KR20110099336A - 확산 합금된 철 또는 철계 파우더, 확산 합금 파우더, 확산 합금된 파우더를 포함한 조성물을 생산하기 위한 방법, 및 상기 조성물로부터 생산된 압축되고 소결된 부품 - Google Patents

확산 합금된 철 또는 철계 파우더, 확산 합금 파우더, 확산 합금된 파우더를 포함한 조성물을 생산하기 위한 방법, 및 상기 조성물로부터 생산된 압축되고 소결된 부품 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코어 입자의 표면에 결합된 Cu 및 Ni 함유 합금 파우더의 입자를 가진 철 또는 철계 코어 파우더로 이루어진 확산 합금된 파우더를 생산하는 방법에 관한 것으로, Cu 및 Ni 함유 합금의 입자를 형성할 수 있는 단일 합금 파우더를 제공하는 단계, 단일 합금 파우더와 코어 파우더를 혼합하는 단계, 합금 파우더를 Cu 및 Ni 함유 합금으로 변환하기 위해 10 내지 120분의 기간 동안 500 내지 1000℃의 온도로 무산화(non-oxidizing) 또는 환원 분위기에서 상기 파우더를 가열하는 단계를 포함하고, 이에 의해 철 또는 철계 코어 파우더의 표면으로 Cu 및 Ni 합금의 입자들을 확산 결합시킨다. 합금 파우더는 Cu 및 Ni 합금, 산화물, 카르보네이트 또는 다른 적절한 화합물일 수 있고, 가열시 Cu 및 Ni 합금을 형성할 것이다. 바람직하게, Cu 및 Ni의 총 함유량은 최대 20wt%이고, Cu 및 Ni 합금 파우더의 입자 크기 분포는 D50은 15μm 미만이고, wt%로 Cu/Ni의 비율은 9/1 내지 3/1이다. 본 ㅂ라명의 확산 합금된 철계 파우더로부터 생산된 압축되고 소결된 부품은 구성요소로부터 구성요소로 치수 변화의 최소 변화량을 제공한다.

Description

확산 합금된 철 또는 철계 파우더, 확산 합금 파우더, 확산 합금된 파우더를 포함한 조성물을 생산하기 위한 방법, 및 상기 조성물로부터 생산된 압축되고 소결된 부품 {A METHOD OF PRODUCING A DIFFUSION ALLOYED IRON OR IRON―BASED POWDER, A DIFFUSIONAL ALLOYED POWDER, A COMPOSITION INCLUDING THE DIFFUSION ALLOYED POWDER, AND A COMPACTED AND SINTERED PART PRODUCED FROM THE COMPOSITION}
일반적으로, 본 발명은 소결된 파우더 야금학적 구성요소를 제조하기에 적절한 새로운 확산 합금된 철 또는 철계 파우더 및 새로운 파우더를 생산하기 위한 방법에 관한 것이다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 코어 입자의 표면에 결합된 구리 및 니켈을 포함한 합금 파우더의 입자를 가진 철 또는 철계 코어 파우더로 이루어진 확산 합금된 파우더를 생산하는 새로운 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 코어 입자의 표면에 결합된 합금 파우더의 입자를 가진 확산 합금된 철 또는 철계 코어 파우더에 관한 것이다.
추가적으로, 본 발명은 확산 합금된 철 또는 철계 파우더 조성물에 관한 것이다.
추가적으로, 본 발명은 확산 합금된 철계 파우더 조성물로부터 생산된 압축되고 소결된 부품에 관한 것이다.
단조 또는 주조와 같은 종래 기술을 뛰어넘는 파우더 야금학적 프로세스의 주요 장점은, 가변하는 복잡성을 가진 구성요소는 최종 형상으로 프레스되고 소결됨에 의해 생산될 수 있고, 이에 의해 비교적 제한적인 기계가공을 필요로 한다. 따라서, 소결 동안 치수 변경은 예상 가능하고, 부품으로부터 부품으로의 치수 변화에서의 변화량은 가능한 작다. 이는 소결 이후 기계 가공하기 어려운 고강도 강의 경우에 특히 중요하다.
결과적으로, 소결 동안 치수 변화를 거의 일으키지 않는 물질 및 프로세스가 바람직한데, 왜냐하면 거의 제로에 가까운 압축되고 소결된 부품 사이의 치수 변화는 본질적으로 부품으로부터 부품으로의 치수 변화에서의 감소된 변화량을 유도한다.
인장 강도, 인성, 경도 및 피로 강도와 같은 기계적 성질의 높은 값을 충분히 얻도록, 다양한 합금 성분 및 합금 시스템이 이용된다.
공통적으로 이용되는 합금 성분은 탄소이고, 이는 소결된 구성요소의 강도 및 경도를 효과적으로 증가시킨다. 탄소는 압축 이전에 철계 파우더와 혼합되고 그라파이트 파우더로서 거의 항상 첨가되며, 이러한 성분은 철계 파우더에 미리 합금된다면 철계 파우더의 압축성은 탄소의 강화 효과에 의해 파괴될 것이다.
다른 공통적으로 이용되는 성분은 구리이고, 구리는 소결된 부품의 경화성을 향상시키고 추가적으로 소결을 촉진시키는데, 확산을 향상시키는 액상은 소결 온도에서 형성된다. 미립자 구리를 이용할 때의 문제점은, 소결 동안 팽창을 일으키는 것이다.
니켈은 경화성 향상 효과와 인성 및 신장에서의 긍정적인 효과를 위해 공통적으로 이용되는 다른 성분이다. 니켈은 철계 파우더에 대해 미리 합금된 조건에서 첨가되며 미립자 물질로서 첨가되며, 소결 동안 수축을 야기한다.
구리 및 니켈은 미리 합금된 성분 및 미립자 물질로서 첨가될 수 있다. 미립자 물질로서 구리 및 니켈을 첨가함에 의한 장점은, 연한 철계 파우더의 압축성은 합금 성분이 미리 합금될 때와 비교하여 영향을 받지 않을 것이다. 그러나, 단점은 대부분의 경우에 철계 파우더보다 상당히 미세한 합금 성분이 소결된 구성요소의 기계적 성질 및 화학 조성에서의 변경을 일으키는 혼합물에서 분리되는 경향이 있다. 따라서, 다양한 방법이 분리를 방지하고 베이스 파우더의 압축성을 유지하도록 발명되었다.
확산 합금은 한가지 방법이고, 이 방법은 철계 파우더와 함께 금속 또는 산화물 상태에서 미세한 미립자 합금 성분을 혼합하는 단계를 포함하고, 이후 철계 파우더의 표면으로 합금 금속이 확산되는 상태에서 어닐링 단계가 뒤따른다. 그 결과는 뛰어난 압축성을 가진 부분적으로 합금된 파우더이고, 합금 성분은 분리가 방지된다. 그러나 탄소는 높은 확산 속도 때문에 확산 합금이 가능하지 않은 성분이다.
예를 들어 US 5,926,686(Enstrom et al.)에서 설명된 다른 개발된 방법은 베이스 파우더 및 합금 성분 사이에서 "기계적" 결합을 생성하는 유기 바인더를 이용한다. 또한, 이러한 방법은 탄소 분리를 방지하는 그라파이트를 바인드(bind)하는데 적절하다.
구리 및/또는 니켈의 합금 효과를 이용하는 다수의 확산 합금된 철계 파우더는 특허 문헌에서 제시되어왔다. 이러한 예는 이하의 문서에서 발견된다.
US 5567890(Lindberg et al.)은 치수 변화에서의 작은 국부적 변경으로 높은 저항성의 구성요소를 생산하기 위한 철계 파우더를 개시한다. 파우더는 0.5-4.5wt% Ni, 0.65-2.25wt% Mo, 및 0.35-0.65wt% C를 함유한다. 바람직한 실시예에서, Ni는 Mo와 미리 합금된 철계 파우더에 확산 합금되고, 이러한 파우더는 그라파이트와 혼합된다.
US 2008/0089801(Larsson)은 표면에 확산 결합된 6-15%의 Cu를 가지며 Mo와 미리 합금된 코어 입자로 필수적으로 이루어진 철계 파우더 A, 표면에 결합된 4.5-8% Ni을 가지며 Mo와 미리 합금된 코어 입자로 필수적으로 이루어진 파우더 B, 및 Mo와 미리 합금된 철계 파우더로 필수적으로 이루어진 철계 파우더 C를 포함한다. 파우더 조합은 소결된 부품의 생산을 가능하게 하고, 이 경우 소결 동안의 치수 변화는 첨가된 그라파이트의 양에 무관하다.
JP 6116601은 소결 동안 치수 변화의 낮은 변경 그리고 높은 정적 및 동적 기계적 강도를 가진 소결된 부품을 생산하는데 적절한 파우더를 개시한다. 이러한 파우더는 철 입자의 표면에 확산 결합된 구성요소 0.1-2.5% Mo, 0.5-5.0% Ni, 및 0.5-3.0% Cu 중 적어도 하나를 가진 철계 파우더로 이루어진다.
JP 2145702는 철 파우더의 표면에 확산 결합된 구성요소 0.5-1.0% Mo 파우더, 6-8% Ni 파우더, 및 2% 이하의 Cu 파우더 중 둘 이상을 가진 고순도의 철 파우더를 개시한다. 이러한 파우더는 높은 기계적 강도를 가진 소결된 바디의 생산에 적절하다.
JP 2217401은 두 개의 파우더에 의해 얻어진 철계 파우더 조성물을 개시한다: [1] 0.1-5% Ni 및 0.1-2% Cu의 혼합 속도를 얻기 위해 금속 파우더를 첨가하고 어닐링 함에 의해 생산된 합금, 및 [2] 0.1-5% Ni 및 0.1-2% Cu의 혼합 속도를 얻기 위해 환원된 철계 파우더에 Ni-Cu 합금을 첨가하고 어닐링 함에 의해 생산된 합금. 파우더로부터 만들어진 소결된 부품의 치수 변화는 혼합 속도와 함께 변경된다.
본 발명의 목적은, 확산 결합된 구리 및 니켈을 함유한 철 또는 철계 코어 파우더를 생산하는 새로운 방법을 제공하는 것이고, 이는 압축되고 소결되었을 때 탄소 함유량 및 소결 온도의 변경에 관련하여 소결 동안 치수 변화의 최소의 스캐터 및 감소된 팽창을 나타낸다.
탄소 함유량 및 소결 온도의 변화는 일반적으로 산업 생산에서 일어난다. 따라서, 본 발명은 이러한 변화의 영향을 실질적으로 감소시키기 위한 방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 목적은 코어 입자의 표면에 결합된 합금 파우더의 입자를 가진 새롭게 확산 결합된 철 또는 철계 코어 파우더를 제공하는 것이고, 이는 압축되고 소결될 때 탄소 함유량 및 소결 온도의 변화와 관련하여 소결 동안 치수 변화의 최소의 스캐터 및 감소된 팽창을 나타낸다.
추가적으로, 본 발명의 목적은 소결 프로세스 동안 치수 변화의 최소량을 가지며 압축되고 소결된 부품의 파우더 야금학적 제조를 위한 새로운 확산 합금된 철 또는 철계 파우더 조성물을 제공하는 것이다.
마지막으로, 본 발명의 목적은 확산 합금된 철계 파우더 조성물로 생산되며 구성요소로부터 구성요소로 치수 변화의 변화량이 최소를 나타내는 압축되고 소결된 부품을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 이러한 목적은 Cu 및 Ni 함유 합금의 입자를 형성할 수 있는 단일 합금 파우더를 제공하는 단계, 단일 합금 파우더를 코어 파우더와 혼합하는 단계, 및 무산화 또는 환원 분위기에서 상기 혼합된 파우더를 10-120분의 기간 동안 500-1000℃로 가열하여, 철 또는 철계 코어 파우더의 표면에 구리 및 니켈 합금 파우더의 입자를 확산 결합시킴에 의해 상기 합금 파우더를 구리 및 니켈 함유 합금으로 변환시키는 단계에 의해 이루어진다. 바람직하게, Cu 및 Ni의 총 함유량은 1-20wt%, 바람직하게 4-16wt%와 같이 20wt% 미만이다. 바람직하게 Cu의 함유량은 4.0wt% 초과이다. 바람직한 실시예에서 Cu의 함유량은 5-15wt%이고, Ni의 함유량은 0.5-5wt%이며, Cu는 8-12wt%이고 Ni는 1-4.5wt%이다.
본 발명의 일 태양에 따르면, 최대 20wt%의 구리 및 니켈의 총 함유량을 포함하는 확산 합금된 파우더를 생산하는 방법이 제공되는데, 이 경우에 구리 함유량은 4.0wt% 초과이고, 구리 및 니켈 사이의 비율은 9/1 내지 3/1이며, 상기 파우더는 코어 파우더 입자의 표면에 결합된 구리 및 니켈을 함유한 합금 파우더의 입자를 가진 철 또는 철계 코어 파우더로 이루어지며, 이러한 방법은 구리 및 니켈을 포함하며 D50이 15μm 미만이 되도록 입자 크기 분포를 가진 단일 합금 파우더를 제공하는 단계; 상기 단일 합금 파우더를 상기 코어 파우더와 혼합하는 단계; 및 무산화 또는 환원 분위기에서 상기 혼합된 파우더를 10-120분의 기간 동안 500-1000℃로 가열하여, 철 또는 철계 코어 파우더의 표면에 구리 및 니켈 합금 파우더의 입자를 확산 결합시킴에 의해 상기 합금 파우더를 구리 및 니켈 함유 합금으로 변환시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 태양에 따르면, 최대 20wt%의 구리 및 니켈의 총 함유량을 포함하는 확산 합금된 파우더를 생산하는 방법이 제공되는데, 이 경우에 구리 함유량은 4.0wt% 초과이고, 구리 및 니켈 사이의 비율은 9/1 내지 3/1이며, 상기 파우더는 코어 파우더 입자의 표면에 결합된 구리 및 니켈을 함유한 단일 합금 파우더의 15μm 미만의 평균 입자 크기의 입자를 가진 철 또는 철계 코어 파우더로 이루어진다.
본 발명의 다른 태양에 따르면, 본 발명의 상기 태양의 확산 합금된 파우더, 및 추가적으로 그라파이트를 포함하고, 선택적으로 유기 윤활제, 하드 상 물질, 고체 윤활제 및 다른 합금 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함하는, 확산 합금된 철 또는 철계 파우더 조성물이 제공된다.
본 발명의 다른 태양에 따르면, 철 또는 철계 파우더; 본 발명의 상기 태양의 확산 합금된 파우더; 1wt% 이하의 그라파이트; 및 선택적으로 유기 윤활제, 하드 상 물질, 고체 윤활제 및 다른 합금 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제로 이루어진 철계 파우더 조성물이 제공된다.
본 명세서에서 "단일 파우더(unitary powder)"란 용어는 Cu 및 Ni를 모두 포함하는 분리된 입자를 가진 파우더를 지칭한다. 따라서, Cu를 함유한 파우더 입자 및 Ni를 함유한 다른 파우더 입자의 혼합물이 아니고, 예를 들어 Cu 및 Ni 모두를 포함하거나 또는 상이한 유형의 입자가 Cu 및 Ni 모두를 포함하는 복합 입자를 형성하도록 서로 결합되는 복합 파우더 입자를 포함하는 합금 파우더 입자이다.
이러한 합금 파우더는 Cu 및 Ni 합금, 산화물, 카르보네이트 또는 가열시 Cu 및 Ni 합금을 형성하는 다른 적절한 화합물일 수 있다. Cu 및 Ni 합금 파우더의 입자 크기 분포는 D50이 15μm 미만이고, wt%로 Cu/Ni의 비율이 9/1 내지 3/1이 되는 분포를 갖는다.
철계 파우더 입자에 확산 합금되는, 구리 및 니켈이 구리 및 니켈 모두를 포함한 단일 합금 파우더에 존재하는 경우에 합금 성분 구리 및 니켈을 함유한 압축된 철계 파우더의 소결 동안 최소의 치수 변화가 얻어질 수 있다는 것이 놀랍게도 발견되었다.
이하에서, 본 발명은 바람직한 실시예 및 첨부된 도면을 참고하여 더욱 자세하게 설명될 것이다.
도 1은 합금 파우더의 다양한 평균 입자 크기 D50에서 Cu 대 Ni 비율에 따라 프레스되고 소결된 샘플의 경도 HV10를 도시하는 도면이다.
도 2는 합금 파우더의 다양한 평균 입자 크기 D50에서 Cu 대 Ni 비율에 따라 프레스되고 소결된 샘플의 인장 강도(MPa)를 도시하는 도면이다.
도 3은 합금 파우더의 다양한 평균 입자 크기 D50에서 Cu 대 Ni 비율에 따라 소결 동안 샘플의 치수 변화의 스캐터를 도시하는 도면이다.
확산 합금된 파우더를 생산하기 위한 베이스 파우더
바람직하게 베이스 파우더는 스웨덴의 회가내스 아베로부터 구입 가능한 AHC100.29, ASC100.29 및 ABC100.30과 같은 순수한 철계 파우더이다. 그러나, 다른 미리 합금된 철계 파우더가 이용될 수도 있다.
베이스 파우더의 입자 크기
베이스 파우더의 입자 크기에 관해 제한이 없고 확산 합금된 철계 파우더에 관한 제한은 없다. 그러나, PM 산업 내에서 일반적으로 이용되는 입자 크기의 파우더를 이용하는 것이 바람직하다.
구리 및 니켈 함유 단일 합금 파우더
철계 파우더의 표면에 부착되는 구리 및 니켈 함유 합금 물질은 금속 합금, 산화물 또는 카브로네이트의 형태 또는 다른 형태일 수 있고, 이에 의해 본 발명에 따른 철계 파우더를 초래한다. 구리 및 니켈 사이의 관계, Ni(wt%)/Cu(wt%)는 구리 및 니켈 함유 합금 물질에서 1/3 내지 1/9인 것이 바람직하다. Ni 및 Cu 사이의 중량비는 1/3 초과라면, 경도 및 항복 강도 상의 효과는 수용 불가능할 것이고, 비율이 1/9 미만이라면 변하는 탄소 함유량 및 소결 온도에 의한 치수 변화의 스캐터는 여기서 설명된 방법론에 따르면 약 0.035wt% 초과로 너무 높을 것이다.
구리 및 니켈 함유 합금 파우더의 입자 크기는 파우더의 50wt%를 의미하는 D50이 D50 값 미만의 입자 크기를 갖는데, 이 값은 바람직하게는 15μm, 더욱 바람직하게는 13μm, 가장 바람직하게는 10μm 미만이다.
새로운 파우더의 생산
베이스 파우더와 구리 및 니켈 함유 합금 파우더는, 새로운 파우더에서 구리 및 니켈의 전체 함유량이 최대 20wt%, 바람직하게는 1 내지 20wt%, 더욱 바람직하게는 4 내지 16wt%가 되는 비율로 혼합된다. 바람직하게 Cu의 함유량은 4.0wt%를 초과한다. 바람직한 실시예에서, Cu의 함유량은 5-15wt%, Ni의 함유량은 0.5-5wt%이고, Cu는 8-12wt%이고 Ni는 1-4.5wt%이다.
1wt% 미만의 함유량과 같은 낮은 함유량은 소결된 구성요소의 원하는 기계적 성질을 얻는데 너무나 낮다고 인식된다. 구리 및 니켈 함유 합금 파우더의 함유량이 20%를 초과한다면, 베이스 파우더에 대한 합금 파우더의 결합은 불충분할 것이고 분리(segregation)에 대한 위험을 증가시킨다.
균일한 혼합물은 이후 확산 어닐링 프로세스를 거치고, 이 경우 파우더는 10-120분의 기간 동안 500-1000℃의 온도 이하의 환원 분위기에서 가열된다. 약하게 소결된 케이크 형태의 얻어진 확산 결합된 파우더는 이후 부드럽게 분쇄된다.
소결된 부품의 생산
압축 이전에, 새로운 파우더는 피니쉬된(finished) 구성요소의 의도된 이용에 따라 1wt% 이하의 그라파이트, 2wt% 이하, 바람직하게는 0.05 내지 1wt%의 유기 윤활제, 선택적으로 다른 합금 물질, 하드 상(hard phase) 물질 및 피니쉬된 구성요소의 윤활 성질을 나타내는 무기 고체 윤활제와 혼합된다.
유기 윤활제는 압축 및 방출 동안 몰드의 벽 및 압축된 파우더 또는 방출되고 압축된 바디 사이의 마찰 및 개별적인 입자들 사이의 입자 간 마찰을 감소시킨다.
고체 윤활제는 아연 스테아르산염과 같은 스테아르산염, 에틸렌-비스-스테아르아미드와 같은 아미드 또는 비스-아미드, 스테아르산과 같은 지방산, Kenolube®, 다른 유기 물질 또는 이의 조합의 그룹으로부터 선택될 수 있고, 적절한 윤활 성질을 갖는다.
새로운 파우더는 순수한 철 파우더 또는 철계 파우더로 희석될 수 있고, 이에 의해 철계 파우더 조성물을 얻으며, 이 경우 전체 구리 및 니켈 함유량은 조성물의 5wt%를 초과하지 않게 되어 0.5 내지 4.5wt% 또는 1.0 내지 4.0wt%이며, 5wt%를 초과하는 함유량은 향상된 원하는 성질에 있어서 비용적으로 효과적으로 기여하지 못할 수 있다. 희석된 합금에서 구리 및 니켈 사이의 관계, Ni(wt%)/Cu(wt%)는 1/3 내지 1/9인 것이 바람직하다.
얻어진 철 파우더 조성물은 압축 몰드로 전달되고, 2000MPa 이하, 바람직하게는 400-1000MPa의 압축 압력에서 압축된 "그린" 바디로 대기 또는 상승 온도에서 압축된다.
그린 바디의 소결은 1000 내지 1300℃, 바람직하게는 1050 내지 1250℃의 온도에서 무산화 대기에서 수행된다.
예
이하의 예는 본 발명을 나타낸다.
예 1
확산 결합된 철계 파우더의 3개의 샘플은 상이한 합금 파우더, 제 1 구리 산화물 Cu2O, Cu2O + Ni 파우더 그리고 Cu 및 Ni 함유 파우더와 철 파우더, ASC100.29를 먼저 블렌딩(blending) 함에 의해 생산되었다.
균일하게 블렌드된 파우더 혼합물은 75% 수소/ 25% 질소의 대기에서 60분 동안 800℃에서 확산 어닐링되었다. 확산 어닐링 이후, 약하게 소결된 파우더 케이크는 부드럽게 분쇄되고 거의 150μm 미만의 입자 크기로 걸러졌다.
확산 어닐링된 철계 파우더 이용된 합금 파우더 합금 파우더의 Cu/Ni 비율 D50 합금 파우더(μm) 확산 어닐링된 파우더의 Cu 함유량(%) 확산 어닐링된 파우더의 Ni 함유량(%)
1(기준) Cu2O 100/0 8.8 10 0
2(기준) Cu2O+
Ni		 100/0
0/100		 8.8
8.5
9
1
3(본 발명) Cu-Ni 합금 파우더 9/1 8.5 9 1
표 1은 입자 크기(D50), 합금 파우더의 Cu 및 Ni 비율 및 확산 어닐링된 파우더의 Cu 및 Ni 함유량을 나타낸다. 평균 입자 크기(D50)는 Sympatec instrument의 레이저 회절에 의해 분석되었다.
각각 확산 어닐링된 철계 파우더 1, 2 및 3의 20wt%로 이루어지고 그라파이트 C-UF4의 0.5wt%, 그리고 ASC100.29에 의해 밸런스된 Amide Wax PM의 0.8wt%로 이루어진 3개의 철계 파우더 조성물은 균일하게 구성요소들을 혼합함에 의해 생산되었다.
상이한 조성물은 ISO 2740에 따라 각각의 조성물로부터 7개의 인장 강도 샘플로 600MPa에서 압축되었다. 샘플은 90% 질소/10% 수소의 대기에서 30분 동안 1120℃에서 소결되었다. 치수 변화가 측정되었고, 또한 ISO 4492 따라 기계적 성질 및 ISO 4498에 따라 EN10 002-1. 경도 HV10가 측정되었다.
철계 파우더 조성물에서 이용되는 확산 어닐링된 철계 파우더 7 샘플의 치수 변화 평균값 (%) 7 샘플의 치수 변화 표준 편차(%) 인장 강도(MPa) 신장 (%) 경도 (HV10)
1(기준) 0.34 0.007 437 3,2 135
2(기준) 0.29 0.006 436 3,6 139
3(본 발명) 0.22 0.004 424 3,8 135
표 2는 압축되고 소결된 부품 사이의 치수 변화의 실질적인 감소 및 상이한 부품 사이의 치수 변화의 변화량이 본 발명의 확산 어닐링된 철계 파우더를 이용할 때 얻어진 결과를 나타낸다.
기준 2는 확산 결합된 파우더를 만들기 위해 제 1 구리 산화물 및 니켈 파우더가 이용될 때 소결 동안 팽창이 감소되었음을 도시한다. 본 발명에 따른 샘플 3은 기준 2와 동일한 구리 및 니켈 함유량을 갖지만, 팽창 및 스캐터의 훨씬 더 현저한 감소를 나타낸다.
예 2
구리 및 니켈의 상이한 비율 및 상이한 입자 크기 분포를 갖는 표 3에 따른 다양한 유형의 구리/니켈 함유 합금 파우더는 구리 및 니켈 함유 합금 파우더로 이용되었
다. 기준으로서 American Chemet으로부터 구입 가능한 제 1 구리 산화물 파우더 Cu2O가 이용되었다. 입자 크기 분포는 Sympatec instrument의 레이저 회절에 의해 분석되었다. 평가를 단순화하기 위해, 8.5μm 미만의 D50을 가진 파우더는 "미세함"으로 지정되었고, 8.5μm 내지 15.1μm의 것은 "중간"으로 지정되었으며, 15.1μm를 초과하는 것은 "거침"으로 지정되었다.
철계 확산 어닐링된 파우더 번호 Cu/Ni 비율 D50 μm
1(기준) ∞ 8.8(중간)
2 19 7.1(미세함)
3 19 9.9(중간)
4 19 15.5(조악함)
5 9 4.7(미세함)
6 9 10.1(중간)
7 9 21.1(조악함)
8 4 4.2(미세함)
9 4 8.5(중간)
10 4 15.1(조악함)
11 1 6.4(미세함)
베이스 파우더로 회가내스 아베로부터 구입 가능한 순수 철 파우더, ASC100.29가 이용되었다.
확산 결합된 파우더의 2kg의 중량을 가진 다양한 샘플이 비율로 구리 및 니켈 함유 합금 파우더와 ASC100.29를 혼합함에 의해 제조되었고, 확산 결합된 어닐링된 파우더에서 구리 및 니켈의 총 함유량은 10wt%를 나타낸다.
기준 샘플은 제 1 구리와 철 파우더를 혼합함에 의해 제조되었고, 이는 확산 결합된 어닐링된 파우더에서 구리의 총 함유량은 10wt%를 나타낸다.
혼합된 파우더 샘플은 75% 수소/25% 질소의 대기에서 60분 동안 800℃에서 실험실 퍼니스에서 어닐링되었다. 냉각 이후, 얻어진 약하게 소결된 파우더 케이크는 부드럽게 밀링되었고(milled), 실질적으로 150μm 미만의 입자 크기로 걸려졌다.
확산 어닐링된 철계 파우더 1-11의 20wt%, 각각 그라파이트 C-UF4의 0.4, 0.6 및 0.8wt%, ASC100.29에 의해 밸런스된 Amide Wax 0.8wt%로 이루어진 33 철계 파우더 조성물은 구성요소를 균일하게 혼합함에 의해 생산되었다.
상이한 조성물은 예 1에 따라 인장 강도 샘플로 600MPa에서 압축되었다.
0.6% 그라파이트가 첨가된 조성물로부터 만들어진 인장 시험 샘플은 90% 질소/ 10% 수소의 대기에서 각각 30분 동안 3개의 상이한 온도 1090℃, 1120℃, 및 1150℃에서 소결되었고, 각각의 소결 과정에 대해 7개의 샘플을 소결하였다. 0.4% 그라파이트가 첨가된 조성물로부터 만들어진 샘플과 0.8% 그라파이트가 첨가된 조성물로부터 만들어진 샘플은 90% 질소 /10% 수소의 대기에서 30분 동안 1120℃에서 소결되었고, 또한 각각의 소결 과정에 대해 7개의 샘플을 소결하였다. 치수 변화가 측정되었고, 예 1에서 설명된 과정에 따른 경도를 포함한 기계적 성질도 측정되었다.
이하의 표 4는 테스트 시리즈를 설명한다.
테스트 시리즈 조성물 1-11에 첨가된 그라파이트(wt%) 소결 온도(℃)
A 0.4 1120
B1 0.6 1120
B2 0.6 1150
B3 0.6 1190
C 0.8 1120
테스트 시리즈
이하의 표 5는 소결 동안 치수 변화의 측정으로부터의 결과 및 소결된 샘플의 C, Cu, 및 Ni 함유량의 분석으로부터의 결과를 도시한다.
Figure pct00001
이하의 표 6은 ASC100.19로 밸런스된 그라파이트 0.6wt%, Amide Wax PM 0.8wt%, 상이한 철계 확산 어닐링된 파우더 20wt%로 이루어진 프레스되고 소결된 조성물로부터 만들어진 샘플의 기계적 테스트의 결과를 도시한다.
소결은 90%질소/10%수소의 대기에서 30분 동안 1120℃에서 수행되었다.
철계 확산 어닐링된 파우더 번호 Cu/Ni 비율 철계 확산 어닐링된 파우더의 D50 μm 인장 강도(MPa) 경도(HV10)
1(기준) ∞ 8.8(중간) 504 150
2 19 7.1(미세함) 500 148
3 19 9.9(중간) 507 154
4 19 15.5(거침) 506 144
5 9 4.7(미세함) 479 141
6 9 10.1(중간) 498 146
7 9 21.1(거침) 492 133
8 4 4.2(미세함) 481 139
9 4 8.5(중간) 488 141
10 4 15.1(거침) 489 134
11 1 6.4(미세함) 445 127
다이어그램 1 및 2는 컴파일된 테스트 결과를 나타내고, 이는 철계 확산 어닐링된 파우더에서 Cu/Ni 비율이 3/1 미만(Ni의 30% 초과)일 때 경도 및 인장 강도는 수용할 수 없게 영향받을 것이다.
또한, 다이어그램 3은 Cu/Ni 비율이 9/1을 초과(Ni의 10% 미만)일 때, 탄소 함유량 및 소결 온도에서의 변경과 관련된 소결 동안의 치수 변화의 스캐터는 수용할 수 없게 높을 것이다.
산업상 이용가능성
본 발명은 파우더 야금학 프로세스에서 이용 가능하고, 새로운 파우더로부터 생산된 구성요소는 구성요소로부터 구성요소로 치수 변화의 최소의 변화량을 나타낸다.

Claims (15)

  1. 최대 20wt%의 구리 및 니켈의 총 함유량을 포함하는 확산 합금된 파우더를 생산하는 방법으로서,
    구리 함유량은 4.0wt% 초과이고 구리 및 니켈의 비율은 9/1 내지 3/1이며, 상기 파우더는 코어 파우더 입자의 표면에 결합된 구리 및 니켈을 함유한 합금 파우더의 입자를 가진 철 또는 철계 코어 파우더로 이루어져 있으며,
    - 구리 및 니켈을 포함하며 D50이 15μm 미만이 되도록 입자 크기 분포를 가진 단일 합금 파우더를 제공하는 단계,
    - 상기 단일 합금 파우더를 상기 코어 파우더와 혼합하는 단계, 및
    - 무산화 또는 환원 분위기에서 상기 혼합된 파우더를 10-120분의 기간 동안 500-1000℃로 가열하여, 철 또는 철계 코어 파우더의 표면에 구리 및 니켈 합금 파우더의 입자를 확산 결합시킴에 의해 상기 합금 파우더를 구리 및 니켈 함유 합금으로 변환시키는 단계를 포함하는,
    확산 합금된 파우더를 생산하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 단일 합금 파우더는 구리 및 니켈을 필수 구성요소로 포함하는(consisting essentially of) 합금인,
    확산 합금된 파우더를 생산하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 단일 합금 파우더는 필수적으로 금속 합금, 산화물, 카르보네이트, 또는 구리 및 니켈로 된 다른 적절한 화합물인,
    확산 합금된 파우더를 생산하는 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 철 또는 철계 코어 파우더의 표면에 구리 및 니켈 합금 파우더의 입자의 확산 결합은 약하게 소결된 케이크(weakly sintered cake)를 초래하고, 이러한 케이크는 이후에 부드럽게 분쇄되며 필수적으로 150μm 미만의 입자 크기로 걸러지는,
    확산 합금된 파우더를 생산하는 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 확산 합금된 파우더는 5-15wt%의 범위의 구리 함유량, 그리고 0.5-5wt%의 범위의 니켈 함유량을 포함하는,
    확산 합금된 파우더를 생산하는 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 확산 합금된 파우더는 4 내지 16 wt%의 구리 및 니켈의 총 함유량을 포함하는,
    확산 합금된 파우더를 생산하는 방법.
  7. 확산 합금된 파우더로서,
    최대 20wt%의 구리 및 니켈의 총 함유량을 포함하고,
    구리 함유량은 4.0wt% 초과이고 구리 및 니켈의 비율은 9/1 내지 3/1이며,
    상기 확산 합금된 파우더는 코어 입자의 표면에 결합된 구리 및 니켈을 함유한 단일 합금 파우더의 15μm 미만의 평균 크기의 입자를 가진 철 또는 철계 코어 파우더로 이루어져 있는,
    확산 합금된 파우더.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 확산 합금된 파우더는 필수적으로 150μm 미만의 입자 크기를 갖는,
    확산 합금된 파우더.
  9. 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
    상기 구리의 함유량은 5-15wt%이고, 상기 니켈의 함유량은 0.5-5wt%인,
    확산 합금된 파우더.
  10. 확산 합금된 철 또는 철계 파우더 조성물로서,
    제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 확산 합금된 파우더, 및 추가적으로 그라파이트를 포함하고,
    선택적으로 유기 윤활제, 하드 상 물질(hard phase materials), 고체 윤활제, 및 다른 합금 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 포함하는,
    확산 합금된 철 또는 철계 파우더 조성물.
  11. 철계 파우더 조성물로서,
    철 또는 철계 파우더,
    제 7 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 확산 합금된 파우더,
    1wt% 이하의 그라파이트,
    선택적으로 유기 윤활제, 하드 상 물질, 고체 윤활제, 및 다른 합금 물질로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제로 이루어진,
    철계 파우더 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 철 또는 철계 파우더는 순수 철을 필수 구성요소로 포함하는,
    철계 파우더 조성물.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서,
    상기 구리 및 니켈의 총 함유량은 상기 조성물의 5wt%를 초과하지 않는,
    철계 파우더 조성물.
  14. 제 10 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 구리 및 니켈의 비율은 9/1 내지 3/1인,
    철계 파우더 조성물.
  15. 제 10 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 파우더 조성물로부터 생산된 압축되고 소결된 부품.
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