KR101711859B1 - 희토류 영구 자석의 제조 방법 - Google Patents

희토류 영구 자석의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

희토류 영구 자석의 제조 방법에 관한 것으로, 자석 원료 합금을 준비하는 단계; 상기 합금을 조분쇄하는 단계; 상기 조분쇄된 합금 분말을 미분쇄하는 단계; 상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계; 를 포함하고, 상기 조분쇄는 수소처리공정, 및 탈수소 공정을 포함하는 수소파쇄 공정에 의해 수행되고, 상기 탈수소 공정은, 180℃ 이상, 및 400℃ 이하의 온도에서 0.5 시간 이상, 및 3 시간 이하 동안 수행되는 것인, 희토류 영구 자석의 제조 방법을 제공한다.

Description

희토류 영구 자석의 제조 방법{METHOD FOR PREPARING RARE EARTH PERMANENT MAGNET}
희토류 영구 자석의 제조 방법에 관한 것이다.
영구자석으로는 알니코(alnico) 자석, 사마륨 코발트(SmCo) 자석, 네오디뮴(NdFeB) 자석 등이 알려져 있으며, 최근 비약적인 진보에 따라 영구자석은 다양한 분야에 응용되고 있다.
특히 최근에는 네오디뮴 자석의 연구개발이 활발하게 이루어지고 있으며, 그 고성능화를 위한 다양한 연구가 진행되고 있다.
네오디뮴 자석은 지금까지의 영구자석의 특성을 훨씬 능가하는 고품질을 가지며, 특히 Nd, 철 및 붕소라는 비교적 저렴한 원료로부터 제조할 수 있다는 장점을 가지고 있다.
이 때문에 네오디뮴 자석은 하이브리드 자동차나 전기 자동차의 구동용 모터, 전동 보조용 자전거용 모터, 산업용 모터, 하드 디스크 드라이브용 보이스 코일 모터, 고급 스피커 등 여러 가지 제품에 사용되고 있다.
이들의 용도로 사용되는 네오디뮴 자석은 높은 보자력과 높은 자석의 세기 등을 갖는 것이 요구된다. 이에, 네오디뮴 자석의 보자력와 자석의 세기를 향상시키기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다.
희토류 영구 자석의 제조에 있어서, 자석 원료 합금의 수소 파쇄 공정에 의한 조분쇄시 파쇄된 분말의 재응집 현상으로 자석의 성능이 저하되는 문제가 있었다. 본 발명의 일 구현예는, 상기와 같은 재응집 현상을 억제하여 자석의 성능을 향상시키고자 한다.
본 발명의 일 구현예는, 자석 원료 합금을 준비하는 단계; 상기 합금을 조분쇄하는 단계; 상기 조분쇄된 합금 분말을 미분쇄하는 단계; 상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계; 를 포함하고, 상기 조분쇄는 수소처리공정, 및 탈수소 공정을 포함하는 수소파쇄 공정에 의해 수행되고, 상기 탈수소 공정은, 180℃ 이상, 및 400℃ 이하의 온도에서 0.5 시간 이상, 및 3 시간 이하 동안 수행되는 것인, 희토류 영구 자석의 제조 방법을 제공한다.
상기 수소처리공정은, 50℃ 이상, 및 200℃ 이하의 온도에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 수소처리공정은,수소압력 1.0atm 이상, 및 2.0atm 이하에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 자석 원료 합금은, NdFeB계, 또는 SmCo계 합금을 포함하는 것일 수 있다.
상기 자석 원료 합금은, Nd2Fe14B 합금인 것인 것일 수 있다.
상기 자석 원료 합금은, 스트립 캐스팅(strip cating) 공법에 의해 준비되는 것일 수 있다.
상기 조분쇄된 합금 분말을 미분쇄하는 단계;는 볼 밀(ball mill), 제트밀(jet mill), 또는 이들의 조합에 의해 수행되는 것일 수 있다.
상기 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계; 이전에,상기 미분쇄된 합금 분말을 성형하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계;의 상기 소결은, 1,000℃ 이상, 및 1,200℃ 이하의 온도에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계;의 상기 소결은, 30분 이상, 및 5시간 이하의 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 희토류 영구 자석의 제조 방법에 의하면, 희토류 영구 자석의 제조에 있어서, 자석 원료 합금의 수소 파쇄 공정에 의한 조분쇄시 발생할 수 있는 파쇄된 분말의 재응집 현상을 억제하여 자석의 성능을 향상시킬 수 있다. 또한, 제조하고자 하는 자석의 특성에 따라, 수소 파쇄 공정 중 탈수소 공정의 최적 공정조건을 결정할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 구현예의 희토류 영구 자석 제조방법의 개략적인 구성도이다.
도 2는 실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1 내지 비교예 3의 조분쇄 분말 중 조대 분말 비율 측정 데이터이다.
도 3은 실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1 내지 비교예 3의 조분쇄 분말 내 잔류 수소량 측정 데이터이다.
도 4는 실시예 3, 실시예 4 및 비교예 6의 자석 성능 측정 데이터이다.
도 5는 비교예 4의 조분쇄 분말의 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM) 사진이다.
도 5는 비교예 5의 조분쇄 분말의 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM) 사진이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명에서에서 "입경"은 다른 정의가 없는 한, 구형 입자의 지름을 의미하며, 입자가 구형이 아닐 경우 구형으로 근사하여 측정한 지름을 의미한다.
도 1은, 본 발명의 일 구현예에 따른 희토류 영구 자석의 제조방법의 개략적인 구성도이다. 이하, 도 1을 참고하여 본 발명의 일 구현예에 따른 희토류 영구 자석의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명의 일 구현예는, 자석 원료 합금을 준비하는 단계(S10); 상기 합금을 조분쇄하는 단계(S20); 상기 조분쇄된 합금 분말을 미분쇄하는 단계(S30); 상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계(S50); 를 포함하고, 상기 조분쇄는 수소처리공정, 및 탈수소 공정을 포함하는 수소파쇄 공정에 의해 수행되고, 상기 탈수소 공정은, 180℃ 이상, 및 400℃ 이하의 온도에서 0.5 시간 이상, 및 3 시간 이하 동안 수행되는 것인 희토류 영구자석의 제조방법을 제공한다.
이하, 각 공정에 대해 설명한다.
자석 원료 합금을 조분쇄하기 전에, NdFeB계, 또는 SmCo계 합금 등의 자석 원료 합금을 준비할 수 있다(S10). 보다 구체적으로 상기 자석 원료 합금은, Nd2Fe14B 합금인 것일 수 있다.
상기 자석 원료 합금은, 스트립 캐스팅(strip cating) 공법에 의해 준비되는 것일 수 있으며, 구체적으로 스트립 캐스팅 공법에 의해 제작되는 판편(板片) 모양의 것을 바람직하게 이용할 수 있다.
상기 합금을 조분쇄하는 단계(S20);에는 수소파쇄 공정에 의해 수행될 수 있다. 수소 파쇄 공정은, 합금의 수소취성을 이용하여 합금을 분쇄하는 방법이다. 구체적으로, 소결 자석의 원료인 NdFeB계나 SmCo계 등의 합금을 수소 가스에 쬐는 것에 의해, 합금 중에 수소 가스의 분자를 흡장시킬 수 있다. 이 때, 수소 가스 분자는 주상(主相)에도 흡장되지만, 주로 합금 중에 포함되는 희토류 리치(rich)상에 흡장된다. 희토류 리치상은, 합금 중의 주상(Nd2Fe14B, SmCo5, Sm2Co17 등) 보다도 희토류(Nd, Sm 등)의 함유량이 많은 상(相)의 것을 말하며, 주상끼리의 사이에 존재한다. 이와 같이 수소가 주로 희토류 리치상에 흡장됨으로써, 희토류 리치상이 체적 팽창하여 취화(脆化)한다. 이것에 의해 합금을 자연스럽게 붕괴시키거나, 혹은 추가로 기계력을 가하여 분쇄하는 것에 의해, 평균 입경이 수십 ~ 수백 um인 조분(粗粉)을 얻을 수 있다.
상기 수소 파쇄 공정은 상기와 같이 합금 내에 수소 가스 분자를 흡장시키는 수소처리공정, 및 탈수소 고정을 포함할 수 있다. 통상적으로 수소 처리 공정 이후, 500℃ 이상, 및 600℃ 이하 정도의 온도에서 열처리하여 탈수소를 진행한다. 그러나, 이러한 탈수소를 위한 열처리 과정에서 취성에 의해 파쇄된 분말의 재응집 현상이 발생될 수 있다. 이에, 분쇄된 입자들이 조대화되어 이후 미분쇄공정에서 분말입도 분포를 악화시키게 된다. 이러한 미분쇄분말의 입도분포 악화는 성형공정에서 자기배향을 저하하는 요소로 작용하여 최종자석의 잔류자화(Br)를 저하시키는 요인이 되며, 소결공정에서 비정상적인 결정립성장을 유도함으로써 보자력을 저하시키는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 구현예는, 상기와 같은 탈수소 과정에서의 재응집 현상을 억제하기 위해, 수소파쇄 공정의 공정 변수를 조절하였다.
구체적으로, 상기 탈수소 공정은, 180℃ 이상, 및 400℃ 이하의 온도에서 0.5 시간 이상, 및 3 시간 이하 동안 수행되는 것일 수 있다. 온도는, 보다 구체적으로 300℃ 이상, 및 400℃ 이하; 일 수 있다.
상기 수소처리공정은, 50℃ 이상, 및 200℃ 이하의 온도, 및 수소압력 1.0atm 이상, 및 2.0atm 이하에서 수행되는 것일 수 있다. 온도는, 보다 구체적으로 50℃ 이상, 및 150℃ 이하; 50℃ 이상, 및 130℃ 이하; 50℃ 이상, 및 100℃ 이하;일 수 있다. 수소 압력은 보다 구체적으로 1.0atm 이상, 및 1.9atm 이하; 1.0atm 이상, 및 1.8atm 이하; 1.0atm 이상, 및 1.7atm 이하; 1.0atm 이상, 및 1.6atm 이하; 1.0atm 이상, 및 1.5atm 이하; 1.1atm 이상, 및 2.0atm 이하; 1.2atm 이상, 및 2.0atm 이하; 1.3atm 이상, 및 2.0atm 이하; 1.4atm 이상, 및 2.0atm 이하; 1.5atm 이상, 및 2.0atm 이하; 1.1atm 이상, 및 1.9atm 이하; 1.2atm 이상, 및 1.8atm 이하; 1.3atm 이상, 및 1.7atm 이하; 1.4atm 이상, 및 1.6atm 이하; 1.45atm 이상, 및 1.55atm 이하;일 수 있다.
수소처리공정 및 탈수소 공정의 공정변수를 상기와 같이 조절함으로써, 탈수소 단계에서의 조대 분말 형성을 최소화할 수 있다.
구체적으로, 상기와 같이 50℃ 이상, 및 200℃ 이하의 고온, 및 1.0atm 이상, 및 2.0atm의 고수소압력에서 수소처리 즉, 수소를 흡장시킴으로써 취성에 의한 합금의 파쇄를 보다 완벽히 진행할 수 있다.
또한, 상기와 같이 탈수소 공정의 공정조건을 제어함으로써, 탈수소 공정에서의 분쇄된 합금 분말의 재응집을 억제하여, 제조된 희토류 영구 자석의 자기에너지적(Magnetic energy) 및 보자력을 향상시킬 수 있다. 보다 구체적으로, 탈수소 공정을 180℃ 이상, 및 400℃ 이하의 온도에서 수행함으로써 높은 자기에너지적(Magnetic energy)를 얻어 낼 수 있고, 상기 범위 내에서 탈수소 공정 온도를 조절하여 높은 보자력 효과도 함께 얻어낼 수 있다. 이에, 제조하고자 하는 자석의 특성에 따라 상기 범위에서 탈수소 공정 온도를 선택하여 공정 진행이 가능할 수 있다.
상기 조분쇄된 합금 분말을 미분쇄하는 단계(S30);는 볼 밀(ball mill), 제트 밀(jet mill) 등을 이용하여 조분을 더 분쇄하는 단계로, 평균 입경이 수 수십 um인 미분말이 얻어진다. 이 미분쇄 공정에서 유기 윤활제를 더 첨가하는 것에 의해, 미분말의 입자가 응집하는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 구현예의 희토류 영구 자석의 제조 방법은, 상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계(S50); 이전에, 상기 미분쇄된 합금 분말을 성형하는 단계(S40);를 더 포함하는 것일 수 있다. 성형 과정은 예시적으로, 프레스기에 의해 프레스 성형을 행하는 것에 의해, 수행될 수 있다. 성형과정을 통해, 합금 분말의 압분체(壓粉體)가 제작된다.
이후, 상기 합금 분말의 압분체는, 소결실 내에 배치되어 소결될 수 있다.
구체적으로, 소결은, 1,000℃ 이상, 및 1,200℃ 이하의 온도에서 30분 이상, 및 5시간 이하의 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1 내지 비교예 5
스트립 캐스팅 공법에 의해 제조된 Nd2Fe14B 합금판을 준비하였다. 이후 하기 표 1의 조건에서 수소파쇄를 통해 조분쇄를 실시하여 조분쇄된 합금 분말을 수득하였다. 비교예 1은, 수소처리 후 탈수소 공정을 수행하기 전의 합금 분말이다.
수소처리(수소흡장)공정 탈수소 공정
온도 수소압력 온도 시간
비교예 1 50℃ 1.5atm 수행하지 않음
실시예 1 50℃ 1.5atm 300℃ 1h
실시예 2 50℃ 1.5atm 400℃ 1h
비교예 2 50℃ 1.5atm 500℃ 1h
비교예 3 50℃ 1.5atm 600℃ 1h
비교예 4 100℃ 1.5atm 500℃ 1h
비교예 5 100℃ 1.5atm 600℃ 1h
실시예 3, 실시예 4, 및 비교예 6
스트립 캐스팅 공법에 의해 제조된 Nd자석 합금을 준비하였다. 이후 하기 표 2의 조건에서 수소파쇄를 통해 조분쇄를 실시하여 조분쇄된 합금 분말을 수득하였다. 이후, 제트밀(jet mill, 제조사 : 北京新大科机)를 이용하여 상기 합금 분말을 미분쇄한 뒤, 프레스(장치명 : SKH45P, 제조사 : Magtech)를 통해 성형 한 뒤, 1060℃ 에서 3시간 동안 소결하여 자석을 제조하였다.
수소처리(수소흡장)공정 탈수소 공정
온도 수소압력 온도 시간
실시예 3 50℃ 1.5atm 400℃ 3시간
실시예 4 50℃ 1.5atm 180℃ 30분
비교예 6 50℃ 1.5atm 550℃ 3시간
실험예
실험예 1
상기 실시예 1, 실시예 2, 및 비교예 1 내지 비교예 3에서 수득한 조분쇄된 합금 분말의 입경 100um 이상의 조대분말 비율, 및 조분쇄 후 잔류 수소량을 측정하였다.
입경 100um 이상의 조대분말 비율은 건식분말입도측정장치(장치명 : Helios, 제조사 : mpate)를 이용하여 측정하였고,
조분쇄 후 잔류 수소량은 무기물 N/O/H 분석기 (장치명 : ONH-2000, 제조사 : Eltra)를 이용하여 측정하였다.
측정 결과는 도 2, 및 도 3에 나타내었다. 도 2, 및 도 3의 그래프에서 각 점들은, 왼쪽부터 순서대로 각각 비교예 1, 실시예 1, 실시예 2, 비교예 2, 비교예 3에 해당한다.
도 3에서 알 수 있듯이, 탈수소 공정 온도에 따른 조대 분말 비율의 변화를 측정한 결과, 탈수소 공정 온도 400℃ 이상에서 조대분말이 급격히 증가하는 것을 알 수 있었다.
도 4에서 알 수 있듯이, 조분쇄 후 합금 분말 내 잔류 수소량은, 탈수소 공정 온도 약 450℃부터 700ppm 수준으로 수렴하는 것을 알 수 있었다. 600℃탈수소의 경우에도 완전한 수소의 배출은 이루어지지 않으며, 550ppm 수준의 잔류수소량을 나타내고 있어, 400℃탈수소 대비 600℃ 탈수소를 통한 잔류수소량의 감소는 미미하며, 이 잔류 수소는 소결 승온 과정중에 배출이 가능하다.
실험예 2
상기 비교예 4, 및 비교예 5의 합금 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진을 촬영하여 도 5 및 도 6에 나타내었다. 도 5 및 도 6에서 알 수 있듯이, 500℃에서 탈수소를 진행한 비교예 4의 경우, 분말 표면에 재용해 형상이 나타나고, 일부 입자가 응집된 것을 알 수 있었다. 또한 600℃에서 탈수소를 진행한 비교예 5의 경우 입자간 응집 현상이 심화된 것을 알 수 있었다.
실험예 3
상기 실시예 3, 실시예 4, 및 비교예 6에서 제조된 자석 각각 5개씩에 대하여, 자기에너지적(Magnetic energy), 및 보자력을 측정하였다.
자기에너지적과 보자력은, BH Loop Tracer (장치명 : NIM-10000, 제조사 : 中量科究院)를 이용하여 측정하였다.
그 결과는 도 4에 나타내었다.
도 4에서 알 수 있듯이, 400℃에서 3시간 동안 탈수소를 진행한 실시예 3 및 180℃에서 30분 동안 탈수소를 진행한 실시예 4의 자석이 높은 자기에너지적을 보였으며, 특히, 실시예 4의 경우 높은 보자력을 나타냈다. 즉, 통상적인 공정에 비하여 약 400℃에서의 탈수소 공정의 경우 자기에너지적 향상 효과가 뛰어나고, 약 180℃에서의 탈수소 공정의 경우 보자력 향상 효과가 뛰어나, 제조하고자 하는 자석의 특성에 따라 탈수소 공정의 온도를 조절하는 것이 가능함을 알 수 있었다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (10)

  1. 자석 원료 합금을 준비하는 단계;
    상기 합금을 조분쇄하는 단계;
    상기 조분쇄된 합금 분말을 미분쇄하는 단계;
    상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계; 를 포함하고,
    상기 조분쇄는 수소처리공정, 및 탈수소 공정을 포함하는 수소파쇄 공정에 의해 수행되고,
    상기 탈수소 공정은, 180℃ 이상, 및 400℃ 이하의 온도에서 0.5 시간 이상, 및 3 시간 이하 동안 수행되는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  2. 제 1항에서,
    상기 수소처리공정은,
    50℃ 이상, 및 200℃ 이하의 온도에서 수행되는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  3. 제 1항에서,
    상기 수소처리공정은,
    수소압력 1.0atm 이상, 및 2.0atm 이하에서 수행되는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  4. 제 1항에서,
    상기 자석 원료 합금은,
    NdFeB계, 또는 SmCo계 합금을 포함하는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  5. 제 4항에서,
    상기 자석 원료 합금은,
    Nd2Fe14B 합금인 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  6. 제 1항에서,
    상기 자석 원료 합금은,
    스트립 캐스팅(strip cating) 공법에 의해 준비되는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  7. 제 1항에서,
    상기 조분쇄된 합금 분말을 미분쇄하는 단계;는
    볼 밀(ball mill), 제트밀(jet mill), 또는 이들의 조합에 의해 수행되는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  8. 제 1항에서,
    상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계; 이전에,
    상기 미분쇄된 합금 분말을 성형하는 단계;를 더 포함하는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  9. 제 1항에서,
    상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계;의
    상기 소결은, 1,000℃ 이상, 및 1,200℃ 이하의 온도에서 수행되는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
  10. 제 1항에서,
    상기 미분쇄된 합금 분말을 소결하는 단계;의
    상기 소결은, 30분 이상, 및 5시간 이하의 시간 동안 수행되는 것인,
    희토류 영구 자석의 제조 방법.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004256877A (ja) * 2003-02-26 2004-09-16 Tdk Corp 脱水素方法、水素粉砕方法、希土類永久磁石の製造方法
KR20130105763A (ko) * 2011-12-27 2013-09-25 인터메탈릭스 가부시키가이샤 NdFeB계 소결 자석 및 상기 NdFeB계 소결 자석의 제조 방법
KR101451510B1 (ko) * 2013-05-14 2014-10-15 삼성전기주식회사 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법
KR20140145632A (ko) * 2012-07-24 2014-12-23 인터메탈릭스 가부시키가이샤 NdFeB계 소결 자석의 제조 방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004256877A (ja) * 2003-02-26 2004-09-16 Tdk Corp 脱水素方法、水素粉砕方法、希土類永久磁石の製造方法
KR20130105763A (ko) * 2011-12-27 2013-09-25 인터메탈릭스 가부시키가이샤 NdFeB계 소결 자석 및 상기 NdFeB계 소결 자석의 제조 방법
KR20140145632A (ko) * 2012-07-24 2014-12-23 인터메탈릭스 가부시키가이샤 NdFeB계 소결 자석의 제조 방법
KR101451510B1 (ko) * 2013-05-14 2014-10-15 삼성전기주식회사 Nd계 희토류 소결 자석의 제조방법

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