CN100488667C - 绝缘软磁性铁基粉末组合物的润滑剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉末冶金组合物，其含有优选为粗的软磁性铁或铁基粉末和作为润滑剂的至少一种非干性油或液体，其中软磁性铁或铁基粗粉的粒子被绝缘无机涂层包裹，润滑剂的晶体熔点低于25℃，在40℃的粘度(η)高于15mPas，且其中所述粘度是根据下式随温度而定的：10 logη＝k/T+C，其中斜率k高于800，T的单位是开，且C是常数，润滑剂的量为组合物的0.05至0.4重量%。

Description

绝缘软磁性铁基粉末组合物的润滑剂
技术领域
本发明涉及软磁复合材料(SMC)的润滑剂。具体而言，本发明涉及软磁性铁或铁基粉末(其中的粒子被无机绝缘层包裹)的液体润滑剂。
背景技术
在工业上，通过压制和热处理软磁粉末组合物而制成的金属产品的应用变得日益广泛。正在制造出许多具有各种形状和厚度的不同产品，并根据最终用途对这些产品具有不同的质量要求。为了满足不同的要求，粉末冶金工业已经开发出多种铁和铁基粉末组合物。
一种由这些粉末组合物制造部件的加工技术是将粉末组合物装入模腔，并将组合物在高压下压制。然后将所得生部件从模腔中取出并热处理。为了避免模腔上的过度磨损，通常在压制过程中使用润滑剂。通常通过将固态的特定润滑剂粉末与铁基粉末混合(内部润滑)、或通过将润滑剂的液态分散体或溶液喷到模腔表面上(外部润滑)来实现润滑。在一些情况下，这两种润滑技术均采用。
通过将固体润滑剂掺入铁基粉末组合物的润滑法被广泛使用，并持续开发出新的固体润滑剂。这些固体润滑剂通常具有大约1-2克/立方厘米的密度，其与铁基粉末的密度相比非常低，后者为大约7-8克/立方厘米。此外，在实践中，固体润滑剂必须以占粉末组合物至少0.6重量％的量使用。因此，在组合物中掺入这些密度较低的润滑剂降低了压制部件的生坯密度。
在现代PM技术中，由于差的粉末性能和操作性，仅用液体润滑剂的润滑法还不成功。然而，已经建议将液体润滑剂与固体润滑剂结合使用。例如，美国专利6537389公开了制造软磁复合材料的方法。在这种方法中，提到冲压油或菜籽油甲酯作为待压制的粉末组合物中合适的润滑添加剂的例子。这些化合物被建议与固体硬脂酸酰胺润滑剂结合使用，但没有提出关于冲压油或菜籽油甲酯的物理性质的描述，且没有实际例子证实这些化合物的应用。还可以从美国专利3728110中获知液体润滑剂的用法，其提出，液体润滑剂应该与多孔硅胶结合使用。在这种情况下，液体润滑剂同样应该与固体润滑剂结合。
现在意外地发现，当某种软磁性铁或铁基粉末与作为润滑剂的特定类型的液体有机物质结合时，可以获得下述压制体——其不仅具有高密度，还发现，这些压制体可以以相对较低的推顶力从模具中顶出。此外，已经发现，这些润滑剂能有效防止模壁磨损，并为压制体提供优异的表面光洁度。这种润滑不需要任何硅胶。
发明概要
简要的说，本发明涉及包括软磁性铁或铁基粉末(其中的粒子被无机绝缘层包裹)和液体有机润滑剂的粉末组合物。本发明还涉及使用液体润滑剂制备压制和热处理过的部件的方法。
发明详述
粉末类型
可用作涂布法原材料的合适的金属粉末是由铁之类的铁磁金属制成的粉末。镍、钴、磷、硅、铝、铬、硼等之类的合金元素可以以粒子形式添加或预合金化，以改变铁基产品的性质。铁基粉末可以选自由基本纯净的铁粉、预合金的铁基粉末、和基本纯净的铁或铁基粒子及合金元素组成的组。对于粒子形状，粒子优选具有如通过水雾化或海绵铁获得的不规则形状。此外，气雾化粉末和薄片也可行。
在PM工业中常用的铁基粒子的尺寸根据高斯分布曲线分布，其中平均粒径为30至100微米，且大约10-30％的粒子小于45微米。由此，根据本发明使用的粉末具有偏离常用分布的粒度分布。这些粉末可以通过去除较细的粉末部分、或通过制造具有所需粒度分布的粉末来获得。
根据本发明的优选实施方案，粉末应该含有粗粒，即粉末基本不含细粒。术语“基本不含细粒”是指少于大约10％、优选少于5％的粉末粒子具有通过SS-EN 24497中所述的方法测得的小于45微米的尺寸。平均粒径通常为106至425微米。大于212微米的粒子的量通常超过20％。最大粒度可以为大约2毫米。
对于用于高要求领域的SMC部件，使用其中的粒子被无机层包裹的水雾化铁粉获得了尤其有发展前景的结果。在本发明范围内的粉末的例子是具有相当于来自
Figure C200580020774D00061
Sweden的
Figure C200580020774D00062
 550和
Figure C200580020774D00063
 700的粒度分布和化学组成的粉末。
润滑剂
本发明的润滑剂的特征在于，其在环境温度下为液体，也就是晶体熔点应该低于25℃。该润滑剂的另一特征在于其为非干性油或液体。
此外，在40℃的粘度(η)应该高于15mPa·s并根据下式随温度而定：
Ig(η)＝k/T+C，
其中斜率k优选高于800(T的单位是开且C是常数)。
符合上述标准的一类物质是非干性油或液体，例如不同的矿物油、植物或动物基脂肪酸，还可以是聚乙二醇、聚丙二醇、甘油及其酯化衍生物之类的化合物。这些润滑油可以与某些添加剂结合使用，这些添加剂可以被称作“流变改性剂”、“极压添加剂”、“抗冷焊添加剂”、“氧化抑制剂”和“防锈剂”。
润滑剂可以最多构成本发明的金属-粉末组合物的0.4重量％。粉末组合物中优选包含最多0.3重量％、最优选最多0.20重量％的润滑剂。能够以非常低的量使用本发明的润滑剂，这点尤其有利，因为这能够获得具有高密度的压制物和热处理产品，尤其是当这些润滑剂不需要与固体润滑剂结合时。然而，本发明不排除添加少量固体(粒状)润滑剂。应该指出的是，部件的几何形状以及工具的材料和质量对顶出后SMC部件的表面状况具有极大影响。因此，在某些情况下润滑剂的最佳含量可能低于0.20重量％。此外，与美国专利6537389中的论述相反，铁粉粒子不用热塑性化合物涂布。
本发明的粉末组合物还可以进一步包含一种或多种选自由有机粘合剂和树脂、流动改进剂、加工助剂和粒状润滑剂组成的组的添加剂。
压制
在高压下(即高于大约600MPa的压力下)用包括细粒的、与少量润滑剂(少于0.6重量％)混合的常用粉末进行的传统压制，通常被认为是不合适的，因为将压制物从模具中顶出所需的力量高，同时模头的磨损高，且部件表面往往光泽较低或劣化。使用本发明的粉末和液体润滑剂，已经意外地发现，在高于大约600MPa的高压下，推顶力降低，且可以不使用模壁润滑而获得具有可接受的或甚至完美表面的部件。可以用标准设备进行压制，这意味着无需昂贵的投资就可以实施这种新方法。压制在环境温度或升高温度下在单步中单轴进行。为了获得本发明的优点，压制应该优选实施至高于7.50克/立方厘米的密度。
具体实施方式
通过下列非限制性实施例进一步阐述本发明。
作为液体润滑剂，使用下表1的物质；
表1
 
润滑剂 类型 商品名
A 聚乙二醇，M<sub>w</sub>400克/摩尔 PEG 400(Clariant GmbH)
B 经蒸馏的低粘矿物油 锭子油
C 合成的酯基拉制用油 Nimbus 410(Statoil ASA)
D 油酰肌氨酸 Crodasinic Q(Croda Chem.Ltd.)
E 二甲基-聚硅氧烷，粘度(25℃)100mPas               DMPS(Sigma-Aldrich)
F 1，2，3丙三醇 甘油
(润滑剂B和E超出本发明的范围)
下表2显示了所用液体润滑剂在不同温度下的粘度；
表2
Figure C200580020774D00081
下表3公开了式Ig(η)＝k/T+C(T单位为开)中的常数，显示了液体润滑剂粘度对温度的依赖性；
表3
 
A B C D E F
k 1563 1051 1441 3172 763 1875
C -3.316 -2.462 -2.725 -7.050 -0.565 -4.375
本发明的非干性润滑油或液体应该具有根据所述公式计算出的粘度，其中满足下列要求：k>800，且其中在40℃的粘度为>15mPa·s。因此，超出本发明范围的润滑剂B和E清楚证实了不符合所示公式要求的液体润滑剂的效果。
实施例1
制备总共2千克不同的铁基粉末组合物。所用铁基粉末是软磁粉，其粒子已经带有绝缘无机涂层。粒度分布如下表4的“粗粉”中所公开。
表4
 
粒度(微米) 粗粉(重量％) 细粉(重量％)
>425 0.1 0
425-212 64.2 0
212-150 34.0 11.2
150-106 1.1 25.0
106-75 0.3 22.8
45-75 0.2 26.7
<45 0 14.3
将400克铁基粉末与4.0克液体润滑剂在单独的混合机中剧烈混合，然后获得所谓的母料混合物。然后将母料混合物加入剩余量的软磁性铁基粉末中，并将最终混合物再混合3分钟。
将所得混合物转移到模具中，并在1100MPa的压制压力下以单轴压制运动压制成直径为25毫米的圆柱体试样(50克)。所用模具材料是传统工具钢。在压制样品顶出的过程中，测量静态和动态推顶力，并计算从模具中顶出样品所需的总推顶能。下表5显示了不同样品的推顶力、推顶能、生坯密度、表面外观和整体性能。
表5
 
润滑剂 A B C D E F
推顶能(焦/平方厘米)      101 156 79 76 208 96
静态推顶力(kN)       46 58 35 27 53 27
动态推顶力(kN)       40 63 29 27 97 33
表面外观 略有划伤 有划伤 完美 完美 卡住 略有划伤
生坯密度(克/立方厘米)    7.70 7.68 7.69 7.68 7.69 7.69
整体性能 可接受 不可接受 好 好 不可接受 可接受
实施例2
根据实施例1制备含有润滑剂C的粉末混合物，并在5种不同的模具温度下根据实施例1压制圆柱形试样。下表6显示了将试样从模具中顶出所需的推顶力和推顶能、顶出样品的表面外观和样品的生坯密度。
表6
 
润滑剂C1100Mpa；0.20重量％ 推顶能(焦/立方厘米) 静态推顶力(kN)   动态推顶力(kN)   表面外观 生坯密度(克/立方厘米) 
RT 79 35 29 完美 7.69
40℃ 77 32 26 完美 7.70
60℃ 74 31 26 完美 7.70
80℃ 73 36 25 完美 7.70
100℃ 80 41 29 略有划伤 7.70
从上表中可以推断，在低于80℃的模具温度下可以获得优异的推顶性能。
实施例3
该实施例阐明了润滑剂C的添加量对于将压制样品从模具中顶出所需的推顶力和推顶能以及顶出样品的表面外观的影响。根据实施例1制备混合物，不同的是添加0.05％、0.10％和0.40％的润滑剂含量。根据实施例1将样品在室温(RT)下压制。下表7显示了将样品从模具中顶出所需的能量以及顶出样品的表面外观。
表7
 
润滑剂C 1000MPa；RT 推顶能(焦/平方厘米) 表面外观 生坯密度(克/立方厘米)
0.05％ 197 卡住 7.71
0.10％ 151 有划伤 7.70
0.20％ 79 完美 7.69
0.40％ 76 完美 7.58
从表7中表明，对于此压制压力需要至少0.10％的润滑剂C含量以得到可接受的从模具中顶出的性能。此外，部件几何形状和工具材料的类型也被认为对推顶具有影响。
实施例4
该实施例阐明了在使用本发明的液体润滑剂时粒度分布对将样品从模具中顶出所需的推顶力和推顶能的影响、以及粒度分布对顶出样品的表面外观的影响。重复实施例1，不同的是使用“细粉”而不是粗粉(表4)。
下表8显示了将样品从模具中顶出所需的推顶力和能量以及顶出样品的表面外观。
表8
Figure C200580020774D00111
从上表中可以看出，包括上述类型的液体润滑剂的组合物对于细的和粗的软磁粉都可使用。但是，当使用粗粉时，压制部件的表面光洁度和生坯密度均提高。此外，使用本发明的液体润滑剂的细粉的粉末性质，例如表观密度和流动性，通常很差。不过，对于对这些粉末性质没有高要求的应用而言，细粉可以使用本发明的液体润滑剂提供具有可接受质量的部件。
实施例5
这个实施例阐明了使用低含量的本发明的液体润滑剂获得的优异磁性质。一般而言，较低的润滑性质会造成降低的电阻率和提高的铁芯损耗。然而，这个实施例表明，即使润滑性能不可接受，最大磁导率之类的磁性质也可以是可接受的(样品B)。然而，表现出不可接受的润滑性能的润滑剂由于低的表面光洁度和过度工具磨损而不可用于大规模制造的粉末。
传统的粒状润滑系统(例如Kenolube
Figure C200580020774D0012091317QIETU
)通常需要较高量的润滑剂(>0.5重量％)以达到类似的润滑性能。在这种较高的润滑剂添加量下，高于800MPa的压制压力不会导致改进的磁性质，因为不会获得密度的进一步改进(参比样品G)。
根据实施例1制备六种混合物。将所得混合物转移到模具中，并在1100MPa的压制压力下以单轴压制运动压制成高5毫米的55/45毫米环形体(toroids)。将样品在空气中在530℃热处理30分钟。用Brockhaus磁滞回线记录仪用100驱动(drive)和100传感转(sense turn)测量环形体样品的磁性质。下表9显示了通过四点法测得的电阻率、最大磁导率、在10kA/m下的感应程度、以及分别在1T 400Hz和1kHz下的铁芯损耗。
表9
 
润滑剂0.20重量％     润滑性能 密度(克/立方厘米) 电阻率(μOhm·m) 最大磁导率 B＠10kA/m(T) 损耗＠1T400Hz(W/kg)  
A 可接受 7.67 60 867 1.71 41
 
B<sup>＊</sup> 不可接受 7.67 45 926 1.71 42
C 优异 7.68 170 703 1.69 39
D 好 7.68 85 756 1.69 40
E<sup>＊</sup> 卡住 -- -- -- -- --
F<sup>＊</sup> 可接受 7.64 27 934 1.72 47
G<sup>＊＊</sup> 好 7.50 300 580 1.58 44
＊并非根据本发明
＊＊参比样品G是与0.5％
Figure C200580020774D00131
混合的粗粉。

Claims (17)

1.用于压制的粉末组合物，其包含铁或铁基粉末和作为润滑剂的至少一种液体，其中铁或铁基粉末的粒子被绝缘无机涂层包裹，所述润滑剂的晶体熔点低于25℃，在40℃的粘度η高于15mP·s，其中所述粘度是根据下式随温度而定的：
lg(η)＝k/T+C，
其中斜率k高于800，T的单位为开，C是常数，
所述润滑剂的量为组合物的0.05至0.40重量％。
2.如权利要求1所述的粉末组合物，其中润滑剂选自由矿物油、植物或动物基脂肪酸、聚乙二醇、聚丙二醇、甘油及它们的酯化衍生物组成的组。
3.如权利要求2所述的粉末组合物，其中润滑剂与添加剂结合使用。
4.如权利要求3所述的粉末组合物，其中所述添加剂选自由“流变改性剂”、“极压添加剂”、“抗冷焊添加剂”、“氧化抑制剂”和“防锈剂”组成的组。
5.如权利要求1所述的粉末组合物，其中润滑剂的含量为0.1-0.3重量％。
6.如权利要求5所述的粉末组合物，其中润滑剂的含量为0.15-0.25重量％。
7.如权利要求1所述的粉末组合物，其不含在环境温度下是固体的润滑剂。
8.如权利要求1所述的粉末组合物，其中少于5重量％的粉末粒子具有小于45微米的尺寸。
9.根据权利要求8的粉末组合物，其中至少40重量％的铁基粉末是由粒度超过106微米的粒子构成的。
10.根据权利要求9的粉末组合物，其中至少60重量％的铁基粉末是由粒度超过106微米的粒子构成的。
11.根据权利要求8的粉末组合物，其中至少20重量％的铁基粉末是由粒度超过212微米的粒子构成的。
12.根据权利要求11的粉末组合物，其中至少40重量％的铁基粉末是由粒度超过212微米的粒子构成的。
13.根据权利要求12的粉末组合物，其中至少50重量％的铁基粉末是由粒度超过212微米的粒子构成的。
14.如权利要求1所述的粉末组合物，进一步包含一种或多种选自由有机粘合剂和树脂、流动改进剂、加工助剂和粒状润滑剂组成的组的添加剂。
15.如权利要求1至14任一项所述的粉末组合物，其中所述液体是非干性油。
16.制造热处理过的软磁部件的方法，包括下列步骤：
a)将软磁性铁或铁基粉末与作为润滑剂的液体混合，其中软磁性铁或铁基粉末的粒子被无机绝缘层包裹，所述润滑剂的晶体熔点低于25℃，在40℃的粘度η高于15mP·s，其中所述粘度是根据下式随温度而定的：
lg(η)＝k/T+C，
其中斜率k高于800，
T的单位为开，
C是常数，
润滑剂的量为组合物的0.05至0.40重量％，和
b)在高于600MPa的压力下将该组合物压制成压制体。
17.如权利要求16所述的方法，其中所述液体是非干性油。
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