JP2005068483A - Ｍｎ系制振合金焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】Ｍｎ系制振合金粉末を容易に成形および焼結でき且つ制振特性に優れた制振部品などを確実且つ容易に得ることができるＭｎ系制振合金焼結体の製造方法を提供する。
【解決手段】所要の合金組成となるように配合したＭｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、およびＦｅの原料を溶解し、得られた溶湯をガス噴霧する工程と、係る工程で得られたＭｎ系制振合金粉末を成形および焼結する工程と、を含む、Ｍｎ系制振合金焼結体の製造方法。また、予め別途に製造したＭｎ粉末と、所要の合金組成となるように配合し且つガス噴霧して得たＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末と、を所定の比で混合して所要の合金組成のＭｎ系制振合金粉末を得る工程と、係る合金粉末を成形および焼結する工程と、を含む、Ｍｎ系制振合金焼結体の製造方法も含まれる。
【選択図】 なし

Description

本発明は、Ｍｎ系制振合金、具体的にはＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系双晶型制振合金焼結体の製造方法に関する。

従来、成形・焼結用の金属または合金粉末を製造する場合、それらの溶湯を水噴霧(水アトマイズ)することにより、焼結に適した異形形状の粉末とすることが一般的であった。
しかし、Ｍｎ系制振合金粉末を水噴霧により製造した場合、係る粉末を成形・焼結して得られる制振部材は、酸素を多量に含んでいるため、制振特性(減衰特性など)が劣化する、という問題点があった。
一方、Ｍｎ−Ｃｕ系制振合金のインゴットを粉砕して粉砕粉を得ようとしても、係るインゴットは非常に柔らかいため、粉砕には不向きであった。

本発明は、以上に説明した従来の背景技術における問題点を解決し、Ｍｎ系制振合金粉末を容易に成形および焼結でき且つ制振特性に優れた制振部品などを確実且つ容易に得ることができるＭｎ系制振合金焼結体の製造方法を提供する、ことを課題とする。

本発明は、上記課題を解決するため、発明者らによる鋭意研究および調査の結果、所要の合金組成にしたＭｎ系制振合金をガス噴霧するか、あるいは、係る合金を形成する複数の金属を配合して溶解し且つガス噴霧して得られた合金粉末と、他の方法、例えばインゴットを粉砕して得られた金属粉末とを混合して得られる制振合金の粉末を用いる、ことに着想して成されたものである。
即ち、本発明における第１のＭｎ系制振合金焼結体の製造方法(請求項１)は、所要の合金組成となるように配合したＭｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、およびＦｅの原料を溶解し、得られた溶湯をガス噴霧する工程と、係る工程で得られたＭｎ系制振合金粉末を成形および焼結する工程と、を含む、ことを特徴とする。
尚、上記原料には、更にＳｉを含有するものも含まれる。また、上記Ｍｎ系制振合金は、Ｍｎ−１６．９〜２７．７wt％Ｃｕ−２．１〜８．２wt％Ｎｉ−１．０〜２．９wt％Ｆｅの組成範囲であり、更にＳｉは３wt％以下の範囲で添加され得る。

また、本発明における第２のＭｎ系制振合金焼結体の製造方法(請求項２)は、予め別途に製造したＭｎ粉末と、所要の合金組成となるように配合し且つガス噴霧して得たＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末と、を所定の比で混合して所要の合金組成のＭｎ系制振合金粉末を得る工程と、係る合金粉末を成形および焼結する工程と、を含む、ことを特徴とする。
尚、上記Ｍｎ粉末には、Ｍｎインゴットを粉砕した粉砕粉、あるいはフレーク状または塊状の金属Ｍｎを粉砕した粉砕粉を用いても良い。また、上記合金粉末には、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末も含まれる。

更に、本発明における第３のＭｎ系制振合金焼結体の製造方法(請求項３)は、予め別途に製造したＭｎ−Ｆｅ系合金粉末と、所要の合金組成となるように配合し且つガス噴霧して得たＣｕ−Ｎｉ系合金粉末と、を所定の比で混合して所要の合金組成のＭｎ系制振合金粉末を得る工程と、係る合金粉末を成形および焼結する工程と、を含む、ことを特徴とする。
尚、上記Ｍｎ−Ｆｅ系合金粉末には、Ｍｎ−Ｆｅ系合金のインゴットを粉砕した粉砕粉を用いても良い。また、上記Ｃｕ−Ｎｉ系合金粉末には、Ｃｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金粉末も含まれる。

前記第１の製造方法(請求項１)によれば、ガス噴霧によりほぼ球形状となったＭｎ系制振合金粉末を成形および焼結するため、同じ組成の原料を溶解して水噴霧して得たＭｎ系制振合金粉末を同じ条件で成形および焼結したものに比べて、制振特性(対数減衰率)を高めることができる。
尚、ガス噴霧により得られたほぼ球形状のＭｎ系制振合金粉末の焼結性を確保するため、成形前にバインダの添加および乾燥を行って、ある程度の塊状粉とし、これを粉砕および分級した後に成形および焼結を施す。

また、前記第２の製造方法(請求項２)によれば、Ｍｎ粉末とガス噴霧によりほぼ球形状となったＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末とを所定の比で混合して所要の合金組成のＭｎ系制振合金粉末を得ると共に、この合金粉末を成形および焼結している。このため、同じ組成の原料を溶解して水噴霧して得たＭｎ系制振合金粉末を同じ条件で成形および焼結したものに比べて、制振特性(対数減衰率)を高めることができる。
尚、ガス噴霧により得られたほぼ球形状のＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末の焼結性を確保するため、成形前にバインダの添加および乾燥を行って、ある程度の塊状粉とし、これを粉砕および分級した後に成形および焼結を施す。

更に、前記第３の製造方法(請求項３)によれば、Ｍｎ−Ｆｅ系合金粉末とガス噴霧によりほぼ球形状となったＣｕ−Ｎｉ系合金粉末とを所定の比で混合して所要の合金組成のＭｎ系制振合金粉末を得ると共に、この合金粉末を成形および焼結している。このため、同じ組成の原料を溶解して水噴霧して得たＭｎ系制振合金粉末を同じ条件で成形および焼結したものに比べて、制振特性(対数減衰率)を高めることができる。
尚、ガス噴霧により得られたほぼ球形状のＣｕ−Ｎｉ系合金粉末の焼結性を確保するため、成形前にバインダの添加および乾燥を行って、ある程度の塊状粉とし、これを粉砕および分級した後に成形および焼結を施す。

以下において、本発明の実施に最良の形態を説明する。目標となるＭｎ系制振合金粉末を得るため、(ａ)〜(ｃ)の何れかの工程を行う。
(ａ)目標となる合金組成になるようにＭｎおよび合金元素を配合した原料を溶解し、得られた溶湯をＡｒまたはＮ_２などの不活性ガスでガス噴霧する。
(ｂ)純Ｍｎのインゴットまたは金属Ｍｎを粉砕してＭｎ粉砕粉を作製する。一方、別途にＣｕ、Ｎｉ、およびＦｅを所定の割合で配合した原料を溶解し、その溶湯を上記同様のガス噴霧してＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末を得る。そして、上記Ｍｎ粉砕粉とＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末とを所定の割合で混合する。
尚、上記合金粉末には、更に少量のＳｉを添加しても良い。
(ｃ)所定組成のＭｎ−Ｆｅ系合金のインゴットを粉砕してＭｎ−Ｆｅ系合金粉砕粉を作製する。一方、別途にＣｕおよびＮｉを所定の割合で配合した原料を溶解し、その溶湯を上記同様のガス噴霧してＣｕ−Ｎｉ系合金粉末を得る。そして、上記Ｍｎ−Ｆｅ系合金粉砕粉とＣｕ−Ｎｉ系合金粉末とを所定の割合で混合する。尚、上記合金粉末には、更に少量のＳｉを添加しても良い。

次に、(ａ)〜(ｃ)の方法で得られたＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系制振合金粉末、あるいはＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金粉末に、例えば有機分および水からなるバインダを添加した後、乾燥させて水分を蒸発させることで、上記粉末同士が接着した塊状粉とする。
次いで、上記塊状粉を解砕して得られる粉末を分級することにより、粒径が例えば約２５０μｍ以下の上記制振合金粉末に調整する。
そして、上記制振合金粉末を所定の型内に充填し且つ所定の圧力を加えて成形体とする成形工程を行った後、得られた成形体を不活性ガス雰囲気中で例えば１０００℃に数時間加熱する焼結工程を行う。

以上の方法によれば、前記(ａ）〜(ｃ)の何れかの工程により得られたガス噴霧によるほぼ球形のＭｎ系制振合金粉末や、一部にガス噴霧によるほぼ球形の合金粉末を含むＭｎ系制振合金粉末は、バインダによる接着および分級により所定範囲の粒度分布となった状態で、成形および焼結工程に活用される。
この結果、得られる焼結体は、比較的高い燒結密度を有し且つ酸素の含有量が少なくなり且つ焼結材に特有の気孔を有するため、溶製材とほぼ同等またはそれ以上の制振特性を有する安定した制振部品として活用することが可能となる。

ここで、本発明の具体的な実施例について、比較例と共に説明する。
表１に示すように、実施例１，２は、前記(ａ）のように、Ｍｎ−２２．４wt％Ｃｕ−５．２wt％Ｎｉ−２．０wt％Ｆｅ−０．１５wt％Ｓｉの合金組成になるよう配合した原料を誘導溶解炉で溶解し、得られた溶湯をＮ_２ガスでガス噴霧して得たＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金粉末を用いた。
また、実施例３，４，７は、前記(ｂ)のように、純Ｍｎのインゴットを粉砕してＭｎ粉砕粉を作製する一方、Ｃｕ−１７．５wt％Ｎｉ−６．７wt％Ｆｅ−０．５wt％Ｓｉの割合で配合した原料を溶解し、その溶湯を上記同様のガス噴霧してＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末を得ると共に、上記Ｍｎ粉砕粉とＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末とを、７０．５：２９．５の重量割合で混合して得たＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金粉末を用いた。

更に、実施例５，６は、前記(ｃ)のように、Ｍｎ−２．７wt％Ｆｅ合金のインゴットを粉砕してＭｎ−Ｆｅ系合金粉砕粉を作製する一方、Ｃｕ−１８．８wt％Ｎｉ−０．５wt％Ｓｉの組成で配合した原料を溶解し、その溶湯を上記同様のガス噴霧してＣｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金粉末を得ると共に、上記Ｍｎ−Ｆｅ系合金粉砕粉とＣｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金粉末とを、７２．５：２７．５の重量割合で混合して得たＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金粉末を用いた。
一方、比較例１，２は、Ｍｎ−２２．４wt％Ｃｕ−５．２wt％Ｎｉ−２．０wt％Ｆｅ−０．１５wt％Ｓｉの合金組成になるよう配合した原料を溶解し、その溶湯を水噴霧して得たＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金粉末を用いた。この粉末を、(ｄ)として表１に示した。

また、比較例３，４は、Ｍｎ−２２．４wt％Ｃｕ−５．２wt％Ｎｉ−２．０wt％Ｆｅ−０．１５wt％Ｓｉの合金組成になるよう配合した原料を、誘導溶解炉で溶解し、得られた溶湯をＮ_２ガス噴霧した後、直ちに水冷したＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金粉末を用いた。この粉末を、(ｅ)として表１に示した。
更に、比較例５は、Ｍｎ−２２．４wt％Ｃｕ−５．２wt％Ｎｉ−２．０wt％Ｆｅ−０．１５wt％Ｓｉの合金組成になるよう配合した原料を溶解し、その溶湯を鋳型の後述するキャビティに鋳込んだ溶製材を用いた。

次に、実施例１〜７の各Ｍｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金粉末を分級して−６０メッシュ以下(粒径：２５０μｍ以下)の粉末とし、係る粉末に成形助剤としてポリビニルピロリドン(ＰＶＰ)粉末を３wt％添加し且つ混合した後、水を３wt％添加し且つ混合した。得られた実施例１〜７の粒状粉を乾燥させた後、１wt％のステアリン酸亜鉛(潤滑剤)を個別に添加し且つミキサを用いて十分に混合した。
一方、比較例１〜４の各Ｍｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金粉末を分級して−６０メッシュ以下(粒径：２５０μｍ以下)の粉末とし、係る粉末に１wt％のステアリン酸亜鉛を個別に添加し且つミキサを用いて十分に混合した。

次いで、比較例５を除く各例の粉末を、長さ１６０ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ３ｍｍの薄板状のキャビティ中に充填し、表１で示す成形圧力で板状の成形体に成形した。
更に、比較例５を除く各例の成形体を図示しない焼結炉に装入し、表１で示す条件下で焼結した。
尚、実施例７の焼結体に対しては、更に重量比で１：１のポリプロピレンとポリイミド(商品名：ナイロン６)とを１０vol％の割合で含浸させた。

得られた実施例１〜７と比較例１〜４の焼結体について、焼結密度および対数減衰率を測定し、その結果を表２に示した。比較例５の溶製材は、対数減衰率のみを測定した。尚、対数減衰率は、機械式インピーダンス測定装置を用いた中央加振法に依り、最大歪み振幅が１×１０^−３になる時の対数減衰率を測定した。

表２によれば、実施例１〜７の焼結体は、焼結密度が５．９ｇ／ｃｍ^３以上で且つ対数減衰率が０．４０以上であった。特に、焼結後においてポリプロピレンなどを更に含浸した実施例７は、燒結密度が６．４ｇ／ｃｍ^３で且つ対数減衰率が０．４５と最も高くなった。
これに対し、比較例１〜４の焼結体は、焼結密度が５．３ｇ／ｃｍ^３以下で且つ対数減衰率が０．１２以下であった。尚、比較例５の溶製材における対数減衰率は、０．４０とほぼ実施例１〜６と同等であった。
以上のような実施例１〜７の結果から、本発明の作用が理解され、且つ効果が裏付けられた。

前述した本発明によるＭｎ系制振合金、より具体的にはＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ−Ｓｉ系制振合金焼結体の製造方法によれば、焼結密度および制振特性(対数減衰率)が高い焼結体を確実に得られる。このため、軽量で耐食性および制振特性に優れた車両用制振部品、あるいは船舶や航空機用制振部品として活用することが期待できる。

Claims (3)

1. 所要の合金組成となるように配合したＭｎ、Ｃｕ、Ｎｉ、およびＦｅの原料を溶解し、得られた溶湯をガス噴霧する工程と、
   上記工程で得られたＭｎ系制振合金粉末を成形および焼結する工程と、を含む、
   ことを特徴とするＭｎ系制振合金焼結体の製造方法。
2. 予め別途に製造したＭｎ粉末と、所要の合金組成となるように配合し且つガス噴霧して得たＣｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系合金粉末と、を所定の比で混合して所要の合金組成のＭｎ系制振合金粉末を得る工程と、
   上記合金粉末を成形および焼結する工程と、を含む、
   ことを特徴とするＭｎ系制振合金焼結体の製造方法。
3. 予め別途に製造したＭｎ−Ｆｅ系合金粉末と、所要の合金組成となるように配合し且つガス噴霧して得たＣｕ−Ｎｉ系合金粉末と、を所定の比で混合して所要の合金組成のＭｎ系制振合金粉末を得る工程と、
   上記合金粉末を成形および焼結する工程と、を含む、
   ことを特徴とするＭｎ系制振合金焼結体の製造方法。