JPH0645802B2 - 粉末治金用高強度合金鋼粉 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば歯車，軸受部品等各種の焼結機械部品
の製造に使用される高圧縮性、高強度の粉末治金用合金
鋼粉に関する。なお、本発明の合金鋼粉は、所望形状に
圧縮成形された後、焼結（合金粉末同士の接合）され、
しかる後ＨＩＰ（熱間静水圧成形）等で各種部品に加工
される。

〔従来の技術〕

近年、焼結部品の高強度化の要請がますます高まってお
り、この要請に対して合金化、高密度化等の手法によ
り、種々の高強度焼結材が開発されている。

この高強度焼結材を得る手法の１つとして、純鉄粉を主
原料とし、これにＮｉ，Ｃｕ，Ｍｏ等の合金用単体元素
微粉を混合し、焼結時に合金元素を固溶させる、いわゆ
るプレミックス法がある。しかし、このプレミックス法
ではプレス成形時に、鉄粉と合金用微粉とが比重差によ
って分離、偏析したり、焼結中に合金用微粉の拡散が不
充分であったりして組織が不均一化し、その結果、強度
や寸法のバラツキが生じるといった問題がある。

また他の手法として、アトマイズ法の発達により、上記
Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏ等の合金元素をＦｅ中に固溶させた合
金鋼粉が製造されるようになり、この合金鋼粉を用い
る、いわゆるプレアロイ法が提案されている。この合金
鋼粉の場合、組織の不均一化の問題は解消できるもの
の、粒子の硬度が高くなるため圧縮性が低下し、従って
高密度の焼結材が得られず、十分な強度が得られない。

そこで上記問題点を解消して高密度、高強度の焼結材料
を得る他の手法として、従来例えば特公昭45-9649号後
方に記載されているように、純鉄粉にＮｉ，Ｃｕ，Ｍｏ
等の合金用単体元素微粉を部分的に拡散付着させた、い
わゆる部分拡散合金鋼粉がある。この公報記載の手法に
よる鋼粉は、圧縮性は純鉄粉と同等であり、かつ高い焼
結体強度を有している。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところで、上記公報記載の拡散付着に使用される合金用
微粉末は、一般に平均粒子径８〜２０μｍ、比表面積0.
4m²/g以下の粒子形状を有するものが用いられている。
ところがの合金用元素は融点が高く、鉄粉中への拡散速
度が遅いことから、上記粒子形状では未拡散の合金用元
素が多く残り、十分な強度が得られない。また十分に拡
散させるためには高温で長時間の焼結が必要となり、コ
スト高となる問題点がある。

一方、本発明者等は、上記問題点を解消できる粉末冶金
用高強度合金鋼粉として、高純度純鉄粉にＮｉ，Ｃｕ，
Ｍｏの内２種類以上の元素を予め合金化した合金微粉末
を拡散付着させたものを開発している（特願昭62-13693
4号参照）。

上記開発に係る合金鋼粉は、純鉄粉にNi-Cu粉末，Ni-Mo
粉末，あるいはNi-Cu-Mo粉末等の何れかが拡散付着して
いるものである。なお、上記合金鋼粉は、上記合金微粉
末の他に上記元素の単体微粉末が拡散付着していても良
い。ここで拡散付着（ディフュージョンボンディング）
とは、上記合金微粉末が完全に固溶しているのではな
く、該合金微粉末の例えばＣｕ成分が鉄粉中に拡散し、
両者の界面では一部が合金化し、この状態で付着してい
ることを言う。

上記開発に係る合金鋼粉は、Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏの合金微
粉末を拡散付着させるようにしたので、これらの元素の
単体微粉末の場合に比較して融点を低下させることがで
き、高温長時間焼結を要することなく、短時間で十分に
拡散させることができ、焼結強度を向上できる。

ところがその後の実験研究により、上述の合金微粉末を
採用しても、その粒子形状（平均粒子径，比表面積）の
如何によっては上述の効果が十分に現れない場合がある
ことが判明した。

そこで本発明は、上記状況に鑑みてなされたもので、合
金用微粒子の平均粒子径，比表面積を最適範囲に規制す
ることにより確実十分な拡散付着を実現し、焼結体強度
の向上が図れる粉末冶金用高強度合金鋼粉を提供するこ
とを目的としている。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、Ｃ：0.01wt％以下、Ｓｉ：0.02wt％以下、Ｍ
ｎ：0.10wt％以下、Ｐ：0.01%wt％以下、Ｓ：0.01%wt以
下、Ｏ：0.15wt％以下で、残部Ｆｅ及び不可避的不純物
からなる高純度純鉄粉に、Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏの単体元素
微粉あるいはこれらのうち２種類以上の元素を予め合金
化した合金微粉で、かつこれらの微粉のうち１種類以上
のものが平均粒径１〜５μｍ、比表面積0.45〜0.80m²/g
である微粉末を拡散付着させたことを特徴とする粉末冶
金用高強度合金鋼粉である。

ところで、平均粒子径を小さくしていくと、比表面積が
大きくなるが、本発明範囲の平均粒子径で本発明範囲の
比表面積を確保するには、粒子表面が平滑な場合は実現
できす、突起状となる。

ここで本発明における各構成要件の限定理由について説
明する。

(1)母粉である純鉄粉の組成を、Ｃ：0.01wt％以下、Ｓ
ｉ：0.02wt％以下、Ｍｎ：0.10wt％以下、Ｐ：0.01wt％
以下、Ｓ：0.010wt％以下、Ｏ：0.15wt％以下で残部鉄
及び不可避的不純物からなる、として許容限界を定めた
のは優れた圧縮性を確保するためである。

Ｓｉ，Ｍｎ：純鉄粉の製造過程において溶鋼の脱酸を行
うために、少量のＳｉあるいはＭｎを添加するが、これ
らのＯとの親和力の強い元素は、水アトマイズ時に酸化
され、酸化介在物となって鉄粉中に残存して圧縮性を阻
害する。従ってＭｎ，Ｓｉの添加量が多くなると酸化介
在物も多くなったり、次の還元行程においてもこれらの
酸化介在物は還元されずに残存して圧縮性を低下させる
ことから、Ｓｉは0.02wt％以下、Ｍｎは0.1wt％以下と
極力少なくすることが望ましい。

Ｐ，Ｓ：溶鋼の精錬時にＰ，Ｓが残存すると鉄粉粒子を
硬化させ、圧縮性を低下させる。そしてこのＰ，Ｓが多
いと、還元処理後においても粒子が軟らかくならない。
この鉄粉粒子の硬化は防止するため、Ｐ，Ｓ共に0.010w
t％以下とした。

Ｃ，Ｏ：このＣ，Ｏについては還元雰囲気中で加熱する
還元行程において、脱炭、脱酸反応により低減すること
が可能であるが、還元後の鉄粉中にＣが多量に残存する
と圧縮性を著しく低下させることから、Ｃは0.01wt％以
下とした。またＯが多いと圧縮性を低下させるだけでな
く、通常の粉末冶金法において混合使用される黒鉛粉の
歩留を低下させ、さらに組織のばらつきの原因になるこ
とから、Ｏは0.15％以下とした。

(2)上記母粉に、Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏの単体元素微粉末、
またはこれらうち２種類以上の元素を予め合金化した合
金微粉末を、拡散付着させるようにしたのは、以下の理
由による。すなわち、Ｎｉは靱性、焼入性を改善する効
果があり、Ｍｏは焼入性を高め、焼入，焼戻処理時の軟
化を防止する。またＣｕは強度を向上させる効果があ
る。

(3)また上記拡散付着用微粉末を、平均粒子粒径１〜５
μｍ、比表面積0.45〜0.80m²/gとしたのは以下の理由に
よる。

拡散付着させる微粉末の平均粒子径を５μｍ以下にす
ることにより、微粉末の鉄粉粒子間への分散が良好にな
り、組織の不均一化が防止できる。一方、１μｍ未満に
なると、製造行程での微粉の飛散量が多くなり、合金歩
留が著しく低下する。特に、微粉の混合工程、還元焼鈍
後の解粒工程における飛散量が増大する。

比表面積を0.45m²/g以上に大きくすることにより、鉄
粉との絡み性が良好となり、鉄粉との接触面積が大きく
なり、拡散が促進される。一方、比表面積が0.80m²/g以
上になると、微粉表面の突起が過大になり、微粉同士が
絡み合って凝集塊を形成してしまい、初期の効果が得ら
れない。

なお、上述のようにＮｉ，Ｍｏは鉄粉中に拡散固溶され
ると、焼結材、あるいは熱処理材の強度を著しく向上で
きる。しかしこのＮｉ，Ｍｏは融点が高く、また鉄粉中
への拡散速度が遅く、そのため十分な拡散を得るには、
高温かつ長時間の焼結処理が必要となる。そこでＮｉ，
Ｃｕ，Ｍｏの内２種類以上の元素を予め合金化すること
により、融点を低下させることが望ましい。

ところで本発明の合金鋼粉は例えば以下の方法で製造す
ることができる。即ち、上記高純度純鉄粉と、上記合金
微粉末とを有機溶媒中にて湿式混合し、しかる後該混合
粉を還元性雰囲気中にて750℃を越え、かつ1000℃未満
の温度で還元焼鈍し、上記純鉄粉に上記合金微粉末及び
単体元素微粉末を拡散付着させることによって製造でき
る。

ここで上記製造方法において、純鉄粉と合金用微粉とを
有機溶媒中で湿式混合するようにしたのは、純鉄粉の表
面に合金粉末を均一かつ十分に付着させるためである。
金属粉末の混合には、金属粉末を一対の円錐型コーンの
底同士を接続してなるダブルコーン型混合機内に装入
し、該コーンを水平軸廻りに回転させるようにした乾式
混合法があるが、この方法では、各金属粉の比重差によ
って層状に分離され易く、均一な混合は困難である。こ
れに対して上記製造方法では、例えばエチルアルコール
等の有機溶媒に合金用微粉を分散させたものと、母粉の
純鉄粉とを混合攪拌する湿式混合法を採用したので、純
鉄粉末に合金用微粉が均一に分散され、かつ各粉末の表
面に形成された溶媒の薄膜の濡れ性により、均一に分散
された状態で付着する。従って上記乾式の場合のような
比重差で各粉末が分離することはない。その結果次の還
元工程での拡散付着が均一かつ十分に行われ、焼結強度
が向上する。

なお、上記湿式混合法を工業化した場合、混合後、次の
還元工程までの間にある程度時間が経過し、上記溶媒が
蒸発し、上記付着した合金用微粉が分離してしまう恐れ
がある。そこで上記付着状態を保持するために、上記溶
媒中にレジン等の結合剤を添加しておくことが望まし
い。

また上記還元焼鈍温度を750〜1000℃としたのは以下の
理由による。

還元焼鈍温度が750℃より低い場合は、還元ケーキが硬
くならないため見掛け密度の高いものが得られ、成形体
密度も優れているが、焼結強度が若干低くなる。こは処
理温度が低いため合金粉末の拡散付着（合金化）が少な
いためと思われる。一方、1000℃より高くなると、成形
体密度が低くなる。これは合金元素の鉄粉中への拡散固
溶が進み、鉄粉粒子が硬くなり、圧縮性が低下するため
であると考えられる。

〔作用〕

本発明に係る合金鋼粉は、拡散付着させる微粉末の平均
粒子径を１〜５μｍに規制したので、微粉が鉄粉粒子間
によく分散し、組織を均一化できる。また平均粒子径が
小さくなり過ぎて製造工程で微粉が飛散するということ
もなく、歩留を確保できる。

また、比表面積を0.45〜0.80m²/gと大きくしたので、鉄
粉との絡み性が良好となり、鉄粉表面との接触面積が大
きくなり拡散が促進される。一方、比表面積が過大にな
って微粉同士がからみ合って凝集塊を作ってしまうとい
うこともない。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を説明する。

Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏの単体粉末をbal.Fe-8Ni-1.5Cu-1.0
Moの組成になるように高純度純鉄粉に湿式混合した。こ
の場合、Ｎｉについては表１に示すような粒子形状のも
のを採用した。そしてこの混合粉を、ＡＸガス（アンモ
ニア分解ガス−H₂:75％，N₂:25％）雰囲気中で850℃×3
0分間還元焼鈍処理し、しかる後解粒した。

解粒した各鋼粉に黒鉛粉末0.6wt％と潤滑剤としての
ステアリン酸亜鉛粉末0.75wt％添加した後、Ｖ型混合器
により30分間混合し、この混合粉末を金型を用いて６TO
N/cm²の圧力で成形して10×10×55mmの成形体を得た。

上記成形体をＡＸガス雰囲気中で1120℃×30分間焼結
した。そしてこの焼結体から平行部６の引張試験片を
形成し、これの引張強度を測定した。

以上の実験より得られたデータ表２に示す。

同表からも明らかなように、本発明範囲よりＮｉの平均
粒子径が大きく、比表面積の小さい比較例Ｃは本発明例
Ａ，Ｂに比べ若干Ｎｉ含有量がが低くなっており、その
ため焼結強度も劣っている。これは第２図(c)（粒子構
造の顕微鏡写真）にも見られるように、Ｎｉの分散が悪
く付着性が悪いことが原因になっているものと考えられ
る。一方、本発明範囲よりＮｉの平均粒子径が小さい比
較例Ｄは混合、解粒時の飛散量が多いことから、第１図
に示すように合金歩留が非常に悪い。また、比表面積が
本発明範囲より大きいことから、第２図(d)からも判る
ように、ところどころに凝集塊が見られる。これらの結
果、拡散付着が十分でなく、焼結体強度も非常に低くな
っている。

これに対して、本発明範囲の平均粒子径，比表面積を有
する発明例Ａ，ＢではＮｉ含有量が十分であり、また焼
結体強度も高い。これは添加用微粉末の粒子形状が適切
であり、鉄粉粒子間への分散が十分で、拡散付着が良好
に行われているものと考えられる。

〔発明の効果〕

以上のように本発明に係る粉末冶金用高強度合金鋼粉に
よれば、添加用微粉末の少なくとも１種類を、平均粒子
径１〜５μｍ，比表面積0.45〜0.80m²/gに規制したの
で、歩留を確保しながら分散性を向上でき、また微粉末
同士の凝集を回避しながら鉄粉との接触面積を増大で
き、拡散を促進して焼結体強度を向上できる効果があ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る添加用微粉末の歩留を示す特性
図、第２図(a)及び第２図(b)はそれぞれ本発明の一実施
例による合金鋼粉の効果を説明するための粒子構造を示
す顕微鏡写真、第２図(c)，及び第２図(d)はそれぞれ従
来の粒子構造を示す顕微鏡写真である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｃ：0.01wt％以下、Ｓｉ：0.02wt％以下、
   Ｍｎ：0.10wt％以下、Ｐ：0.01wt％以下、Ｓ：0.01%wt
   ％以下、Ｏ：0.15wt％以下で、残部鉄及び不可避的不純
   物からなる高純度純鉄粉に、Ｎｉ，Ｃｕ，Ｍｏの単体元
   素の微粉あるいはこれら元素のうち２種類以上の元素を
   予め合金した合金微粉で、かつこれらの微粉のうち１種
   類以上のものが、平均粒径１〜５μｍ、比表面積0.45〜
   0.80m²/gである合金用微粉を拡散付着（ディフュージョ
   ンボンディング）させたことを特徴とする粉末治金用高
   強度鋼粉