JP2009174013A - Ｍｎ基双晶型制振合金、及び、制振部品又は制振製品 - Google Patents

Abstract

【課題】双晶界面や結晶粒界への析出物拡散を抑制することにより、高減衰特性を発現できるとともに、経時劣化を抑制できるＭｎ基双晶型制振合金を提供すること。
【解決手段】Ｍｎ基双晶型制振合金は、１５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％、２≦Ｎｉ≦８ａｔ％、１≦Ｆｅ≦３ａｔ％、及び、０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％を含有し、残部Ｍｎ及び不可避的不純物からなる。
Ｍｎ基双晶型制振合金は、更に、０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％を含有してもよい。
【選択図】なし

Description

本発明は、Ｍｎ基双晶型制振合金に関し、更に詳しくは、高減衰特性の発現が阻害されず、経時劣化が抑制されたＭｎ基双晶型制振合金、及び、制振部品又は制振製品に関する。

制振合金は、外部からの振動エネルギーを内部摩擦によって熱に変換することにより振動を吸収する合金であり、その制振機能により、複合型（例えば、片状黒鉛鋳鉄）、強磁性型（例えば、Ｆｅ−Ｃｒ合金）、転移型（例えば、Ｍｇ−Ｚｒ合金）、及び、双晶型（例えば、Ｍｎ基双晶型合金（Ｍｎ−Ｃｕ合金））に分類される。双晶型に分類されるＭｎ基双晶型制振合金は、双晶の運動により振動を吸収し、高減衰特性を発現する。この双晶は、Ｍｎ基合金をオーステナイト（γ）相領域から除冷することによって形成される。

その一例として、特許文献１には、ａｔ％（原子％）でＭｎ−２０Ｃｕ−５Ｎｉ−２Ｆｅ合金を鋳造後又は加工後に９００℃〜１０００℃に加熱し、数時間〜数十時間焼鈍し、炉徐冷することにより高減衰特性を備えたＭｎ基双晶型制振合金（Ｍｎ−Ｃｕ合金）が得られる技術が開示されている。

特許第２８４９６９８号

特許文献１に記載のＭｎ基双晶型制振合金（Ｍｎ−Ｃｕ合金）は、ＭｎとＣｕが偏析しやすく、それぞれＭｎ、Ｃｕリッチゾーンを形成するが、合金材料に不可避的に含まれるＣ（現状０．０１ａｔ％以下）は、Ｃｕに対する室温での固溶限が殆ど無いため、Ｃｕリッチゾーンに含まれる析出物（Ｃ）が室温で拡散し、双晶界面や結晶粒界へ押し出される。このような双晶界面や結晶粒界への析出物（Ｃ）の拡散（以下単に「Ｃ拡散」ともいう）は、Ｍｎ基双晶型制振合金（Ｍｎ−Ｃｕ合金）の双晶組織の生成や運動を妨げ、高減衰特性の発現を阻害し、Ｍｎ基双晶型制振合金の経時劣化を顕著に生じさせるという問題があった。
そのため、双晶界面や結晶粒界へのＣ拡散を抑制でき、高減衰特性の発現を阻害せず、経時劣化を顕著に生じさせないＭｎ基双晶型制振合金（Ｍｎ−Ｃｕ制振合金）が求められていた。

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、その目的は、双晶界面や結晶粒界への析出物拡散を抑制することにより、高減衰特性を発現できるとともに、経時劣化を抑制できるＭｎ基双晶型制振合金を提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明者等は、双晶界面や結晶粒界へＣ拡散を生じさせない手法について鋭意研究したところ、Ｍｎ−Ｃｕ合金にＴｉ添加すると効果的であるという知見を得るに至った。Ｔｉを添加することによりＴｉ炭化物が形成され、このＴｉ炭化物は、Ｃ単独のような双晶界面や結晶粒界への拡散を生じないためと推測される。本発明は、これらの知見に基づいてなされたものである。

上記課題を解決するために、本発明に係るＭｎ基双晶型制振合金は、１５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％、２≦Ｎｉ≦８ａｔ％、１≦Ｆｅ≦３ａｔ％、及び、０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％を含有し、残部Ｍｎ及び不可避的不純物からなることを要旨とする。この場合に、本発明に係るＭｎ基双晶型制振合金は、更に、０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％を含有してもよい。
本発明に係るＭｎ基双晶型制振合金は、制振部品又は制振製品、特に、工作工具や工作機械に適用するとよい。

そして、本発明に係るＭｎ基双晶型制振合金は、１５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％、２≦Ｎｉ≦８ａｔ％、１≦Ｆｅ≦３ａｔ％、及び、０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％を含有し、残部Ｍｎ及び不可避的不純物からなるＭｎ基合金を溶解・鋳造して得た鋼塊（鋼塊は鋳造直後のものでも熱間鍛造等の加工を施したものでもよい）を８００℃以上固相線温度以下の固溶化温度に加熱し、前記固溶化温度で保持した後、空冷以上の冷却速度で冷却する固溶化処理工程と、
前記固溶化処理工程を経た当該合金を８００℃以上固相線温度以下の焼鈍温度に加熱し、前記焼鈍温度で保持した後、前記合金の温度が２５０℃〜４５０℃の範囲のいずれかに入るまで、０．８５〜１．６５℃／分で定速徐冷する高温焼鈍工程と、
前記高温焼鈍工程を経た当該合金を１０℃／分以上で冷却する急冷工程とを行うことにより製造することができる。尚、ここで用いるＭｎ基合金は、更に、０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％を包含するものでもよい。

本発明に係るＭｎ基双晶型制振合金は、１５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％、２≦Ｎｉ≦８ａｔ％、１≦Ｆｅ≦３ａｔ％、及び、０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％を含有し、残部Ｍｎ及び不可避的不純物からなるものであるから、双晶界面や結晶粒界へのＣ拡散を生じさせず、高減衰特性を発現できるとともに、経時劣化を抑制できるという効果がある。
本発明に係るＭｎ基双晶型制振合金は、１５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％、２≦Ｎｉ≦８ａｔ％、１≦Ｆｅ≦３ａｔ％、及び、０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％、更に、０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％を含有し、残部Ｍｎ及び不可避的不純物からなるものであるから、双晶界面や結晶粒界へのＣ拡散を生じさせず、高減衰特性を発現できるとともに、経時劣化を抑制できるという効果がある。

以下に、本発明の一実施形態について詳細に説明する。
（成分組成及びその限定理由）
本発明の一実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金は、γ相領域から冷却することによって形成される双晶の運動により振動を吸収するＭｎ−Ｃｕ−Ｎｉ−Ｆｅ系の双晶型制振合金であって、Ｍｎ（主元素）、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｆｅ、及び、Ｔｉを必須元素として含有し、不可避的不純物としてＣ等を含有する。
また、本発明の一実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金は、任意元素としてＣｒを含有してもよい。

（１）残部Ｍｎ（主元素）
Ｍｎは、これを主元素として、Ｃｕ、Ｎｉ、及び、Ｆｅを後述する含有量（ａｔ％）で配合すると、熱処理（固溶化、高温焼鈍、急冷）により双晶が形成され、高減衰特性が得られる。これに更に、Ｔｉ（又はＴｉ及びＣｒ）を所定量含有させると、より優れた高減衰特性が得られ、経時劣化が抑制される。
（２）１５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％
Ｃｕは、成形加工性を高め、常温近傍に変態点を移動させるために含有させる必須成分元素である。Ｃｕ量の下限を１５ａｔ％としたのは、これ未満では固溶化熱処理の時にγ＋β相となりやすくなるからである。Ｃｕ量の上限を２５ａｔ％としたのは、これを超えるとマクロ偏析が生じやすくなるからである。

（３）２≦Ｎｉ≦８ａｔ％
Ｎｉは、良好な高減衰特性を得るために含有させる必須成分元素である。Ｎｉ量の下限を２ａｔ％としたのは、これ未満では双晶生成が不十分となるからである。Ｎｉ量の上限を８ａｔ％としたのは、これを超えると双晶生成の効果が飽和するためである。
（４）１≦Ｆｅ≦３ａｔ％
Ｆｅは、良好な高減衰特性を得るために含有させる必須成分元素である。Ｆｅ量の下限を１ａｔ％としたのは、これ未満では双晶生成が不十分となるからである。Ｆｅ量の上限を３ａｔ％としたのは、これを超えると双晶生成の効果が飽和するためである。

（５）０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％
Ｔｉは、本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金に高減衰特性を発現させるとともに、その経時劣化を抑制するために含有させる必須成分元素である。Ｔｉを含有させると、Ｔｉは不可避的不純物として含まれるＣと溶解時に結晶粒内に炭化物を形成するため、双晶界面や結晶粒界へのＣ析出が抑制される。従って、本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金の高減衰特性の発現を阻害せず、その経時劣化が抑制されるという効果が得られる。
Ｔｉ量の下限を０．０１ａｔ％としたのは、これ以上であれば不可避的不純物とならず、操業コントロールが可能な数値だからである。Ｔｉ量の上限を０．５ａｔ％としたのは、これを超えるとＴｉ炭化物自体が双晶の運動を阻害し、高減衰特性の発現効果や経時劣化の抑制効果が却って損なわれるからである。

（６）不可避的不純物：Ｃ≦０．００５ａｔ％、Ｏ≦０．０２ａｔ％、Ｎ≦０．００５ａｔ％
本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金は、不可避的不純物として、Ｃ、Ｏ、Ｎ等を含有する。Ｃは、Ｔｉ及び／又はＣｒと炭化物（Ｔｉ炭化物、Ｃｒ炭化物、ＴｉＣｒ複合炭化物）を形成するため、Ｃ単体での双晶界面や結晶粒界への拡散が抑制される。

（７）０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％
Ｃｒは、本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金に高減衰特性を発現させるとともに、その経時劣化を抑制するために含有させる必須成分元素である。Ｃｒを含有させると、Ｃｒは不可避的不純物として含まれるＣと溶解時に結晶流内にＣｒ炭化物を形成するため、双晶界面や結晶粒界へのＣ析出が抑制される。従って、本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金の高減衰特性の発現を阻害せず、その経時劣化が抑制されるという効果が得られる。
Ｃｒ量の下限を０．５ａｔ％としたのは、これ未満ではＣ拡散を抑制できず、経時劣化の抑制効果が不十分だからである。Ｃｒ量の上限を１．１ａｔ％としたのは、これを超えるとＣｒ炭化物自体が双晶の運動を阻害し、高減衰特性の発現効果や経時劣化の抑制効果が却って損なわれるからである。

（Ｍｎ基双晶型制振合金の製造方法）
本発明の一実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金は、鋳造工程、固溶化処理工程、高温焼鈍工程、急冷工程を行うことにより製造される。
以下これらの各工程について説明する。

（１）鋳造工程は、１５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％、２≦Ｎｉ≦８ａｔ％、１≦Ｆｅ≦３ａｔ％、及び、０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％を含有し、残部Ｍｎ及び不可避的不純物からなるＭｎ基合金を溶解・鋳造して鋼塊を得る工程である。
「Ｍｎ基合金」は、上記組成を備えたものであれば特に限定されず、後述する高温焼鈍工程においてγ相領域から冷却することによって双晶が形成されるものであればよく、更に、０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％を含有するものでもよい。
「鋼塊」は、所定の組成に配合され、溶解・鋳造されたものであればよく、加工の有無は問わないが、例えば、熱間鍛造により所望の形状としたものでもよい。
尚、本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金で形成されているＴｉ炭化物（該当する場合には更にＣｒ炭化物、ＴｉＣｒ複合炭化物）は、鋳造工程における溶解時に結晶粒内に形成されるものが支配的である。

（２）固溶化処理工程は、上記（１）鋳造工程を経た鋼塊を８００℃以上固相線温度以下の固溶化温度に加熱し、その固溶化温度で保持した後、空冷以上の冷却速度で冷却する工程である。固溶化処理工程は、ＭｎとＣｕのマクロ偏析を解消するために行う。
「固溶化温度に加熱する」のは、γ相単相となる温度にするためである。固溶化温度は、特に限定されないが、より短時間でＭｎとＣｕのマクロ偏析を解消するには高い方が好ましく、具体的には、８００℃以上が好ましく、８５０℃以上が更に好ましく、８７０℃以上がより更に好ましい。一方、固溶化温度が高くなるほど結晶粒が粗大化し、固溶化温度が高すぎると液相が生成する。従って、固溶化温度は、固相線温度以下が好ましい。Ｃｕを２０±５ａｔ％程度含むＭｎ基双晶型制振合金の固相線温度は、約１０００℃であるため、具体的には、固溶化温度は、１０００℃以下が好ましく、９５０℃以下が更に好ましく、０２５℃以下がより更に好ましい。

「固溶化温度で保持する」のは、ＭｎとＣｕのマクロ偏析を解消するためである。保持時間は、０．５時間以上であればよく、特に限定されないが、ＭｎとＣｕのマクロ偏析を解消するには長い方が好ましい。ＭｎとＣｕのマクロ偏析を解消するのは、
（ａ）損失係数を高めて、高制振特性を得るため、及び、
（ｂ）熱間加工時における不均一応力発生による割れ発生や、Ｍｎ−Ｃｕ濃度比率が低融点（９００℃）になることに起因する割れ発生を回避するためである。

「空冷以上の冷却温度で冷却する」のは、冷却速度が遅すぎると冷却時にαＭｎ相が生成するのでこれを回避しつつ、冷却時のＭｎとＣｕのマクロ偏析を抑制するためである。具体的には、空冷、水冷、油冷を用いることができる。

尚、「固溶化処理時の雰囲気」は、特に限定されず、大気中、不活性雰囲気中（例えば、アルゴン雰囲気中）、還元雰囲気中（例えば、水素雰囲気中）のいずれであってもよい。大気中で固溶化処理を行うと、製造コストを低減できる。大気中で固溶化処理を行うと、合金表面に酸化被膜が形成されるため、スケール除去（旋削、研磨）を行うことにより酸化被膜を除去するとよい。そうすれば制振特性を劣化させることがないからである。

（３）高温焼鈍工程は、上記（２）固溶化処理工程を経た合金を８００℃以上固相線温度以下の焼鈍温度に加熱し、その焼鈍温度で保持した後、その合金の温度が２５０℃〜４５０℃の範囲のいずれかに入るまで、０．８５〜１．６５℃／分で定速徐冷する工程である。

「焼鈍温度に加熱し、その焼鈍温度で保持する」のは、合金をγ相状態にして、固溶化処理での冷却により生じたひずみを解消するとともに、固溶化処理で解消されなかったＭｎとＣｕのマクロ偏析を消滅させることにより、最終的に得られるＭｎ基双晶型制振合金に高減衰特性、及び、経時劣化の抑制効果を付与するためである。
従って、焼鈍温度は、８００℃以上が好ましく、８５０℃以上が更に好ましく、８７０℃以上がより更に好ましい。できるだけ短時間でひずみや偏析を消滅させるには、焼鈍温度は高い方が好ましいが、焼鈍温度が高すぎると、結晶粒が粗大化し、材料が脆化する。更に温度が高い場合には、液相が生成してしまう。また、焼鈍温度が高くなるほど、合金表面からＭｎが揮発しやすくなる。従って、焼鈍温度は、固相線温度以下が好ましく、９５０℃以下が更に好ましく、９２５℃以下がより更に好ましい。
焼鈍温度での保持時間は、特に限定されないが、ひずみや偏析を消滅させ、高減衰特性、及び、経時劣化抑制効果を得るためには、０．５時間以上が好ましく、１時間以上が更に好ましい。一方、必要以上長く保持すると、合金表面からＭｎが蒸発する。従って、焼鈍温度での保持時間は、８時間以下が好ましく、４時間以下が更に好ましいが、合金形状に応じて最適時間を選択すればよい。

「その合金の温度が２５０℃〜４５０℃の範囲のいずれかに入るまで、０．８５〜１．６５℃／分で定速徐冷する」のは、γ相にナノメートルサイズのＭｎリッチ領域とＣｕリッチ領域が形成され最終的に微細な双晶が形成され、これにより、制振特性が備えられるからである。一方、冷却速度が遅すぎると双晶形成に寄与しないαＭｎ相が生成し、逆に、冷却速度が遅すぎると双晶形成が不十分になる上、合金内部に熱膨張によるひずみが発生する。冷却速度にばらつきがあっても、同様である。従って、αＭｎ相の生成を回避しつつ双晶を十分に形成させるには、定速徐冷速度は、０．８５℃／分以上が好ましく、１．３３℃／分以上が更に好ましい。また、熱膨張によるひずみを回避しつつ双晶を十分に形成させるには、定速徐冷速度は、１．６５℃／分以下が好ましく、１．６０℃／分以下が更に好ましい。
定速徐冷の終了温度は、特に限定されないが、合金が２５０℃〜４５０℃に達するいずれかの温度であればよい。残留ひずみを回避し十分な制振特性を得るには、定速徐冷の終了温度は、４５０℃以下が好ましく、４００℃以下が更に好ましく、３５０℃以下がより更に好ましい。αＭｎ相の生成を抑制するには、定速徐冷の終了温度は、２５０℃以上が好ましく、２７５℃以上が更に好ましく、３００℃以上がより更に好ましい。

尚、「焼鈍工程の雰囲気」は、特に限定されず、還元雰囲気（例えば、水素雰囲気）、又は、不活性雰囲気（例えば、アルゴン雰囲気、窒素雰囲気）が好ましい。大気中で焼鈍すると、表面に酸化被膜が形成されるので、これを回避するためである。

（４）急冷工程は、上記（３）高温焼鈍工程を経て制振特性が備えられた合金を１０℃／分以上で冷却する工程である。
「１０℃／分以上で冷却する」のは、αＭｎ相の生成を抑制するためであり、２０℃／分以上で冷却するのが更に好ましい。尚、冷却方法としては、衝風冷却、水冷、油冷を用いることができ、高速冷却をする場合は、水冷及び油冷を行うとよい。
急冷工程の開始温度は、特に限定されないが、合金が２５０℃〜４５０℃に達するいずれかの温度であればよい。αＭｎ相の生成を抑制し十分な制振特性を得るには、急冷工程の開始温度は、４５０℃以下が好ましく、４００℃以下が更に好ましく、３５０℃以下がより更に好ましい。αＭｎ相の生成を抑制するには、急冷工程の開始温度は、２５０℃以上が好ましく、２７５℃以上が更に好ましい。
急冷工程の終了温度は、１００℃以下の温度であればよく、例えば、室温であればよい。

尚、上記（３）の高温焼鈍工程、又は、上記（４）の急冷工程を行った後の合金は、そのまま最終製品として販売・使用等しても良く、又は、精仕上げ加工（焼鈍時に生成した酸化被膜の除去、寸法変化の強制、Ｍｎの蒸発により生じた表面変質相の除去等）を行ってもよい。

（作用）
本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金は、０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％（又は０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％及び０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％）を含有するため、Ｔｉ又はこれとＣｒが不純物レベルのＣと炭化物を形成し、双晶界面や結晶粒界へのＣ拡散が抑制される。従って、本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金は、Ｃ拡散による高減衰特性の阻害や経時劣化が生じず、長期間にわたって高減衰特性を発現する。

以下、本発明の実施例及び比較例について説明する。
（試験片の作製）
（１）実施例１−１〜８−２及び比較例１−１〜６−３について、各々、表１及び表２に示す成分組成となるように原料を高周波誘導加熱炉に投入し、アルゴン雰囲気下で溶解・鋳造し、各実施例及び各比較例について、１５０ｋｇ鋼塊（直径１７０ｍｍ〜直径１９０ｍｍ×長さ２３０ｍｍ）を作製した。そして、得られた各実施例及び各比較例の１５０ｋｇ鋼塊を熱間鍛造（８５０℃加熱）により、直径５０ｍｍの棒材に加工した。
（２）次に、各実施例及び各比較例の棒材について固溶化処理を行った。固溶化処理は、表１及び表２に示す固溶化処理条件、すなわち、大気雰囲気下、９００℃（又は８００℃）に加熱し、その温度で８時間（又は１時間）保持した後、水冷することにより行った。

（３）次に、各実施例及び各比較例の固溶化処理後の棒材について高温焼鈍を行った。高温焼鈍は、水素雰囲気下（又はアルゴン雰囲気下、窒素雰囲気下）で９００℃（又は８７５℃）で３時間加熱し、冷却速度１．５℃／分で定速徐冷することにより行った。
（４）次に、各実施例及び各比較例の高温焼鈍後の棒材が３００℃になったところで、各棒材について急冷（水冷）を開始した。急冷は、各棒材が１００℃以下になるまで行った。
（５）次に、各実施例及び各比較例の急冷後の棒材から厚さ１ｍｍ×幅１０ｍｍ×長さ１６０ｍｍの角片を放電加工により切り出し、各実施例及び各比較例の試験片とした。以上の手順により各実施例及び各比較例の試験片を得た。

尚、実施例１−１〜１−３、実施例２−１〜２−３、実施例３−１〜３−８、実施例４−１〜４−４、及び、比較例１−１〜１−４の各試験片は、それぞれ、成分組成を同一とし、表１及び表２の熱処理条件を一部変えた。実施例５−１〜５−３、実施例６−１〜６−２、実施例７−１〜７−２、実施例８−１〜８−２、及び、比較例２−１〜２−２、比較例３−１〜３−２、比較例４−１〜４−２、比較例５−１〜５−２、比較例６−１〜６−３の各試験片は、それぞれ、特定の成分元素の配合量を変え、表１及び表２の熱処理条件を同一とした。

（損失係数及び経時劣化率について）
「ＪＩＳ Ｇ０６０２」に準拠した中央加振法により、試験片の１ヶ月経過後及び４ヶ月経過後の減衰特性を測定した。測定手順は次の通りとした。
まず、試験片の１次共振周波数を測定し、その周波数において振幅ひずみが１×１０^−３となるバースト正弦波を加振した場合の振動減衰波形を測定した。尚、加振にはＥＭＩＣ社製の電磁型加振器を用い、振幅ひずみの測定には小野測器社製のＣＦ−５２００製ＦＦＴアナライザーを用いた。
次に、得られた減衰波形をフーリエ変換し、周波数分布を求め、半値幅法により、ピーク高さが半分となる範囲Δｆとピーク周波数ｆ_０とにより各試験片の損失係数＝Δｆ／（１．７３２ｆ_０）を求めた。
試験片の経時劣化率は、１ヶ月後及び４ヶ月後の損失係数により各試験片の経時劣化率＝｛（１ヶ月経過後の損失係数−４ヶ月後の損失係数）／（１ヶ月経過後の損失係数）｝×１００（％）を求めた。

その結果を表１及び表２に併せて示す。ここで、判定基準、すなわち、
（ａ）１ヶ月経過後の損失係数が０．２４以上、
（ｂ）４ヶ月経過後の損失係数が０．２以上、かつ、
（ｃ）４ヶ月経過時の経時劣化率が２０％以下、
を満たした試験片を減衰特性が高く、経時劣化の抑制効果に優れた試験片と判定した。各実施例の試験片はこの判定基準を満たしたが、各比較例の試験片はこの判定基準を満たさなかった。そして、１５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％、２≦Ｎｉ≦８ａｔ％、１≦Ｆｅ≦３ａｔ％、及び、残部Ｍｎ及び不可避的不純物からなる成分系に０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％（又はこれに更に０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％）を含有させると長期間にわたって高減衰特性を発現することを確認した。

（考察：Ｔｉの有無）
Ｔｉの有無のみが異なり熱処理条件が同じ実施例５−２と比較例１−１とを比べると、実施例５−２は判定基準を全て満たすが、比較例１−１は判定基準を満たさなかった。その理由は、実施例５−２はＴｉがＣと炭化物を形成するためＣが双晶界面や結晶粒界に析出せず、経時劣化を抑制して初期の高減衰特性を長期間発現できたためと考えられるが、比較例１−１はＣが双晶界面や結晶粒界に析出し減衰特性を低下させ経時劣化を顕著に生じさせたためと考えられる。このことから、この成分系においては、Ｔｉ添加が効果があることを確認できた。図１は、比較例１−１の組織写真を示すが減衰特性の低下及び経時劣化の原因となる黒色の斑点状の析出Ｃを確認できた。比較例１−２〜１−４は、比較例１−１と成分組成が同一で熱処理条件を変えたものである。その中で固溶化処理時間が長い比較例１−１の１ヶ月後の損失係数は比較的高いものの、それ以外の損失係数は低かった。以上から、この成分組成で、本明細書記載の製造条件範囲において製造条件を変えてもＴｉ未添加による減衰特性の低下及び経時劣化に対して効果が少ないことを確認した。

（考察：適当なＴｉ量）
Ｔｉ量を変えた実施例１−１〜１−４及び比較例２−１〜２−２は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅが同一量（ａｔ％）である。比較例２−１〜２−２は実施例１−１〜４−４よりもＴｉ量が多く、過剰なＴｉが減衰特性の低下や経時劣化の原因になることを確認した。図２は、これら実施例及び比較例のＴｉ量と４ヵ月経過時の経時劣化率との関係をプロットし、製造条件毎に各点を直線で結んだグラフである。尚、同図において、○印は実施例１−１，２−１，３−１，４−１及び比較例１−１，２−２についてのデータを示し、□印は実施例１−２，２−２，３−２，４−２及び比較例１−２についてのデータを示し、◇印は実施例１−３，２−３，３−３，４−３及び比較例１−３についてのデータを示す。４ヵ月経過時の経時劣化率は、２０％以下であればよいが、これを満たすＴｉ量は、０．０１〜０．５ａｔ％の範囲である。そこで、Ｔｉ量の上限は０．５ａｔ％が好ましいと判断された。また、Ｔｉ量の下限は同図及び実施例５−２と比較例１−１との比較結果をも勘案して、０．０１ａｔ％が好ましいと判断された。
尚、比較例２−１〜２−２が判定基準を満たさなかった理由は、溶解時に形成されたＴｉ炭化物が双晶界面や結晶粒界に析出し減衰特性を低下させ経時劣化を顕著に生じさせたためと考えられる。図３は、比較例２−２の組織写真を示すが減衰特性の低下及び経時劣化の原因となる不定形の楕円状のＴｉ炭化物を確認できた。

（考察：製造条件の影響）
実施例１−１〜１−３、２−１〜２−３、３−１〜３−４、４−１〜４−４は、各々、成分組成が同一で熱処理条件を変えたものである。これらの結果から、固溶化処理時間（８ｈ、１ｈ）、固溶化温度（９００℃、８００℃）、高温焼鈍雰囲気（水素、アルゴン、窒素）、高温焼鈍温度（９００℃、８７５℃）の違いが減衰特性に与える影響が少ないこと、すなわち、
（ａ）製造条件は、特に限定されないこと、及び、
（ｂ）Ｔｉ添加が長期間にわたる高減衰特性の発現に寄与していることが確認できた。

（考察：適当なＣｕ量
Ｃｕ量を変えた実施例５−１〜５−３及び比較例３−１〜３−２は、Ｎｉ，Ｆｅ，Ｔｉが同一量（ａｔ％）である。実施例５−１〜５−３は判定基準を満たしたが、比較例３−１〜３−２は判定基準からかけ離れ、過小過剰のＣｕが減衰特性の低下や経時劣化の原因になることを確認した。そこで、Ｃｕ量の下限は１５ａｔ％が好ましく、Ｃｕ量の上限は２５ａｔ％が好ましいと判断された。

（考察：適当なＮｉ量）
Ｎｉ量を変えた実施例６−１〜６−２及び比較例４−１〜４−２は、Ｃｕ，Ｆｅ，Ｔｉが同一量（ａｔ％）である。実施例６−１〜６−２は判定基準を満たしたが、比較例４−１〜４−２は判定基準からかけ離れ、過小過剰のＮｉが減衰特性の低下や経時劣化の原因になることを確認した。そこで、Ｎｉ量の下限は２ａｔ％が好ましく、Ｎｉ量の上限は８ａｔ％が好ましいと判断された。

（考察：適当なＦｅ量）
Ｆｅ量を変えた実施例７−１〜７−２及び比較例５−１〜５−２は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｔｉが同一量（ａｔ％）である。実施例７−１〜７−２は判定基準を満たしたが、比較例５−１〜５−２は判定基準からかけ離れ、過小過剰のＦｅが減衰特性の低下や経時劣化の原因になることを確認した。そこで、Ｆｅ量の下限は１ａｔ％が好ましく、Ｆｅ量の上限は３ａｔ％が好ましいと判断された。

（考察：Ｃｒ量の有無及び適当なＣｒ量）
Ｃｒ量を変えた実施例８−１〜８−２及び比較例６−２〜６−３は、Ｃｕ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｔｉが（ａｔ％）同一量である。比較例６−１は、Ｔｉ未添加であるが、これらとＣｕ，Ｎｉ，Ｆｅが同一量（ａｔ％）である。
まず、Ｃｒ添加の有無について、比較例６−１によれば、Ｃｒ添加していてもＴｉ未添加だと初期減衰特性が良好でも数ヶ月経つと経時劣化が認められる。もっとも、Ｔｉ・Ｃｒ未添加の比較例１−１と比べれば、Ｃｒ添加のみでも減衰特性向上は認められるが、実施例８−１〜８−２によれば、Ｔｉ添加を前提としたＣｒ添加が効果的であることが確認できた。
次に、Ｃｒ量についてであるが、実施例８−１〜８−２は判定基準を満たしたが、比較例６−２〜６−３は判定基準からかけ離れ、Ｔｉ添加していても過剰過小のＣｒが減衰特性の低下や経時劣化の原因になることを確認した。図４は、実施例８−１〜８−２及び比較例６−２〜６−３の各々のＣｒ量と４ヶ月経過時の経時劣化率との関係をプロットし、各点を直線で結んだグラフである。４ヶ月経過時の経時劣化率は、２０％以下であればよいが、これを満たすＣｒ量は、同図によれば、０．４５〜１．１７ａｔ％の範囲である。そこで、Ｃｒ量の下限は０．５ａｔ％が好ましく、Ｃｒ量の上限は１．１ａｔ％が好ましいと判断された。

（適用例）
本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金は、工作機械へ適用することができる。例えば、当該制振合金を旋盤のバイトホルダー敷き板へ適用すると、バイトのびびり振動を抑制でき、加工精度を向上させ、あるいは、工具寿命を長くするという効果が得られる。また、びびりを発生しない軽切削条件下では、表面粗さを向上させることができるという効果が得られる。具体的には、バイトホルダーの上下に敷き板として当該制振合金を１枚ずつ使用すると最も効果的にバイトびびり抑制が可能となる。

以上、本発明の実施の形態について詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改変が可能である。

本発明に係るＭｎ基双晶型制振合金は、制振特性が要求される制振製品、例えば、機械要素、工作機械用工具、工作機械のベース又はケーシング、スペーサ、ライナー、パイプ、放熱板、バルブ、エンジン部品、電子部品、スポーツ用品の部品、あるいは、ダクトや配管の留め具に適用することができる。尚、機械要素としては、ボルト、ナット、ネジ、座金、軸受、バネ、回転軸、チェーン等、工作機械用工具としては、カッター、バイト、シャンク、ホルダ、ハンマー等、工作機械としては、旋盤、フライス盤、ボール盤、研削盤、ＮＣ旋盤、マシニングセンター等、電子部品としては、プリント基板、コンデンサ、トランジスタ、ＩＣチップ、トランス、モーター部品等、エンジン部品としては、ピストンリング、ピストンロッド、燃料バルブ等、スポーツ用品の部品としては、ゴルフクラブヘッド、パターヘッド、テニスやバトミントン用のラケット枠等が具体例として挙げられる。

また、本実施形態に係るＭｎ基双晶型制振合金は、制振特性が要求される制振製品に適用することができる。制振製品としては、例えば、搬送装置、音響／映像機器（音響機器と映像機器の少なくとも一方からなる機器を含む）、医療機器、精密測定機器、センサー、輸送機器、家庭用電気機器、産業用機器、空調機器、コンピュータ、プリンタ、複写機、開閉機器、スポーツ用品又は文房具が挙げられる。

尚、搬送装置としては、各種のコンベア、エスカレータ、エレベータ、ホイスト、クレーン等、音響・映像機器としては、アンプ、チューナ、レコード・ＤＶＤ又はＭＤ等各種のプレーヤ、オーディオデッキ、ビデオデッキ、スピーカ、マイクロホン、ヘッドホン、各種テレビ、ビデオカメラ、デジタルカメラ、携帯電話機等が挙げられる。更に、医療機器としては、各種検査装置、各種手術支援機器、歯科用治療器機等、輸送機器としては、自動車や電車等の車両、船舶、航空機、これらのエンジンや駆動源まわりの製品（パワーステアリング、コラム装置、燃料噴射制御装置、シリンダブロック等）、家庭用電気機器としては、洗濯機、冷蔵庫、電子レンジ、オーブン、掃除機、食器洗い機、扇風機、生ゴミ処理機等、が挙げられる。更に、産業用機器としては、各種ポンプ、モータ、コンプレッサ、チェーンソー等、空調機器としては、エアコン、野外熱交換機、熱媒体ダクト等、コンピュータとしては、ハードディスク等の各種のドライブ装置等、開閉機器としては、室内や車両のカーテン開閉機器等、スポーツ用品としては、野球用バット、テニスやバドミントンのラケット、ホッケー用スティック、ボート用オール、スキー用ストック、サッカーやホッケーのゴール等が挙げられる。

比較例１−１の試験片の電子顕微鏡組織写真である。 実施例及び比較例の各々のＴｉ量と４ヵ月経過時の経時劣化率との関係をプロットし、各点を直線で結んだグラフである。 比較例２−２の試験片の電子顕微鏡組織写真である。 実施例８−１〜８−２及び比較例６−２〜６−３の各々のＣｒ量と４ヶ月経過時の経時劣化率との関係をプロットし、各点を直線で結んだグラフである。

Claims (3)

1. １５≦Ｃｕ≦２５ａｔ％、２≦Ｎｉ≦８ａｔ％、１≦Ｆｅ≦３ａｔ％、及び、０．０１≦Ｔｉ≦０．５ａｔ％を含有し、残部Ｍｎ及び不可避的不純物からなることを特徴とするＭｎ基双晶型制振合金。
2. 更に、０．５≦Ｃｒ≦１．１ａｔ％を含有することを特徴とする請求項１に記載のＭｎ基双晶型制振合金。
3. 請求項１又は２に記載のＭｎ基双晶型制振合金を用いたことを特徴とする制振部品又は制振製品。

Images