JP4752749B2 - 粉末冶金用鉄粉の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、粉末冶金の用途に好適な鉄粉の製造方法に関するものである。
粉末冶金で用いられる鉄粉は、その製造方法に応じて、アトマイズ鉄粉と還元鉄粉とに大別される。
アトマイズ鉄粉を製造するためには、
(a)溶融状態の鉄を容器の下部にある小孔から落下させる、
(b)溶融状態の鉄の落下流に高圧のガスまたは水を吹き付けて、微細な溶滴を得ると同時に急冷して凝固させる、
(c)得られた鉄粉に仕上還元を施す
という工程が一般に採用される。このようなアトマイズ鉄粉（酸素含有量0.2質量％以下）は、優れた圧縮性を有するが、成形性に劣るという問題がある。
アトマイズ鉄粉を製造するためには、
(a)溶融状態の鉄を容器の下部にある小孔から落下させる、
(b)溶融状態の鉄の落下流に高圧のガスまたは水を吹き付けて、微細な溶滴を得ると同時に急冷して凝固させる、
(c)得られた鉄粉に仕上還元を施す
という工程が一般に採用される。このようなアトマイズ鉄粉（酸素含有量0.2質量％以下）は、優れた圧縮性を有するが、成形性に劣るという問題がある。
還元鉄粉を製造するためには、
(A)固形の鉄酸化物を粗還元して海綿鉄を得る、
(B)海綿鉄を粉砕する、
(C)得られた鉄粉に仕上還元を施す
という工程が一般に採用される。このような還元鉄粉（酸素含有量0.4質量％以下）は、優れた成形性を有するが、圧縮性に劣るという問題がある。
(A)固形の鉄酸化物を粗還元して海綿鉄を得る、
(B)海綿鉄を粉砕する、
(C)得られた鉄粉に仕上還元を施す
という工程が一般に採用される。このような還元鉄粉（酸素含有量0.4質量％以下）は、優れた成形性を有するが、圧縮性に劣るという問題がある。
これらの短所を互いに補完するために、アトマイズ鉄粉と還元鉄粉とを混合して使用する技術が検討されている（たとえば特許文献１参照）。つまり上記の(a)〜(c)の手順を経て製造したアトマイズ鉄粉と(A)〜(C)の手順を経て製造した還元鉄粉とを混合することによって、成形性と圧縮性を兼ね備えた鉄粉を得る技術である。
鉄粉の成形性と圧縮性を評価するためには、鉄粉を金型に充填して加圧成形した成形体（以下、加圧成形体という）の密度が指標として適しており、6.5Mg／ｍ3以上の密度を有する加圧成形体が得られる鉄粉は粉末冶金の用途に支障なく使用できる。この観点から見ると、特許文献１に開示されたアトマイズ鉄粉と還元鉄粉とを混合した鉄粉は、6.5Mg／ｍ3を上回る密度の加圧成形体が得られるので、粉末冶金の用途に好適な鉄粉である。
鉄粉の成形性と圧縮性を評価するためには、鉄粉を金型に充填して加圧成形した成形体（以下、加圧成形体という）の密度が指標として適しており、6.5Mg／ｍ3以上の密度を有する加圧成形体が得られる鉄粉は粉末冶金の用途に支障なく使用できる。この観点から見ると、特許文献１に開示されたアトマイズ鉄粉と還元鉄粉とを混合した鉄粉は、6.5Mg／ｍ3を上回る密度の加圧成形体が得られるので、粉末冶金の用途に好適な鉄粉である。
ただし本発明者の研究によれば、粉末冶金の用途に好適な鉄粉（以下、粉末冶金用鉄粉という）として従来から知られているアトマイズ鉄粉と還元鉄粉との混合鉄粉には、製造コストを削減する余地が残されている。
特公昭53-47783号公報
本発明は、密度が6.5Mg／ｍ3以上を満足する加圧成形体が得られる安価な粉末冶金用鉄粉の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、溶融状態の鉄を落下させつつ高圧のガスまたは水を吹き付けて微細な溶滴とするとともに急冷して凝固させ、得られた鉄微粒子に仕上還元を施したアトマイズ鉄粉を90〜50質量％と、固形の鉄酸化物を粗還元し、得られた海綿鉄を粉砕した還元鉄粉を10〜50質量％と、を混合する粉末冶金用鉄粉の製造方法である。
つまり本発明は、上記した(a)〜(c)の手順を経て（すなわち仕上還元を施して）製造したアトマイズ鉄粉を90〜50質量％と、(A)〜(B)の手順を経て（すなわち仕上還元を省略して）製造した還元鉄粉を10〜50質量％と、を混合する粉末冶金用鉄粉の製造方法である。
つまり本発明は、上記した(a)〜(c)の手順を経て（すなわち仕上還元を施して）製造したアトマイズ鉄粉を90〜50質量％と、(A)〜(B)の手順を経て（すなわち仕上還元を省略して）製造した還元鉄粉を10〜50質量％と、を混合する粉末冶金用鉄粉の製造方法である。
本発明によれば、密度6.5Mg／ｍ3以上の加圧成形体が得られる粉末冶金用鉄粉の製造コストを削減できる。
本発明者は、アトマイズ鉄粉と還元鉄粉とを混合した粉末冶金用鉄粉の製造コストを削減するために、アトマイズ鉄粉の製造コストの削減および還元鉄粉の製造コストの削減について、それぞれ検討した。
まず、アトマイズ鉄粉の製造コストの削減に関する検討結果を説明する。
上記した手順(a)〜(c)のうち、(c)の工程を省略して(a)〜(b)の手順を経てアトマイズ鉄粉を製造した。一方で(A)〜(C)の手順を経て還元鉄粉を製造した。これらのアトマイズ鉄粉と還元鉄粉とを混合して、得られた粉末冶金用鉄粉を金型に充填し、さらに圧力５tonで加圧成形して加圧成形体を製造した。
まず、アトマイズ鉄粉の製造コストの削減に関する検討結果を説明する。
上記した手順(a)〜(c)のうち、(c)の工程を省略して(a)〜(b)の手順を経てアトマイズ鉄粉を製造した。一方で(A)〜(C)の手順を経て還元鉄粉を製造した。これらのアトマイズ鉄粉と還元鉄粉とを混合して、得られた粉末冶金用鉄粉を金型に充填し、さらに圧力５tonで加圧成形して加圧成形体を製造した。
ところが、ここで使用したアトマイズ鉄粉は、(b)の工程にて急冷されているので粒子の強度が上昇し、仕上還元を省略することによって高い強度が保持されて圧縮性の低下を招くことが分かった。一方で(A)〜(C)の手順を経て製造した還元鉄粉は、圧縮性に劣る鉄粉である。そのため、(a)〜(b)の手順で（すなわち仕上還元を省略して）製造してアトマイズ鉄粉と、(A)〜(C)の手順で（すなわち仕上還元を施して）製造した還元鉄粉と、を混合しても、粉末冶金用鉄粉として十分な圧縮性が得られず、加圧成形体の密度は6.5Mg／ｍ3に到達しなかった。
しかもこのアトマイズ鉄粉は(b)の工程にて表面が酸化されているので、焼結性に問題があった。すなわち、仕上還元を省略して製造したアトマイズ鉄粉と、仕上還元を施して製造した還元鉄粉とを混合した粉末冶金用鉄粉から加圧成形体を製造し、さらに焼結して得られた焼結体の強度を調査したところ、十分な強度を有していないことが分かった。
この結果から、アトマイズ鉄粉を製造する(a)(b)(c)のいずれの工程も省略することが困難であるという知見が得られた。
この結果から、アトマイズ鉄粉を製造する(a)(b)(c)のいずれの工程も省略することが困難であるという知見が得られた。
次に、還元鉄粉の製造コストの削減に関する検討結果を説明する。
上記した手順(A)〜(C)のうち、(C)の工程を省略して(A)〜(B)の手順を経て還元鉄粉を製造した。一方で(a)〜(c)の手順を経てアトマイズ鉄粉を製造した。これらの還元鉄粉とアトマイズ鉄粉とを混合して、得られた粉末冶金用鉄粉を金型に充填し、さらに圧力５tonで加圧成形して加圧成形体を製造した。
上記した手順(A)〜(C)のうち、(C)の工程を省略して(A)〜(B)の手順を経て還元鉄粉を製造した。一方で(a)〜(c)の手順を経てアトマイズ鉄粉を製造した。これらの還元鉄粉とアトマイズ鉄粉とを混合して、得られた粉末冶金用鉄粉を金型に充填し、さらに圧力５tonで加圧成形して加圧成形体を製造した。
ここで使用した還元鉄粉は(A)の工程にて還元かつ徐冷されているので、(C)の工程（すなわち仕上還元）を省略しても粒子の強度の上昇を抑制できることが分かった。つまり、仕上還元を省略して製造した還元鉄粉は、もともと劣ると言われる圧縮性のさらなる低下を防止するとともに、本来の優れた成形性を維持できる。一方で(a)〜(c)の手順を経て製造したアトマイズ鉄粉は、圧縮性に優れる鉄粉である。そのため、(A)〜(B)の手順で（すなわち仕上還元を省略して）製造した還元鉄粉と、(a)〜(c)の手順で（すなわち仕上還元を施して）製造したアトマイズ鉄粉と、を混合することによって両者の短所を補完し、十分な圧縮性と成形性を兼ね備えた粉末冶金用鉄粉を製造できるという知見が得られた。
これらの知見に基づき、本発明者は、仕上還元を省略して製造した還元鉄粉と、仕上還元を施して製造したアトマイズ鉄粉とを、種々の混合比率で混合し、得られた粉末冶金用鉄粉をそれぞれ金型に充填し、さらに圧力５ton（490MPa）で加圧成形して加圧成形体を製造した。図１は、粉末冶金用鉄粉における還元鉄粉の比率（質量％）と加圧成形体の密度（Mg／ｍ3）との関係を示すグラフである。
図１から明らかように、仕上還元を省略して製造した還元鉄粉の混合比率が０〜50質量％の範囲内で、加圧成形体の密度が6.5Mg／ｍ3以上になっており、還元鉄粉の混合比率が０質量％の粉末冶金用鉄粉の密度が最も高い値を示している。
しかし、粉末冶金用鉄粉における還元鉄粉の混合比率が０質量％とは、全てアトマイズ鉄粉からなる粉末冶金用鉄粉を使用することを意味しており、本発明の目的に合致しない。本発明は、仕上還元を省略して製造コストを削減した還元鉄粉と、仕上還元を施したアトマイズ鉄粉とを混合することによって、粉末冶金用鉄粉の製造コストを削減することを目的としているからである。
しかし、粉末冶金用鉄粉における還元鉄粉の混合比率が０質量％とは、全てアトマイズ鉄粉からなる粉末冶金用鉄粉を使用することを意味しており、本発明の目的に合致しない。本発明は、仕上還元を省略して製造コストを削減した還元鉄粉と、仕上還元を施したアトマイズ鉄粉とを混合することによって、粉末冶金用鉄粉の製造コストを削減することを目的としているからである。
よって本発明では、還元鉄粉の混合比率０質量％を除外して、粉末冶金用鉄粉における還元鉄粉の混合比率を10〜50質量％（すなわちアトマイズ鉄粉の混合比率を90〜50質量％）とする。
なお、還元鉄粉の粒度が80メッシュ（目開き0.18mm）を超えると、加圧成形時に金型との摩擦が増し、成形体の外観が悪化する。したがって、80メッシュ以下の還元鉄粉を使用することが好ましい。
なお、還元鉄粉の粒度が80メッシュ（目開き0.18mm）を超えると、加圧成形時に金型との摩擦が増し、成形体の外観が悪化する。したがって、80メッシュ以下の還元鉄粉を使用することが好ましい。
また、アトマイズ還元鉄粉の粒度が60メッシュ（目開き0.25mm）を超えると、加圧成形時に金型との摩擦が増し、成形体の外観が悪化する。したがって、60メッシュ以下のアトマイズ鉄粉を使用することが好ましい。
本発明の粉末冶金用鉄粉を得るにあたって、アトマイズ鉄粉を、
(a)溶融状態の鉄を容器の下部にある小孔から落下させる、
(b)溶融状態の鉄の落下流に高圧のガスまたは水を吹き付けて、微細な溶滴を得ると同時に急冷して凝固させる、
(c)得られた鉄粉に仕上還元を施す
という工程で製造した。
(a)溶融状態の鉄を容器の下部にある小孔から落下させる、
(b)溶融状態の鉄の落下流に高圧のガスまたは水を吹き付けて、微細な溶滴を得ると同時に急冷して凝固させる、
(c)得られた鉄粉に仕上還元を施す
という工程で製造した。
一方、還元鉄粉を、
(A)固形の鉄酸化物を粗還元して海綿鉄を得る、
(B)海綿鉄を粉砕する
という工程で製造した。
これらのアトマイズ鉄粉と還元鉄粉を混合（還元鉄粉の混合比率：10〜50質量％）して、粉末冶金用鉄粉とした。この粉末冶金用鉄粉100質量部に対して、純銅粉２質量部，黒鉛0.8質量部，潤滑材（ステアリン酸亜鉛）0.8質量部を添加し、粉末冶金法でリング試験片（外径35mm，内径14mm，高さ10mm）を作製した。リング試験片を作製する際には、粉末冶金用鉄粉を金型に充填し、加圧成形して成形密度6.7Mg／ｍ3とし、次いでＲＸガス雰囲気で焼結（焼結温度1130℃，焼結時間15分）した。
(A)固形の鉄酸化物を粗還元して海綿鉄を得る、
(B)海綿鉄を粉砕する
という工程で製造した。
これらのアトマイズ鉄粉と還元鉄粉を混合（還元鉄粉の混合比率：10〜50質量％）して、粉末冶金用鉄粉とした。この粉末冶金用鉄粉100質量部に対して、純銅粉２質量部，黒鉛0.8質量部，潤滑材（ステアリン酸亜鉛）0.8質量部を添加し、粉末冶金法でリング試験片（外径35mm，内径14mm，高さ10mm）を作製した。リング試験片を作製する際には、粉末冶金用鉄粉を金型に充填し、加圧成形して成形密度6.7Mg／ｍ3とし、次いでＲＸガス雰囲気で焼結（焼結温度1130℃，焼結時間15分）した。
得られたリング試験片の圧環強さ，表面強さ，寸法変化を調査した。その結果を図２〜４に示す。
図２，３から明らかなように、還元鉄粉の混合比率が10〜50質量％の範囲内では、十分な値の圧環強さ，表面強さが得られた。また、図４から明らかなように、還元鉄粉の混合比率が10〜50質量％の範囲内では、寸法変化（金型基準）は、ほぼ一定であった。
図２，３から明らかなように、還元鉄粉の混合比率が10〜50質量％の範囲内では、十分な値の圧環強さ，表面強さが得られた。また、図４から明らかなように、還元鉄粉の混合比率が10〜50質量％の範囲内では、寸法変化（金型基準）は、ほぼ一定であった。
このようにして、本発明の製造方法で得た粉末冶金用鉄粉が粉末冶金の用途に支障なく使用できることが確かめられた。
Claims (1)
- 溶融状態の鉄を微細な溶滴とするとともに急冷して凝固させ、得られた鉄微粒子に仕上還元を施したアトマイズ鉄粉を90〜50質量％と、固形の鉄酸化物を粗還元し、得られた海綿鉄を粉砕した還元鉄粉を10〜50質量％と、を混合することを特徴とする粉末冶金用鉄粉の製造方法。
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