CN113174502B - 定向凝固制备超高阻尼锰铜合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn:70.0‑80.0wt.％、Cu:15.0‑25.0wt.％、Ni:0‑5.0wt.％、Fe:0‑2.5wt.％、RE:0‑0.05wt.％；所述RE为稀土元素；感应加热到1250‑1350℃保温20‑50min，使得原材料充分熔化，从而得到母合金铸锭；然后将母合金放入空心刚玉管中，利用定向凝固炉对合金进行定向凝固。本发明方法根据振动噪声的传递往往具有方向性，考虑获得既适合孪晶运动，又适宜位错滑移的取向结构，使所制备的合金的阻尼性能将得以大幅提升，本发明合金的阻尼性能是现有合金的5‑8倍。

Description

定向凝固制备超高阻尼锰铜合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高阻尼性能的锰铜基阻尼合金制备方法，具体的说，涉及一种定向凝固制备超高阻尼性能锰铜合金的方法，本发明制备的合金可应用于航空航天、海洋工程、交通运输等方面的减振及降噪等领域。
背景技术
由于现代工业装备趋于高速化及大功率化，这将产生更为严重的振动和噪声，这些振动和噪声不仅会恶化人机工作环境，还会降低精密加工过程的准确度，而且可能导致电子器件失效、仪器仪表失灵和机械部件材料的疲劳，这对工业制造过程极其不利，尤其是精密加工过程。因此，振动和噪声控制是航空、航海、交通等众多领域必须考虑和解决的关键问题。过大的振动会引起结构破坏、可靠性降低、能源浪费、噪声污染等，甚至造成灾难性的破坏。
减振降噪技术的研究，如果仅依靠提高加工精度以及结构减振的方法，减振降噪性能提升的空间十分有限，无法满足需求。阻尼结构的引入将增加系统的附加重量和匹配的复杂性，难以满足动态结构在应用中日趋普遍的隐身、节能、可靠、自适应等要求，不符合现代科技的发展方向。阻尼合金是通过材料的内部机制，将机械振动能量不可逆地转变为其他形式的能量，通常转化为热能。而振动和噪声是能量的一种表现形式。为了减振降噪，可以把这种机械能转化为热能消耗在材料内部，将其在抑制在源头，这与阻尼合金的特性完美吻合。
锰铜基阻尼合金材料因其优良的阻尼性能相关特性成为全球学者研究的热点。专利CN201310553896.1公开了一种具有优良力学性能的高锰含量锰铜基高阻尼合金，在M2052的基础上添加高熔点金属和稀土元素，经过锻造以及后续热处理，从而使得合金具有优良的阻尼性能和力学性能。专利CN201410192802.7公开了一种高阻尼Mn-Cu基减振合金及其制备方法，该合金以添加Al、Zn和Th等合金元素为主要特点，同样经过锻造以及后续热处理，从而使得合金具有良好的减震性能。然而，和锻造/轧制合金相比，铸造合金具有制造流程短、生产效率高、综合成本低、环境友好等无可比拟的优势，因此越来越引起人们的广泛关注。
专利CN201210491359.4公开了一种铸造高阻尼锰铜合金材料及其制备方法，用以解决锰铜合金阻尼性能不稳定的技术问题，但由于该合金加入较多的稀土和碱土元素，合金制备过程复杂、成本较高。专利CN201510401435.1公开了一种高锰含量MnCuNiAlFe五元阻尼合金及其制备方法，该专利在MnCuNiFe的基础上添加Al、Ti、Si熔炼浇铸后进行高温固溶处理以达到低磁、降噪的目的，但是由于没有时效处理，阻尼性能较差。专利CN201611099838.6公开了一种具有高热导性锰基高阻尼合金及其制备方法，合金采用尖晶石坩埚铸造，由于合金品种较多，铸造性能较差，同时合金含量高，成本较高。专利CN201810335193.4公开了一种铸造高阻尼锰铜合金材料及其制造方法，利用磁场磁制动效应改善宏观偏析，细化凝固树枝晶状组织，利用磁场热电磁对流效应促进夹杂物上浮,达到净化熔体提高阻尼性能效果，所发明的阻尼材料组织致密，性能优良且制造成本低。
上述所说的阻尼合金无论是锻造/轧制、还是铸造状态，阻尼性能(tanδ)最高值仅为0.02-0.05。采用这种MnCu基阻尼合金来设计制造构件可以阻断振动源从而具有一定的减振降噪效果。参见论文文献：Developmentandcharacterization ofaMnCu-basedhighdamping alloyplate,IOP Conference Series:Materials Science andEngineering，542(1)：108-114，2019。随着飞机、舰船对声隐身和隐蔽能力的要求日益提高，对振动噪声水平的要求越来越高，已有阻尼合金的阻尼性能已无法满足需求，因此，如果能找到大幅提高合金阻尼性能方法，可望实现国家在减振降噪领域的跨越式发展。
MnCu基合金微观组织主要是(011)孪晶马氏体，因此，孪晶界面在外力作用下的弛豫运动及再取向是Mn基合金高阻尼的根源。然而，最新研究成果发现，锰铜基合金的阻尼性能存在孪晶阻尼和位错阻尼相互竞争机制(发明人论文：Phenomenologicalrepresentation ofmechanical spectroscopy ofhigh damping MnCuNiFe alloy，Materials Science and Technology,36(6)743-749,2020)。MnCu基合金的位错滑移面为(111)、滑移方向为[110]。众所周知，振动噪声的传递往往具有方向性。因此，现有的锰铜基阻尼合金材料还没有很好的将噪声传递的矢量特性与材料本身的位错运动仅有最佳的力学结合，因此，现有锰铜基阻尼合金材料的阻尼性能较低，存在更大的提升空间。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种定向凝固制备超高阻尼锰铜合金及其制备方法，根据振动噪声的传递往往具有方向性，考虑获得既适合孪晶运动，又适宜位错滑移的取向结构，使所制备的合金的阻尼性能将得以大幅提升。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，包括以下步骤：
a.母合金材料制备：
按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn:70.0-80.0wt.％、Cu:15.0-25.0wt.％、Ni:0-5.0wt.％、Fe:0-2.5wt.％、RE:0-0.05wt.％；所述RE为稀土元素；将初始原料放在坩埚中，置于真空感应熔炼炉内进行熔化，在融化期间通入氩气保护气氛，并控制感应加热到1250-1350℃下保温20-50min，使得初始原料充分熔化，然后凝固，得到锰铜基母合金铸锭材料，作为中间原料，备用；
b.定向凝固锰铜合金的制备：
b-1.准备定向凝固炉，炉体上半部分为合金加热熔化区，下半部分为Ga-In-Sn冷却池，备用；
b-2.将在所述步骤a中制备的锰铜基母合金铸锭材料放入空心刚玉管中，采用所述步骤b-1中的定向凝固炉，将锰铜基母合金铸锭材料加热至熔化区温度，待锰铜基合金达到熔点并达到1150-1250℃时，保温10-30min，使合金充分熔化，得到合金熔体；
b-3.以1-20μm/s的抽拉速度，将合金熔体往下拉入淬火池，对合金熔体进行定向凝固处理，得到(111)取向占优的定向凝固锰铜合金。
优选地，在所述步骤a中，按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn:73.0-80.0wt.％、Cu:15.0-25.0wt.％、Ni:0-5.0wt.％、Fe:0-2.0wt.％、RE:0-0.05wt.％。
优选地，在所述步骤a中，所述RE为Ce。
一种超高阻尼锰铜合金，采用本发明定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法制备而成，所述超高阻尼锰铜合金的孪晶阻尼性能不低于0.1185。
优选地，所述超高阻尼锰铜合金的孪晶阻尼性能不低于0.1375。
优选地，所述超高阻尼锰铜合金的金相组织为发达的枝晶，且平均枝晶间距不低于100μm。
优选地，所述超高阻尼锰铜合金的金相组织的平均枝晶间距不低于150μm。
优选地，不同的抽拉速度意味着不同的定向凝固速度，影响合金凝固过程的择优取向以及枝晶间距。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法利用定向凝固技术制备的锰铜合金具有明显的择优取向；发明获得的(111)取向占优的定向凝固阻尼合金不仅有利于孪晶运动，又适宜位错滑移，可充分发挥择优取向的优异性能；
2.本发明方法制备的锰铜合金凝固组织为枝晶间距较大，这种枝晶更有利于微观区域调幅分解的发生，从而获得超高阻尼性能，使得本发明合金的阻尼性能是现有合金的5-8倍；
3.本发明方法制备的阻尼合金体系不含贵重的合金元素，生产成本低。
附图说明
图1为本发明的实施例一、实施例二和对比例一的XRD图谱对比图。
图2为本发明实施例一的抽拉速度为5μm/s的定向凝固组织图。
图3为本发明实施例二的抽拉速度为20μm/s的定向凝固组织图。
图4为本发明对比例一的抽拉速度为100μm/s的定向凝固组织图。
具体实施方式
本发明实施例和对比例所得合金的阻尼性能测试，是通过DMA-Q800型动态热机械分析仪进行，采用拉伸模式测量合金孪晶阻尼性能(tanδ)，测试振动频率为0.1Hz，振幅为2×10-5。合金的金相组织采用DM6000型徕卡光学显微镜观察。X射线衍射(XRD)图谱在RigakuSmartLab型X射线衍射仪上进行，靶材为Cu靶，扫描速度为4.5°/min。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，包括以下步骤：
a.母合金材料制备：
按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn-20.0wt％Cu-5.0wt.％Ni-2.0wt.％Fe；将初始原料放在坩埚中，置于真空感应熔炼炉内进行熔化，在融化期间通入氩气保护气氛，并控制感应加热到1350℃下保温20min，使得初始原料充分熔化，然后凝固，得到锰铜基母合金铸锭材料，作为中间原料，备用；
b.定向凝固锰铜合金的制备：
b-1.准备定向凝固炉，炉体上半部分为合金加热熔化区，下半部分为Ga-In-Sn冷却池，备用；
b-2.将在所述步骤a中制备的锰铜基母合金铸锭材料放入空心刚玉管中，采用所述步骤b-1中的定向凝固炉，将锰铜基母合金铸锭材料加热至熔化区温度，待锰铜基合金达到熔点并达到1150℃时，保温30min，使合金充分熔化，得到合金熔体；
b-3.以5μm/s的抽拉速度，将合金熔体往下拉入淬火池，对合金熔体进行定向凝固处理，得到(111)取向占优的定向凝固锰铜合金。
本实施例制备的合金(111)晶面呈明显的择优取向，见图1；金相组织为发达的枝晶，见图2；孪晶阻尼性能为0.1786。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，包括以下步骤：
a.母合金材料制备：
按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn-21.0wt.％Cu-4.0wt.％Ni-1.0wt.％Fe-0.05Ce％；将初始原料放在坩埚中，置于真空感应熔炼炉内进行熔化，在融化期间通入氩气保护气氛，并控制感应加热到1250℃下保温50min，使得初始原料充分熔化，然后凝固，得到锰铜基母合金铸锭材料，作为中间原料，备用；
b.定向凝固锰铜合金的制备：
b-1.准备定向凝固炉，炉体上半部分为合金加热熔化区，下半部分为Ga-In-Sn冷却池，备用；
b-2.将在所述步骤a中制备的锰铜基母合金铸锭材料放入空心刚玉管中，采用所述步骤b-1中的定向凝固炉，将锰铜基母合金铸锭材料加热至熔化区温度，待锰铜基合金达到熔点并达到1150℃时，保温30min，使合金充分熔化，得到合金熔体；
b-3.以20μm/s的抽拉速度，将合金熔体往下拉入淬火池，对合金熔体进行定向凝固处理，得到(111)取向占优的定向凝固锰铜合金。
本实施例制备的合金(111)晶面亦为择优取向，但(200)晶面锋已出现竞争，见图1；金相组织的枝晶间距明显变小，见图3；孪晶阻尼性能为0.1395。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，包括以下步骤：
a.母合金材料制备：
按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn-25.0wt％Cu；将初始原料放在坩埚中，置于真空感应熔炼炉内进行熔化，在融化期间通入氩气保护气氛，并控制感应加热到1300℃下保温50min，使得初始原料充分熔化，然后凝固，得到锰铜基母合金铸锭材料，作为中间原料，备用；
b.定向凝固锰铜合金的制备：
b-1.准备定向凝固炉，炉体上半部分为合金加热熔化区，下半部分为Ga-In-Sn冷却池，备用；
b-2.将在所述步骤a中制备的锰铜基母合金铸锭材料放入空心刚玉管中，采用所述步骤b-1中的定向凝固炉，将锰铜基母合金铸锭材料加热至熔化区温度，待锰铜基合金达到熔点并达到1250℃时，保温10min，使合金充分熔化，得到合金熔体；
b-3.以1μm/s的抽拉速度，将合金熔体往下拉入淬火池，对合金熔体进行定向凝固处理，得到(111)取向占优的定向凝固锰铜合金。
本实施例制备的合金(111)晶面呈明显的择优取向；金相组织为发达的枝晶；孪晶阻尼性能为0.1375。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，包括以下步骤：
a.母合金材料制备：
按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn-15.0wt.％Cu-5.0wt.％Ni；将初始原料放在坩埚中，置于真空感应熔炼炉内进行熔化，在融化期间通入氩气保护气氛，并控制感应加热到1250℃下保温30min，使得初始原料充分熔化，然后凝固，得到锰铜基母合金铸锭材料，作为中间原料，备用；
b.定向凝固锰铜合金的制备：
b-1.准备定向凝固炉，炉体上半部分为合金加热熔化区，下半部分为Ga-In-Sn冷却池，备用；
b-2.将在所述步骤a中制备的锰铜基母合金铸锭材料放入空心刚玉管中，采用所述步骤b-1中的定向凝固炉，将锰铜基母合金铸锭材料加热至熔化区温度，待锰铜基合金达到熔点并达到1250℃时，保温10min，使合金充分熔化，得到合金熔体；
b-3.以10μm/s的抽拉速度，将合金熔体往下拉入淬火池，对合金熔体进行定向凝固处理，得到(111)取向占优的定向凝固锰铜合金。
本实施例制备的合金(111)晶面呈明显的择优取向；金相组织为发达的枝晶；孪晶阻尼性能为0.1185。
对比例一：
在本对比例中，一种锰铜合金的方法，包括以下步骤：
a.母合金材料制备：
按照如下目标制备的阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn-20wt.％Cu-5wt.％Ni-2wt.％Fe；将初始原料放在坩埚中，置于真空感应熔炼炉内进行熔化，在融化期间通入氩气保护气氛，并控制感应加热到1350℃下保温20min，使得初始原料充分熔化，然后凝固，得到锰铜基母合金铸锭材料，作为中间原料，备用；
b.定向凝固锰铜合金的制备：
b-1.准备定向凝固炉，炉体上半部分为合金加热熔化区，下半部分为Ga-In-Sn冷却池，备用；
b-2.将在所述步骤a中制备的锰铜基母合金铸锭材料放入空心刚玉管中，采用所述步骤b-1中的定向凝固炉，将锰铜基母合金铸锭材料加热至熔化区温度，待锰铜基合金达到熔点并达到1250℃时，保温30min，使合金充分熔化，得到合金熔体；
b-3.以100μm/s的抽拉速度，将合金熔体往下拉入淬火池，对合金熔体进行定向凝固处理，得到锰铜合金。
本对比例制备的合金(200)晶面已变为择优取向，见图1；金相组织的枝晶间距非常细小，见图4；孪晶阻尼性能下降为0.1004。
对比例一：
在本对比例中，一种锰铜合金的方法，包括以下步骤：
按照如下目标制备的阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn-20wt.％Cu-5wt.％Ni-2wt.％Fe；将初始原料放在坩埚中，置于真空感应熔炼炉内进行熔化，在融化期间通入氩气保护气氛，并控制感应加热到1350℃下保温20min，使得初始原料充分熔化，然后浇铸凝固，得到锰铜基合金铸锭。
切取本对比例制备的非定向凝固状态合金，其合金为无择优取向，金相组织为树枝晶，测试阻尼性能仅为0.03；将铸态合金锻造后在900℃保温60min水淬后在435℃保温60min时效处理，测试阻尼性能仅为0.02。
通过实施例一-实施例四和对比例一可知，采用重量百分配比为：Mn:73-80wt.％、Cu:15-25wt.％、Ni:0-5wt.％、Fe:0-2.5wt.％、RE:0-0.05wt.％制备的锰铜合金，待合金在定向凝固炉中加热到1150-1250℃温度充分熔化后，以1-20μm/s的抽拉速度得到(111)取向占优的定向凝固锰铜合金，孪晶阻尼性能不低于0.1185；当抽拉速度大于20μm/s之后，如对比例一采用的100μm/s，阻尼性能下降18％以上，仅为0.1004。对比例二为目前传统方法制备的阻尼合金，对比例一采用高拉速定向凝固制备的阻尼合金择优取向已变为(200)晶面，但其阻尼性能较传统方法高3-4倍，本发明上述实施例获得的(111)取向占优的定向凝固锰铜合金，其微观结构既适合孪晶运动，又适宜位错滑移，阻尼性能是现有合金的5-8倍，其性能提升效果十分显著。实施例二超高阻尼锰铜合金，其特征在于：其金相组织为发达的枝晶，且平均枝晶间距不低于100μm；实施例一超高阻尼锰铜合金，其金相组织的枝晶的平均枝晶间距不低于150μm，使实施例一超高阻尼锰铜合金的阻尼性能更具优势。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.母合金材料制备：
按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn:70.0-80.0wt.％、Cu:15.0-25.0wt.％、Ni:0-5.0wt.％、Fe:0-2.5wt.％、RE:0-0.05wt.％；所述RE为稀土元素；将初始原料放在坩埚中，置于真空感应熔炼炉内进行熔化，在融化期间通入氩气保护气氛，并控制感应加热到1250-1350℃下保温20-50min，使得初始原料充分熔化，然后凝固，得到锰铜基母合金铸锭材料，作为中间原料，备用；
b.定向凝固锰铜合金的制备：
b-1.准备定向凝固炉，炉体上半部分为合金加热熔化区，下半部分为Ga-In-Sn冷却池，备用；
b-2.将在所述步骤a中制备的锰铜基母合金铸锭材料放入空心刚玉管中，采用所述步骤b-1中的定向凝固炉，将锰铜基母合金铸锭材料加热至熔化区温度，待锰铜基合金达到熔点并达到1150-1250℃时，保温10-30min，使合金充分熔化，得到合金熔体；
b-3.以1-20μm/s的抽拉速度，将合金熔体往下拉入淬火池，对合金熔体进行定向凝固处理，得到(111)取向占优的定向凝固锰铜合金。
2.根据权利要求1所述定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，其特征在于：在所述步骤a中，按照如下目标制备的超高阻尼锰铜合金的组分重量百分配比进行原料准备：Mn:73.0-80.0wt.％、Cu:15.0-25.0wt.％、Ni:0-5.0wt.％、Fe:0-2.0wt.％、RE:0-0.05wt.％。
3.根据权利要求1所述定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述RE为Ce。
4.一种超高阻尼锰铜合金，采用权利要求1所述定向凝固制备超高阻尼锰铜合金的方法制备而成，其特征在于：所述超高阻尼锰铜合金的孪晶阻尼性能不低于0.1185。
5.根据权利要求4所述超高阻尼锰铜合金，其特征在于：其孪晶阻尼性能不低于0.1375。
6.根据权利要求4所述超高阻尼锰铜合金，其特征在于：其金相组织为发达的枝晶，且平均枝晶间距不低于100μm。
7.根据权利要求6所述超高阻尼锰铜合金，其特征在于：其金相组织的平均枝晶间距不低于150μm。
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