JP3325390B2 - 圧縮成形と焼結による部品製造のための金属粉末並びに該粉末の製造方法 - Google Patents

圧縮成形と焼結による部品製造のための金属粉末並びに該粉末の製造方法

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ステンレス鋼やその他
の耐酸化性又は耐火性の金属又は合金及び高品位部品製
造用の合金鋼からなる部品を圧縮成形と焼結により製造
するための金属粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】このような部品を圧縮成形と焼結によっ
て製造するために、公知の様々な方法による圧水の噴射
（ジェット）によって溶融金属を微粉化して得られる角
張った粉末が現在最も多用されている。
【０００３】水の高圧噴射によって溶融金属を粉砕する
諸方法が長い間最も多用されてきた金属粉末の製造法で
あるにもかかわらず、これらの方法には、得られる金属
粉末の酸素含有量が高くなってしまうという重大な欠点
がある。
【０００４】気体の噴射により溶融金属又は合金を粉砕
することによって金属粉末を製造する方法も知られてお
り、かかる気体としては例えばアルゴンや窒素のような
中性ガス或いはその他の適当な気体が用いられる。この
ようにして得られる金属粉末は水による粉砕法で得られ
る粉末よりも酸素含有量が低く、原料金属とほぼ同一の
純度を有している。
【０００５】ただし、これらの粉末の基本粒子は実質的
に球形をしており、そのままでは簡単に成形できない。
【０００６】実際、圧縮と焼結の後、これらの粉末は圧
縮により、通常の角張った粉末で得られる見掛け密度に
少なくとも等しい見掛け密度をもつ成形体を得ることが
できる。しかし、粉末を押型（モールド）中で冷間圧縮
成形する初期段階において、球形粒子から得られた圧粉
体は機械的強度に欠けることが多く、取扱いが困難で、
特に押型から取り出して焼結炉に移す際に剥落や亀裂を
起こさないようにするのが難しい。
【０００７】球形粒子の粉末と関係のない幾つかの用途
では、圧縮成形と焼結によって部材を得るのに使用され
る粉末に各種の有機化合物系粘結剤を加えることが提案
されている。例えば、米国特許第４４５６４８４号に
は、耐火性金属炭化物粉末とそれ自体金属粘結剤として
作用する別の金属粉末との混合物に有機粘結剤を添加す
ることが記載されている。ワックスであるようなアミド
が粘結剤として用いられる。水のようなワックスの溶解
しない液体の存在下で上記３種類の成分の混合物を粉砕
して乾燥すると、ワックスによって金属炭化物粒子と金
属粘結剤とが結び付くので、しかる後に圧縮成形を行な
い、次いで焼結する。
【０００８】英国特許第２２２８７４４号には、グラフ
ァイトやリンその他の合金元素を基体金属と結束させる
ための同様の方法が記載されている。この方法で用いら
れる粘結剤はアクリル酸エステルとメタクリル酸エステ
ルと重合可能な不飽和酸の混合物である。
【０００９】これらの成分はトルエンの溶液中に入って
いる。
【００１０】その使用目的は、粒子を結束することによ
って、鉄などの基体金属からグラファイトその他の微細
又は軽い粒子が離脱するのを防止することである。
【００１１】これらの文献では、成形体の未焼結状態に
おける機械的強度を向上させるためにこのような有機結
合剤を用いることは全く検討されていない。
【００１２】さらに、結合剤を使用した場合、これらの
結合剤は焼結前又は焼結中に除去しなければならず、し
かも結合剤の成分による金属粉末の汚染がしばしば観察
される。
【００１３】なお、少量のグラファイト等の微粉と大き
な粉末粒子（例えば鉄）との結合を改良するだけでは、
成形体の機械的強度を高めるには十分でない。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的の一つ
は、球形粒子粉末だけで圧縮したときに得られる機械的
強度よりも格段に増大した機械的強度をもつ成形体が得
られるように、球形粒子からなる金属粉末の成形性を改
良することである。
【００１５】このような性質を永続的に金属粉末に付与
して、その粉末が成形及び焼結することができるように
なり、しかもその成形及び焼結に対する適性を失わずに
長距離輸送及び保存できるようにすることも本発明の目
的の一つである。
【００１６】さらに、このような粉末が簡単に使用する
ことができて、添加剤を用いるにしても、金属粉末の圧
縮・焼成プロセスにおける常套的な処理の一つであるス
テアリン酸亜鉛のような潤滑剤を除去するための３００
〜５００℃における短時間の処理を除いては、焼結前に
上記添加剤を除去するための如何なる特殊な処理も必要
としないようにすることも本発明の目的の一つである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上述したすべての課題
は、本発明の球形粒子を主成分とする金属粉末にして冷
間圧縮成形によって加工することができその後に焼結す
ることのできる金属粉末並びに本発明の粉末製造法によ
って解決することができる。
【００１８】本発明の金属粉末は、金属粉末の０.５重
量％以上を占めるゼラチンによって一群の球形基本粒子
が集塊してなる個々の細粒の集団により構成される。
【００１９】球形粒子は好適には、溶融金属又は合金の
気体による粉砕プロセスによって得られるが、かかる気
体は空気でもよいし、或いは窒素、水素、アンモニア、
アルゴンなどの中性ガス又は還元性ガス或いはその他の
ガスであってもよい。
【００２０】主成分として使用することのできる金属又
は合金は、例えば、ステンレス鋼、耐酸化性の金属又は
合金、或いは耐火性の金属又は合金、或いは機械的性質
に優れた合金鋼などである。基本粒子の粒度並びに細粒
の粒度は、主に、製造しようとする成形体の寸法及び諸
性質（特に密度）に応じて選択される。
【００２１】冷間圧縮成形によって適度な機械的強度を
もつ圧粉体を得るためには、個々の細粒が、ゼラチンに
よって集塊した球形粒子を十分な数含んでいることが好
ましい。このような細粒は、また、押型の相当小さな窪
みにも正確に充填できるものでなければならない。ただ
し、若干の数の細粒がゼラチンで被覆された単独の基本
粒子で構成されていてもよく、そうした場合でも、得ら
れる最終製品の品質は損なわれない。
【００２２】通常は、球形基本粒子については最大直径
ｄ1を求め、細粒については最大幅ｄ2を測定する。本発
明の粉末は、好ましくは、冷間圧縮成形した圧粉体が十
分な機械的強度をもつように３以上のｄ2／ｄ1比を有す
る。
【００２３】特に好ましくは、このｄ2／ｄ1比は４以上
に達する。例えば、球形粒子の最大直径ｄ1が１００ミ
クロンであるような粉末については、細粒の最大幅ｄ2
は３００ミクロンが下限である。
【００２４】さらに良好な結果を得るには、細粒の最大
幅ｄ2を５００ミクロンとしてｄ2／ｄ1比が５となるよ
うにする。
【００２５】ゼラチンの含有量は、ゼラチンによって集
塊した球形基本粒子の平均粒度の関数として求める必要
がある。ゼラチン含有量は、また、ゼラチンのゲル強度
にも依存する。ゲル強度はブルーム（Bloom; 標準化単
位）で表され、使用するゼラチンの関数として５０〜２
００ブルームの範囲内にすることができる。
【００２６】ブルーム強度の大きいゼラチンを使用する
と、細粒中のゼラチンの割合を低減することができ、し
たがって、高温での実際の焼結段階前のゼラチンの除去
に要する時間を最小限にすることができる。
【００２７】ゼラチンによって集塊した球形基本粒子の
細粒は、たとえ押型の壁が１００℃以上の温度に加熱さ
れたとしても押型の壁に粘着しないが、少量のステアリ
ン酸亜鉛その他の適当な潤滑剤を使用して潤滑すること
も可能である。
【００２８】本発明は、また、冷間圧縮成形及びその後
の焼結の可能な、球形基本粒子を主体とする金属粉末の
製造方法にも関する。
【００２９】本発明の方法によれば、球形基本粒子を集
塊させて細粒とする。このため、ゼラチンの水溶液を球
形基本粒子原料に加える。その際、水の使用量はゼラチ
ンの量の２〜５倍であり、水温は４０〜８０℃である。
上記の通り、ゼラチンの使用量は、球形基本粒子の粒度
並びにゼラチンのゲル強度に依存する。金属粒子を濡ら
すのに必要な時間球形基本粒子とゼラチン溶液の混合物
をかき混ぜる。冷却の間に徐々にゲルが形成される。好
ましくは部分的な乾燥を例えばガス気流を吹き付けるこ
となどにより行なって上記混合物がペースト状の稠度(c
onsistency)のものとなるようにし、しかる後にこのペ
ーストを破砕するが、破砕は例えば球形基本粒子の直径
に応じて決定されるメッシュサイズの篩に押し付けるこ
となどによって行なう。
【００３０】このようにして製造した細粒を次に乾燥し
て、水を好ましくはできるだけ多く除去する。作業は、
好ましくは、細粒を互いに分離した個体としてかつ寸法
の比較的均一な細粒が得られるようにするための最終分
粒段階で終える。細粒に含まれるゼラチンの量は、得ら
れた金属粉末の０.５重量％以上である。
【００３１】適当なメッシュサイズの篩を使用して微細
粒子を分離することも可能である。球形基本粒子の最大
直径ｄ1と乾燥後に得られる細粒の幅ｄ2とがｄ2／ｄ1比
が３以上（好ましくは４以上）となるような関係にあれ
ば、押型中での冷間圧縮成形によって、細粒に集塊しな
かった球形粒子の粉末で得られる機械的強度よりも格段
に高い機械的強度をもつ圧粉体を得ることができる。
【００３２】成形前に、このような細粒で構成される粉
末に対してステアリン酸亜鉛のような潤滑剤を都合よく
添加することもできる。
【００３３】圧縮成形後、潤滑剤とゼラチンは圧粉体を
通常３００〜５００℃の範囲内の温度に予備加熱するこ
とによって除去される。
【００３４】予備加熱は空気中で行なってもよいし、ア
ルゴンや水素やアンモニアのような中性ガス又は還元性
ガス或いはその他のガスの存在下で行なってもよい。ゼ
ラチンと潤滑剤が存在していればそれらを完全に除去し
た後、所望の稠密化(densification)が達成されるよう
に材料に適した温度で焼結を行なう。
【００３５】冷却後、本発明で得られる部品（ステンレ
ス鋼部品など）は、他のすべての因子が同一であるにも
かかわらず、同一組成の角張った粒子から製造した部品
よりも高い見掛け密度を有しているのが一般的であり、
さらに延性のような機械的性質にも優れている。
【００３６】球形粒子に粉砕することのできる事実上す
べての耐酸化性又は耐火性の金属又は合金について、球
形粒子を細粒へと集塊させる本発明の方法による粉末冶
金学的加工を行なうことができる。
【００３７】以下に示す非限定的な実施例では、冷間圧
縮成形後に焼成することのできる球形基本粒子主体の細
粒に集塊させたものからなる本発明の金属粉末の特徴を
明らかにする。以下の実施例では、また、このような集
塊粉末の一つの具体例並びにこのような粉末を押型中で
の圧縮成形及び焼成に使用して部品を製造する方法の具
体例を例示する。
【００３８】
【実施例】実施例１ 本実施例では、冷間圧縮成形後に焼成することのできる
球形基本粒子を集塊させた細粒からなる金属粉末を製造
するための本発明の方法を例示する。
【００３９】使用した球形粒子は、ＡＳＴＭ規格で定義
される鋼種３１６に等しい組成のステンレス鋼溶融液を
公知の手順で中性ガスにより粉砕して得た。粒子直径１
０６ミクロン以下の粒子を篩別して調製した。ゲル強度
５０ブルームのゼラチン３０重量％を含有する水溶液を
脱イオン水を用いて製造した。この溶液を５０〜７０℃
に加熱してゼラチンを完全に溶解した。
【００４０】粒子直径１０６ミクロン以下の３１６鋼粒
子９５％と水溶液５％（すなわち、ゼラチン含有量１.
５重量％）からなる混合物を調製した。基本粒子の表面
全体を溶液で濡らすために、混合物を十分に混合した。
【００４１】溶液が徐々に冷却するにつれて、ゲルが生
じた。空気を吹き付けて若干量の水を蒸発させ、ペース
ト状の稠度の混合物を見掛けメッシュサイズ６３０ミク
ロンの篩に通した。
【００４２】このようにして細粒が得られた。これを冷
風又は熱風で乾燥した後、メッシュサイズ５００ミクロ
ンの篩に通すことによって、細粒を互いに分離しかつ細
粒を分粒するための第二篩別工程を行なった。
【００４３】このようにして得た細粒は、上記金属粉末
の最大直径に比べて少なくとも４.７倍の大きさをもつ
ものであった。乾燥した細粒はゼラチンの膜によって堅
固に結合した球形金属粒子の集塊によって構成されてい
たが、若干の細粒はゼラチンで被覆された単独の基本粒
子で構成されていた。
【００４４】このようにして集塊させた細粒からなる粉
末は、押型中で冷間圧縮成形することができ、原料の金
属粒子で得られる機械的強度よりも格段に優れた機械的
強度をもつ圧粉体を与える。ステアリン酸亜鉛のような
潤滑剤の少量を、粒子状に集塊した粉末に加えると、成
形作業がさらに容易になる。固化したゼラチンは加熱し
ても押型の壁に付着しないので、押型からの抜き取りも
容易になる。
【００４５】本発明にしたがって細粒へと集塊させた粉
末に、ステアリン酸亜鉛を約０.７５重量％加えたもの
を使用して、ＡＳＴＭ規格Ｂ３１２にしたがって３１４
ＭＰａ及び４２２ＭＰａの２通りの圧縮率で押型中で冷
間圧縮することにより、一連の引張試験用棒材を製造し
た。
【００４６】未焼結の状態のままの試験棒の一部に引張
荷重を加えたときの機械的強度を求めたところ、各々、
破壊荷重が６.５５ＭＰａ及び９.６５ＭＰａ（９５０ｐ
ｓｉ及び１４００ｐｓｉ）という結果を得た。これらの
値は、最低許容値と考えられる３.４４ＭＰａ（５００
ｐｓｉ）を優に超えているので、十分に満足できる数値
である。
【００４７】４２２ＭＰａの荷重で圧縮成形した試験棒
の残りを、空気中で約５００℃に予備加熱してゼラチン
とステアリン酸亜鉛を除去し、しかる後にこれを約１２
８０℃に加熱することにより焼結した。このようにして
焼結した試験棒について引張試験を行なったところ、以
下の平均値で示す結果を得た。
【００４８】 弾性限度： １３７.９ＭＰａ（２０ｐｓｉ） 破壊荷重： ３４４.７ＭＰａ（５０ｐｓｉ） 破断伸び： ２５％
【００４９】ＡＳＴＭ規格Ｂ５２５によれば、この３１
６鋼の機械的性質についての典型的な値は以下の通りで
ある。
【００５０】 破壊荷重： ４１３.７ＭＰａ（６０ｐｓｉ） 破断伸び： ７％
【００５１】同じ鋼種の３１６ステンレス鋼について、
最大直径１５０ミクロン以下の球形粒子を用いて比較実
験を行なった。
【００５２】上記と同じ濃度のゼラチンを使用して集塊
させ、同一の篩別条件下で直径５００ミクロン以下の細
粒を得た。したがって細粒と球形粒子の大きさの比は
３.３に下がった。
【００５３】このような条件の下では、圧縮成形した試
験棒の未焼結状態での機械的強度は上記の実施例で得ら
れたものよりも格段に低く、焼結時に引張試験棒に亀裂
を生じる傾向がみられた。
【００５４】別の比較実験では、直径１０６ミクロン以
下の粒子からなる３１６鋼を使用した。ただし、最終分
粒段階で一辺３００ミクロンの穴に通して細粒の大きさ
を小さくした。したがって、細粒と球形粒子の大きさの
比は２.８であった。冷間圧縮成形によって引張試験棒
を成形しようと試みたが、これらを押型から取り出した
途端に亀裂が観察された。
【００５５】このように、細粒と球形基本粒子の大きさ
の比３が許容限度に近く、実際上はこの比が４以上であ
るのが好ましいことが分かるであろう。
【００５６】実施例２ ２０重量％のＣｒ、２５重量％のＮｉ、４.５重量％の
Ｍｏ、２重量％のＣｕ及び残部のＦｅからなる９０４Ｌ
種のステンレス鋼を原料とし、実施例１記載の方法を用
いて、集塊した細粒からなる金属粉末を製造した。
【００５７】出発原料は直径１０６ミクロン以下の球形
粒子からなるものであった。実施例１記載の３１６鋼と
同じ方法で集塊させ、最終的な分粒はメッシュサイズ５
００ミクロンの篩に通して行なった。したがって、細粒
と球形基本粒子の大きさの比は４.７である。
【００５８】４２２ＭＰａの圧力で冷間圧縮成形して焼
結した引張試験棒（これらの作業は実施例１と同様に行
なった）について、引張特性を測定したところ、以下の
結果を得た。
【００５９】 破壊荷重： ４４８.２ＭＰａ（６５ｐｓｉ） 破断伸び： １５％
【００６０】１％硫酸溶液を用いて室温で腐食性試験を
行なったところ、４８時間後も腐食作用の徴候は全くみ
られなかった。
【００６１】これらの実施例（特に実施例２）の結果
は、ゼラチンで接着した球形基本粒子からなる細粒を含
んでなる本発明の金属粉末を用いると、圧縮成形と焼結
によるステンレス鋼材の製造が可能になることを示して
いる。このような鋼材は角張った粉末についての通常の
方法では製造することのできなかったものである。これ
は、角張った粉末を得るための水中での粉砕は酸素含有
量の増加をもたらすので、このような高合金鋼が製造で
きるとは考えられないからである。
【００６２】本発明の集塊した細粒からなる粉末の特
性、並びに球形基本粒子の集塊した細粒からなる粉末を
製造するための本発明の方法に対して、幾多の修正及び
変更を加えることができる。
【００６３】このような修正及び変更も本発明の一部で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−33258（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−73402（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−130302（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22F 1/00,1/02,3/02

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 冷間圧縮成形によって加工することがで
    きその後に焼結することのできる金属粉末にして、当該
    金属粉末は、一群の球形基本粒子がゼラチンによって集
    塊した個々の細粒の集団によって構成されており、細粒
    の最大幅ｄ ２ と球形基本粒子の最大直径ｄ １ との比（ｄ
    ２ ／ｄ １ ）が３以上の関係にあり、上記ゼラチンの量が
    当該金属粉末の０.５重量％以上であることを特徴とす
    る金属粉末。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の金属粉末にして、前記ｄ
    ２／ｄ１比が４以上であることを特徴とする金属粉末。
  3. 【請求項３】 請求項１又は請求項２記載の金属粉末に
    して、前記細粒中のゼラチン含有量が金属粉末の１〜５
    重量％であることを特徴とする金属粉末。
  4. 【請求項４】 請求項１乃至請求項３のいずれか１項記
    載の金属粉末にして、当該金属粉末がステンレス鋼又は
    合金鋼であることを特徴とする金属粉末。
  5. 【請求項５】 請求項１乃至請求項３のいずれか１項記
    載の金属粉末にして、当該金属粉末が耐酸化性又は耐火
    性の金属又は合金であることを特徴とする金属粉末。
  6. 【請求項６】 冷間圧縮成形によって加工することがで
    きその後に焼結することのできる金属粉末の製造方法に
    して、当該方法は、球形の金属基本粒子を出発原料とし
    て、これをゼラチン水溶液と混合して上記球形粒子の表
    面全体を濡らし、次にゲル化が始まって混合物がペース
    ト状の稠度のものになった後、このペーストを破砕し
    て、各々が一群の基本粒子からなる細粒とした後、乾燥
    することからなり、かつ細粒中のゼラチン含有量が金属
    粉末の０.５重量％以上であることを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】 請求項６記載の方法にして、前記ゼラチ
    ン含有量が金属粉末の１〜５重量％であることを特徴と
    する方法。
  8. 【請求項８】 請求項６又は請求項７記載の方法にし
    て、前記ペーストの破砕を、細粒の最大幅ｄ２と球形基
    本粒子の最大直径ｄ１との比（ｄ ２ ／ｄ １ ）が３以上と
    なるような幅ｄ２の細粒が乾燥後に得られるように少な
    くとも１つの篩に通すことによっ て、行なうことを特
    徴とする方法。
  9. 【請求項９】 請求項８記載の方法にして、前記ｄ２／
    ｄ１比が４以上であることを特徴とする方法。
  10. 【請求項１０】 請求項６乃至請求項９のいずれか１項
    記載の方法にして、前記金属粉末が合金鋼或いは耐酸化
    性又は耐火性の金属又は合金であることを特徴とする方
    法。
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