JP2003531961A - 親水コロイドの結合剤を炭素源として用いて炭素鋼の部品を焼結させる方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、重量で２％以下の炭素成分で焼結される炭素或いは工具鋼又は高速度鋼の構造鋼部品を製造する新しい方法に関し、結合剤として重量で少なくとも０．５％の温度可逆性親水コロイドを有する凝集した球形の粉末が高密度の素地をなすように圧縮され、次に約４５０〜６５０℃の温度に親水コロイドの非炭素成分を取り除くように加熱され、次に、約１１００〜１４００℃の温度で高強度特性をもつ構造部品へ焼結される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 ＜背景技術＞ 炭素鋼及び工具鋼は、高い炭素含有量をもつ他の鉄鋼及び合金と同様に、高い
強度特性を主な特徴としている。その降状強さ、引張強度そして表面硬さは炭素
含有量の増加に伴い増加し、そしてこれに対応して延びは減少する。

【０００２】 約０．１％を超える炭素含有量をもっている炭素鋼粉末から構造部品を圧縮及
び焼結によって生産することは、この粉末が大変硬くそして圧縮によって得られ
る素地密度が非常に低いので、殆ど不可能である。良好な圧縮性を得るためには
、その粉末は軟化なましされるが、これは、保護雰囲気中で行なわなければなら
なく非常に高価な操業となる。それ故、一般に炭素は圧縮前にグラファイト粉末
として加えられる。金属粉末から高炭素鋼の部品を製造するためには、前記粉末
は炭素が重量で１％以下で微粒のグラファイトの形態で混合される。鋼若しくは
合金への炭素の添加に用いられるグラファイト粉末は天然又は合成のどちらかの
グラファイトを粉粒化することによって作られる。天然のグラファイトは、焼結
工程中における高い反応性に起因して、長い間、支配的であったが、今日では前
記特性をもっている合成のグラファイトも存在するようになった。

【０００３】 「圧粉密度」、すなわち、圧縮操作後に得られる素地の密度は、重要な特性で
ある。高い圧粉密度は焼結後により良好な機械的特性、より高い最終密度、そし
てより良好な加工公差をもたらす。高い圧粉密度を得るためには、圧縮している
間に加えられる圧力が、通常、工具寿命に起因して８００ＭＰａよりも高くなっ
てはならないので、粉末の延性が高くなければならない。しかし、グラファイト
が加えられることにより、焼結後の最終密度は低くなる。これは、グラファイト
が低い密度をもちそして圧縮中に体積を増すということによるものである。それ
が炭素として部品中で拡散したとき、密度が高くなることは制限される。またグ
ラファイトと普通炭素鋼との混合時に、完全な混合を得ることが難しいために炭
素中における上部域と下部域とで異質となってしまい、不均質な結果そして焼結
体の異なる特性を生じさせるということが広く知られている。これは、水噴霧粉
末のような、不規則な粉末に特に当てはまる。

【０００４】 従って、今日、炭素鋼そして工具鋼の構造部品は、よい機械的特性が要求され
る場合、主に鍛造、鋳造、若しくはホットアイソスタティックプレスによって、
そして機械加工を伴って製造される。

【０００５】 ＜先行技術＞ 米国特許第５，４６０，６４１号は、圧縮及び焼結によって球形粒子の粉末か
ら部品を製造することを開示している。球形の粉末粒子は、中性ガスからの噴射
のような気体噴射を使った液体金属若しくは合金の微粉化によって得られ、そし
て非常に低い酸素含有量であるが故に角張った粒子よりも好まれる。しかし、球
形の粒子の冷間圧縮の後に得られた粗製部品の機械的強度、圧粉体強度は、それ
の取扱い、特に型から取出され焼結炉に移動させる際の取扱いには不十分である
。圧粉体強度を改良するためには、球形の粒子はゼラチン溶液のような親水コロ
イドに混ぜ合わせ、そして顆粒状に凝集され、それで圧縮及び焼結される。粉末
の純度によって顆粒は非常に高い密度に焼結する。通常、親水コロイドは、最終
焼結前に空気中で、例えば４５０〜５００℃の温度で駆出されてしまい、こうし
て、酸素をあまり発することなく結合剤から完全に炭素を取り除く。これは、ス
テンレス鋼のような特定の製品には重要である。

【０００６】 国際公開第９９／３６２１４号は、高い密度をもつ素地との結合剤として重量
で少なくとも０．５％の温度可逆性親水コロイドを用いて、凝集された球形の金
属粉末の圧縮のための工程を開示している。前記素地はしかる後、十分若しくは
ほぼ十分な密度で製品へ焼結され得る。

【０００７】 米国特許第４，７９７，２５１号は、有機結合剤の混合された鉄粉末からの金
属層を、鉄を基体とする材料上に、その層が剥がれないようにして形成するため
の工程を開示している。その後の焼結の間、結合剤は残留炭素が少なくとも重量
で０．５％となるようにして分解する。改良された接着及び固定力は、もし残留
炭素の含有量が５％よりも少ないと、得ることができない。

【０００８】 米国特許第３，９８９，５１８号は、後の工程のために、十分な接着強度の焼
結予備成形品を得るために金属粒子と混合された有機結合剤粒子の使用を開示し
ている。有機結合剤は混合物からなり、該混合物は焼結温度に加熱されると十分
な接着強度をもつ多環式構造へ分解する。好ましくは結合剤は、鉄合金を構成す
る金属粒子の酸素含有量を減らすのに十分な量とする。

【０００９】 ＜発明の詳細な説明＞ 今日、驚くべきことに、米国特許第５，４６０，６４１号或いは国際公開第９
９／３６２１４号等に開示されているような凝集形成技術を使うことによって、
指定された要領で焼結後の構造部品の炭素含有量を制御できるであろうというこ
とが判明した。重量で０．５〜２％、好ましくは約１．５％の量の凝集に加えら
れた親水コロイドは、酸素そして窒素に加えて約５０％の炭素を含んでおり、こ
のことは、高い炭素含有量をもち高炭素鋼粉末から製造できない鋼や合金の製造
のための炭素源として使えることを意味している。

【００１０】 本発明は、重量で２％以下の炭素成分で焼結される構造用焼結鋼部品を製造す
る方法であって、結合剤として重量で少なくとも０．５％の温度可逆性親水コロ
イドを有する凝集した球形の軟鉄を基体とする粉末が高密度の素地をなすように
圧縮される方法に関し、素地が約４５０〜６５０℃の温度で、不活性のように、
結合剤の非炭素成分を取り除くように制御された雰囲気下で加熱され、次に、約
１１００〜１４００℃の温度で、残留炭素が焼結体内で均一に拡散するように焼
結され、高密度で高強度特性を有する構造部品を提供することを特徴とする。

【００１１】 本発明により得られる構造鋼部品は、炭素の高い含有量そして高強度特性をも
つ全ての高速度鋼部品と同様な炭素鋼及び工具鋼の部品とすることができる。

【００１２】 好ましい方法によれば、親水コロイドはゼラチンである。

【００１３】 もし構造部品が重量で約０．５％よりも大きい炭素含有量をもっている鋼で製
造されるものであると、凝集した粉末は、さらに、微粉化されたグラファイト粉
末を有していることが良い。

【００１４】 約４５０〜６５０℃での素地の加熱は、好ましくは、酸化防止の保護雰囲気下
で行われる。不活性ガスの例は、上述のアルゴン或いはごく少量の水素の混合さ
れたアルゴン、窒素或いは例えば２５％の窒素と７５％の水素との混合体をなす
分解アンモニアガスとすることができる。このような雰囲気では、結合剤のほと
んどの炭素は粉末中に保持される。もし結合剤中の非炭素含有量だけでなく炭素
含有量を減少させることが必要であるならば、４５０〜６５０℃での加熱は、保
護雰囲気と空気或いは酸素との混合気のような、炭素の一部が取り除かれること
を許容する雰囲気下でなされる。

【００１５】 本発明の方法によって作られた構造部品は、好ましくは、車輌のためのスプー
ルギアやトランスミッションのような一連の大型部品の細部構造の形成のために
用いることができる。その部品は、凝集工程の間に球形粉末の面に結合剤が一様
に広がることよって、ほとんど完全に均質な炭素分布をなすような特徴をもつよ
うになり、最終製品に非常にむらのない特性をもたらす。

【００１６】 ＜例＞ 例１．０．４％のＣをもつ炭素鋼の部品の製造 重量で約０．０５％の炭素含有量そして最大１５０μｍの粒径をもつ普通炭素
鋼の球形の粉末は、ゼラチンの水溶液と、混合されて練り物状となり、そして、
次に、顆粒化され乾燥されて重量で１．５％のゼラチン結合剤を含む凝集した粉
末を呈した。凝集粉末は、次に、ラム速度０．２〜０．３ｍ／ｓそして８００Ｎ
／ｍｍ²の印加圧をもつ従来の液圧プレスで、理論値で９０〜９２％の密度をも
つ素地に単軸圧縮された。

【００１７】 素地は、次に、炉内にもたらされそして４７５℃の温度に２時間、水素が５％
添加されたアルゴンの保護雰囲気下で加熱された。この加熱によってゼラチンは
分解され、そして酸素及び窒素の含有量がなくなったが、炭素の殆どは保持され
た。１３５０℃で２時間、真空中で焼結された後、炭素鋼部品はレコ分析器（Le
co Incorporated社、米国）による分析結果として、０．４２％の炭素含有量そ
して理論値で９７．８％の密度で得られた。

【００１８】 例２．工具鋼ＡＩＳＩ ４２０の部品の製造 ＡＩＳＩ ４２０はステンレス工具鋼の分野でよく知られている鋼の等級であ
る。これは硬化可能なマルテンサイト鋼の等級であり、そして、それ故、実施時
に腐食性の環境におかれるプラスチック射出成形金型のような応用分野で関心が
もたれている。その鋼の構成は、Ｃｒが１２％、Ｃが０．４％、そして残余が鉄
である。

【００１９】 Ｃｒが１２％、Ｃが０．０５％そして残余が鉄の構成、そして最大粒径が１０
０μｍをもつ球形の粉末（スウェーデン国、トルシェーラ所在のアンバール ニ
ービ社から入手）が、例１にて述べた重量で１．５％の結合剤含有量のゼラチン
の水溶液に混合された。凝集した粉末を素地へ圧縮し加熱しそして焼結した後、
主に例１で述べたように、レコ分析器による分析結果で０．４５％の炭素含有量
をもつ鋼部品が得られた。

【００２０】 例３．高速度鋼Ｔ１５の部品の製造 高速度鋼Ｔ１５の構造部品は、Ｃが１．５％、Ｓｉが０．２５％、Ｍｎが０．
２５％、Ｃｒが４．２％、Ｗが１２％、Ｍｏが０．５％、Ｖが４．７％、Ｃｏが
５．０％、そして残りがＦｅという典型的な分析結果であり、これを照準とした
。高炭素含有量そしてＣｒ、ＷそしてＶの特性である強いカーバイドによって、
前記構成の粉末は噴射後の急冷により非常に硬くなる。また、保護雰囲気下でそ
のような粉末を軟化なましすることは、高い軟化なまし温度が必要となるので大
変難しくそして高価であろうが、このことが粉末を焼結する傾向をもたらす。

【００２１】 本発明によれば、約０．０５％より低い炭素含有量は別として、上記の成分を
もっている鋼粉末が製造される。この粉末は軟らかくそして圧縮することができ
る。重量で１．５％以下の量でゼラチンは約５５℃の一定温度で１５分間約３．
５％の水と混合される。次に、非常に微粒の粉粒（粒径０．１〜１μｍ）である
純粋なグラファイトの１％が、同じ一定温度での撹拌のもとで溶液へ加えられる
。凝集粉末は、次に、例１で述べたように製造される。粉末及び親水コロイドを
水溶液中で微粒グラファイトと共に混合することによって、非常に一様な結合剤
とグラファイトとの分布が得られる。

【００２２】 凝集粉末は、次に、８３％の密度に圧縮される。次いで、素地は４７５℃の温
度で純粋なアルゴン中で脱結合剤が行われ（debinded）、そして、その後、Ｈ₂
が１０％及びＮ₂が９０％の混合気体中にて１２２０℃で完全な密度へ焼結され
る。最終構造部品の炭素含有量は１．４５％でありそして非常に一様なカーバイ
トの分布であった。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＯ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ， ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，Ｉ Ｓ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ， ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ， ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4K018 AA25 AA34 BA14 BA16 CA08 DA03 DA13 DA14 DA17 DA31 KA01 KA14

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重量で２％以下の炭素成分で焼結される構造鋼部品を製造す
   る方法であって、結合剤として重量で少なくとも０．５％の温度可逆性の親水コ
   ロイドを有する凝集した球形の軟鉄を基体とする粉末が高密度の素地をなすよう
   に圧縮される方法において、素地が約４５０〜６５０℃の温度に、結合剤の非炭
   素成分を取り除くように制御された雰囲気下で加熱され、次に、約１１００〜１
   ４００℃の温度で、残留炭素が焼結体内で均一に拡散するように焼結され、高密
   度で高強度特性を有する構造部品とすることを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 親水コロイドはゼラチンであることとする請求項１に記載の
   方法。
3. 【請求項３】 凝集した粉末は、さらに、微粒化されたグラファイト粉末を
   含んでいることとする請求項１又は請求項２に記載の方法。
4. 【請求項４】 ４５０〜６５０℃での加熱が酸化防止の保護雰囲気下で行わ
   れることとする請求項１乃至請求項３のいずれか一項に記載の方法。
5. 【請求項５】 ４５０〜６５０℃での加熱が、炭素の一部が取り除かれるこ
   とを許容する雰囲気下で行われることとする請求項１乃至請求項４のいずれか一
   項に記載の方法。
6. 【請求項６】 高密度及び高強度の構造部品であって、請求項１乃至請求項
   ５のいずれか一項に記載の方法によって製造されたことを特徴とする構造鋼部品
   。