KR100852304B1 - 윤활제를 포함하는 철계 분말 및 성형품을 만들기 위한방법 - Google Patents

윤활제를 포함하는 철계 분말 및 성형품을 만들기 위한방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 25℃ 이하의 결정 녹는점을 가지고 40℃에서 점성도(η)가 15mPas인 윤활제를 포함하는 조악한 철계 분말 및 제품을 만들기 위한 방법에 관한 것으로서, 이 경우 상기 점성도는 이하의 공식에 따라 온도에 의존하고, 10logη = k/T + C, 여기서 k는 800 이상인 것이 바람직하며, T는 켈빈 온도이고, C는 상수이며, 이 윤활제는 0.05 내지 0.4 중량%의 양을 차지한다.

Description

윤활제를 포함하는 철계 분말 및 성형품을 만들기 위한 방법 {METHOD FOR MAKING COMPACTED PRODUCTS AND IRON-BASED POWDER COMPRISING LUBRICANT}
본 발명은 금속 분말(PM) 조성물을 위한 윤활제에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 액체 윤활제를 포함하는 철 또는 철계 분말 조성물에 관한 것이다.
산업에서, 금속 분말 조성물을 성형하고(compact) 소결함에 의해 제조되는 금속 제품의 사용은, 증가하며 널리 퍼지고 있다. 변하는 형태 및 두께의 서로 다른 제품이 생산되고, 그 최종 사용 용도에 의존하여 이러한 제품에 대해 서로 다른 질에 대한 요구가 있다. 이러한 다른 요구를 맞추기 위해, 분말 야금 산업은 다양한 철 및 철계 분말 조성물을 개발하여 왔다.
이러한 분말 조성물로부터 부품을 만들기 위한 한 공정 기술은 다이 공동(die cavity) 안으로 분말 조성물을 충전시키고 높은 압력 하에서 이 조성물을 합성하는 것이다. 이후 결과적인 압분 부품(green part)이 다이 공동으로부터 제거된다. 다이 공동 상에서 과도한 마멸을 피하기 위해, 성형 공정 동안 윤활제가 일반적으로 사용된다. 윤활은 고체, 특히 윤활 파우더와 철계 파우더를 혼합함(내부 윤활)에 의해 또는 윤활제의 액체 분산 또는 용액을 다이 공동면으로 뿌림(외부 윤활)에 의해 일반적으로 이루어진다. 일례에서, 두 윤활 기술 모두가 이용된다.
고체 윤활제를 철계 분말 조성물에 혼합하는 윤활은 널리 사용되고 새로운 윤활제가 계속하여 개발된다. 이러한 고체 윤활제는 일반적으로 약 1-2 g/cm3의 밀도를 가지고, 이는 철계 분말의 약 7-8 g/cm3의 밀도와 비교하여 매우 낮은 수치이다. 또한, 실제로 고체 윤활제는 분말 조성물의 적어도 0.6 중량%의 양만큼 사용되어야만 한다. 결과적으로 조성물에 이러한 덜 치밀한 윤활제의 포함은 성형된 부품의 압분 밀도(green density)를 낮춘다.
성형된 부품의 제조를 위해 철 분말과 함께 액체 윤활제를 사용하는 것은 미국 특허 제 3 728 110호에서 개시되어 있다. 이 특허에 따르면, 미립자 다공성 산화물 겔과 함께 윤활제를 사용하는 것이 필요하다. 또한, 이 특허의 예는 종래의 고체 윤활제(아연 스테아레이트(zinc stearate))가 사용되는 것을 개시한다. 테스트된 철 분말은 80 메쉬(mesh)(미국 표준 시브(Sieve) 크기) 미만의 파티클 크기를 갖는 전해질 분말이었다. 또한, 미국 특허 제 4 002 474호는 액체 윤활제에 관해 언급하고 있다. 이 특허에 따르면, 분리된 압력-파괴 가능한 마이크로 캡슐(discrete pressure-rupturable microcapsule)이 사용된다. 이 마이크로 캡슐은 코어 및 코어를 둘러싸는 고체 껍질(shell)을 포함하고, 이는 유기 액체 윤활제를 포함한다. 미국 특허 제 6 679 935호에서 개시된 윤활제 시스템의 형태에서, 대기 조건(ambient condition)에서 고체인 윤활제는 금속 부품의 프레싱 동안 압력의 작용에 의해 녹고, 윤활제 시스템은 공동 벽을 따라 액체 상을 형성하며, 이 경우에 분말이 프레스된다. 그러나 현대 PM 기술에서 액체 윤활제는 그 자체로 성공적이 지 않다.
일정한 형태의 철 또는 철계 분말이 윤활제와 같은 특정 형태의 액체 유기 물질과 결합될 때, 고밀도를 갖는 성형 바디를 얻을 수 있을 뿐만 아니라 이러한 고밀도 바디가 상대적으로 낮은 압출력으로 다이로부터 압출될 수 있다. 또한, 이러한 윤활제는 다이 벽 및 성형 바디의 마멸을 막는데 효과적이라고 밝혀졌다. 미국 특허 제 3 728 110호에서의 내용과 다르게 미립자 다공성 산화물 겔이 필요하지 않다.
간략하게 본 발명은 액체 윤활제를 사용하여 성형되고 소결된 부품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 철 또는 철계 분말, 선택적으로 합금 요소 및 액체 유기 윤활제를 포함하는 분말 조성물에 관한 것이다.
분말 형태
성형 공정을 위한 시작 물질로서 사용될 수 있는 적절한 금속 분말은 철과 같은 금속으로부터 제조된 분말이다. 탄소, 크롬, 망간, 몰리브덴, 구리, 니켈, 인, 황 등과 같은 합금 요소는 입자, 예비 합금(prealloyed), 또는 확산 합금(diffusion alloyed)으로서 첨가될 수 있고, 이에 의해 최종 소결 제품의 물성을 변경시킨다. 철계 분말은 거의 순수 철 분말, 예비 합금 철계 분말, 확산 합금 철계 입자 및 철 입자 또는 철계 입자와 합금 요소의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 입자 형상에 있어서, 입자는 수중 분무(water atomisation)에 의해 얻어지는 것과 같은 불규칙한 형태를 가지는 것이 바람직하다. 또한, 불규칙한 형상의 입자를 갖는 스펀지(sponge) 철 분말이 중요할 수 있다.
높은 요구 응용에 대한 PM 부품에 관하여, 특히 기대되는 결과는 Mo 및 Cr과 같은 합금 요소 중 하나 이상의 적은 양을 포함하는 예비 합금 수중 분무 분말을 얻는 것이었다. 이러한 분말의 예는, 스웨덴 회가내스 아베(Hoganas AB)로부터의 아스탈로이(Astaloy) CrL(1.5Cr, 0.2Mo) 및 아스탈로이 CrM(3Cr, 0.5Mo) 뿐만 아니라 아스탈로이 Mo(1.5% Mo) 및 아스탈로이 85 Mo(0.85% Mo)의 화학 조성물에 대응하는 화학 조성물을 갖는 분말이다.
본 발명의 중요한 특징은 사용되는 분말이 조악한 입자를 갖는 것이고, 즉 분말은 본질적으로 미세한 입자를 갖지 않는다. 용어 "본질적으로 미세한 입자가 없는"는, SS-EN 24 497에서 설명된 방법에 의해 측정될 때 약 10% 미만의 바람직하게 5% 미만의 분말 입자가 45μm 미만의 크기를 갖는 것을 의미한다. 평균 입자 지름은 일반적으로 75 내지 300μm 이고, 212μm 이상의 입자의 양은 일반적으로 20% 이상이다. 최대 입자 크기는 약 2mm일 수 있다.
PM 산업에서 일반적으로 사용되는 철계 입자의 크기는 가우시안(gaussian) 분포 커브에 따라 분포되는데, 평균 입자 지름은 30 내지 100μm의 범위에 있고, 약 10 내지 30%의 입자는 45μm 미만이다. 따라서 본 발명에 따라 사용되는 분말은 일반적으로 사용되는 분말과 다른 입자 크기 분포를 갖는다. 이러한 분말은 분말의 미세 단편을 제거함에 의해 또는 원하는 입자 크기 분포를 갖는 분말을 제조함에 의해 얻어질 수 있다.
상기에서 언급된 분말에 있어서, 아스탈로이 85 Mo의 화학 조성물에 대응하는 화학 조성물을 갖는 분말에 대한 적절한 입자 크기 분배는, 기껏해야 5%의 입자가 45μm 미만이고 평균 입자 지름은 일반적으로 106 내지 300μm 일 수 있다. 아스탈로이 CrL에 대응하는 화학 조성물을 갖는 분말에 대한 대응값은 5% 미만이 45μm미만이고 평균 입자 지름은 일반적으로 106 내지 212μm 인 것이 적절하다.
윤활제
본 발명에 따른 윤활제는 대기 온도에서 액체로서 구별되는데, 즉 결정체 녹는점은 25℃ 이하이어야 한다.
또한, 40C에서 점도(η)는 15mPas 이상이어야 하고, 이하의 식에 따라 온도에 의존한다:
10logη = k/T + C
여기서 기울기(k)는 800 이상이 바람직하고,
T는 켈빈온도이며,
C는 상수이다.
상기 기준을 충족하는 물질의 형태는, 서로 다른 미네랄 오일과 같은 비건조 오일(non drying oil), 올레산과 같은 식물 또는 동물 기초 지방산, PEG 400과 같은 폴리알킬렌 글리콜과 같은 액체 물질이다. 이러한 윤활 오일은 "유동 변경제(rheological modifier)", "극압첨가제(extreme pressure additive)", "안티 콜드 용접 첨가제(anti cold welding additive)", "산화 억제제(oxidation inhibitor)" 및 "녹 억제제(rust inhibitor)"로서 언급될 수 있는 일정한 첨가물과 함께 사용될 수 있다.
또한, 국제 특허 제 2004/037467호에서 개시된 형태의 실란(silane) 화합물의 윤활양은 분말 혼합물에서 포함될 수 있다. 특히 실란 화합물은 알킬아콕시 또는 폴리에테트알콕시 실란일 수 있고, 여기서 폴리에테르알콕시 실란의 폴리에테르 사슬(chain) 및 알킬알콕시 실란의 알킬 그룹은 8 내지 30의 탄소 원자를 포함하고, 알콕시 그룹은 1 내지 3의 탄소 원자를 포함한다. 이러한 화합물의 예는 10의 에틸렌 에테르 그룹을 갖는 폴리에틸렌에테르-트리메토시 실란, 헥사데실-트리-메토시 실란 및 옥틸-트리-메토시 실란이다.
윤활제는 본 발명에 따라 철 분말 조성물의 0.04 내지 0.4 중량%에 이를 수 있다. 바람직하게 윤활제의 양은 0.1 내지 0.3 중량%이고, 가장 바람직하게 0.1 내지 0.25 중량%이다. 본 발명에 따른 윤활제의 매우 적은 양을 사용하는 것은 특히 유리한데, 왜냐하면 이러한 윤활제가 고체 윤활제와 결합할 필요없이 고밀도를 갖는 성형되고 소결된 제품이 얻어질 수 있기 때문이다.
화학적으로, 본 발명에 따라 사용된 액체 윤활제는 철 또는 철계 조성물에서 바인더로서 제시되거나 사용되는 유기 물질과 거의 동일할 수 있다. 이러한 경우에 조성물은 고체 윤활제를 포함한다.
본 발명에 따라 만족스러운 기계적인 소결 물성을 갖는 소결된 금속 부품을 얻기 위해, 흑연을 성형될 분말 혼합물에 첨가하는 것이 필요할 수 있다. 따라서 성형될 전체 혼합물의 0.1 내지 1, 바람직하게 0.2 내지 1.0, 더욱 바람직하게 0.2 내지 0.7 중량% 그리고 가장 바람직하게 0.2 내지 0.5 중량%의 양의 흑연이 성형 전에 첨가될 수 있다. 일정한 응용에 있어서, 흑연 첨가는 필요하지 않다.
성형
적은 양의 윤활제(0.6 중량% 미만)와 혼합된 미세한 입자를 포함하는 종래 사용된 분말을 고압, 즉 600MPa 이상의 압력에서 하는 종래의 성형은, 다이로부터 성형물을 압출하기 위해 필요한 큰 힘, 수반하는 다이의 높은 마멸 및 구성요소의 표면이 덜 빛나거나 나빠진다는 사실 때문에 일반적으로 부적절하게 여겨진다. 본 발명에 따른 액체 윤활제 및 분말을 사용함에 의해, 약 800MPa 이상의 높은 압력에서 압출력이 감소되고 다이 벽 윤활이 사용되지 않을 때 수용 가능하거나 평평한 완전한 표면을 갖는 구성요소가 얻어질 수 있다는 것이 우연하게 발견되었다. 성형은 표준 장비로 수행될 수 있고, 이는 새로운 방법이 비싼 투자 없이 수행될 수 있다는 것을 의미한다. 성형은 대기 또는 상승 온도에서 한 단계에서 단축으로(uniaxially) 수행된다. 본 발명의 장점에 이르기 위해, 성형은 7.45g/cm3 이상의 밀도로 수행되는 것이 바람직하다.
본 발명은 이하의 제한 없는 예에 의해 예시된다.
액체 윤활제로서 이하의 표 1에 따른 물질이 사용되었다.
표 1
Figure 112006085362509-pct00001
이하의 표 2는 사용된 액체 윤활제의 서로 다른 온도에서의 점성도를 나타낸다.
표 2
Figure 112006085362509-pct00002
이하의 표 3은 점성도의 온도 의존성을 나타낸다.
표 3
Figure 112006085362509-pct00003
불건성유 또는 본 발명에 따른 다른 액체 물질은 공표된 공식에 따라 계산된 점성도를 가질 것이고, 이 경우 이하의 요건이 맞게된다: k > 800이고 이 경우 40℃에서 점성도 > 15mPa.s이다.
예 1
전부 3kg의 서로 다른 믹스가 제조되었다. 철계 분말로서 아스탈로이 85 Mo에 대응하는 화학 조성을 가지고 이하의 표 4에 따른 입자 크기 분포를 갖는 분말이 사용되었다.
표 4
Figure 112006085362509-pct00004
철계 분말 180그램이 7,5그램의 액체 윤활제와 분리된 혼합기에서 격렬하게(intensively) 혼합되었고, 이후 소위 마스터 믹스(master mix)가 얻어졌다.
9 그램의 흑연이 뢰딩거 혼합기(Lodinger mixer)에서 잔존하는 철계 분말에 첨가되었고, 2분 동안 격렬하게 혼합되었다. 마스터 믹스가 첨가되었고 최종 믹스는 추가로 3분 동안 혼합되었다.
카르니 유동(Carney flow) 및 겉보기 밀도(apparent density)가 이하의 표 5에 따라 얻어진 혼합물에 대해 측정되었다.
표 5
Figure 112006085362509-pct00005
얻어진 혼합물은 다이로 이동되었고 1100MPa의 성형 압력에서 단축으로의 프레스 이동으로 약 25mm의 지름을 갖는 실린더 테스트 샘플로 성형되었다. 성형된 샘플의 압출 동안, 정적이고 동적인 압출력이 측정되고, 다이로부터 샘플을 압출하기 위해 필요한 총 압출 에너지가 계산되었다. 이하의 표 6은 서로 다른 샘플에 대한 종합적 성능, 표면 외관, 압분 밀도, 압출 에너지 및 압출력을 나타낸다.
표 6
Figure 112006085362509-pct00006
예 2
예 1에 따른 서로 다른 세 개의 믹스가 제조되었고, 이는 윤활제 A, C, F 및 G를 함유하고, 예 1에 따른 샘플은 서로 다른 성형 온도에서 성형되었다. 이하의 표 7은 다이로부터 샘플을 압출하는데 필요한 압출 에너지 및 압출력, 압출된 샘플 의 표면 외관 및 샘플의 압분 밀도를 나타낸다.
표 7
Figure 112006085362509-pct00007
예 3
이 예는 압출된 샘플의 표면 외관뿐만 아니라 다이로부터 성형된 샘플을 압출하는데 필요한 압출 에너지 및 압출력에 대한 윤활제 A 및 윤활제 C의 첨가된 양의 영향을 나타낸다. 예 1에 따른 혼합물은, 0,20% 및 0,15%의 첨가 레벨에서 첨가된 윤활제의 양이 사용된 것을 제외하고 제조되었다. 예 1에 따른 샘플은 상온 (RT)에서 성형되었다. 이하의 표 8은 압출된 샘플의 표면 외관뿐만 아니라 다이로부터 샘플을 압출하는데 필요한 압출력 및 압출 에너지를 나타낸다.
표 8
Figure 112006085362509-pct00008
예 4
이 예는, 본 발명에 따른 액체 윤활제를 사용할 때 압출된 샘플의 표면 외관 상의 입자 크기 분포의 영향 및 다이로부터 샘플을 압출하는데 필요한 압출력 및 압출 에너지에 미치는 입자 크기 분포의 영향을 나타낸다.
예 1은 "미세한 분말" 아스탈로이 85 Mo로서 사용되었던 것을 제외하고는 반복되었다. 45μm 미만의 크기를 갖는 입자의 양은 아스탈로이 85 Mo 20%이고 150μm를 넘는 조악한 입자의 양은 일반적으로 15%이다.
이하의 표 9는 압출된 샘플의 표면 외관 및 다이로부터 샘플을 압출하는데 필요한 압출력 및 에너지를 나타낸다.
표 9
Figure 112006085362509-pct00009
상기 표로부터 상기에서 정의된 액체 윤활제의 형태 및 조악안 분말을 포함하는 조성물은 높은 압분 밀도로 성형될 수 있고 완전한 표면 피니쉬(finish)를 갖는 성형체로 성형될 수 있다.
예 5
세 개의 5kg(Three five kg) 철계 분말 혼합물이 제조되었다. 철계 분말로서 약 1.5% Cr 및 약 0.2% Mo를 함유한 예비 합금 분말이 사용되었고, 이는 조악한 입자 크기 분포를 갖는데, 45μm 미만이 약 3%이고 212μm 이상이 약 30%이다.
두 테스트 혼합물이 제조되었고 테스트 혼합물 1은 철계 분말과 달리 0.25% 의 흑연, 0.15%의 헥사데실-트리-메토시 실란 및 0.15%의 윤활제 C를 함유한다.
테스트 혼합물 2는 0.255%의 헥사데실-트리-메토시 실란 및 0.045%의 윤활제 C가 사용된 것을 제외하고는 동일한 물질을 함유한다.
참조 혼합물에서 0.30%의 헥사데실-트리-메토시 실란이 윤활제 물질로서 사용되었다.
얻어진 분말 금속 혼합물은 서로 다른 세 개의 성형 압력에서 높이 25mm 및 지름 25mm를 갖는 실린더 안으로 성형되었다. 구성요소의 압출 동안 압출력이 측정되었고 다이로부터 구성요소를 압출하는데 필요한 총 에너지가 측정되었다. 이하의 표 10은 압출력 및 그 결과를 나타낸다.
표 10
Figure 112006085362509-pct00010
표 10에서의 결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 윤활제의 첨가 는 압출 에너지를 감소시키고 참조 샘플로 얻어진 결과와 비교하여 어떠한 시저(seizure) 없이 배출이 허용된다.
예 6
예 5는 성형이 상승된 온도인 60℃에서 수행되었다는 것을 제외하고 반복되었다. 이하의 표 11은 그 결과를 나타낸다.
표 11
Figure 112006085362509-pct00011
테스트 샘플 및 참조 샘플 모두에 대해서 압출 동안 상승된 온도의 긍정적인 영향이 표 11에서 나타나 있다.

Claims (16)

  1. 성형품(compacted product)을 만들기 위한 방법으로서,
    a) 윤활제와 분말 입자의 10 중량% 미만이 45μm 미만의 크기를 갖는 철 또는 철계 분말을 혼합하는 단계로서,
    상기 윤활제는 25℃ 이하의 결정 녹는점을 가지고, 40℃에서 점성도(η)가 15mPas 이상이며, 상기 점성도가 이하의 공식을 따라 온도 의존성을 갖고,
    10logη = k/T + C
    여기서 k는 기울기, T는 켈빈 온도, C는 상수이고,
    상기 윤활제가 혼합물의 0.04 내지 0.4 중량%의 양을 차지하는, 단계; 및
    b) 800 MPa 이상의 압력에서 상기에서 얻어진 혼합물을 성형하는 단계를 포함하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    k가 800 이상인 것을 특징으로 하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    분말 입자의 5% 미만이 45μm 미만의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 분말 혼합물이 알킬아콕시 또는 폴리에테르알콕시 실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 올가노실란을 포함하고, 상기 알킬알콕시 실란 그룹의 알킬 및 상기 폴리에테르알콕시 실란의 폴리에테르 사슬이 8 내지 30개의 탄소 원자를 포함하며, 상기 알콕시 그룹이 1 내지 3개의 탄소 원자를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 올가노실란이, 10 에틸렌 에테르 그룹을 갖는 폴리에틸렌 에테르-트리메토시 실란, 헥사데실-트리-메토시 실란 및 옥틸-트리-메토시 실란으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 윤활제가 0.1 내지 0.3 중량%의 양만큼 포함되는 것을 특징으로 하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 윤활제가 0.1 내지 0.25 중량%의 양만큼 포함되는 것을 특징으로 하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합물이 대기 온도에서 고체인 윤활제를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 성형이 상승 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는,
    성형품을 만들기 위한 방법.
  11. 분말 조성물로서,
    분말 입자의 10 중량% 미만이 45μm 미만의 크기를 갖는 철 또는 철계 분말을 포함하고,
    하나 이상의 불건성유, 또는 식물 또는 동물 기초 지방산을 윤활제로서 포함하며,
    상기 윤활제는 25℃ 이하의 결정 녹는점을 가지고, 40℃에서 15mPas 이상의 점성도(η)를 가지며, 상기 점성도는 이하의 공식에 따라 온도에 의존하고,
    10logη = k/T + C
    여기서 k는 기울기, T는 켈빈 온도, C는 상수이고,
    상기 윤활제가 조성물 및 선택적 부가물의 0.04 내지 0.4 중량%의 양을 차지하는,
    분말 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    k가 800 이상인 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 윤활제가 미네랄 오일, 식물 또는 동물 기초 지방산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  14. 제 11 항에 있어서,
    "유동 변경제(rheological modifier)", "극압첨가제(extreme pressure additive)", "안티 콜드 용접 첨가제(anti cold welding additive)", "산화 억제제(oxidation inhibitor)" 및 "녹 억제제(rust inhibitor)"로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제가 첨가된,
    분말 조성물.
  15. 제 11 항에 있어서,
    대기 온도에서 고체인 윤활제가 포함되지 않은,
    분말 조성물.
  16. 제 11 항에 있어서,
    공정 보조물(processing aids), 합금 성분 및 경질상(hard phase)으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가물을 추가로 포함하는,
    분말 조성물.
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