JP2009280907A - 粉末冶金用鉄基混合粉末 - Google Patents

Abstract

【課題】鉄基粉末の流動性および圧縮性を高め、かつ圧粉体の金型からの抜出力を大幅に低減することができる粉末冶金用鉄基混合粉末を提供する。
【解決手段】鉄基粉末中に、ボール状炭素分子と板状炭素分子を組み合わせた炭素分子複合体粉末を含有させる。
【選択図】なし

Description

本発明は、粉末冶金用鉄基混合粉末に関し、特に圧粉成形後に圧粉体を金型から抜き出す際の抜出力の有利な低減を図ろうとするものである。

粉末冶金プロセスでは、原料粉末を混合したのち、混合粉を移送して金型に充填し、加圧成形して製造した成形体（圧粉体という）を金型から取り出し、必要に応じて焼結等の後処理を施す。
かかる粉末冶金プロセスにおいて、製品品質の向上と製造コストの低減を実現するためには、移送工程における粉末の高い流動性、加圧成形工程における高い圧縮性、さらには圧粉体を金型から抜き出す工程における低い抜出力、を同時に達成することが求められる。

たとえば、鉄基混合粉末の合金成分の一つである炭素の供給源として多用されるグラファイトは、層状の分子構造を有しているため、固体潤滑剤としての機能も発揮し、上記要件の実現に寄与する。従って、炭素系物質の潤滑機能については様々な検討がなされている。

たとえば、特許文献１には、粉末冶金用混合粉末がフラーレンを含有する場合に、粉末の高い流動性が達成されることが開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載の技術では、粉末の流動性および圧粉体の金型からの抜出力が必ずしも十分とはいえず、改善の余地を残していた。

特開２００７−３１７４４号公報

「三浦、津田、佐々木：トライポロジスト 第50巻 第７号 (2005) 第553〜556頁」

本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、優れた混合粉末の流動性および圧縮性をそなえた上で、圧粉体の抜出力を大幅に低減し、もって製品品質の向上と製造コストの低減を併せて達成することができる粉末冶金用鉄基混合粉末を提案することを目的とする。

さて、発明者らは、上記の目的を達成するために、鉄基粉末中への添加材、特に抜出力の低減に重点を置いた添加材について、種々検討を重ねた。
その結果、最近注目を浴びているナノ炭素のうち、ボール状炭素分子と板状炭素分子の２種類を組み合わせて炭素分子複合体とし、この炭素分子複合体粉末を鉄基粉末中に添加することにより、流動性や圧縮性に優れるのはいうまでもなく、目的とする圧粉体の抜出力を大幅に低減できることの知見を得た。
本発明は上記の知見に立脚するものである。

すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．鉄基粉末に、ボール状炭素分子と板状炭素分子からなる炭素分子複合体粉末を含有させたことを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末。

２．前記炭素分子複合体粉末の鉄基混合粉末全体に対する配合量が0.001〜3.0質量％であることを特徴とする上記１記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。

３．前記鉄基混合粉末中に、さらに合金用粉末を配合したことを特徴とする上記１または２記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。

本発明によれば、鉄基粉末中に、ボール状炭素分子と板状炭素分子の２種類を組み合わせた炭素分子複合体粉末を添加することにより、鉄基混合粉末の高い流動性および圧縮性を確保した上で、圧粉体の抜出力を格段に低減することができ、ひいては生産性の向上および製造コストの低減に偉効を奏する。

以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明で用いる各種炭素分子について説明する。
本発明において、ボール状炭素分子とは、主に炭素原子で構成されるクラスター類を指し、代表的なものとてしはＣ₆₀，Ｃ₇₀などのフラーレンが挙げられる。
また、板状炭素分子とは、炭素のネットワークが二次元平面的に配列した物質を指し、代表的なものとてしはグラフェン（単層）やグラファイト（多層）が挙げられる。

本発明では、潤滑剤を兼ねた抜出性改善成分として、上述した２種類の炭素分子を用いるが、かような炭素分子をただ単に用いればいいというわけではなく、これらを複合させた炭素分子複合体として使用することが重要である。
なお、これらの炭素分子にチューブ状炭素分子を追加して、ボール状炭素分子、チューブ状炭素分子および板状炭素分子のうちから選んだいずれか２種または３種からなる炭素分子複合体としてもよい。ここに、チューブ状炭素分子とは、炭素のネットワークが単層管または多層管になった物質を指し、代表的なものとしてはカーボンナノチューブやカーボンナノホーンなどが挙げられる。かかるチューブ状炭素分子を追加することにより、抜出剤としてあるいは潤滑剤として、ボール状炭素分子、チューブ状炭素分子および板状炭素分子のうちから選んだいずれか２種または３種からなる炭素分子複合体とすることができるのである。

また、本発明において、上記した炭素分子複合体粉末の鉄基混合粉末全体に対する配合量は0.001〜3.0質量％程度とすることが好ましい。
というのは、炭素分子複合体粉末の配合量が0.001質量％に満たないと、十分に満足いくほどの潤滑性が得られず、その結果、本願発明で所期したほど良好な高い流動性、高い粉末圧縮性および低い圧粉体の抜出力が望めず、一方3.0質量％を超えると、流動性、粉末圧縮性および抜出性が共に劣化するからである。なお、成形体を焼結して得られる最終製品の強度や脆性を考慮すると、配合量は0.01〜2.0質量％とすることが好ましい。

上記したボール状炭素分子と板状炭素分子からなる炭素分子複合体粉末は、例えば非特許文献１に記載されたＣ₆₀分子封入グラファイトフィルムの製造技術を利用して製造することができる。すなわち、適正比率に調整したグラファイトとＣ₆₀粉末を石英管に入れて真空密封したのち、適切な温度で熱処理を施してＣ₆₀分子封入グラファイトフィルムを作製する。ついで、このフィルムを粉砕して粉末とするのである。

ここに、上記のようにして製造した炭素分子複合体粉末の粒径は0.01〜40μm 程度とするのが好ましい。
というのは、炭素分子複合体粉末の粒径が0.01μm に満たないと、粉砕コストがかさむだけでなく、粉体のハンドリング（輸送、貯蔵）に支障をきたすおそれが大きく、一方40μm を超えると、鉄基混合粉末中において均一な分散ができなくなって、所望の粉体特性や成形性が得られなくなるおそれがあるからである。より好ましくは0.1〜20μm の範囲である。

なお、上記した炭素分子複合体におけるボール状炭素分子と板状炭素分子の配合比については、例えば原料であるグラファイトとＣ₆₀粉末の配合割合を調整することによって、適宜変更することができるが、本発明ではこれらの配合比をボール状炭素分子：板状炭素分子＝10：90〜90：10程度とすることが好ましい。
というのは、ボール状炭素分子の配合比が0.1に満たないと、炭素分子複合体の生成量が十分でないため抜出力が上昇し、一方板状炭素分子の配合比が0.1に満たないと、同様の理由によりやはり抜出力が上昇するからである。

本発明において、鉄基粉末としては、アトマイズ鉄粉や還元鉄粉などの純鉄粉、または部分拡散合金化鋼粉および完全合金化鋼粉、さらには完全合金化鋼粉に合金成分を部分拡散させたハイブリッド鋼粉などが例示される。

また、合金用粉末としては、黒鉛粉末、Cu，Mo，Niなどの金属粉末、ボロン粉末および亜酸化銅粉末などが例示される。これらの合金用粉末を鉄基粉末に混合させることにより焼結体の強度を上昇させることができる。
上記した合金用粉末の配合量は、鉄基混合粉末中0.1〜10質量％程度とすることが好ましい。というのは、合金用粉末を0.1質量％以上配合することにより、得られる焼結体の強度が有利に向上し、一方10質量％を超えると焼結体の寸法精度が低下するからである。

なお、本発明では、上記した添加材の他、常法に従って、脂肪酸アミドや金属石鹸のような結合剤（バインダー）や潤滑剤、さらにはMnＳ等の切削性改善粉末などを添加できることはいうまでもない。

次に、本発明の鉄基混合粉末の製造方法について説明する。
鉄基粉末に、本発明に従う炭素分子複合体や結合剤、潤滑剤などの添加材、さらに必要に応じて合金用粉末を加えて、１次混合する。なお、上記した炭素分子複合体や結合剤、潤滑剤などの添加材は、必ずしも全量を一度に添加する必要はなく、一部のみを添加して１次混合を行ったのち、残部を添加して２次混合することもできる。
また、混合手段としては、特に制限はなく従来から公知の混合機いずれもが使用できるが、加熱が容易な、高速底部撹拌式混合機、傾斜回転パン型混合機、回転クワ型混合機および円錐遊星スクリュー形混合機などは特に有利に適合する。

次に、本発明の鉄基混合粉末を用いた鉄基粉末成形体の製造方法について説明する。
本発明の鉄基混合粉末は、通常の成形方法で成形体とすることができる。すなわち、常温で成形することができる。とはいえ、鉄基混合粉末や金型を加熱したり、金型に潤滑剤を塗布することは有利である。加熱雰囲気で成形を行う場合、鉄基混合粉末や金型の温度は100℃未満とすることが好ましい。というのは、本発明に従う鉄基混合粉末は圧縮性に富むので100℃未満の温度でも優れた成形性を示し、また100℃以上になると酸化による劣化が懸念されるからである。

ついで、上記のようにして得られた高密度鉄基粉末成形体に、焼結処理を施して、高密度の焼結体とする。焼結処理については、特に限定されることはなく、従来公知の焼結処理方法いずれもが好適に使用できる。また、焼結処理後に、ガス浸炭熱処理や浸炭窒化処理等の熱処理を適用することも可能である。

鉄基粉末として、純鉄粉（平均粒径：約80μmのアトマイズ鉄粉）と、この純鉄粉の表面に有機結合剤を介して合金用粉末を付着させた合金成分外装鉄粉との２種類を準備した。合金用粉末は、銅粉末（平均粒径：25μm）：２mass％と黒鉛粉末（平均粒径：５μm）：0.8mass％の２種類とした。また、有機結合剤としては、ステアリン酸モノアミド：0.05mass％およびエチレンビスステアリン酸アミド：0.05mass％を用いた。なお、これらの添加比率はいずれも、鉄基粉末全体に占める比率である。
別途、前掲非特許文献１に記載の技術を用いて製造したボール状炭素分子と板状炭素分子からなる炭素分子複合体粉末（以下、粉末Ａという）を準備した。この粉末Ａの粒径は５μm 、またボール状炭素分子と板状炭素分子の配合比は70：30であった。

上記の鉄基粉末に、上記の炭素分子複合体粉末（粉末Ａ）と遊離潤滑剤を種々の比率で添加し、混合して、粉末冶金用鉄基混合粉末とした。遊離潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛またはエチレンビスステアリン酸アミドを使用した。
また、比較のため、本発明の粉末Ａに替えて、従来の黒鉛（グラファイト）粉末およびフラーレン粉末を使用したものも準備した。
これらの混合粉末の配合比率を表１に示す。この配合比率は、粉末冶金用鉄基混合粉末全体に占める比率である。

次に、得られた各鉄基粉末混合物を、金型に充填し、室温で圧力：980 MPaで加圧成形し、円柱状の圧粉体（外径：11mm、高さ：11mm）とした。その際、混合粉末の流動性、圧粉体を金型から抜き出す時の抜出力および得られた圧粉体の圧粉密度について測定した結果を、表１に併記する。なお、混合粉末の流動性はJIS Z 2502に準拠して評価した。

表１から明らかなように、潤滑剤が同じ発明例１と比較例１、発明例２と比較例２、発明例３と比較例３を比較すると、本発明に従う炭素分子複合体粉末を適正量添加した場合は、無添加の場合に比べて流動性および抜出性が向上することが分かる。また、発明例４と比較例４，５とを比較すると、グラファイト粉末やフラーレン粉末を単独で添加するよりも、これらを複合化して添加することにより、流動性、圧縮性および抜出性の全てが向上することが分かる。
そして、炭素分子複合体粉末の添加量を適正範囲で増大させることにより（発明例５，６）、抜出性はさらに向上するが、添加量があまりに多くなると（比較例６）、抜出性をはじめとして流動性および圧縮性はかえって劣化した。

本発明に従い、鉄基粉末中に、ボール状炭素分子と板状炭素分子を組み合わせた炭素分子複合体粉末を添加することにより、鉄基混合粉末の流動性および圧縮性を改善できるだけでなく、圧粉体の抜出力を格段に低減することができ、その結果、生産性の向上および製造コストの低減を達成することができる。

Claims (3)

1. 鉄基粉末に、ボール状炭素分子と板状炭素分子からなる炭素分子複合体粉末を含有させたことを特徴とする粉末冶金用鉄基混合粉末。
2. 前記炭素分子複合体粉末の鉄基混合粉末全体に対する配合量が0.001〜3.0質量％であることを特徴とする請求項１記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。
3. 前記鉄基混合粉末中に、さらに合金用粉末を配合したことを特徴とする請求項１または２記載の粉末冶金用鉄基混合粉末。