KR101434997B1 - 분말 야금 조성물용 윤활제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상기 복합재료 윤활제가 미세한 카본 입자가 부착된 고체 유기질 윤활제를 포함하는 코어를 갖춘 입자들을 포함하는 철 또는 철계 분말과 입자 강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 입자 강화 복합재료 윤활제 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

분말 야금 조성물용 윤활제 {LUBRICANT FOR POWDER METALLURGICAL COMPOSITIONS}
본 발명은 분말 야금 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 신규한 입자강화 복합재료(particulate composite) 윤활제를 포함하는 분말 금속 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 신규한 입자 강화 복합재료 윤활제뿐만 아니라 그러한 윤활제의 제조 방법에 관한 것이다.
분말 야금 산업(PM 산업)에 있어서, 분말 금속, 대부분 철계 분말 금속이 부품의 제조용으로 사용된다. 제조 방법은 1차 압분체를 형성하도록 다이 내에서 분말 금속 혼합물을 압축하는 단계, 및 충분한 강도를 갖는 소결 압분체가 제조되는 조건과 온도에서 상기 1차 압분체를 배출하는 단계를 포함한다. PM 제조 방법을 사용함으로써, 완전 형상 또는 거의 완전한 형상의 부품을 제조할 때 고체 금속(solid metal)으로부터 부품을 기계 가공하는 종래의 방법에 비해서 고가의 기계 가공 공정과 재료 손실이 방지될 수 있다. PM 산업 제조 방법은 기어와 같이 소형의 꽤 복잡한 부품을 제조하는데 가장 적합하다.
PM 부품의 제조를 용이하게 하기 위해서, 압축 이전에 윤활제가 철계 분말에 첨가될 수 있다. 윤활제를 사용함으로써 압축 단계 중에 개개의 금속 입자들 사이 의 내부 마찰이 감소된다. 윤활제를 첨가하는 다른 이유는 압축 이후에 다이로부터 1차 부품을 배출하는데 필요한 배출력과 전체 에너지가 감소될 수 있기 때문이다. 불충분한 윤활제는 1차 압분체의 배출 중에 마모와 손상을 초래할 것이다.
불충분한 윤활로 인한 문제점은 주로 두 가지 방식에 의해 해결될 수 있는데, 그 중 하나는 윤활제의 양을 증가시키는 것이고 다른 하나는 더욱 효율적인 윤활제를 선택하는 것이다. 그러나 윤활제의 양을 증가시키는 것은 바람직하지 않은 측면을 초래하는데, 그것은 양호한 윤활제를 통한 밀도 이득이 윤활제 양의 증가로 인해 역전될 수 있다는 점이다.
보다 양호한 선택은 더욱 효과적인 윤활제를 선택하는 것이다. 그러나 이는 PM 산업에 있어서 양호한 윤활성을 갖는 화합물은 저장 중에 괴상화되거나 분말 야금 조성물에 괴상화를 초래하여, 그 결과적인 압축 및 소결 부품이 부품의 정적 및 동적 기계적 특성에 악영향을 끼치는 상당히 큰 공극을 포함하는 경향이 있다는 점이다. 다른 문제점은 양호한 윤활 특성을 갖는 윤활제가 종종 유동률과 겉보기 밀도(AD)와 같은 소위 분말 특성에 악영향을 끼친다는 점이다. 유동률은 다이 충전시의 충돌로 인해 중요하며 이는 차례로 PM 부품의 제조률에도 중요하다. 높은 AD는 보다 짧은 충전 깊이를 제공하는데 중요하며 평균의 AD도 마무리된 부품의 치수 및 중량 변동을 피하는데 중요하다. 따라서 전술한 문제점들을 극복하거나 감소시킬 수 있는 분말 금속 조성물을 위한 신규한 윤활제를 얻는 것이 바람직하다.
그러므로 본 발명의 목적은 양호한 윤활 특성을 가지나 괴상화 경향이 없거나 감소된 윤활제를 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 철 또는 철계 분말 조성물에 사용될 때 양호한 윤활 특성과 유동성 또는 개선된 유동성을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 신규한 윤활제를 포함하며 양호한 유동 특성과 평균 이상의 겉보기 밀도를 갖는 신규한 철 또는 철계 분말 조성물을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 윤활제를 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명에 따라 전술한 목적들은 철 또는 철계 분말과 신규한 입자 강화 복합재료 윤활제를 포함하는 철계 분말 야금 조성물에 의해 해결될 수 있다는 것은 예상하지 못했던 것이며, 상기 복합 재료 윤활제는 미세한 카본 입자들이 부착된 고체 유기 윤활제를 포함하는 코어를 갖는 입자들을 포함한다.
본 발명은 또한 입자 강화 복합 재료 윤활제뿐만 아니라 그의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 복합재료 윤활제의 고체 유기 윤활제의 형태는 중요하지 않으나, 금속 유기 윤활제가 갖는 단점으로 인해 유기 윤활제가 금속 성분을 함유하는 것은 바람직하지 않다. 따라서 유기 윤활제는 양호한 윤활 특성을 갖는 매우 다양한 유기 물질로부터 선택될 수 있다. 그러한 물질의 예는 지방 산, 왁스, 폴리머, 또는 이들의 유도체와 혼합물이다.
바람직한 고체 유기 윤활제는 팔미트산(palmitic acid), 스테아릭 산, 베헤닉 산으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 지방 산; 팔미트아미드, 스테아아미드, 베헨아미드, 올레아미드와 에루카미드(erucamide), 에틸렌 비스스테아아미드(EBS)와 에틸렌 비스올레아미드(EBO)와 같은 지방산 비스아미드, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 왁스로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 지방산 모노아미드; 에루실(erucyl) 스테아아미드, 올레일 팔미트아미드, 스테아릴 에루카미드, 스테아릴 올레아미드, 스테아릴 스테아아미드, 올레일 스테아아미드로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 2차 지방산 아미드이다.
특히 바람직한 고체 유기 윤활제는 올레아미드, 에루카미드, 스테아릴 올레아미드, 스테아릴 에룩카미드 또는 에루실 스테아아미드와 결합되는, 스테아아미드, 에루카미드, 스테아릴 올레아미드, 에루실 스테아아미드, 스테아릴 에루카미드, EBO, EBS, 및 EBS이다. 현재 이용가능한 윤활제들은 본 발명에 따른 이들 복합재료 윤활제를 포함하는 분말 금속 조성물이 특히 높은 곁보기 밀도 및/또는 유동률에 구별된다는 점이다. 또한, 이들 윤활제는 우수한 윤활 특성에 대해서도 알려져 있다.
유기 코어 입자의 평균 입자 크기는 0.5 내지 100 ㎛, 바람직하게 1 내지 50 ㎛, 더 바람직하게 5 내지 40 ㎛일 수 있다. 또한, 코어의 입자 크기는 카본 입자 크기의 적어도 5 배이며 미세한 카본 입자로 코어 표면에 코팅을 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 명세서에서 "미세한 카본 입자"는 결정질, 반 결정질 또는 비정질 카본 입자들을 의미하는 것이다. 미세한 카본 입자는 자연 또는 합성 흑연, 카본 블랙, 활성 카본, 석탄 및 무연탄 등으로부터 유래되며 이들의 두 개 또는 그 이상의 혼합물일 수 있다. 고체 유기 윤활제의 표면 상에 부착된 미세한 카본 입자는 10 ㎛ 미만 그리고 5 nm 초과의 평균 입자 크기를 갖는 카본 블랙 및 자연 또는 합성 흑연으로부터 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
카본 블랙의 주요 입자 크기는 200 nm 미만, 바람직하게 100 nm 미만, 및 더 바람직하게 50 nm 미만, 그리고 5 nm 초과일 수 있다. 비표면적은 BET-방법으로 측정했을 때 20 내지 1000 ㎡/g일 수 있다. 카본 블랙은 독일 소재의 데구싸 아게와 같은 공급자로부터 얻을 수 있다. 복합 재료 윤활제 내의 카본 블랙의 함량은 0.1 내지 25 중량%, 바람직하게 0.2 내지 6 중량%, 더 바람직하게 0.5 내지 4 중량%일 수 있다.
흑연의 평균 입자 크기는 10 ㎛ 미만 500 nm 초과일 수 있다. 복합재료 윤활제 내의 흑연의 함량은 0.1 내지 25 중량%, 바람직하게 0.5 내지 10 중량%, 더 바람직하게 1 내지 7 중량%일 수 있다. 흑연은 독일 소재의 그래파이트 크롬프뮐 아게와 같은 공급자로부터 얻을 수 있으며 초고 표면적을 갖는 합성 흑연은 미국 소재의 어스버리 카본즈로부터 이용가능하다.
분말 금속 조성물 내의 복합재료 윤활제의 함량은 0.05 내지 2 중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 입자 강화 복합재료 윤활제는 유기 입자 강화 윤활 재료와 미세한 카본 입자들을 혼합하는 단계를 포함하는 정상적인 입자 코팅 방법에 의해 준비될 수 있다. 상기 방법은 가열 단계를 더 포함할 수 있다. 가열 처리를 위한 온도는 고체 입자 강화 유기 윤활제의 융점 이하일 수 있다.
입자 강화 고체 유기 윤활제는 혼합기 내에서 미세한 카본 입자들과 완전히 혼합될 수 있다. 혼합기는 고속 혼합기일 수 있다. 그 혼합물은 미세한 카본 입자들이 이후의 선택적인 냉각 단계 중에 입자 강화 유기 윤활제 재료의 표면에 부착되기에 충분한 시간과 주기 동안에 가열될 수 있다.
철계 분말은 예비 합금화된 철계 분말 또는 철 입자에 확산 결합된 합금화 원소들을 갖는 철계 분말일 수 있다. 철계 분말은 또한 필수적인 순수 철 분말 또는 예비 합금화된 철계 분말과 Ni, Cu, Cr, Mo, Mn, P, Si, V, Nb, Ti, W 및 흑연으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 합금화 원소의 혼합물일 수 있다. 흑연 형태의 카본은 충분한 기계적 특성을 최종 소결 부품에 제공하기에 충분한 범위로 사용되는 합금화 원소이다. 개별적인 구성 성분으로부터의 카본을 철계 분말 조성물에 첨가함으로써 철계 분말의 용해된 카본 함량은 압축률을 낮게 개선할 정도로 유지된다. 철계 분말은 물 분무화 분말과 같은 분무화된 분말, 또는 해면철 분말일 수 있다. 철계 분말의 입자 크기는 상기 재료의 최종 용도에 따라 선택된다. 철 또는 철계 분말의 입자는 약 500 ㎛까지의 중량 평균 입자 크기를 가지며, 더 바람직하게 상기 입자는 25 내지 150 ㎛, 가장 바람직하게 40 내지 100 ㎛의 중량 평균 입자 크기를 가진다.
분말 금속 조성물은 결합제, 가공보조제(processing aids), 경질상, 소결 부품의 기계 가공 필요성이 있다면 기계 가공성 개선제, EBS, 아연 스테아레이트 및 회가내스 아베로부터 이용가능한 케노루베(등록 상표)와 같이 PM 산업에서 통상적으로 사용되는 고체 윤활제로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 첨가제도 포함한다. 본 발명에 따른 분말 복합재료 윤활제와 선택적인 고체 윤활제의 농도의 합은 분말 금속 조성물의 0.05 내지 2 % 범위일 수 있다.
신규한 철 또는 철계 분말 조성물은 압축되고 선택적으로 종래의 PM 기술에 의해 소결될 수 있다.
다음의 예는 본 발명을 설명하는 역할은 하지만 본 발명의 범주를 그에 한정하는 것은 아니다.
재료
다음 재료가 사용되었다.
(1) 철계 물 분무화 분말(스웨덴 소재의 회가내스 아베로부터 이용가능한 ASC100.29)가 사용되었다.
(2) 윤활 코어 재료로서 다음 물질이 사용되었다. 독일 소재의 클라리안트로부터 리코왁스(등록 상표)로서 이용가능한 에틸렌 비스-스테아아미드(EBS), 스테아아미드, 에루카미드, 올레일 팔미트아미드, 스테아릴 올레아미드, 에루실 스테아아미드, 스테아릴 에루카미드, 에틸렌 비스-올레아미드(EBO) 및 폴리에틸렌 왁스. 상기 윤활제들의 평균 입자 크기는 표 2에 나타냈다.
(3) (독일 소재의 그래파이트 크롬프뮐 아게로부터 이용가능한)흑연 UF-4가 철계 분말 조성물 내의 추가 흑연으로서 사용되었다.
(4) 코팅 입자들은 각각 2 ㎛ 및 1.7 ㎛의 평균 입자 크기를 갖는 (독일 소 재의 그래파이트 크롬프뮐 아게로부터 이용가능한)흑연 UF-1와 흑연 4827(4827) 및 30 nm의 주요 입자 크기를 갖는 (독일 소재의 데구싸 아게로부터 이용가능한)카본 블랙(CB)이였다.
ASC100.29로 이루어진 철계 분말 조성물이 0.5 중량%의 흑연과 0.8 중량%의 복합재료 윤활제와 혼합되었다.
상이한 복합재료 윤활제가 표 1 및 표 2에 따른 코어 재료를 호소가와(Hosokawa)로부터 이용가능한 고속 혼합기에서 상이한 농도에서 미세한 카본 입자와 혼합됨으로써 준비되었다. 카본 블랙이 각각, 0.75, 1.5, 3 및 4 중량%의 농노로 첨가되었다. 흑연은 복합재료 윤활제에 각각, 1.5, 3, 5 및 6 중량%의 농도로 첨가되었다. 각각의 조성물에 대한 혼합 시간과 혼합기 내의 분말의 온도와 같은 혼합 공정에 대한 공정 변수가 표 2에 제시되어 있다. 혼합기 내의 회전자 속도는 1000 rpm이었고 윤활제 코어 재료의 양은 500 g이었다.
[표 1]
코어 재료로서 사용된 윤활 물질
마크 일반적인 명칭
ES 에루실 스테아아미드
OP 올레일 팔미트아미드
S 스테아아미드
O 올레아미드
E 에루카미드
EBS 에틸렌 비스-스테아아미드
PW655 폴리에틸렌 왁스
PW1000 폴리에틸렌 왁스
SE 스테아릴 에루카미드
EBO 에틸렌 비스-올레아미드
SO 스테아릴 올레아미드
[표 2]
공정 변수
Figure 112008041963410-pct00001
Figure 112008041963410-pct00002
각각 25 kg의 상이한 철계 분말 조성물(혼합물 번호 1 내지 63)이 위에서 얻어진 복합재료 윤활제 또는 (참고로 사용된)종래의 입자 강화 윤활제를 50 kg 나우타 혼합기에서 흑연 및 ASC100.29와 혼합함으로써 준비되었다. 혼합물 번호 36 내지 38과 50 내지 61에 고체 유기 윤활제 입자가 용융된 후에, 계속해서 복합재료 윤활제를 준비하기 위한 코어 재료로서 사용되기 이전에 또는 참조 혼합물로 첨가되기 이전에 고화 및 미세화되었다. 겉보기 밀도(AD) 및 홀 유동률이 혼합 이후에 24 시간 동안 얻어진 철계 분말 조성물에 대해 각각 ISO 4490 및 ISO 3923-1에 따라 측정되었다. 표 3은 측정 결과를 나타낸다.
표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 철계 분말 조성물의 유동률이 개선되었으며, 종래의 윤활제의 사용에 비해서 윤활제로서 본 발명에 따른 상이한 복합재료 윤활제를 사용할 때 높은 겉보기 밀도가 얻어졌음을 알 수 있다. 사실, 종래의 윤활제를 함유하는 PM 조성물이 유동되지 않을 때 본 발명의 조성물을 함유하는 PM 조성물은 유동성을 제공한다. 올레아미드 또는 스테아릴과 조합되는, 스테아아미드, 에루카미드, 에루실 스테아아미드, 스테아릴 에루카미드, EBO, EBS, 및 EBS를 함유하는 본 발명에 따른 분말 금속 조성물에 대해 특히 높은 겉보기 밀도 및/또는 유동률이 얻어졌다.
괴상화를 위해 종래의 윤활제 및 상기 복합재료 윤활제에 대한 경향을 측정하기 위해, 윤활제가 적어도 1 주의 저장 후에 표준 315 ㎛ 체(sieve)에 의해 체가름되었다. 남아 있는 재료의 양이 측정되었다.
표 4는 유기 윤활 코어 재료가 본 발명에 따른 복합재료 윤활제로 인해 미세한 카본 입자에 의해 덮일 때 괴상화 경향이 감소된다는 것을 나타낸다.
표 4에 나타낸 바와 같은 동일한 형태의 측정이 각각 종래의 윤활제와 본 발명에 따른 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 조성물 내의 괴상화 경향을 평가하기 위해 어떤 철계 분말 조성물에 반복되었다.
표 5는 괴상화 경향이 종래의 윤활제를 함유하는 조성물에 비해서 본 발명에 따른 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 조성물에서 감소되었음을 나타낸다.
[표 3]
조성물 1 내지 63의 유동률과 겉보기 밀도( AD )
Figure 112008041963410-pct00003
Figure 112008041963410-pct00004
Figure 112008041963410-pct00005
[표 4]
종래의 윤활제와 본 발명에 따른 윤활 복합재료에 대한 괴상화 경화
Figure 112008041963410-pct00006
Figure 112008041963410-pct00007
Figure 112008041963410-pct00008
[표 5]
종래의 윤활제와 본 발명에 따른 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 조성물에서의 괴상화 경화
Figure 112008041963410-pct00009
Figure 112008041963410-pct00010

Claims (14)

  1. 철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제(particulate composite lubricant)를 포함하는 철계 분말 야금 조성물로서,
    상기 복합재료 윤활제는, 고체 유기질 윤활제를 포함하는 코어를 갖춘 입자들을 포함하며,
    미세한 카본 입자들이 상기 고체 유기질 윤활제 상에 부착되고,
    상기 미세한 카본 입자들이 상기 코어 상에 코팅을 형성하는,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 카본 입자들은 천연 또는 합성 흑연, 카본 블랙, 활성 카본, 석탄 및 무연탄으로부터 선택되는,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 카본 입자들은 천연 또는 합성 흑연과 카본 블랙으로부터 선택되는,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기질 코어 입자들은 지방 산, 왁스, 폴리머, 또는 이들의 유도체와 혼합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기질 코어 입자들의 평균 입자 크기는 0.5 내지 100 ㎛인,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 분말 야금 조성물 내의 상기 복합재료 윤활제의 함량은 0.05 내지 2 중량%인,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 코어의 입자 크기는 상기 카본 입자들의 입자 크기의 5 배 이상인,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  9. 제 2 항에 있어서,
    상기 카본 블랙의 입자 크기는 200 nm 미만인,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  10. 제 2 항에 있어서,
    상기 복합재료 윤활제 내의 상기 카본 블랙의 함량은 0.1 내지 25 중량%인,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  11. 제 2 항에 있어서,
    상기 흑연의 평균입자 크기는 10 ㎛ 미만인,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  12. 제 2 항에 있어서,
    상기 복합재료 윤활제 내의 흑연의 함량은 0.1 내지 25 중량%인,
    철 또는 철계 분말과 입자강화 복합재료 윤활제를 함유하는 철계 분말 야금 조성물.
  13. 분말 금속 조성물용 복합재료 윤활제로서,
    상기 복합재료 윤활제는 고체 유기질 윤활제를 포함하는 코어를 갖춘 입자들을 포함하며,
    미세한 카본 입자들이 상기 고체 유기질 윤활제 상에 부착되고,
    상기 미세한 카본 입자들이 상기 코어 상에 코팅을 형성하는,
    분말 금속 조성물용 복합재료 윤활제.
  14. 입자강화 복합재료 윤활제의 제조 방법으로서,
    카본 입자들이 유기질 입자 윤활 재료의 표면 상에 부착되는 조건 하에서 상기 유기질 입자 윤활 재료와 미세한 카본 입자들을 혼합하는 단계를 포함하고,
    상기 복합재료 윤활제는 상기 유기질 입자 윤활 재료를 포함하는 코어를 갖춘 입자들을 포함하며,
    상기 미세한 카본 입자들이 상기 코어 상에 코팅을 형성하는,
    입자강화 복합재료 윤활제의 제조 방법.
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