CN100469492C - 铁青铜复合粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铁青铜复合粉及其制备方法。它是采用化学置换法在铁粉上形成青铜包覆层的复合金属粉末；所述铁青铜复合粉中锡含量为1～11%，铜含量为9～49%，余量为铁，均以重量百分比计。本发明制品与其它铜基含油轴承原料相比：一是与单独使用青铜原料相比，节约金属成本约1/3，与使用混合粉相比，成本也大为降低；二是采用本发明制品生产的含油轴承其产品性能有大幅度提高，经检测，其压溃强度可高达28kgf/mm2，比一般使用铁铜复合粉及混合粉的压溃强度高1/3，在均等载荷、工况条件下其使用寿命延长50%～100%。此外，由于本发明制品不含铅，不污染环境，不危害人体。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属粉末及其制备方法，具体地说是涉及铁青铜复合粉及其制备方法。
背景技术
粉末冶金是采用金属粉末或非金属粉末或其复合粉末制取特殊材料及其制品的工艺，广泛应用于国民经济各领域，具有广阔的发展前景。粉末冶金制品和零件主要分为铁基和铜基两大类。铜基粉末冶金制品和零件即是以金属铜或者青铜为主要成分的制品和零件，应用于有特殊要求的工业制造领域，但由于其原料价格的昂贵，限制了铜基粉末冶金制品和零件的应用和发展，急需寻找价格相对低廉而不影响其产品性能的替代品。此外，目前通常生产和使用的铜基含油轴承，由于其成分为含铅的锡青铜，污染环境，危害人体健康，已被严格限制使用，出口产品也因通不过环境认证而受阻。所以作为铜基粉末冶金制品和零件的最大应用领域之一——铜基含油轴承的制造厂商近年来因为上述原因而纷纷寻找替代品，主要途径是在铜粉或青铜粉原料中混合部分铁粉，或者是铜粉、锡粉、铁粉混合，经压制成型后进行扩散烧结。采用这种原料配方及工艺生产的含油轴承具有较好的抗压强度和一定的耐磨性和耐腐蚀性，可以在一些要求不高的工况条件和场合使用，但仍不能满足某些要求同时具备高载荷、高转速、耐磨损、耐蚀良好的使用场合。这主要是因为仅仅将几种金属粉末进行简单的物理混合，不能达到充分的均匀，几种金属元素在制品和零件中分布不均匀，合金化程度差，内部金属结合强度差，导致制品和零件的质量不均匀，抗压强度低，耐磨、耐腐蚀性能差，大大限制了铜基含油轴承的使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制造成本低廉、制品质量均匀且使用性能优良、无污染、环保，可用于生产高性能、精密含油轴承及其它粉末冶金制品的铁青铜复合粉。
本发明的另一目的是提供上述铁青铜复合粉的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：一种铁青铜复合粉，其特征在于：它是在铁粉上形成青铜包覆层的复合金属粉末；其中锡含量为1～11％，铜含量为9～49％，余量为铁，均以重量百分比计。
上述铁青铜复合粉，其特征在于：它是在还原铁粉上形成10％～60％的青铜合金包覆层的复合金属粉末；其中包覆的青铜合金中，锡含量为8％～19％，余量为铜，均以重量百分比计。
上述的铁青铜复合粉中锡含量优选为1.5～2.5％，铜含量优选为15～25％，余量为铁，均以重量百分比计。
本发明的另一目的是这样实现的：上述铁青铜复合粉的制备方法，其特征在于：它是采用化学镀中的浸镀法，即化学置换法在铁粉上镀青铜包覆层的方法。具体地说，它是在常温、酸性条件下，在硫酸亚锡和硫酸铜的混合水溶液中加入过量的还原铁粉，使其进行化学置换反应而得。
为了将锡、铜同时以合金化的方式均匀、紧密包覆在还原铁粉颗粒上，形成青铜合金包覆层，上述酸性条件下是指用硫酸调节硫酸亚锡和硫酸铜的混合水溶液的PH值为0.5～3.0；所述化学置换反应是在搅拌状态下进行，且搅拌时间持续为1～8分钟；所述进行化学置换反应的硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝1.8～20.4：35.4～192.5：100。
为了降低本发明制品的杂质含量，上述硫酸亚锡、硫酸铜的混合水溶液中的溶剂水为去离子交换水。
为了使本发明制品质量均匀且使用性能优良，将上述进行化学置换反应后得到的反应产物进行沉降、洗涤、脱水并干燥；为了防止制备过程中本发明制品氧化，将干燥后的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理。
上述沉降是指搅拌停止后得到的反应产物在反应体系溶液中沉降1～15分钟；上述洗涤、脱水并干燥是指沉降结束后，去掉清液，将得到的固体反应产物用去离子交换水充分洗涤直至洗涤水的PH值为7后脱水，并进行干燥处理，干燥温度为80～100℃，干燥时间为60～180分钟；上述还原处理是指将干燥后的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为450～700℃，还原处理时间为60～120分钟。
总之，本发明所述铁青铜复合粉的制备方法：在常温下，首先将硫酸亚锡和硫酸铜分别溶解于去离子交换水中，然后混合，混合后用硫酸调节所述混合溶液的PH值为1.5～2.0，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应，其中，所述硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝3.7：70.7：100，搅拌下化学置换反应持续2.4分钟后停止搅拌，使反应产物沉降5分钟，抽掉上清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的PH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为60分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为600℃，还原处理时间为70分钟后即得所述铁青铜复合粉。
本发明应用化学镀中的浸镀法，即化学置换反应，在常温、酸性条件下，通过在硫酸亚锡和硫酸铜的混合水溶液中加入过量的还原铁粉，使其进行化学置换反应，其反应方程式如下：
CuSO4+SnSO4+Fe＝＝Cu+Sn+FeSO4
得到的反应产物即为在过量还原铁粉颗粒表面形成了合金化均匀致密的青铜包覆层的本发明制品。
由于本发明制品中的青铜含量是通过化学置换反应中的硫酸亚锡和硫酸铜转化而来，替代了现有技术中直接使用的金属铜或者青铜，故制造成本大幅度降低。
本发明通过控制反应物硫酸亚锡、硫酸铜以及还原铁粉的加入量来保证本发明制品中锡、铜、铁三种金属含量的规定范围；同时由于本发明是应用化学置换反应这一特殊工艺来制取本发明制品，因此本发明通过一系列工艺处理以及控制工艺参数，如反应溶液的PH值、反应过程中搅拌以及搅拌时间、沉降时间、洗涤、脱水、干燥并进行还原处理等来保证本发明制品在制备过程中可以将锡、铜同时以合金化的方式均匀、紧密包覆在还原铁粉颗粒上，形成青铜合金包覆层，克服了以往采用铜粉、锡粉、铁粉混合粉为原料生产粉末冶金制品和零件特别是铜基含油轴承导致的合金元素分布不均、合金化程度差、抗压强度不高、耐磨、耐蚀性差等诸多不足和缺陷。
本发明制品的制备方法中还通过采用去离子交换水作为溶剂水、洗涤水以及洗涤、脱水、干燥、还原工艺处理等，进一步降低了本发明制品的杂质含量，使本发明制品质量均匀且使用性能优良；由此生产的产品质量性能优异，和同类产品比较，其产品性能明显提高。
本发明制品与其它铜基含油轴承原料相比，具有显著的优点，其有益效果明显：一是与单独使用青铜原料相比，节约金属成本约1/3，与使用混合粉相比，成本也大为降低；二是采用本发明制品生产的含油轴承其产品性能有大幅度提高，经检测，其压溃强度可高达28kgf/mm2，比一般使用铁铜复合粉及混合粉的压溃强度高1/3，在均等载荷、工况条件下其使用寿命延长50％～100％。此外，由于本发明制品不含铅，不污染环境，不危害人体，既可满足生产出口铜基含油轴承的原料需要，也完全符合可持续性发展和走新型工业化道路的要求。
具体实施方式
以下通过实施例来说明本发明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1：一种铁青铜复合粉，其成分含量见表1。其制备方法为：首先在常温下将硫酸亚锡和硫酸铜分别溶解于去离子交换水中，然后混合，用硫酸调节上述混合溶液的PH值为0.5，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应；其中，上述硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝1.8：35.4：100。搅拌反应1分钟后停止搅拌，使反应产物沉降1分钟，去除清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的PH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为60分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为450℃，还原处理时间为60分钟后即得本发明所述铁青铜复合粉。
实施例2：一种铁青铜复合粉，其成分含量见表1。其制备方法为：首先在常温下将硫酸铜和硫酸亚锡分别溶解于去离子交换水中，然后混合，用硫酸调节上述混合溶液的PH值为1.5，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应；其中，上述硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝3.7：70.7：100。搅拌反应2.4分钟后停止搅拌，使反应产物沉降5分钟，去除清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的PH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为60分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为600℃，还原处理时间为70分钟后即得本发明所述铁青铜复合粉。
实施例3：一种铁青铜复合粉，其成分含量见表1。其制备方法为：首先在常温下将硫酸铜和硫酸亚锡分别溶解于去离子交换水中，然后混合，用硫酸调节上述混合溶液的PH值为2.0，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应；其中，上述硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝3.7：74.6：100。搅拌反应3.8分钟后停止搅拌，使反应产物沉降5.6分钟，去除清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的PH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为88℃，干燥时间为108分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为620℃，还原处理时间为80分钟后即得本发明所述铁青铜复合粉。
实施例4：一种铁青铜复合粉，其成分含量见表1。其制备方法为：首先在常温下将硫酸铜和硫酸亚锡分别溶解于去离子交换水中，然后混合，用硫酸调节上述混合溶液的PH值为2.2，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应；其中，上述硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝9.4：98.2：100。搅拌反应5.2分钟后停止搅拌，使反应产物沉降7.4分钟，去除清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的PH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为92℃，干燥时间为132分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为650℃，还原处理时间为90分钟后即得本发明所述铁青铜复合粉。
实施例5：一种铁青铜复合粉，其成分含量见表1。其制备方法为：首先在常温下将硫酸铜和硫酸亚锡分别溶解于去离子交换水中，然后混合，用硫酸调节上述混合溶液的PH值为2.5，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应；其中，上述硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝13.0：129.6：100。搅拌反应6.6分钟后停止搅拌，使反应产物沉降9.2分钟，去除清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的PH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为96℃，干燥时间为156分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为670℃，还原处理时间为100分钟后即得本发明所述铁青铜复合粉。
实施例6：一种铁青铜复合粉，其成分含量见表1。其制备方法为：首先在常温下将硫酸铜和硫酸亚锡分别溶解于去离子交换水中，然后混合，用硫酸调节上述混合溶液的PH值为2.7，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应；其中，上述硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝16.6：176.8：100。搅拌反应7.2分钟后停止搅拌，使反应产物沉降13分钟，去除清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的PH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为98℃，干燥时间为170分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为680℃，还原处理时间为110分钟后即得本发明所述铁青铜复合粉。
实施例7：一种铁青铜复合粉，其成分含量见表1。其制备方法为：首先在常温下将硫酸铜和硫酸亚锡分别溶解于去离子交换水中，然后混合，用硫酸调节上述混合溶液的PH值为3.0，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应；其中，上述硫酸亚锡、硫酸铜以及过量的还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝20.4：192.5：100。搅拌反应8分钟后停止搅拌，使反应产物沉降15分钟，去除清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的PH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为180分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为700℃，还原处理时间为120分钟后即得本发明所述铁青铜复合粉。
表1本发明制品成分含量
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 锡含量(％) | 1 | 2 | 2 | 5 | 7 | 9 | 11 |
| 铜含量(％) | 9 | 18 | 19 | 25 | 33 | 41 | 49 |
| 铁含量(％) | 90 | 80 | 79 | 70 | 60 | 50 | 40 |
Claims (5)
1、一种铁青铜复合粉的制备方法，其特征在于：该复合粉是在铁粉上形成青铜包覆层的复合金属粉末；所述铁青铜复合粉中锡含量为1～11％，铜含量为9～49％，余量为铁，均以重量百分比计；
它是在常温、酸性条件下，在硫酸亚锡和硫酸铜的混合水溶液中加入过量的还原铁粉，使其进行化学置换反应而得；将进行化学置换反应后得到的反应产物进行沉降、洗涤、脱水并干燥后将其置于还原气氛中进行还原处理；
其中所述酸性条件下是指用硫酸调节硫酸亚锡和硫酸铜的混合水溶液的pH值为0.5～3.0；所述化学置换反应是在搅拌状态下进行，且搅拌时间持续为1～8分钟；所述进行化学置换反应的硫酸亚锡、硫酸铜以及还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝1.8～20.4：35.4～192.5：100；
所述还原处理是指将干燥后的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为450～700℃，还原处理时间为60～120分钟。
2、如权利要求1所述的铁青铜复合粉的制备方法，其特征在于：该复合粉是在还原铁粉上形成10％～60％的青铜合金包覆层的复合金属粉末；其中包覆的青铜合金中，锡含量为8％～19％，余量为铜，均以重量百分比计。
3、如权利要求1所述的铁青铜复合粉的制备方法，其特征在于：所述硫酸亚锡和硫酸铜的混合水溶液中的溶剂水为去离子交换水。
4、如权利要求1所述的铁青铜复合粉的制备方法，其特征在于：所述沉降是指搅拌停止后得到的反应产物在反应体系溶液中沉降1～15分钟；所述洗涤、脱水并干燥是指沉降结束后，去掉清液，将得到的固体反应产物用去离子交换水充分洗涤直至洗涤水的pH值为7后脱水，并进行干燥处理，干燥温度为80～100℃，干燥时间为60～180分钟。
5、如权利要求1所述的铁青铜复合粉的制备方法，其特征在于：在常温下，首先将硫酸亚锡和硫酸铜分别溶解于去离子交换水中，然后混合，混合后用硫酸调节所述混合溶液的pH值为1.5～2.0，然后在搅拌状态下加入过量的还原铁粉进行化学置换反应，其中，所述硫酸亚锡、硫酸铜以及还原铁粉的加入量按重量比为硫酸亚锡：硫酸铜：还原铁粉＝3.7：70.7：100，搅拌下化学置换反应持续2.4分钟后停止搅拌，使反应产物沉降5分钟，抽掉上清液后，用去离子交换水反复洗涤得到的固体反应产物直至洗涤水的pH值为7，脱水并进行真空干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为60分钟，最后将干燥好的固体反应产物在还原炉中氨分解气氛下进行还原处理，还原处理温度为600℃，还原处理时间为70分钟后即得所述铁青铜复合粉。
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