MXPA06012186A - Metodo para hacer productos compactados y polvo basado en hierro que comprende lubricante. - Google Patents

Abstract

La invencion se relaciona con un metodo para producir productos y un polvo basado en hierro, grueso, que comprende un lubricante que tiene un punto de fusion cristalino por debajo de 25 degree C, una viscosidad (?) a 40 degree C por encima de 15 mPAS, y en donde la viscosidad es dependiente de la temperatura, de acuerdo con la siguiente formula: 10 log ? =k/T + C, en donde la pendiente k esta de manera preferida por encima de 800, T es la temperatura en grados Kelvin y C es una constante, en una cantidad de 0.05-0.4% en peso.

Description

sin tratar resultante se retira a continuación de la cavidad de la matriz. Para evitar un desgaste excesivo de la cavidad de la matriz, se utilizan comúnmente lubricantes durante el procedimiento de compactación. La lubricación se logra generalmente mezclando un polvo lubricante sólido, particular, con el polvo basado en hierro (lubricación interna), o rociando una dispersión o solución líquida de lubricante en la superficie de la cavidad de la matriz (lubricación externa). En algunos casos, se utilizan ambas técnicas de lubricación. La lubricación por medio de la mezcla de un lubricante sólido en la composición de polvo basado en hierro se utiliza ampliamente y se desarrollan continuamente nuevos lubricantes sólidos. Estos lubricantes sólidos generalmente tienen una densidad de aproximadamente 1-2 g/cm3, que es muy baja en comparación con la densidad del polvo basado en hierro, que es de aproximadamente 7-8 g/cm3. Además, en la práctica, los lubricantes sólidos tienen que utilizarse en cantidades de al menos 0.6% en peso de la composición en polvo. Como una consecuencia, la inclusión de estos lubricantes menos densos en la composición, disminuye la densidad de prensado de la parte compactada. Los lubricantes líquidos, en combinación con los polvos de hierro para la preparación de partes compactadas se describen en la Patente de E.U.A. 3 728 110. De acuerdo con esta patente, es necesario utilizar el lubricante en combinación con un gel de óxido poroso particulado. Además, los ejemplos de esta patente describen que también se utiliza un lubricante sólido convencional (estearato de zinc). El polvo de hierro probado fue un polvo electrolítico que tiene un tamaño de partícula menor que 80 mallas (tamaño de Tamiz Estándar de E.U.A.). También, la Patente de E.U.A. 4 002 474, se relaciona con lubricantes líquidos. De acuerdo con esta patente, se utilizan microcápsulas discretas que se rompen con la presión. Las microcápsulas comprenden un núcleo y una cubierta sólida que rodea el núcleo, que incluye un lubricante liquido orgánico. En el tipo de sistema lubricante descrito en la Patente de E.U.A. 6 679 935, un lubricante, que es sólido a condiciones ambientales, se funde tras la aplicación de presión durante el prensado de las partes metálicas, y el sistema lubricante forma una fase líquida a lo largo de las paredes de la cavidad, en la cual el polvo se está prensando. En la tecnología PM moderna, sin embargo, los lubricantes líquidos per se no han sido exitosos. Se ha encontrado ahora de manera inesperada que cuando los polvos de hierro o basados en hierro de cierto tipo se combinan con un tipo específico de sustancias orgánicas líquidas como lubricantes, será posible obtener cuerpos compactados que tienen no sólo una alta densidad, sino que también se ha encontrado que estos cuerpos compactados pueden expulsarse de las matrices con fuerzas de expulsión comparativamente bajas. Además, ha resultado que estos lubricantes son efectivos para evitar el desgaste de las paredes de la matriz, y las superficies de los cuerpos compactados están sin marcas. En contraste con las enseñanzas de la Patente de E.U.A. 3 728 110, no se necesita un gel de óxido particulado ni poroso.

BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION Brevemente, la invención se relaciona con un método para preparar partes compactadas y sinterizadas utilizando un lubricante líquido. La invención también se relaciona con una composición en polvo que incluye un polvo de hierro o basado en hierro, opcionalmente elementos de aleación y un lubricante orgánico líquido.

DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION Tipos de polvo Los polvos metálicos adecuados que pueden utilizarse como materias primas para el procedimiento de compactación son polvos preparados a partir de metales tales como hierro. Los elementos de aleación tales como carbono, cromo, manganeso, molibdeno, cobre, níquel, fósforo, azufre, etc., pueden agregarse como partículas, prealeados o aleados por difusión, con el fin de modificar las propiedades del producto sinterizado final. Los polvos basados en hierro pueden seleccionarse del grupo que consiste de polvos de hierro sustancialmente puros, polvos basados en hierro prealeados, partículas de hierro basadas en hierro aleado por difusión y una mezcla de partículas de hierro o partículas basadas en hierro y elementos de aleación. Con respecto a la forma de la partícula, se prefiere que las partículas tengan una forma irregular como se obtiene mediante atomización con agua. También los polvos de hierro de esponja que tienen partículas formadas de manera irregular, pueden ser de interés. Con respecto a las partes de PM para aplicaciones de alta demanda, se han obtenido resultados especialmente promisorios con los polvos atomizados con agua prealeados que incluyen bajas cantidades de uno o más de los elementos de aleación Mo y Cr. Los ejemplos de tales polvos son polvos que tienen una composición química que corresponden a la composición química de Astaloy Mo (1.5% de Mo y Astaloy 85 Mo (0.85% de Mo), así como Astaloy CrM (3 Cr, 0.5 Mo) y Astaloy CrL (1.5 Cr, 0.2 Mo) de Hoganas AB, Suecia. Una característica crítica de la invención es que el polvo utilizado tiene partículas gruesas, es decir, el polvo está esencialmente sin partículas finas. El término "esencialmente sin partículas finas", pretende significar que menos que aproximadamente 10%, de manera preferida menos que 5% de fas partículas de polvo, tienen un tamaño debajo de 45 pm, medidas por el método descrito en SS-EN 24 497. El diámetro promedio de la partícula está típicamente entre 75 y 300 µ?t?, y la cantidad de partículas por encima de 212 pm es típicamente por encima de 20%. El tamaño máximo de partícula puede ser de aproximadamente 2 mm.

El tamaño de las partículas basadas en hierro normalmente utilizadas dentro de la industria PM, se distribuye de acuerdo con la curva de distribución gaussiana con un diámetro promedio de partícula en la región de 30 a 100 pm y aproximadamente 10-30% de las partículas son menores que 45 pm. Así, los polvos utilizados de acuerdo con la presente invención tienen una distribución del tamaño de la partícula que se desvía de la utilizada normalmente. Estos polvos pueden obtenerse eliminando las fracciones más finas del polvo, o fabricando un polvo que tiene la distribución del tamaño de la partícula deseada. Así, para los polvos mencionados anteriormente, una distribución del tamaño de la partícula adecuada para un polvo que tiene una composición química que corresponde a la composición química del Astaloy 85 Mo, podría ser que cuando mucho 5% de las partículas deben ser menores que 45 pm, y el diámetro promedio de la partícula está típicamente entre 106 y 300 pm. Los valores correspondientes para un polvo que tiene una composición química que corresponde a Astaloy CrL, son de manera adecuada, que menos que el 5% debe ser menor que 45 pm, y el diámetro promedio de la partícula está típicamente entre 106 y 212 pm.

Lubricante El lubricante de acuerdo con la presente invención se distingue por ser líquido a temperatura ambiente, es decir, el punto de fusión cristalino debe estar por debajo de 25°C.

Además, la viscosidad (?) a 40°C debe estar por encima de 15 mPas y dependiendo de la temperatura, de acuerdo con la siguiente fórmula: 10 log? =k/T +C en donde la pendiente k está, de manera preferida, por encima de 800 T está en Kelvin y C es una constante Los tipos de sustancias que cumplen los criterios anteriores son aceites no secantes, tales como diferentes aceites minerales, ácidos grasos basados en vegetales o animales, tales como ácido oleico, pero también sustancias líquidas tales como polialquilenglicoles, tales como PEG 400. Estos aceites lubricantes pueden utilizarse en combinación con ciertos aditivos que pueden referirse como "modificadores reológicos", "aditivo para presión extrema", "aditivos antisoldadura en frío", "inhibidores de la oxidación" y "inhibidores de la herrumbre". Una cantidad lubricante de un compuesto de silano del tipo descrito en la WO 2004/037467, también puede incluirse en la mezcla del polvo. De manera específica, el compuesto de silano puede ser un alquilalcoxi o poliéteralcoxi silano, en donde el grupo alquilo del alquilalcoxi silano y la cadena de poliéter del poliéteralcoxi silano incluyen entre 8 y 30 átomos de carbono, y el grupo alcoxi incluye 1-3 átomos de carbono. Los ejemplos de tales compuestos son el octil-tri-metoxi silano, hexadecil-tri-metoxi silano y polietilenéter-trimetoxi silano con 10 grupos de etilen éter. El lubricante puede constituir entre 0.04 y 0.4% en peso de la composición del polvo metálico de acuerdo con la invención. De manera preferida, la cantidad de lubricante está entre 0.1 y 0.3% en peso y de manera más preferida entre 0.1 y 0.25% en peso. La posibilidad de utilizar el lubricante de acuerdo con la invención en cantidades muy bajas es especialmente ventajosa, puesto que permite que puedan lograrse productos compactos y sinterizados que tienen altas densidades, especialmente porque estos lubricantes no necesitan combinarse con un lubricante sólido. Químicamente, el lubricante líquido utilizado de acuerdo con la presente invención puede ser más o menos idéntico con las sustancias orgánicas utilizadas o sugeridas como aglutinantes en las composiciones de hierro o basadas en hierro. Sin embargo, en estos casos, las composiciones incluyen un lubricante sólido. Con el fin de obtener partes metálicas sinterizadas que tienen propiedades mecánicas sinterizadas satisfactorias de acuerdo con la presente invención, puede ser necesario agregar grafito a la mezcla de polvo a ser compactada. Así, puede agregarse grafito en cantidades entre 0.1-1 , de manera preferida 0.2-1.0, de manera más preferida 0.2-0.7% y de manera más preferida 0.2-0.5% en peso de la mezcla total a ser compactada, antes de la compactación. Sin embargo, para ciertas aplicaciones, la adición de grafito no es necesaria.

Compactación La compactación convencional a altas presiones, es decir, presiones por encima de aproximadamente 600 MPa con polvos utilizados convencionalmente incluyendo partículas finas, en mezcla con cantidades bajas de lubricantes (menos que 0.6% en peso), se considera generalmente inadecuado debido a las altas fuerzas requeridas con el fin de expulsar los compactos de la matriz, el alto desgaste acompañante de la matriz y el hecho de que las superficies de los componentes tienden a ser menos brillosas o estar deterioradas. Utilizando los polvos y lubricantes líquidos de acuerdo con la presente invención, se ha encontrado de manera inesperada que la fuerza de expulsión se reduce a altas presión, por encima de aproximadamente 800 MPa, y que pueden obtenerse componentes que tiene superficies aceptables o incluso perfectas, también cuando no se utiliza lubricación de la pared de la matriz. La compactación puede realizarse con equipo estándar, lo que significa que el nuevo método puede realizarse sin inversiones caras. La compactación se realiza uniaxialmente en un solo paso a temperatura ambiente o elevada. Con el fin de alcanzar las ventajas con la presente invención, la compactación debe, de manera preferida, realizarse a densidades por encima de 7.45 g/cm3. La invención se ilustra además por los siguientes ejemplos no limitantes. Como sustancias lubricantes líquidas de acuerdo con el cuadro 1 siguiente, se utilizaron; CUADRO 1 El siguiente cuadro 2 muestra la viscosidad a diferentes temperaturas de los lubricantes líquidos utilizados; CUADRO 2 El siguiente cuadro 3 describe la dependencia de la temperatura de la viscosidad.

CUADRO 3 Los aceites lubricantes no secantes u otras sustancias líquidas de acuerdo con la invención deben tener una viscosidad calculada de acuerdo con la fórmula reportada, en donde se cumpla el siguiente requisito: k > 800, y en donde la viscosidad a 40°C es > 15 mPa.s.

EJEMPLO 1 Se prepararon diferentes mezclas de 3 kg totales. Como el polvo basado en hierro, se utilizó un polvo que tiene una composición química que corresponde a Astaloy 85 Mo, y que tiene una distribución del tamaño de la partícula de acuerdo con el cuadro 4 siguiente; CUADRO 4 180 gramos de polvo basado en hierro se mezclaron de manera intensiva con 7.5 gramos de lubricantes líquidos en un mezclador separado, se obtuvo entonces una llamada mezcla maestra. 9 gramos de grafito se agregaron al polvo basado en hierro restante en un mezclador Lodiger y se mezclaron intensamente durante 2 minutos. La mezcla maestra se agregó a continuación, y la mezcla final se mezclo durante 3 minutos adicionales. El flujo Carney y la densidad aparente se midieron para las mezclas obtenidas de acuerdo con el cuadro 5 siguiente; CUADRO 5 Las mezclas obtenidas se transfirieron a la matriz y se compactaron en muestras de prueba cilindricas, con un diámetro de 25 mm, en un movimiento de prensa uniaxial a una presión de compactación de 1100 MPa. Durante la expulsión de las muestras compactadas, las fuerzas de expulsión estáticas y dinámicas se midieron, y la energía de expulsión total requerida con el fin de expulsar las muestras de la matriz se calcularon. El siguiente cuadro 6 muestra las fuerzas de expulsión, la energía de expulsión, la densidad de compresión, la apariencia de la superficie y el desempeño general de las diferentes muestras.

CUADRO 6 A B C D E F G H Energía de 83 82 77 84 74 72 78 196 Expulsión J/cm2 Fuerza de 23 32 24 27 23 23 21 51 Expulsión Estática kN Fuerza de 27 32 25 29 24 24 27 77 Expulsión Dinámica kN Apariencia perfecta rayada perfecta Opaca, perfecta perfecta rayada agarrotamie de la ligerame nto severo superficie nte rayada GD 7.63 7.61 7.60 7.59 7.60 7.60 7.60 7.61 G/cm3 Desempeño bueno No bueno aceptabl bueno bueno bueno No general aceptabl e aceptable e EJEMPLO 2 Se prepararon tres diferentes mezclas, de acuerdo con el ejemplo 1 , que contienen los lubricantes A, C, F y G, y las muestras de acuerdo con el ejemplo 1 se compactaron a diferentes temperaturas de compactación. El siguiente cuadro 7 muestra las fuerzas de expulsión y la energía de expulsión requeridas para la expulsión de las muestras de la matriz, la apariencia de la superficie de las muestras expulsadas y la densidad de compresión de las muestras.

CUADRO 7 EJEMPLO 3 Este ejemplo ilustra la influencia de una cantidad agregada del lubricante A y el lubricante C en la fuerza de expulsión y la energía de expulsión requeridas con el fin de expulsar la muestra compactada de la matriz, así como las apariencias de la superficie de las muestras expulsadas. Las mezclas de acuerdo con el ejemplo 1 se prepararon, con excepción de que se utilizaron cantidades de lubricante agregado a niveles agregados de 0.20% y 0.15%. Las muestras de acuerdo con el ejemplo 1 se compactaron a temperatura ambiente (RT). El siguiente cuadro 8 muestra la fuerza de expulsión y la energía necesaria con el fin de expulsar las muestras de la matriz, así como las apariencias de la superficie de la muestra expulsada.

CUADRO 8 EJEMPLO 4 Este ejemplo ilustra la influencia de la distribución del tamaño de la partícula en la fuerza de expulsión y la energía de expulsión requeridas con el fin de expulsar las muestras de la matriz y la influencia de al distribución del tamaño de la partícula en las apariencias de la superficie de la muestra expulsada cuando se utilizan lubricantes líquidos de acuerdo con la invención. El Ejemplo 1 se repitió con la excepción de que se utilizó un "polvo fino" de Astaloy 85 Mo. La cantidad de partículas con un tamaño menor que 45 pm es para Astaloy 85 Mo 20% y la cantidad de partículas más gruesas que 150 pm es típicamente del 15%. El siguiente cuadro 9 muestra la fuerza de expulsión y la energía requerida con el fin de expulsar las muestras de la matriz, así como las apariencias de la superficie de la muestra expulsada.

CUADRO 9 De los cuadros anteriores, puede observarse que las composiciones que incluyen un polvo grueso y el tipo de lubricantes líquidos definidos anteriormente, pueden compactarse a densidades de compactación altas y a compactos que tienen un acabado de superficie perfecto.

EJEMPLO 5 Se prepararon tres mezclas de polvo basado en hierro de 5 kg. Como el polvo basado en hierro se utilizó un polvo prealeado que contiene aproximadamente 1.5% de Cr y aproximadamente 0.2% de Mo, que tiene una distribución del tamaño de la partícula gruesa con aproximadamente 3% menos que 45 pm, y aproximadamente 30% por encima de 2 2 pm. Se prepararon dos mezclas de prueba, la mezcla de prueba 1 contenía, aparte del polvo basado en hierro, 0.25% de grafito, 0.15% de hexadecil-tri-metoxi silano y 0.15% de lubricante C. La mezcla de prueba 2 contenía el mismo material, excepto que se utilizó 0.255% de hexadecil-tr¡-metoxi silano y 0.045% de lubricante C. En la mezcla de referencia, se utilizó 0.30% de hexadecil-tri-metoxi silano como la sustancia lubricante. Las mezclas metalúrgicas en polvo obtenidas se compactaron en cilindros que tienen una altura de 25 mm y un diámetro de 25 mm a tres diferentes presiones de compactación. Durante la expulsión de los componentes, se midieron las fuerzas de expulsión, y se midieron las energías totales requeridas con el fin de expulsar los componentes de la matriz. El siguiente cuadro 10 muestra las presiones de compactación y los resultados.

CUADRO 10 Como puede observarse de los resultados en el cuadro 10, una adición de los lubricantes de acuerdo con la invención, reduce la energía de expulsión y permite la expulsión sin ningún agarrotamiento en comparación con el resultado obtenido con las muestras de referencia.

EJEMPLO 6 El Ejemplo 5 se repitió, excepto que la compactación se realizó a una temperatura elevada de 60°C. El siguiente cuadro 11 muestra el resultado.

CUADRO 11 El impacto positivo de una temperatura elevada durante la expulsión se muestra en el cuadro 11 tanto para la muestra de prueba como para la muestra de referencia.

Claims (16)

NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES

1.- Un método para hacer productos compactados, que comprende los pasos de: a) mezclar un polvo de hierro o basado en hierro grueso y un lubricante, que tiene un punto de fusión cristalino por debajo de 25°C; una viscosidad (?) a 40°C por encima de 15 mPas; en donde la viscosidad es dependiente de la temperatura, de acuerdo con la siguiente fórmula: 10 log ? =k/T + C; en donde k es la pendiente, T es la temperatura en grados Kelvin y C es una constante, en una cantidad de entre 0.04 y 0.4% en peso de la mezcla; y b) compactar la mezcla obtenida a una presión por encima de aproximadamente 800 MPa.

2. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque k está por encima de 800.

3. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque menos que aproximadamente 10% en peso de las partículas de polvo tienen un tamaño por debajo de 45 pm.

4. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque menos que 5% de las partículas de polvo tienen un tamaño por debajo de 45 pm.

5. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la mezcla de polvo también incluye un organosilano seleccionado del grupo que consiste de un alquilalcoxi o poliéteralcoxi silano, en donde el grupo alquilo del alquilalcoxi silano y la cadena de poliéter del poliéteralcoxi silano incluye entre 8 y 30 átomos de carbono, y el grupo alcoxi incluye 1-3 átomos de carbono.

6.- El método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado además porque el organosilano se selecciona del grupo que consiste de octil-tri-metoxi silano, hexadecil-tri-metoxi silano y polietilen étertrimetoxi silano con 0 grupos de etilen éter.

7. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el lubricante se incluye en una cantidad de 0.1- 0.3% en peso.

8. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el lubricante está incluido en una cantidad de 0.1-0.25% en peso.

9.- El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la mezcla está libre de lubricantes que son sólidos a temperatura ambiente.

10. - El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la compactación se realiza a una temperatura elevada.

11. - Una composición en polvo que contiene un polvo de hierro o basado en hierro grueso, y como un lubricante, al menos un aceite no secante o un ácido graso basado en vegetales o animales, que tienen un punto de fusión cristalino por debajo de 25°C; una viscosidad (?) a 40°C por encima de 15 mPas; en donde la viscosidad es dependiente de la temperatura, de acuerdo con la siguiente fórmula: 10 log ? =k/T + C; en donde k es la pendiente, T es la temperatura en grados Kelvin y C es una constante, en una cantidad de entre 0.04 y 0.4% en peso de la composición y aditivos opcionales.

12. - La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizada además porque k está por encima de 800.

13. - La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizada además porque el lubricante se selecciona del grupo que consiste de aceites minerales, ácidos grasos basados en vegetales o animales.

14. - La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizada además porque está en combinación con al menos un aditivo seleccionado del grupo que consiste de "modificadores Teológicos", "aditivos para presión extrema", "aditivos antisoldadura en frío", "inhibidores de la oxidación" e "inhibidores de la herrumbre".

15. - La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizada además porque está libre de lubricantes que son sólidos a temperatura ambiente.

16. - La composición en polvo de conformidad con la reivindicación 11 , caracterizada además porque contiene uno o más aditivos seleccionados del grupo que consiste de adyuvantes del procesamiento, elementos de aleación y fases duras.