CN114649125A - R－t－b系烧结磁体的制造方法 - Google Patents

R－t－b系烧结磁体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的课题在于抑制VOC气体的产生，并且提高粉碎效率。本发明的解决手段在于提供一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其包括在R－T－B系烧结磁体用合金(R为稀土元素中的至少一种，必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少一种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须包含Fe。B为硼)的粗粉碎粉中添加将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后进行粉碎，得到微粉末的工序；和制作上述微粉末的烧结体的工序，上述润滑剂中的上述至少一种脂肪酸酯量为65质量％以上100质量％以下，上述润滑剂对上述粗粉碎粉的添加量为0.02质量％以上0.5质量％以下。

Description

R－T－B系烧结磁体的制造方法
技术领域
本发明涉和一种R－T－B系烧结磁体的制造方法。
背景技术
R－T－B系烧结磁体(R为稀土元素中的至少一种，必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少一种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须包含Fe。B为硼)由具有R2Fe14B型结晶结构的化合物的主相、位于该主相的晶界部分的晶界相和因微量的添加元素或杂质的影响而生成的化合物相构成，已知是在永磁体中性能最高的磁体。因此，R－T－B系烧结磁体用于电动汽车(EV、HV、PHV)用马达、硬盘驱动器的音圈马达(VCM)、工业设备用马达等各种马达或家电产品等多种多样的用途。
这种R－T－B系烧结磁体例如经由准备原料合金粉末的工序、对原料合金粉末进行压制成形而制作粉末成形体的工序、将粉末成形体进行烧结的工序而制造。原料合金粉末例如通过以下的方法来制作。
首先，通过铸锭法或带铸法等方法由各种原料金属的熔融金属制造原料合金。将得到的原料合金提供于粉碎工序，得到具有规定的粒径分布的合金粉末。在该粉碎工序中，通常包括粗粉碎工序和微粉碎工序，前者例如利用机械的粉碎或氢脆化现象来进行，后者例如使用气流式粉碎机(喷磨机粉碎装置)来进行。
专利文献1公开了在稀土磁体用原料粉末的粗粉碎粉中添加混合了将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后，通过进行喷磨机粉碎(微粉碎工序)，提高粉碎效率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平8－111308号公报
发明内容
发明所要解决的问题
近年来，从防止大气污染的观点考虑，要求抑制包含挥发性有机化合物(VOC)的气体(以下，简称为“VOC气体”)的产生。但是，根据本发明者的研究，发现在通过专利文献1记载的方法进行微粉碎工序时，有时会产生大量VOC气体。
本发明的实施方式提供解决这种问题的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
用于解决问题的技术方案
本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法在以非限定地示例的实施方式中，包括在R－T－B系烧结磁体用合金(R为稀土元素中的至少一种，必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少一种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须包含Fe。B为硼)的粗粉碎粉中添加将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后进行粉碎，得到微粉末的工序；制作所述微粉末的烧结体的工序，上述润滑剂中的上述至少一种脂肪酸酯的量为65质量％以上100质量％以下，上述润滑剂对上述粗粉碎粉的添加量为0.02质量％以上0.5质量％以下。
在某个实施方式中，上述至少一种脂肪酸酯的量为85质量％以上100质量％以下。
在某个实施方式中，上述润滑剂对上述粗粉碎粉的添加量为0.05质量％以上0.15质量％以下。
发明效果
根据本发明的实施方式，能够提供抑制VOC气体的产生，并且能够提高粉碎效率的R－T－B系烧结磁体的制造方法。
附图说明
图1是示意性地表示本实施方式中的R－T－B系烧结磁体合金粉碎系统1000的结构例的图。
符号说明
100···喷磨机装置、200···旋风捕集装置、300···袋式过滤装置
具体实施方式
本发明人对在R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉中添加将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后进行粉碎时的VOC气体的产生和粉碎效率进行了详细研究。其结果发现，VOC气体的产生受润滑剂中的至少一种脂肪酸酯和使其分散的液体成分(例如二甲苯或醇、异链烷烃等)的量影响，粉碎效率的提高大多受至少一种脂肪酸酯的量影响。因此，为了抑制VOC气体的产生，并提高粉碎效率，发现调整润滑剂中的至少一种脂肪酸酯的浓度和润滑剂对粗粉碎粉末的添加量是重要的。而且，发明人进一步研究的结果发现，将润滑剂中的至少一种脂肪酸酯的浓度和添加量双方调整为较窄的特定的范围是有效的。即，本发明发现通过将润滑剂中的至少一种脂肪酸酯的量设为其含量较多的特定范围(65质量％以上100质量％以下)，并且将润滑剂对粗粉碎粉的添加量设为其添加量较少的特定范围(0.02质量％以上0.5质量％以下)，能够抑制VOC气体的产生，并且提高粉碎效率。
＜R－T－B系烧结磁体的制造方法＞
以下，对本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法的实施方式进行说明。
本发明为R－T－B系烧结磁体的制造方法。在此，R为稀土元素中的至少一种，必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少一种，T为过渡金属的至少一种，必须包含Fe。
该R－T－B系烧结磁体的制造方法包括：
(1)在R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉中添加将至少一种的脂肪酸酯液化的润滑剂添加后进行粉碎，得到微粉末的工序；
(2)制作上述微粉末的烧结体的工序。
首先，以下示出优选的R－T－B系烧结磁体的组成。
R为稀土元素，必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少一种。优先使用由Nd－Dy、Nd－Tb、Nd－Dy－Tb、Nd－Pr－Dy、Nd－Pr－Tb、Nd－Pr－Dy－Tb表示的稀土元素的组合。
R中的Dy和Tb对矫顽力HcJ的提高特别发挥效果。除上述元素以外，也可以含有La等其它稀土元素，还可以使用混合金属和钕镨。R－T－B系烧结磁体的R含量例如为27质量％以上35质量％以下。R－T－B系烧结磁体的R含量优选为31质量％以下(更优选为27质量％以上31质量％以下，进一步优选为29质量％以上31质量％以下)。能够得到更高的磁特性。
T包含铁(T还包含实际上由铁构成的情况)，以质量比计也可以用钴(Co)取代其50％以下(T包含实际上由铁和钴构成的情况)。Co对温度特性的提高、耐腐蚀性的提高是有效的，合金粉末也可以包含10质量％以下的Co。T的含量也可以占R和B或R、B、以及后述的M的余部。
B的含量也可以为公知的含量，例如，0.9质量％～1.2质量％为优选的范围。在低于0.9质量％时，有时不能得到高的HcJ，如果超过1.2质量％，则Br有时降低。B的含量更优选为1.0质量％以下，进一步优选为0.98质量％以下。此外，B的一部分能够用C(碳)取代。
除上述元素外，为了提高HcJ，能够添加M元素。M元素为选自Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、In、Sn、Hf、Ta和W中的一种以上。M元素的添加量以合计优选为5.0质量％以下。这是因为当超过5.0质量％时，Br有时降低。另外，还可以允许不可避免的杂质。
另外，本发明的R－T－B系烧结磁体的主相即R2T14B相的平均结晶粒径优选为2.5μm以上7.0μm以下，进一步优选为3.5μm以上5.0μm以下。能够得到更高的磁特性。此外，上述平均结晶粒径例如能够通过由EBSD(后方散射电子衍射(Electron Back ScatterDiffraction))评价的晶粒(5000个以上)的圆当量直径的个数平均求出。
接着，对本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法进行说明。
＜(1)在R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉中添加将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后进行粉碎，得到微粉末的工序的例子＞
在R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉中添加将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后进行粉碎，得到微粉末的工序包括：准备R－T－B系烧结磁体用合金的工序；通过例如氢粉碎法等将该合金进行粗粉碎而得到粗粉碎粉的工序；将上述粗粉碎粉例如供给至喷磨机装置进行粉碎，得到微粉末的工序。
示例R－T－B系烧结磁体用合金的制造方法。将预先调整成上述的组成的金属或合金熔解，通过放入铸模的锭铸造法，能够得到合金锭。另外，能够通过以使熔融金属与单辊、双辊、旋转盘或旋转圆筒铸模等接触而骤冷，制作比利用铸锭法制作的合金薄的凝固合金的带铸法或离心铸造法为代表的骤冷法制造合金片。
在本发明的实施方式中，也能够使用通过铸锭法和骤冷法中的任一种方法制造的材料，但优选通过带铸法等骤冷法制造。通过骤冷法制作的骤冷合金的厚度通常为0.03mm～1mm的范围，为薄片形状。合金熔融金属从冷却辊接触的面(辊接触面)开始凝固，结晶从辊接触面沿厚度方向生长成柱状。骤冷合金与通过现有的锭铸造法(模具铸造法)制作的合金(锭合金)比较，短时间内被冷却，因此，组织微细化，结晶粒径小。因为富R相在晶界内广泛分布，所以，骤冷法的富R相的分散性优异。因此，通过氢粉碎法容易使其在晶界断裂。通过将骤冷合金进行氢粉碎，能够将氢粉碎粉(粗粉碎粉)的尺寸制成例如1.0mm以下。在这样得到的粗粉碎粉中添加将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后，通过例如喷磨机装置进行微粉碎。
参照图1，对进行本发明的微粉碎的粉碎系统进行说明。图1是示意性地表示本实施方式的粉碎系统1000的结构例的图。在该例子中，R－T－B系烧结磁体合金粉碎系统1000具备喷磨机装置100、旋风捕集装置200、以及袋式过滤装置300。
喷磨机装置100从收纳有添加了润滑剂的粗粉碎粉的未图示的原料罐经由原料投入管34接收被粉碎物的供给。此外，润滑剂的添加稍后详细叙述。被粉碎物为平均粒度为10μm以上500μm以下的R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉。此外，例如能够使用标准筛网(JIS Z 8801)测定本发明中的平均粒度(d50)。
在原料投入管34设置多个阀门，通过阀门的开闭适当维持喷磨机装置100的内部压力。导入到喷磨机装置100的内部的被粉碎物通过利用来自喷嘴管36的不活泼气体的高速喷射而与为了高效地进行被粉碎物彼此的相互碰撞和粉碎而设置的碰撞板的发生碰撞而被细粉碎。
R－T－B系烧结磁体用合金的粉末是活性的，容易氧化。因此，作为喷磨机装置100中使用的气体，为了避免发热和着火的危险性，降低作为杂质的氧含量，实现磁体的高性能化，例如，优选使用露点为－60℃以下的干燥后的(高纯度的)、氮、氩、氦等不活泼气体。
在喷磨机装置100的内部微粉碎的粉末颗粒(微粉末)乘着上升气流从上部的排出口被导入旋风捕集装置200的入口管20。粉碎不充分的粗颗粒通过为了将粗颗粒分级而设置的分级转子进行分选，留在喷磨机装置100的内部，进一步接受碰撞的粉碎处理工序。该粗颗粒的分级可以使用分级转子，也可以使用旋回流的离心分离。
这样，投入喷磨机装置100的被粉碎物(粗粉碎粉)例如在粉碎成平均粒度(中位径：d50)2.0μm以上6.0μm以下的微粉末后向旋风捕集装置200移动。微粉末的平均粒径优选为2.0μm以上5.0μm以下。能够得到更高的磁特性。
旋风捕集装置200用于从运送粉末的气流分离粉末。
具体而言，R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉被前段的喷磨机粉碎，通过粉碎生成的微粉末与用于粉碎的气体一起通过入口管20向旋风捕集装置200供给。不活泼气体(粉碎气体)和粉碎的微粉末的混合物形成高速的气流，被送至旋风捕集装置200。旋风捕集装置200用于将这些粉碎气体和微粉末分离。从粉碎气体分离的微粉末经由排出口40被粉末捕集器50回收。粉碎气体经由出口管30向袋式过滤装置300供给。袋式过滤装置300回收非常小的微颗粒，且清洁的气体从排气口32向外部放出。此外，为了进行这种固气分离，也可以仅使用袋式过滤器，而不使用旋风捕集装置200，但过滤器的破损时导致的微粉末的大气飞散等给予环境方面、安全方面的影响大。也可以进一步采用袋式过滤器从通过旋风捕集装置分离后的气体中分离微颗粒。
在本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法中，在上述粗粉碎粉中添加了将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后，通过上述的粉碎系统进行粉碎，得到微粉末。本发明的特点为将上述润滑剂中的上述至少一种脂肪酸酯的量设为65质量％以上100质量％以下的范围，且将上述润滑剂对上述粗粉碎粉的添加量设为0.02质量％以上0.5质量％以下的点。由此，能够抑制VOC气体的产生，并且提高粉碎效率。
通过将上述润滑剂中的上述至少一种脂肪酸酯的量设为65质量％以上100质量％以下的范围，能够得到高的粉碎效率。上述润滑剂中的上述脂肪酸酯的量优选设为85质量％以上100质量％以下，能够得到更高的粉碎效率。另外，通过将上述润滑剂对上述粗粉碎粉的添加量设为0.02质量％以上0.5质量％以下，能够抑制VOC气体的产生。上述润滑剂对上述粗粉碎粉的添加量优选设为0.02质量％以上0.3质量％以下(进一步优选为0.02质量％以上0.15质量％以下)，由此，能够进一步抑制VOC气体的产生。例如，通过将润滑剂中的至少一种脂肪酸酯的量设为85质量％以上100质量％以下的范围，且将上述润滑剂对上述粗粉碎粉的添加量设为0.05质量％以上0.3质量％以下，能够抑制VOC气体的产生，并且得到更高的粉碎效率。
本发明的脂肪酸酯由通式RCOOR′所表示，其中，R与R′是独立地以CnH2n+1(烷基)、CnH2n-1(烯基)或CnH2n－3(炔基)表示的结构式，例如，可举出月桂酸甲酯、癸酸甲酯、辛酸甲酯或己酸甲酯等。另外，为了提高对上述润滑剂中的粗粉碎粉的分散性，也可以含有润滑剂脂肪酸酯以外的液体成分。作为液体成分，例如可举出二甲苯、醇或异链烷烃等。
＜(2)制作微粉末的烧结体的工序的例子＞
在优选的实施方式中，制作微粉末的烧结体的工序包括通过磁场中的压制由上述微粉末制作粉末成形体的工序和将该粉末成形体进行烧结的工序。
·通过在磁场中的压制由上述微粉末制作粉末成形体的工序
在磁场中的压制中，从抑制氧化的观点考虑，优选通过在不活泼气体气氛中的压制或湿式压制形成粉末成形体。特别是，在湿式压制中，构成粉末成形体的颗粒的表面被油剂等分散剂包覆，抑制与大气中的氧和水蒸气的接触。因此，在压制工序的前后或压制工序中，能够防止或抑制颗粒被大气氧化。
在进行磁场中的湿式压制的情况下，准备在微粉末中混合了分散介质的浆料，将其供给到湿式压制装置的模具的腔室，在磁场中进行压制成形。
分散介质是通过在其内部分散合金粉末而能够得到浆料的液体。作为本发明中所使用的优选的分散介质，可举出矿物油或合成油。矿物油或合成油的种类未被特定，但如果常温下的动态粘度超过10cSt，则由于粘性的增大而有时合金粉末相互的结合力增强，给予磁场中湿式成形时的合金粉末的取向性不良影响。因此，矿物油或合成油的常温下的动态粘度优选为10cSt以下。另外，如果矿物油或合成油的分馏点超过400℃，则得到成形体后的脱油变困难，烧结体内的残留碳量变多，磁特性有时降低。因此，矿物油或合成油的分馏点优选为400℃以下。通过将得到的合金粉末和分散介质混合，能够得到浆料。
合金粉末和分散介质的混合率没有特别限定，浆料中的合金粉末的浓度以质量比计优选为70％以上(即70质量％以上)。这是因为能够以20～600cm3/秒的流量向腔室内部有效地供给合金粉末，并且，得到优异的磁特性。浆料中的合金粉末的浓度以质量比计优选为90％以下。合金粉末和分散介质的混合方法没有特别限定。可以分别准备合金粉末和分散介质，通过以规定量称重两者并混合来制造。
另外，也可以在通过喷磨机等将粗粉碎粉进行干式粉碎而得到合金粉末时，在喷磨机等粉碎装置的合金粉末排出口配置放有分散介质的容器，将粉碎得到的合金粉末直接回收到容器内的分散介质中，得到浆料。在该情况下，优选容器内也设为由氮气和/或氩气体构成的气氛，使得到的合金粉末不与大气接触，而直接回收到分散介质中，制成浆料。另外，在将粗粉碎粉保持在分散介质中的状态下，使用振动磨机、球磨机或磨碎机等进行湿式粉碎，也能够得到由合金粉末和分散介质构成的浆料。
通过利用公知的湿式压制装置将这样得到的浆料进行成形，能够得到具有规定的大小和形状的成形体。将该成形体进行烧结，得到烧结体。
·将粉末成形体进行烧结的工序
成形体的烧结优选在0.13Pa(10－3Torr)以下、更优选在0.07Pa(5.0×10－4Torr)以下的压力下、在温度1000℃～1150℃的范围进行。为了防止烧结导致的氧化，气氛的残留气体可以由氦、氩等不活泼气体来取代。优选对得到的烧结体进行热处理。通过热处理，能够提高磁特性。热处理温度、热处理时间等热处理条件能够采用公知的条件。根据需要，对这样得到的稀土烧结磁体体实施研削和研磨工序、表面处理工序、和磁化工序，完成最终的稀土烧结磁体。
在某个优选的实施方式中，本发明的R－T－B系烧结磁体的制造方法还包括将重稀土元素RH(RH为Tb、Dy、Ho中的至少一个)从烧结体的表面向内部扩散的扩散工序。如果将重稀土元素RH从烧结体的表面向内部扩散，能够有效地提高矫顽力。
实施例
通过实施例对本发明进行更详细说明，但本发明不限定于这些。
实施例1
通过带铸法制作R－T－B系烧结磁体用合金，以使R－T－B系烧结磁体的组成成为Nd：22.0质量％，Pr：8.0质量％，Tb：0.1质量％，B：0.95质量％，Co：2.0质量％，Al：0.5质量％，Cu：0.1质量％，Ga：0.5质量％，Zr：0.1质量％、余部为Fe。通过氢粉碎法将得到的合金进行粗粉碎，得到粗粉碎粉。测定粗粉碎粉的平均粒度。平均粒度为200μm～400μm的范围。本发明中粗粉碎粉的平均粒度使用标准筛网(JIS Z S801)进行测定。
在上述粗粉碎粉中以表1所示的条件添加将脂肪酸酯液化的润滑剂。作为脂肪酸酯，使用A：辛酸甲酯(C9H18O2)或B：己酸甲酯(C7H14O2)。另外，作为润滑剂中的脂肪酸酯以外的液体成分，使用异链烷烃。表1的No.1使用A：辛酸甲酯作为润滑剂中的脂肪酸酯，润滑剂中的脂肪酸酯的量为50质量％(将液体成分(异链烷烃)设为50质量％)，润滑剂对粗粉碎粉的添加量为0.10质量％。另外，No.12使用B：己酸甲酯作为润滑剂中的脂肪酸酯，润滑剂中的脂肪酸酯的量为100质量％(没有液体成分(异链烷烃))，润滑剂对粗粉碎粉的添加量为0.20质量％。其它的No.的例子也通过同样的方法来记载。
将以表1所示的条件添加了将脂肪酸酯液化的润滑剂的粗粉碎粉投入图1的喷磨机装置100中进行粉碎，得到微粉末。此外，在本实施例中，使用氮气作为不活泼气体。得到的微粉碎粉的平均粒度为2.9μm左右。另外，对No.2、4、6和8～12测定喷磨机进行的微粉碎时产生的VOC气体。VOC气体采样粉碎中的氮气，通过光离子化探测器(PID)进行测定。此外，VOC气体优选为10ppm以下。
[表1]
Figure BDA0003422859630000101
如表1所示，作为本发明的条件(润滑剂中的至少一种脂肪酸酯的量多的特定范围(65质量％以上100质量％以下)、且润滑剂对粗粉碎粉的添加量少的特定范围(0.02质量％以上0.5质量％以下))的本发明例中，VOC气体为2.1ppm以下，且粉碎效率为22.7g/min以上，抑制VOC气体的产生，并且得到高的粉碎效率(粉碎效率)。与之相对，润滑剂中的脂肪酸酯的量低于65质量％的No.1不能得到高的粉碎效率。另外，润滑剂对粗粉碎粉的添加量超过0.5质量％的No.9和No10产生大量VOC气体。
实施例2
与实施例1同样地制作R－T－B系烧结磁体用合金。通过氢粉碎法对得到的合金进行粗粉碎，得到粗粉碎粉。测定粗粉碎粉的平均粒度。平均粒度为200μm～400μm的范围。
在上述粗粉碎粉中以表2的No.13～17所示的条件添加将脂肪酸酯液化的润滑剂。使用A：辛酸甲酯(C9H18O2)作为脂肪酸酯。另外，作为润滑剂中的脂肪酸酯以外的液体成分，No.13～15中使用了异链烷烃，No.16和17中使用了乙醇。
将以表2所示的条件添加了将脂肪酸酯液化的润滑剂的粗粉碎粉投入图1的喷磨机装置100进行粉碎，得到微粉末。此外，在本实施例中，使用氮气作为不活泼气体。得到的微粉碎粉的平均粒度为2.8μm左右。另外，测定喷磨机进行微粉碎时产生的VOC气体。此外，VOC气体优选为10ppm以下。
[表2]
Figure BDA0003422859630000111
如表2所示，作为本发明的条件(润滑剂中的至少一种脂肪酸酯的量多的特定范围(65质量％以上100质量％以下)、且润滑剂对粗粉碎粉的添加量少的特定范围(0.02质量％以上0.5质量％以下))的本发明例中，VOC气体为7.5ppm以下，且粉碎效率为23.3g/min以上，抑制了VOC气体的产生，并且得到高的粉碎效率。另外，如实施例1的表1和实施例2的表2所示，为了得到高的粉碎效率，并且进一步抑制了VOC气体的产生，优选将润滑剂对粗粉碎粉的添加量设为0.02质量％以上0.3质量％以下。

Claims (3)

1.一种R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于包括：
在R－T－B系烧结磁体用合金的粗粉碎粉中添加将至少一种脂肪酸酯液化的润滑剂后进行粉碎，得到微粉末的工序，R为稀土元素中的至少一种，必须包含选自Nd、Pr和Ce中的至少一种，T为过渡金属元素中的至少一种，必须包含Fe，B为硼；和
制作所述微粉末的烧结体的工序，
所述润滑剂中的所述至少一种脂肪酸酯的量为65质量％以上100质量％以下，
所述润滑剂对所述粗粉碎粉的添加量为0.02质量％以上0.5质量％以下。
2.如权利要求1所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，
所述至少一种脂肪酸酯的量为85质量％以上100质量％以下。
3.如权利要求1或2所述的R－T－B系烧结磁体的制造方法，其特征在于，
所述润滑剂对所述粗粉碎粉的添加量为0.05质量％以上0.15质量％以下。
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