CN1946501A - 用于制造压制产品的方法以及包含润滑剂的铁基粉末 - Google Patents

用于制造压制产品的方法以及包含润滑剂的铁基粉末 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生产产品的方法以及包含润滑剂的粗的铁基粉末，该润滑剂的晶体熔点低于25℃，在40℃的粘度(η)高于15mPas，其中所述粘度根据以下公式与温度相关：10logη＝k/T+C。其中斜率k优选地大于800，T是以开尔文为单位的温度，C是常数，该润滑剂的量占混合物重量的0.05－0.4％。

Description

用于制造压制产品的方法以及包含润滑剂的铁基粉末
技术领域
本发明涉及用于冶金粉末(PM)组合物的润滑剂。具体地，本发明涉及包含液体润滑剂的铁或铁基粉末组合物。
背景技术
在工业中，通过压制和烧结金属粉末组合物制造的金属产品的使用越来越广泛。大量具有各种形状和厚度的不同产品被生产出来，并且根据这些产品的最终用途对这些产品提出了不同的品质要求。为了满足不同的要求，粉末冶金工业已开发出各种的铁和铁基粉末组合物。
用这些粉末组合物生产部件的一种加工技术是将粉末组合物填充到模腔内，并在高压下压制该组合物。然后从模腔取出得到的生坯。为了避免模腔的过度磨损，在压制过程期间通常使用润滑剂。通常，通过将特定的固体润滑剂粉末与铁基粉末混合(内部润滑)或通过将润滑剂的液体分散体或溶液喷洒在模腔表面上(外部润滑)来实现润滑。在一些情况下，使用两种润滑技术。
通过将固体润滑剂混合在铁基粉末组合物中所实现的润滑被广泛使用，并且不断有新的固体润滑剂被开发出来。这些固体润滑剂的密度通常为大约1-2g/cm3，这与铁基粉末的密度相比非常低，后者大约为7-8g/cm3。另外，实践中固体润滑剂的使用量必须至少为粉末组合物的按重量计算的0.6％。结果，组合物中包含这些密度较低的润滑剂会降低压制部件的生坯密度。
美国专利3728110中公开了与铁粉结合以制备压制部件的液体润滑剂。根据此专利，必须使用与颗粒状多孔氧化物凝胶结合的润滑剂。此外，此专利的示例公开了还使用传统的固体润滑剂(硬脂酸锌)。被试验的铁粉是粒度小于80mesh(美国标准筛分粒度)的电解粉末。另外，美国专利4002474涉及液体润滑剂。根据此专利，使用可被离散压力破坏的微胶囊。该微胶囊包含核心和围绕核心的固体壳，该核心包含有机液体润滑剂。在美国专利6679935所公开的润滑剂系统中，在环境条件下为固体的润滑剂在压制金属部件期间施加压力时发生熔化，并且润滑系统沿模腔的壁形成液相，其中粉末在该模腔内被压制。但是，在现代PM技术中，液体润滑剂本身一直不成功。
现在，(本发明人)出乎意料地发现，当某种类型的铁或铁基粉末与作为润滑剂的特定类型的液态有机物质结合时，可获得具有高密度的压制体，而且还发现可用较小的推出力将这些压制体从模具推出。另外，已经证明，这些润滑剂对于防止模具壁的磨损是有效的，并且压制体的表面没有印痕。与美国专利3728110的教导相反，这里不需要颗粒状多孔氧化物凝胶。
发明内容
简而言之，本发明涉及一种通过使用液体润滑剂制备压制烧结部件的方法。本发明还涉及一种包括铁或铁基粉末、任选的合金元素以及液体有机润滑剂的粉末组合物。
具体实施方式
粉末类型
可用作压制工艺原材料的合适金属粉末是用金属例如铁制备的粉末。合金元素例如碳、铬、锰、钼、铜、镍、磷、硫等可作为颗粒被添加、预合金化或扩散合金化，以改变最终烧结产品的特性。铁基粉末可选自基本纯质的铁粉、预合金化的铁基粉末、扩散合金化的铁基铁颗粒，以及铁颗粒或铁基颗粒与合金元素的混合物。对于颗粒形状，优选地该颗粒具有如通过水雾化作用获得的不规则的形状。另外，具有不规则形状颗粒的海绵铁粉也可以。
对于用于高要求应用场合的PM部件，已通过包含少量的一种或多种合金元素Mo和Cr的预合金水雾化粉末获得特别良好的结果。这种粉末的示例是具有以下化学组成的粉末，即，对应于来自Hgans AB，Sweden的Astaloy Mo(1.5％Mo)和Astaloy 85Mo(0.85％Mo)以及AstaloyCrM(3Cr，0.5Mo)和Astaloy CrL(1.5Cr，0.2Mo)的化学组成。
本发明的一个重要特征是所使用的粉末具有粗颗粒，即，粉末基本没有细颗粒。术语“基本没有细颗粒”是指通过SS-EN 24497中所述的方法进行测量，少于大约10％-优选地少于5％-的粉末颗粒的大小在45μm以下。平均颗粒直径通常为75-300μm，在212μm以上的颗粒的数量通常超过20％。最大粒度可以为大约2mm。
通常在PM工业中使用的铁基颗粒的大小根据高斯分布曲线分布，并且平均颗粒直径在30-100μm的范围内，大约10-30％的颗粒小于45μm。因此，根据本发明所使用的粉末的粒度分布偏离通常使用的粉末的粒度分布。这些粉末可通过除去粉末的较细部分或通过制造具有所需粒度分布的粉末获得。
因此，对于上述粉末，具有对应于Astaloy 85Mo的化学组成的化学组成的粉末的合适的粒度分布可以是：至多5％的颗粒应小于45μm，并且平均颗粒直径通常为106-300μm。具有对应于Astaloy CrL的化学组成的粉末的对应值适当地为：少于5％的颗粒小于45μm，并且平均颗粒直径通常为106-212μm。
润滑剂
根据本发明的润滑剂的特征在于在环境温度下为液体，即，晶体熔点应低于25℃。
此外，在40℃的粘度(η)应高于15mPas，并且根据以下公式与温度相关：
10logη＝k/T+C
其中，斜率k优选地大于800，
T单位为开尔文，并且
C为常数。
符合上述标准的物质类型是非干性油，例如不同的矿物油，植物或动物基脂肪酸例如油酸，而且还可以是液体物质，例如聚亚烷基二醇，如PEG400。这些润滑油能够与某些添加剂结合使用，这些添加剂可以被称为“流变学变质剂”、“特压添加剂”、“抗冷焊添加剂”、“抗氧化剂”和“防锈剂”。
粉末混合物中还可包含润滑用数量的WO 2004/037467所公开类型的硅烷化合物。特别地，该硅烷化合物可以是(烷基)烷氧基硅烷或聚醚烷氧基硅烷(polyetheralkoxy silane)，其中(烷基)烷氧基硅烷的烷基和聚醚烷氧基硅烷的聚醚链包含8-30个碳原子，并且烷氧基包含1-3个碳原子。这些化合物的示例是辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷，以及具有10个亚乙基醚基(ethylene ether group)的聚乙烯醚三甲氧基硅烷。
润滑剂可以占根据本发明的金属粉末组合物的重量的0.04-0.4％。优选地，润滑剂的量按重量计算占0.1-0.3％，并且最优选地按重量计算占0.1-0.25％。能够以非常少的量使用根据本发明的润滑剂是非常有利的，因为这样能够获得具有高密度的压制烧结产品，尤其是这些润滑剂不需要与固体润滑剂结合。
在化学上，根据本发明使用的液体润滑剂可以大致与被用作或建议作为铁或铁基组合物中的粘接剂(binder)的有机物质相同。但是，在这些情况下，组合物包含固体润滑剂。
为了获得具有令人满意的机械烧结性能的烧结金属部件，根据本发明，需要向要被压制的粉末混合物添加石墨。因此，可在压制之前添加以下数量的石墨，即，占将被压制的总混合物的重量的0.1-1％，优选地为0.2-1.0％，更优选地0.2-0.7％，最优选地0.2-0.5％。但是，对于某些应用场合，添加石墨并不是必须的。
压制
在高压-即高于大约600MPa的压力-下利用通常使用的包含较细颗粒并与少量润滑剂(少于按重量计算的0.6％)混合的粉末进行的传统压制通常被认为是不合适的，这是因为从模具推出压坯需要很大的力，伴随着对模具的高度磨损，并且部件表面很可能亮度不够或被损坏。通过使用根据本发明的粉末和液体润滑剂，出乎意料地发现，推出力在高于大约800MPa的高压下减小，并且当没有使用模具壁润滑剂时，也可以获得具有可接受的甚至非常好的表面的部件。可以使用标准设备执行压制，这意味着不需要昂贵的投资就可实施新方法。在环境温度或升高的温度下在单独一个步骤内单轴向执行压制。为了实现本发明的优点，优选地执行压制以达到高于7.45g/cm3的密度。
本发明还通过以下非限制性示例示出。
使用根据下面表1的物质作为液体润滑剂；
表1
  润滑剂   类型   商品名称
  A   聚乙二醇，分子量400   PEG 400
  B   锭子油
  C   合成酯类基拉制用油   Nimbus 410
  D   传动油   Hydro Jolner
  E   部分合成机油   Fricco 10W/40
  F   酯基切削油   Cutway Bio 250
  G   菜籽油
  H   聚硅氧烷，粘度：在20℃为100mPas   Silcone oil 100
下面的表2示出所使用的液体润滑剂在不同温度下的粘度；
表2
  T(℃)                                           粘度η(mPa.s)
  A   B   C   D   E   F   G   H
  30   73.0   10.7   45.6   72.5   46.9   88.0
  40   47.0   7.7   78.3   31.4   85.4   50.2   32.7   73.2
  50   32.0   5.9   53.0   21.6   56.5   35.8   24.1   62.5
  60   23.0   4.9   39.0   15.9   39.1   26.7   18.0   52.4
  70   17.5   4.0   30.4   12.1   28.4   20.6   14.2   44.8
  80   13.5   3.4   23.1   9.5   21.4   16.3   11.5   39.0
下面的表3公开了粘度的温度相关性。
表3
  公式：10logη＝k/T+C(T以K为单位)
  润滑剂 A B C D E F G H
  kC   1563   1051   1441   1466   1661   1388   1308   759
  -3.316   -2.462   -2.725   -3.189   -3.387   -2.732   -2.659   -0.561
根据本发明的非干性润滑油或其它液体物质应具有根据所述公式计算出的粘度，其中满足以下要求：k＞800，并且在40℃的粘度＞15mPa.s。
示例1
制备共3kg的不同混合物。使用具有对应于Astaloy 85 Mo的化学组成以及具有根据下面的表4的粒度分布的粉末作为铁基粉末；
表4
  粒度μm   ％重量
  ＞500   0
  425-500   1.9
  300-425   20.6
  212-300   27.2
  150-212   20.2
  106-150   13.8
  75-106   6.2
  45-75   5.9
  ＜45   4.2
将180克铁基粉末在单独的混合器内与7.5克液体润滑剂彻底混合，则获得所谓的主混合物。在Ldiger混合器内将9克石墨添加到剩余的铁基粉末并彻底混合2分钟。然后添加该主混合物并将最终的混合物再混合3分钟。
根据下面的表5对获得的混合物测量出Carney流和表观密度；
表5
  A   B   C   D   E   F   G   H
  Carney流(s/100g)   15.4   14.2   14.9   14.8   15.6   15.1   14.4   12.9
  AD   2.88   2.95   3.03   2.98   2.99   3.02   3.07   3.08
将获得的混合物传送到模具，并在1100Mpa的压制压力下以单轴向挤压运动将混合物压制成直径为25mm的圆柱形试样。在推出该压制试样期间，测量静态和动态推出力，并且计算为了从模具推出试样所需的总推出能量。下面的表6示出不同试样的推出力、推出能量、生坯密度、表面外观和总体性能。
表6
  A   B   C   D   E   F   G   H
  推出能量J/cm2   83   82   77   84   74   72   78   196
  静态推出力KN   23   32   24   27   23   23   21   51
  动态推出力KN   27   32   25   29   24   24   27   77
  表面外观   优良   刮损   优良   暗淡的轻微刮损   优良   优良   刮损   严重卡住
  GDG/cm3   7.63   7.61   7.60   7.59   7.60   7.60   7.60   7.61
  总体性能   优良   不可接受   优良   可接受   优良   优良   优良   不可接受
示例2
制备包含润滑剂A、C、F和G的根据示例1的三种不同混合物，在不同的压制温度下压制根据示例1的试样。下面的表7示出从模具推出试样所需的推出力和推出能量，推出的试样的表面外观和试样的压坯密度。
表7
  推出能量J/cm2   静态推出力KN   动态推出力KN 表面外观   生坯密度g/cm3
  CRT   77   24   25   优良   7.60
  40℃   72   23   23   优良   7.61
  60℃   74   26   22   优良   7.62
  70℃   74   37   21   优良   7.61
  A   83   23   27   优良   7.63
  40℃   77   25   23   优良   7.63
  60℃   73   22   21   优良   7.63
  70℃   78   26   23   优良   7.61
  G   78   21   27   刮损   7.60
  40℃   104   47   31   卡住   7.61
  FRT   72   23   24   优良   7.60
  70℃   75   29   21   优良   7.61
示例3
此示例示出添加的一定量的润滑剂A和润滑剂C对从模具推出压制试样所需的推出力和推出能量以及推出试样的表面外观的影响。制备根据示例1的混合物，不同的是使用添加量为0.20％和0.15％的添加润滑剂。根据示例1的试样在室温(RT)下被压制。下面的表8示出从模具推出试样所需的推出力和推出能量以及推出试样的表面外观。
表8
1100MPa，RT   推出能量J/cm2   静态推出力KN   动态推出力KN 表面外观   生坯密度g/cm3
  C   0.25％   77   24   25   优良   7.60
  0.20％   84   27   29   优良   7.62
  0.15％   106   27   37   轻微刮损   7.63
A   0.25％   83   23   27   优良   7.63
0.20％ 77 33 26   趋向于卡住 7.63
  0.15％   87   30   30   卡住   7.65
示例4
此示例示出当使用根据本发明的液体润滑剂时，粒度分布对从模具推出试样所需的推出力和推出能量的影响，以及粒度分布对推出试样的表面外观的影响。
重复示例1，不同的是使用Astaloy 85 Mo作为“细颗粒”。对于Astaloy85 Mo，粒度小于45μm的颗粒数量为20％，比150μm粗的颗粒的数量通常为15％。
下面的表9示出从模具推出试样所需的推出力和推出能量，以及推出试样的表面外观。
表9
       润滑剂C        润滑剂A
  粗粉末   细粉末   粗粉末   细粉末
  推出能量J/cm2 772425优良7.60优良 1343455卡住7.56不可接受 832327优良7.63优良 1543366卡住7.56不可接受
  静态推出力KN
  动态推出力KN
  表面外观
  GD g/cm3
  总体性能
从上面的表可见，包含粗粉末以及上文限定类型的润滑剂的组合物能够被压制成高生坯密度，并且可压制成具有非常好的表面光洁度的压制件。
示例5
制备三种5千克的铁基粉末混合物。使用以下预合金粉末作为铁基粉末，即，包含大约1.5％的Cr和大约0.2％的Mo，并且粗粒度分布为：小于45μm的占大约3％，大于212μm的占大约30％。
制备两个试验混合物，试验混合物1除了铁基粉末之外还包含0.25％的石墨、0.15％的十六烷基三甲氧基硅烷和0.15％的润滑剂C。
除了使用0.255％的十六烷基三甲氧基硅烷和0.045％的润滑剂C之外，试验混合物2包含相同的材料。
在参考混合物中，使用0.30％的十六烷基三甲氧基硅烷作为润滑物质。
得到的粉末冶金混合物在三种不同的压制压力下被压制成高度为25mm且直径为25mm的圆柱体。在推出部件期间，测量推出力并测量从模具推出部件所需的总能量。下面的表10示出压制压力和结果。
表10
 压制压力(Mpa)   推出能量(J/cm2)   表面外观
 试验混合物1  700   73   优良
 试验混合物1  950   77   优良
 试验混合物1  1100   67   优良
 试验混合物2  700   未测量   卡住
 试验混合物2  950   未测量   卡住
 试验混合物2  1100   85   趋向于卡住
 参考  700   未测量   卡住
 参考  950   未测量   卡住
 参考  1100   104   卡住
从表10中的结果可见，与参考试样获得的结果相比，添加根据本发明的润滑剂可减小推出能量，并可以在不会卡住的情况下推出。
示例6
重复示例5，不同的是在升高的温度60℃下执行压制。下面的表11示出结果。
表11
 压制压力(Mpa)   推出能量(J/cm2)   表面外观
  试验混合物1  700   75   优良
  试验混合物1  950   63   优良
  试验混合物1  1100   57   优良
  试验混合物2  700   74   优良
  试验混合物2  950   64   优良
  试验混合物2  1100   59   优良
  参考  700   未测量   卡住
  参考  950   未测量   卡住
  参考  1100   80   趋向于卡住
在表11中示出升高的温度对试样和参考试样在推出期间的正面影响。

Claims (12)

1.一种用于制造压制产品的方法，包括以下步骤：
a)将粗的铁或铁基粉末与润滑剂混合，该润滑剂的晶体熔点低于25℃；在40℃的粘度(η)高于15mPas；其中所述粘度根据以下公式与温度相关：
10logη＝k/T+C
其中斜率k优选地大于800，
T是以开尔文为单位的温度，并且
C为常数，
该润滑剂的量占混合物重量的0.04-0.4％；以及
b)在高于大约800Mpa的压力下压制得到的混合物。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，按重量计算少于大约10％的粉末颗粒的粒度小于45μm。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，少于5％的粉末颗粒的粒度小于45μm。
4.根据权利要求1-3中任何一个的方法，其特征在于，粉末混合物还包括选自(烷基)烷氧基硅烷或聚醚烷氧基硅烷的有机硅烷，其中(烷基)烷氧基硅烷的烷基和聚醚烷氧基硅烷的聚醚链包含8-30个碳原子，并且烷氧基包括1-3个碳原子。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，该有机硅烷选自辛基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷和具有10个亚乙基醚基的聚乙烯醚三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1-5中任何一个的方法，其特征在于，所包含润滑剂的量为按重量计算的0.1-0.3％，优选地0.1-0.25％。
7.根据权利要求1-6中任何一个的方法，其特征在于，该混合物没有在环境温度下为固体的润滑剂。
8.根据权利要求1-7中任何一个的方法，其特征在于，在升高的温度下执行压制。
9.一种粉末组合物，包含粗的铁或铁基粉末，以及作为润滑剂的至少一种非干性油或者蔬菜或动物基脂肪酸，该润滑剂的晶体熔点低于25℃，在40℃的粘度(η)高于15mPas，其中所述粘度根据以下公式与温度相关：
10logη＝k/T+C
其中斜率k优选地大于800，
T是以开尔文为单位的温度，并且
C为常数，
该润滑剂的量占组合物和任选的添加剂的重量的0.04-0.4％。
10.根据权利要求10的粉末组合物，其特征在于，该润滑剂选自矿物油，植物或动物基脂肪酸，并且任选地与添加剂结合，例如“流变学变质剂”、“特压添加剂”、“抗冷焊添加剂”、“抗氧化剂”和“防锈剂”。
11.根据权利要求10或11的粉末组合物，其特征在于，该粉末组合物没有在环境温度下为固体的润滑剂。
12.根据权利要求10-12中任何一个的粉末组合物，其特征在于，该粉末组合物还包含选自加工助剂、合金元素和硬质相的一种或多种添加剂。
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