회전속도는 8,000rpm으로 분급시키고, 분급영역측 배출구에서 배출되는 희토분말의 평균입도는 1~4㎛ 이고,
    상기 각 미분쇄과정에서 분급영역의 싸이클론 회전속도를 통하여 각 미분쇄과정에서 발생된 초미쇄 미분을 젯밀 시 마다 제거시키고,
    상기 미분쇄된 희토류 합금분말을 자장배향 및 압축성형하여 자화시키는 단계;
    상기 자화된 합금분말을 소결하는 단계;
    상기 소결된 합금을 가열로에 장입하고 진공 또는 불활성기체 분위기에서 열처리하는 단계;로 이루어지는 것을 특징으로 하는 희토류 영구자석의 제조방법.
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