KR102248462B1 - 복합 윤활제 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 복합 윤활제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합 윤활제는, 제1윤활제; 및 상기 제1윤활제 표면에 배치된 제2윤활제를 포함하고, 상기 제2윤활제의 융점은 상기 제1윤활제의 융점보다 낮다.

Description

복합 윤활제 및 그 제조방법{Lubricant and manufacturing method for the same}
본 발명은 복합 윤활제 및 그 제조방법에 관한 것이다.
분말야금에서 사용되는 윤활제는 통상적으로 고체 윤활제, 탄화수소계(Hydrocarbons), 카르복실산계(Carboxylic acids), 아마이드계(Amides), 에스테르계(Esters), 금속염계(Carboxylate salts) 등 있다. 이러한 윤활제는 1종 또는 2종 이상 선택되어, 산업적으로 금속분말과 함께 혼합하여 판매되거나, 윤활제만 판매하는 경우로 나누어지는데, 전자의 경우에는 통상적인 혼합기를 이용하여 혼합하거나, 윤활제의 융점 이하 고온에서 혼합하며, 최근 윤활제를 용매에 용해한 후 함께 혼합기로 혼합하는 방법을 이용하여 제조된다. 후자의 경우에는 통상적인 혼합기를 이용하여 2종 이상의 윤활제를 혼합하거나, 각각의 윤활제를 융점 이상의 고온에서 융해하여 복합 윤활제를 제조하는 방법을 통해 제조된다.
선행기술문헌인 미국특허등록공보 제9,149,869 B2호는 결합제와 윤활제를 용매에 용해한 후 철계 분말과 혼합하고, 결합제와 윤활제가 석출(Precipitate)되도록 용매를 제거하는 방법을 개시한다. 한편, 상기 선행기술문헌에서는 강한 반응을 목적으로 톨루엔(Toluene)을 용매로 사용하고 있으나, 최근 톨루엔은 환경부에서도 유독물질로 지정되어 관리되고 있다.
미국특허등록공보 제9,149,869 B2호
본 발명은 냉각 시간을 단축할 수 있는 복합 윤활제 및 그 제조방법을 제공함을 목적으로 한다.
또한, 제조 과정이 경제성이 높고 효율적이다.
또한, 톨루엔 등의 유독물질을 사용하지 않아 친환경적이다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합 윤활제는, 제1윤활제; 및 상기 제1윤활제 표면에 배치된 제2윤활제를 포함하고, 상기 제2윤활제의 융점은 상기 제1윤활제의 융점보다 낮다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합 윤활제의 제조방법은, 제1윤활제, 제2윤활제 및 용매를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 상기 제2윤활제의 융점보다 낮은 온도로 가열하는 단계; 및 상기 혼합물을 냉각하여 상기 제2윤활제를 정출(Crystallization)하는 단계;를 포함하고, 상기 제2윤활제의 융점은 상기 제1윤활제의 융점보다 낮다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합 윤활제 및 그 제조방법은 냉각 시간을 단축할 수 있다.
또한, 고온의 생성물을 오랜 기간 보관할 필요가 없고, 제조 과정이 경제성이 높고 효율적이다.
또한, 톨루엔 등의 유독물질을 사용하지 않아 친환경적이다.
도 1은 본 발명의 실시 예를 따르는 복합 윤활제의 개념도이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명의 실시 예에 의해 제조된 복합 윤활제를 SEM으로 촬영한 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태들을 다음과 같이 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.　 또한, 본 발명의 실시 형태는 당해 기술분야에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.　
복합 윤활제
본 발명의 실시 예를 따르는 복합 윤활제는, 제1윤활제; 및 상기 제1윤활제 표면에 배치된 제2윤활제를 포함하고, 상기 제2윤활제의 융점은 상기 제1윤활제의 융점보다 낮다.
도 1을 참조하면, 제2윤활제는 제1윤활제 표면의 전체에 고르게 배치될 수 있고(a), 표면의 일부에 배치될 수 있다(b).
상기 제1윤활제의 융점은 120℃ 이상일 수 있으며, 구체적으로, 비스 아마이드계 윤활제 및 금속염계 윤활제 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 또한, 비스 아마이드계 윤활제 및 금속염계 윤활제를 모두 포함할 수 있다.
상기 비스 아마이드계 윤활제는 에틸렌비스 스테아라마이드(Ethylenebis stearamide), 메틸렌비스 스테아라마이드(Methylenebis stearamide) 및 에틸렌비스 올레아마이드(Ethylenebis oleamide) 중 어느 하나일 수 있다.
상기 금속염계 윤활제는 칼슘 스테아레이트(Calcium stearate) 및 징크 스테아레이트(Zinc stearate) 중 어느 하나일 수 있다.
상기 제2윤활제의 융점은 120℃ 미만일 수 있다. 구체적으로, 상기 제2윤활제는 지방 제1차 모노아마이드를 포함할 수 있다.
지방 제1차 아마이드는 불포화 지방산 (Unsaturated fatty acid) 및 포화 지방산(Saturated fatty acid) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 이 경우, 상기 불포화 지방산은 올레아마이드(Oleamide), 에루카아마이드(Erucamide) 및 베헨아마이드(Behenamide) 중 적어도 어느 하나일 수 있다. 상기 포화 지방산은 스테아라마이드(Stearamide) 및 팔미트아마이드(Palmitamide) 중 적어도 어느 하나일 수 있다.
상기 제1윤활제 및 제2윤활제의 함량은 중량비로 7:3 내지 9.5:0.5, 바람직하게는 8:2 내지 9:1일 수 있다. 이를 통해 제2윤활제가 정출과정에서 뭉치는 문제의 발생을 방지할 수 있다.
본 발명의 실시 예를 따르는 복합 윤활제는 융점이 서로 다른 제1윤활제 및 제2윤활제가 복합적으로 포함하기 때문에 제조과정에서 제2윤활제를 선택적으로 정출하여 제1윤활제의 표면에 배치할 수 있으며, 사용 시에도 서로 다른 융점을 통해 제2윤활제가 쉽게 용융되어 윤활 효과를 높일 수 있다.
복합 윤활제의 제조방법
본 발명의 실시 예를 따르는 복합 윤활제의 제조방법은, 제1윤활제, 제2윤활제 및 용매를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물을 상기 제2윤활제의 융점보다 낮은 온도로 가열하는 단계; 및 상기 혼합물을 냉각하여 상기 제2윤활제를 정출하는 단계;를 포함하고, 상기 제2윤활제의 융점은 상기 제1윤활제의 융점보다 낮다.
상기 혼합물을 제조하는 단계에서, 상기 제1윤활제 및 제2윤활제는 앞서 설명한 것과 동일한 것이다. 상기 제1윤활제 및 제2윤활제의 함량은 중량비로 7:3 내지 9.5:0.5, 바람직하게는 8:2 내지 9:1일 수 있다. 이를 통해 제2윤활제가 정출과정에서 뭉치는 문제발생을 방지할 수 있다.
상기 용매는 상기 제2윤활제를 용해할 수 있는 유기용매일 수 있다. 구체적으로, 상기 용매는 히드록시기(Hydroxyl group) 1가 알코올일 수 있으며, 에틸 알코올(Ethyl alcohol), 이소프로필 알코올(Isopropyl alcohol), 이소부틸 알코올(Isobutyl alcohol), 벤질 알코올(Benzyl alcohol), 알릴 알코올(Allyl alcohol) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 용매의 함량은 제2윤활제를 용해하는데 충분한 양이면 되며 특별히 한정하지 않는다.
본 단계는 상기 제2윤활제 및 용매를 혼합하여 제2윤활제 용액을 제조하는 단계; 및 상기 제2윤활제 용액에 상기 제1윤활제를 혼합하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제2윤활제 용액을 제조하는 단계는 상기 제2윤활제의 용해속도를 높이기 위해 상기 용매를 가열하는 단계를 포함할 수 있으며, 이 때 가열온도는 상기 제2윤활제의 융점보다 낮은 온도일 수 있으며, 바람직하게 30 내지 60℃로 가열할 수 있다.
상기 제2윤활제 용액에 상기 제1윤활제를 혼합하는 단계는 상기 제2윤활제 용액을 제1윤활제에 분사하면서 제1윤활제 및 제2윤활제를 교반하는 단계 또는 상기 제2윤활제 용액에 상기 제1윤활제를 첨가하여 교반하는 단계를 포함할 수 있다. 이 중 제2윤활제 용액을 분사하는 방법을 수행하면 이후 단계에서 제2윤활제가 정출될 때 뭉치는 것을 방지할 수 있는 효과가 있다.
본 단계에서, 상기 제2윤활제가 상기 제1윤활제의 표면에 고르게 도포될 수 있도록, 상기 혼합물을 상기 제2윤활제의 융점보다 낮은 온도로 가열할 수 있으며, 30 내지 60℃, 바람직하게는 45 내지 55℃로 가열할 수 있다. 제2윤활제 용액을 제1윤활제 표면에 분사하는 방법을 이용하는 경우에는, 상기 제1윤활제의 온도를 상기 제2윤활제의 융점보다 낮은 온도로 가열하는 단계를 먼저 수행한 후에, 가열된 상기 제1윤활제 상에 상기 제2윤활제 용액을 분사할 수 있다. 상기 제1윤활제는 30 내지 60℃, 바람직하게는 45 내지 55℃로 가열할 수 있으며, 상기 제2윤활제가 제1윤활제 표면에 배치되는 동안 상기 온도로 유지될 수 있다. 이를 통해 이후 공정에서 제2윤활제가 고르게 정출되도록 할 수 있다.
상기 혼합물을 냉각하여 상기 제2윤활제를 정출하는 단계에서는, 상기 제2윤활제 용액에 포함된 용매가 증발하고 혼합물의 온도가 융점이하의 온도로 냉각되어 과포화 상태가 됨에 따라, 상기 제2윤활제가 정출될 수 있다. 본 단계는 혼합물을 상온에 방치하거나, 냉각기를 이용하여 일정한 감온 속도로 냉각하면서 수행될 수 있다.
다음으로, 상기 제2윤활제가 정출된 혼합물을 분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다. 본 단계는 분말을 분쇄하는 데 사용되는 일반적인 분쇄기를 통해 수행될 수 있으며 특별히 제한하지 않는다. 본 단계를 수행함으로써 복합 윤활제를 일정한 크기로 만들 수 있다.
실시 예1
제1윤활제로 론자(Lonza)사의 에틸렌비스 스테아라마이드 ‘ACRAWAX C’를 80g 준비하고, 제2윤활제는 피엠씨 바이오제닉스(PMC Biogenix)사의 에르카아마이드 ‘ARMOSLIP E’를 상기 제1윤활제의 1/4배 중량을 준비하고, 용매로 에틸 알코올을 상기 제2윤활제의 3배 중량이 되도록 준비하였다.
스테인레스 용기에 용매와 제2윤활제를 투입한 후 50℃로 가열하여 에루카아마이드 용액을 얻었다. 제1윤활제를 아트리터(Attritor)에 장입하고, 이를 가동하여 교반하면서 상기 제1윤활제 상에 상기 에루카아마이드 용액을 스프레이로 분사하였다. 상기 에루카아마이드 용액을 완전히 분사한 후 용매가 휘발될 때까지 교반하면서, 에루카아마이드가 정출되어 1차 윤활제 표면에 도포되도록 하였다. 용매가 완전히 휘발된 후 복합 윤활제를 분쇄하여 분말화하였다. 도 2는 본 실시 예에서 제조된 복합 윤활제의 SEM 사진으로 제1윤활제(3) 및 제2윤활제(4)가 관찰된다.
실시 예2
제1윤활제로 론자사의 에틸렌비스 스테아라마이드 ‘ACRAWAX C’를 90g 준비하고, 제2윤활제로 피엠씨 바이오제닉스(PMC Biogenix)사의 올레아마이드 ‘ARMOSLIP CP’와 스테아라마이드 ‘ARMOSLIP HT’를 1:1의 비율로 하여 총 중량이 상기 제1윤활제의 1/9배가 되도록 준비하고, 용매로 이소프로필 알코올을 상기 제2윤활제의 2배 중량이 되도록 준비하였다.
아트리터에 용매와 상기 제2윤활제를 투입한 후 50℃로 가열하면서, 교반기를 회전하여 올레아마이드와 스테아라마이드 용액을 얻었다. 상기 용액에 상기 제1윤활제를 투입하여, 용매가 휘발될 때까지 교반기를 회전하면서, 상기 제2윤활제가 정출되어 상기 제1윤활제 표면에 도포되도록 하였다. 용매가 완전히 휘발된 후 복합 윤활제를 분쇄하여 분말화하였다. 도 3은 본 실시 예에서 제조된 복합 윤활제의 SEM 사진으로 제1윤활제(5) 및 제2윤활제(6)가 관찰된다.
실시 예3
제1윤활제로 서울정밀화학공업(Seoul fine chemical IND)사의 ‘FINELUBE’를 85g 준비하고, 제2윤활제로 피엠씨 바이오제닉스사의 에르카아마이드 ‘ARMOSLIP E’를 상기 제1윤활제의 3/17배 중량이 되도록 준비하였다. 용매는 이소프로필 알코올을 상기 제2윤활제의 2배 중량이 되도록 준비하였다. 서울정밀화학공업의 ‘FINELUBE’는 에틸렌비스 스테아라마이드와 징크 스테아레이트가 일정 비율로 용융하여 분쇄한 윤활제이다.
스테인레스 용기에 상기 용매와 제2윤활제를 투입한 후 50℃로 가열하여 제2윤활제 용액을 얻었다. 상기 제1윤활제를 아트리터에 장입한 후 교반하면서 상기 제2윤활제 용액을 스프레이로 분사하였다. 상기 용매가 휘발되어 상기 제1윤활제 표면에 상기 제2윤활제가 완전히 도포된 것을 확인한 후 교반기를 정지하고 복합 윤활제를 분쇄하여 분말화하였다. 도 4는 본 실시 예에서 제조된 복합 윤활제의 SEM 사진으로 제1윤활제(7) 및 제2윤활제(8)가 관찰된다.
본 발명은 상술한 실시 형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.
1, 3, 5, 7: 제1윤활제
2, 4, 6, 8: 제2윤활제

Claims (10)

  1. 제1윤활제; 및
    상기 제1윤활제 표면에 배치된 제2윤활제를 포함하고,
    상기 제2윤활제의 융점은 상기 제1윤활제의 융점보다 낮고,
    상기 제2윤활제의 융점은 120℃ 미만이고, 지방 제1차 모노아마이드를 포함하는 것인,
    복합 윤활제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1윤활제의 융점은 120℃ 이상인,
    복합 윤활제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1윤활제는 비스 아마이드계 윤활제 및 금속염계 윤활제 중 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    복합 윤활제.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1윤활제, 제2윤활제 및 용매를 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계;
    상기 혼합물을 상기 제2윤활제의 융점보다 낮은 온도로 유지하는 단계; 및
    상기 혼합물을 냉각하여 상기 제2윤활제를 정출(Crystallization)하는 단계;를 포함하고,
    상기 제2윤활제의 융점은 상기 제1윤활제의 융점보다 낮고,
    상기 혼합물을 상기 제2윤활제의 융점보다 낮은 온도로 유지하는 단계는, 30 내지 60℃로 가열하는 것이고,
    상기 제1윤활제의 융점은 120℃ 이상인,
    복합 윤활제의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 혼합물을 제조하는 단계는,
    상기 제2윤활제 및 용매를 혼합하여 제2윤활제 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 제2윤활제 용액에 상기 제1윤활제를 혼합하는 단계;를 포함하는,
    복합 윤활제의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 혼합물을 제조하는 단계는,
    상기 제2윤활제 및 용매를 혼합하여 제2윤활제 용액을 제조하는 단계; 및
    상기 제1윤활제 표면에 상기 제2윤활제 용액을 분사하는 단계;를 포함하는,
    복합 윤활제의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
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