CN103276425B - 非金属材料表面的金属化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非金属材料表面的金属化处理方法，包括步骤：1）、润湿：采用非金属润湿工作液对非金属材料表面进行润湿处理；2）、氧化：采用二氧化锰沉积液在润湿处理后的非金属材料表面进行二氧化锰的沉积；3）、沉积导电膜：采用高分子导电膜工作液对表面沉积有二氧化锰的非金属材料进行导电膜沉积。经本发明处理的非金属材料可以直接用于后续电镀工艺，与传统的化学铜工艺相比，节约了水电消耗，避免了有害物质的使用，降低了总生产成本并提高了效率。本发明可应用于玻璃材料，也可用于塑料材料或者PI材料上，所以既可以用于五金塑胶等功能性材料同时也可以替代线路板pth制程。
Description
技术领域
本发明涉及一种非金属材料表面的金属化处理方法。
背景技术
现如今，随着表面处理行业的日益发展，市场对工业产品的功能性、外观要求、防腐能力，以及环保方面都有更高的要求，所以在非金属（如塑料、玻璃等）表面电镀一层或者数层保护性金属镀层已经是屡见不鲜的工艺；而要在非金属材料上面实现电镀工艺，则必须先在非金属材料上沉积可导电的介质，传统的工艺通常是使用化学镀的方式在非金属材料上沉积较薄的铜金属涂层，从而实现后续的电镀可能。其工艺流程如下：（非金属材料）除油－水洗－调整－水洗－微蚀－水洗－预浸－钯活化－水洗－解胶－水洗－化学铜－水洗。在这套工艺过程中，消耗时间长，消耗电量大，工艺中需要用到甲醇、甲醛及螯合物等致癌物质，所使用的钯金属价格极高，废水处理量大及处理费用昂贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够在非金属材料表面上直接进行后续电镀处理的非金属材料表面的金属化处理方法。
本发明的非金属材料表面的金属化处理方法，包括下述步骤：
1）、润湿：采用非金属润湿工作液对非金属材料表面进行浸泡0.5-10分钟后，纯化水洗涤材料表面；所述非金属润湿工作液包含有下述重量百分比的组分：软化剂伽马丁内酯0.01~10%，静电调整剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐0.1~50%，助溶润湿剂0.1~50%，其余为纯化水；
2）、氧化：将经润湿处理后的非金属材料置于二氧化锰沉积工作液中浸泡0.5-10分钟进行二氧化锰的沉积，然后纯化水洗涤材料表面；所述二氧化锰沉积工作液包含有下述重量百分比的组分：高锰酸钠0.01~10%，缓冲剂硼酸0.1~50%，助溶润湿剂0.1~50%，其余为纯化水；
3）、沉积导电膜：将经步骤2）处理后的非金属材料置于高分子导电膜工作液中浸泡0.5-5分钟进行导电膜沉积，期间可采用硫酸和氢氧化钠调节使维持pH3-4，然后纯化水洗涤材料表面；所述高分子导电膜工作液包含有下述重量百分比的组分：沉膜剂0.01~10%，还原剂硫酸铁0.1~50%，催化剂聚乙烯基苯磺酸0.1~50%，助溶润湿剂0.1~50%，其余为纯化水；所述沉膜剂为3，4-乙烯二氧噻吩。
优选的，步骤1）润湿处理前对非金属材料表面进行除油、水洗。
优选的，步骤1）、步骤2）和步骤3）中中所述助溶润湿剂为乙醇、异丙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇醚和乙二醇中的一种或几种，所述乙二醇醚包括乙二醇甲醚、乙二醇乙醚等。
作为优选，步骤2）所述二氧化锰沉积工作液中，还包含有按重量百分比计的组分：络合剂EDTA 0.1~50% 。
本发明的反应原理：先在非金属表面进行润湿处理，提高其表面的润湿性，再利用高锰酸钠硼酸缓冲剂在非金属表面沉积二氧化锰，在催化剂溶液中，有机酸存在时，MnO2 氧化单体，在非金属上形成薄的(约140纳米)导电性聚合物。
本发明的高分子聚合物导电原理：本发明使用EDT（3，4-乙烯－二氧噻吩）在聚合磺酸的条件下与二氧化锰快速反应生成高分子EDT聚合物，该聚合物的共轭π-电子对允许电子迁移，这样就提供了导电性。
对于本发明包括的三种工作液中所添加的助溶润湿剂，其典型用量可为工作液总体用量的0.1~50%重量比，更优选为1~40%重量比。在上述范围内，即可以增强工作液的润湿性，也不会增加工作液的易燃性、爆炸性等的危险。
本发明将EDT（3，4-乙烯二氧噻吩）和硫酸铁，辅助于其他化学药品作为络合剂、缓冲剂、润湿剂，一起复配到最终的导电高分子工作液中，经过润湿和沉积二氧化锰之后的非金属材料再通过该工作液处理后，可在表面形成乙烯二氧噻吩的聚合物，其共轭电子对可发生电子迁移，从而导电。在该高分子导电膜上可以直接进行电镀铜工艺。
经本发明处理的非金属材料可以直接用于后续电镀工艺，与传统的化学铜工艺相比，节约了水电消耗，避免了有害物质的使用，尤其是甲醛，降低总生产成本并提高了效率。本发明采用3，4-乙烯二氧噻吩配制的高分子导电膜工作液可应用于玻璃材料，也可用于塑料材料或者PI材料上，所以既可以用于五金塑胶等功能性材料同时也可以替代线路板pth制程。
具体实施方式
在实施以高分子导电膜工作液处理塑胶板时，一般均需经过除油→水洗→润湿→水洗→氧化→水洗→沉膜→水洗→镀铜等几个步骤，处理温度均在20~30℃之间，处理时间在30秒~5分钟之间。镀铜后检查外观是否全面上镀，色泽是否均一。
实施例1。
使用伽马丁内酯、静电调整剂、润湿助溶剂和纯化水配制非金属润湿工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 伽马丁内酯 | 2g/L | 软化 |
| 十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐 | 1.5g/L | 静电调整 |
| 乙二醇甲醚 | 10ml/L | 润湿剂 |
以高锰酸钠、硼酸、异丙醇、络合剂和纯化水配制的二氧化锰沉积工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 高锰酸钠 | 20g/L | 氧化剂 |
| 硼酸 | 25g/L | 缓冲剂 |
| 异丙醇 | 400ml/L | 润湿剂 |
| EDTA | 50g/L | 络合剂 |
以3，4-乙烯二氧噻吩，硫酸铁，N,N-二甲基甲酰胺和纯化水配置的高分子导电膜工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 3，4-乙烯二氧噻吩 | 60g/L | 沉膜剂 |
| 硫酸铁 | 30g/L | 还原剂 |
| 聚乙烯基苯磺酸 | 47g/L | 催化剂 |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 80ml/L | 润湿剂 |
本实施例对塑料材料PET进行金属化的处理过程依次按照除油→水洗→润湿→水洗→氧化（沉积二氧化锰）→水洗→沉膜（形成导电高分子膜）→水洗→镀铜等几个步骤，各步骤处理温度为25℃，润湿步骤、氧化步骤（沉积二氧化锰）的浸泡处理时间均为5分钟、沉膜步骤（形成导电高分子膜）浸泡处理1分钟，沉膜时用硫酸和氢氧化钠调节pH为3.4-3.6。处理完成水洗后镀铜，发现整个板面镀铜光泽良好，均一度佳。
实施例2。
使用伽马丁内酯、静电调整剂、润湿助溶剂和纯化水配制非金属润湿工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 伽马丁内酯 | 10g/L | 软化 |
| 十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐 | 10g/L | 静电调整 |
| 乙二醇甲醚 | 50ml/L | 润湿剂 |
以高锰酸钠、硼酸、异丙醇、络合剂和纯化水配制的二氧化锰沉积工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 高锰酸钠 | 2g/L | 氧化剂 |
| 硼酸 | 2.5g/L | 缓冲剂 |
| 异丙醇 | 4ml/L | 润湿剂 |
| EDTA | 5g/L | 络合剂 |
以3，4-乙烯二氧噻吩，硫酸铁，N,N-二甲基甲酰胺和纯化水配置的高分子导电膜工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 3，4-乙烯二氧噻吩 | 5g/L | 沉膜剂 |
| 硫酸铁 | 10g/L | 还原剂 |
| 聚乙烯基苯磺酸 | 5g/L | 催化剂 |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 8ml/L | 润湿剂 |
本实施例对玻璃材料进行金属化的处理过程依次按照除油→水洗→润湿→水洗→氧化（沉积二氧化锰）→水洗→沉膜（形成导电高分子膜）→水洗→镀铜等几个步骤，各步骤处理温度为25℃，润湿步骤、氧化步骤（沉积二氧化锰）的浸泡处理时间均为3分钟、沉膜步骤（形成导电高分子膜）浸泡处理1分钟，沉膜时用硫酸和氢氧化钠调节pH为3.4-3.6。处理完成水洗后镀铜，发现整个板面镀铜光泽良好，均一度佳。
实施例3。
使用伽马丁内酯、静电调整剂、润湿助溶剂和纯化水配制非金属润湿工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 伽马丁内酯 | 60g/L | 软化 |
| 十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐 | 100g/L | 静电调整 |
| 乙二醇甲醚 | 400ml/L | 润湿剂 |
以高锰酸钠、硼酸、异丙醇、络合剂和纯化水配制的二氧化锰沉积工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 高锰酸钠 | 80g/L | 氧化剂 |
| 硼酸 | 200g/L | 缓冲剂 |
| 异丙醇 | 100ml/L | 润湿剂 |
| EDTA | 200g/L | 络合剂 |
以3，4-乙烯二氧噻吩，硫酸铁，N,N-二甲基甲酰胺和纯化水配置的高分子导电膜工作液，具体的用量见下表所示。
| 组分 | 用量 | 种类及作用 |
| 3，4-乙烯二氧噻吩 | 20g/L | 沉膜剂 |
| 硫酸铁 | 100g/L | 还原剂 |
| 聚乙烯基苯磺酸 | 200g/L | 催化剂 |
| N,N-二甲基甲酰胺 | 400ml/L | 润湿剂 |
本实施例对PI材料进行金属化的处理过程依次按照除油→水洗→润湿→水洗→氧化（沉积二氧化锰）→水洗→沉膜（形成导电高分子膜）→水洗→镀铜等几个步骤，各步骤处理温度为25℃，润湿步骤、氧化步骤（沉积二氧化锰）的浸泡处理时间均为8分钟、沉膜步骤（形成导电高分子膜）浸泡处理2分钟，沉膜时用硫酸和氢氧化钠调节pH为3.4-3.6。处理完成水洗后镀铜，发现整个板面镀铜光泽良好，均一度佳。
Claims (3)
1.一种非金属材料表面的金属化处理方法，包括下述步骤：
1）、润湿：采用非金属润湿工作液对非金属材料表面进行浸泡0.5-10分钟后，纯化水洗涤；所述非金属润湿工作液包含有下述重量百分比的组分：软化剂伽马丁内酯0.01~10%，静电调整剂十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐0.1~50%，助溶润湿剂0.1~50%，其余为纯化水；
2）、氧化：将经润湿处理后的非金属材料置于二氧化锰沉积工作液中浸泡0.5-10分钟进行二氧化锰的沉积，然后纯化水洗涤；所述二氧化锰沉积工作液包含有下述重量百分比的组分：高锰酸钠0.01~10%，缓冲剂硼酸0.1~50%，助溶润湿剂0.1~50%，其余为纯化水；
3）、沉积导电膜：将经步骤2）处理后的非金属材料置于高分子导电膜工作液中浸泡0.5-5分钟进行导电膜沉积，期间维持pH3-4，然后纯化水洗涤；所述高分子导电膜工作液包含有下述重量百分比的组分：沉膜剂0.01~10%，还原剂硫酸铁0.1~50%，催化剂聚乙烯基苯磺酸0.1~50%，助溶润湿剂0.1~50%，其余为纯化水；所述沉膜剂为3，4-乙烯二氧噻吩；
步骤1）、步骤2）和步骤3）中所述助溶润湿剂为乙醇、异丙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇醚和乙二醇中的一种或几种。
2.如权利要求1所述非金属材料表面的金属化处理方法，其特征在于，步骤1）润湿处理前对非金属材料表面进行除油、水洗。
3.如权利要求1所述非金属材料表面的金属化处理方法，其特征在于，步骤2）所述二氧化锰沉积工作液中，还包含有按重量百分比计的组分：络合剂EDTA 0.1~50% 。
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