JP4687983B2 - Mn−Cu系制振合金の製造方法 - Google Patents
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例えば、特許文献1には、マンガン基双晶型制振合金を800〜1100℃で加熱した後、475〜250℃の温度範囲に入るまで0.85〜1.65℃/分で定速徐冷し、さらに10℃/分以上で急冷するマンガン基双晶型制振合金の熱処理方法が開示されている。同文献には、冷却時に定速徐冷すると、単に徐冷する場合に比べて制振性能が向上する点が記載されている。
また、特許文献3には、Mnをベースとした原子%で、Cu:15〜25%、Ni、Fe、Co、Zn、Al、Crの少なくとも1種:1〜8%を含有するマンガン基基制振合金が開示されている。同文献には、Cu含有量を下げ、代わりにNi、Fe等を添加すると、加工性が向上する点が記載されている。
さらに、特許文献5には、50〜60%Mn、7〜8%Fe及び残部CuよりなるMn−Cu−Fe高力防震合金が開示されている。同文献には、Mn−Cu合金にFeを添加すると、時効処理を行っても衝撃値や引張強さが低下しない点が記載されている。
しかしながら、Mn−Cu系合金は、マクロ偏析が生じやすいので、従来の熱処理方法では、均一な組成を持つ組織の作製が困難であるという問題があった。Cuリッチの部分は、減衰特性を十分に発揮できないので、マクロ偏析は、Mn−Cu系合金が本来もっている減衰特性を低下させる原因となる。一方、マクロ偏析を解消するために、単に長時間の熱処理を行うと、Mnが揮発し、かえって減衰能は低下する。
さらに、Mn−Cu系制振合金の制振特性は、経時劣化する。これは、使用中にマクロなCuリッチ領域にあるCが双晶界面や結晶粒界に拡散し、双晶が外力によって移動する際に障害となるためと考えられる。しかしながら、このような制振特性の経時劣化を抑制するための手段が提案された例は、従来にはない。
また、本発明が解決しようとする他の課題は、制振特性の経時劣化の少ないMn−Cu系制振合金の製造方法を提供することにある。
Mn−Cu系制振合金からなる鋳塊を1次加工する1次加工工程と、
1次加工された前記合金を800℃以上固相線温度以下の固溶化温度に加熱し、次いで空冷以上の冷却速度で急冷する固溶化処理工程と、
固溶化処理された前記合金を最終製品形状又はこれより大きい形状まで2次加工する2次加工工程と、
2次加工された前記合金を800℃以上固相線温度以下の焼鈍温度に加熱し、次いで0.85〜1.65℃/分で定速徐冷する高温焼鈍工程と
を備えていることを要旨とする。
次に、固溶化処理された材料を所定の形状に2次加工した後、高温焼鈍を行うと、2次加工時に導入された欠陥を消滅させることができる。また、焼鈍温度から定速徐冷すると、マクロ偏析が低減されたγ相にナノメートルサイズのMnリッチ領域とCuリッチ領域が形成され、微細な双晶が形成される。この場合、焼鈍温度での保持時間がある一定時間以下であると、Mnの蒸発が抑制される。そのため、従来の方法に比べて高い制振特性が得られる。
さらに、相対的に長時間の固溶化処理を行うことによってMnとCuのマクロ偏析が低減されるので、制振特性の経時劣化を抑制することができる。
本発明に係るMn−Cu系制振合金の製造方法は、1次加工工程と、固溶化処理工程と、2次加工工程と、高温焼鈍工程とを備えている。
「Mn−Cu系制振合金」とは、Mn及びCuを必須の成分とする合金であって、熱弾性型マルテンサイト変態を示すものをいう。本発明においてMn−Cu系制振合金の組成は、特に限定されるものではなく、あらゆる組成のMn−Cu系制振合金に対して本発明を適用することができる。
Mn−Cu系制振合金としては、具体的には、
(1) Cu:15〜25at%を含み、残部がMn及び不可避的不純物からなるもの、
(2) Cu:15〜25at%、Ni:2〜8at%、Fe:1〜3at%を含み、残部がMn及び不可避的不純物からなるもの、
(3) Cu:15〜25at%、Ni:2〜8at%、Fe:1〜3at%、Al:2〜5at%含み、残部がMn及び不可避的不純物からなるもの、
などがある。
固溶化処理は、主としてMnとCuのマクロ偏析を解消するために行われる。そのため、固溶化処理は、γ相単相となる温度以上で行う。相対的に短時間でマクロ偏析を解消するためには、固溶化温度は高い方が好ましい。固溶化温度は、具体的には、800℃以上が好ましく、さらに好ましくは、850℃以上、さらに好ましくは、870℃以上である。
一方、固溶化温度が高すぎると、液相が生成する。また、固溶化温度が高くなるほど、1次加工で微細化された組織が粗大化する。従って、固溶化温度は、固相線温度以下が好ましい。Cuを20at%程度含むMn−Cu系制振合金の固相線温度は、約1000℃である。固溶化温度は、さらに好ましくは、950℃以下、さらに好ましくは、925℃以下である。
一般に、固溶化温度が高くなるほど、短時間でマクロ偏析を低減することができる。また、マクロ偏析が少なくなるほど、損失係数は大きくなる。
例えば、固溶化温度が850℃未満である場合において、高い損失係数を得るためには、固溶化温度における保持時間は、8時間以上が好ましい。
また、例えば、固溶化温度が850〜950℃である場合において、高い損失係数を得るためには、固溶化温度における保持時間は、4時間以上が好ましい。
制振合金は、制振性が要求される機器のネジ、ワッシャー、インシュレータ、台座、バネ、バイトホルダー、軸受などに用いられている。2次加工工程では、これらの最終製品形状まで加工を行ってもよい。また、後述する高温焼鈍工程の条件によっては、表面に酸化被膜が生成したり、あるいは寸法変化を生ずる場合もあるので、精加工仕上げのための削り代を見込んで、最終製品形状より大きめに加工してもよい。
高温焼鈍は、2次加工工程において合金内部に導入されたひずみを消滅させるためだけではなく、固溶化処理後の冷却により生じたひずみや固溶化処理で解消されなかった偏析を解消するために行われる。そのため、焼鈍は、γ相単相となる温度以上で行う。相対的に短時間でひずみや偏析を解消するためには、焼鈍温度は高い方が好ましい。焼鈍温度は、具体的には、800℃以上が好ましく、さらに好ましくは、850℃以上、さらに好ましくは、870℃以上である。
一方、焼鈍温度が高すぎると、液相が生成する。また、焼鈍温度が高くなるほど、2次加工で微細化された組織が粗大化し、あるいは、合金表面からMnが揮発しやすくなる。従って、焼鈍温度は、固相線温度以下が好ましい。焼鈍温度は、さらに好ましくは、950℃以下、さらに好ましくは、925℃以下である。
例えば、2次加工材に十分な削り代がある場合には、保持時間は、8時間以下が好ましい。保持時間は、さらに好ましくは、4時間以下である。また、2次加工材の削り代が相対的に少ない場合には、保持時間は、4時間以下が好ましく、さらに好ましくは、3時間以下である。
一方、保持時間が短すぎる場合には、ひずみや偏析の除去が不十分となる。従って、保持時間は、0.5時間以上が好ましい。保持時間は、さらに好ましくは、1時間以上である。
(1)ナノメートルサイズの双晶形成が不充分となる、
(2)熱膨張によるひずみが残留する、
(3)双晶形成に寄与しない「αMn相」が生成しやすくなる、
等の問題が生ずる場合がある。
これに対し、定速徐冷を行うと、ひずみの残留やαMn相の生成を生じさせることなく、ナノメートルサイズの双晶形成を十分に行うことができる。
一方、定速徐冷速度が速くなりすぎると、合金内部にひずみが発生する。従って、定速徐冷速度は、1.65℃/分以下が好ましい。定速徐冷速度は、さらに好ましくは、1.60℃/分以下である。
定速徐冷後に急冷すると、αMn相の生成を抑制することができる。このような効果を得るためには、定速徐冷終了温度は、250℃以上が好ましい。定速徐冷終了温度は、さらに好ましくは、275℃以上、さらに好ましくは、300℃以上である。
一方、定速徐冷終了温度が高くなりすぎると、残留ひずみが大きくなり、充分な制振特性が得られない。従って、定速徐冷終了温度は、450℃以下が好ましい。定速徐冷終了温度は、さらに好ましくは、400℃以下、さらに好ましくは、350℃以下である。
また、急冷時の冷却速度が大きくなるほど、αMn相の生成を抑制することができる。このような効果を得るためには、冷却速度は、10℃/分以上が好ましい。冷却速度は、さらに好ましくは、20℃/分以上である。なお、冷却方法としては、衝風冷却があり、より高速冷却をする場合は、水冷及び油冷を行う。
Mn−Cu系制振合金の制振特性を発揮させるためには、合金をγ相単相とした後、γ相にナノメートルサイズのMnリッチ領域とCuリッチ領域を形成させるための熱処理が必要である。従来、この種の熱処理は、最終製品形状又はこれに近い形状まで合金を加工した後に行うのが一般的であった。
しかしながら、Mn−Cu系合金は、マクロ偏析が生じやすいので、γ相領域での加熱時間が相対的に短いと、マクロ偏析がそのまま残り、制振特性が低下する。一方、マクロ偏析を解消するためにγ相領域で長時間保持すると、合金表面からMnが蒸発し、制振特性が低下する。そのため、従来の熱処理方法では、本質的に高い制振特性を有する組成であっても、その特性を十分に引き出すことができなかった。
次に、固溶化処理後の材料を2次加工した後、所定の温度で焼鈍すると、固溶化処理後の冷却時に生じたひずみや偏析、及び2次加工時に生じたひずみを消滅させることができる。また、焼鈍温度への保持時間を必要最小限とすると、Mnの蒸発を最小限に抑制することができる。そのため、従来の方法に比べて、高い制振特性が得られる。
さらに、焼鈍温度から徐冷する際に定速徐冷を行うと、制振特性がさらに向上する。これは、ひずみの残留とαMn相の生成を回避しながら、微細な双晶を発生させることができるためと考えられる。また、所定の温度まで定速徐冷を行い、それ以下の温度を急冷すると、制振特性がさらに向上する。これは、急冷によってαMn相の生成が抑制されるためと考えられる。
すなわち、MnとCuは偏析しやすいので、マクロなMnリッチ領域と、マクロなCuリッチ領域が生成しやすい。一方、材料中には不可避的にC(通常、0.01%以下)が含まれているが、CはCuに対する室温での固溶限は0%である。そのため、マクロなCuリッチ領域に含まれるCは、室温での拡散によって双晶界面又は結晶粒界へ押し出されると考えられる。この双晶界面又は結晶粒界に押し出された析出物は、外力に応じた双晶の移動を妨げ、減衰特性の低下を引き起こしていると考えられる。
これに対し、相対的に長時間の溶体化処理を行うと、制振特性の経時劣化が抑制される。これは、長時間の溶体化処理によってマクロなCuリッチ領域が低減し、Cuリッチ領域に含まれるCの双晶界面又は結晶粒界への析出が抑制されるためと考えられる。
[1. 試験片の作製]
表1に示す組成を有する合金A〜Eを溶解、鋳造した。得られた鋳塊を直径55mmの丸棒に熱間鍛造した。さらに、棒材を、アルゴン(実施例17)、窒素(実施例18)、又は大気中(実施例1〜16、19〜43)において、固溶化温度:820〜925℃、保持時間:1〜24時間で固溶化処理した。所定時間の保持時間が経過した後、棒材を、油冷(実施例14)、空冷(実施例15)、又は水冷(実施例1〜13、16〜43)した。
次に、棒材を厚さ10mm×幅30〜40mm×長さ160mmの形状を有する2次加工材に切断・機械加工した。次いで、これを水素雰囲気又は不活性雰囲気中において、温度:875〜950℃、保持時間:0.5〜16時間で高温焼鈍した。所定の保持時間が経過した後、2次加工材を1.5℃/分で定速徐冷した。さらに、実施例36を除き、温度が250〜450℃になったところで、2次加工材を100℃以下まで急冷した。得られた2次加工材から、放電加工により、厚さ1mm×幅10mm×長さ160mmの試験片を切り出した。
熱処理後0.25ヶ月経過した試験片を用いて、「JIS G0602」に準拠した中央加振法による減衰特性を測定した。まず、試験片の1次共振周波数を測定し、その周波数において振幅ひずみが1×10-3となるバースト正弦波を加振した場合の振動減衰波形を測定する。次に、得られた減衰波形をフーリエ変換し、周波数分布を求め、半値幅法により、ピーク高さが半分となる範囲Δfとピーク周波数f0により損失係数=Δf/(1.732f0)を求めた。なお、加振にはEMIC社製の電磁型加振器を用い、振幅ひずみの測定には小野測器社製のCF−5200型FFTアナライザーを用いた。また、損失係数の劣化率は、0.25ヶ月経過後の損失係数の値に対する6ヶ月経過後の損失係数の減少率で計算した。
また、各試料について、EPMAにより面分析を行い、面積率を求めた。なお、「面積率(%)」とは、面分析を行った視野を微少領域に区画し、区画された微少領域ごとにCu濃度を求め、ヒストグラムにしたときのピーク値(換言すれば、測定視野の総面積(S0)に対するCu濃度が最頻値である微少領域の面積の総和(S)の割合(S×100/S0))をいう。なお、Cu濃度の区切りは5%間隔である。面積率が高いことは、Cuのマクロ偏析及びMnのマクロ偏析が少ないことを示す。
表2に、固溶化処理条件の異なる合金Aの面積率、損失係数、及び損失係数の劣化率を示す(実施例1〜18)。表2より、以下のことがわかる。
(1) 固溶化処理時間が長くなるほど、面積率が大きくなり、小さな損失係数の劣化率、大きな損失係数が得られる(実施例1〜6)。
(2) 固溶化処理温度が高くなるほど、面積率が大きくなり、概して小さな損失係数の劣化率と大きな損失係数が得られる(実施例7〜10、実施例11〜12)。
(3) 固溶化処理後の冷却方法が異なっても、面積率、損失係数の劣化率、損失係数は、ほぼ同等である(実施例13〜15)。
(4) 固溶化処理時の雰囲気が異なっても、面積率、劣化率、損失係数は、ほぼ同等である(実施例16〜18)。
表3に、高温焼鈍条件の異なる合金Aの面積率、損失係数、及び損失係数の劣化率を示す(実施例19〜39)。表3より、以下のことがわかる。
(1) 保持時間が一定(3Hr)である場合、焼鈍温度が約900℃の時に損失係数は最大になる。焼鈍温度が相対的に低い場合において損失係数が低下するのは、固溶化処理後の急冷時に生じたひずみの除去が不十分となるためと考えられる。また、焼鈍温度が相対的に高い場合において損失係数が低下するのは、結晶粒が粗大化し、あるいは試料表面からのMn蒸発量が多かったためと考えられる(実施例19〜22)。
(2) 焼鈍温度900℃における保持時間が2〜4時間であるときに最大の損失係数が得られ、保持時間がそれより長く又は短くなると、損失係数はかえって低下する(実施例23〜30)。
(3) 定速徐冷後の急冷開始温度が350℃であるときに最大の損失係数が得られる(実施例31〜35)。
(4) 定速徐冷後に急冷を行わなかった場合(実施例36)でも、相対的に高い損失係数が得られるが、定速徐冷後に急冷すると、損失係数は、さらに向上する。
(5) 焼鈍時の雰囲気が窒素雰囲気又はアルゴン雰囲気である場合(実施例37〜39)の損失係数は、水素雰囲気である時とほぼ同等になる。
表4に、合金B〜Eの面積率、損失係数及び損失係数の劣化率を示す(実施例40〜43)。表4より、合金組成によらず、本発明に係る方法により高い面積率、高い損失係数及び低い劣化率が得られることがわかる。
[1. 試験片の作製]
高温焼鈍のみを行い、実施例4と同一条件下で、試験片を作製した(比較例1)また、固溶化処理のみを行い、実施例4と同一条件下で、試験片を作製した(比較例2)。固溶化処理温度を770℃とし、実施例4と同一条件で、試験片を作製した(比較例3)。また、焼鈍温度を770℃とし、実施例4と同一条件下で、試験片を作製した(比較例4)。
得られた試料について、実施例4と同一条件下で面積率、損失係数、及び損失係数の劣化率を測定した。表5に、その結果及び処理条件を示す。
比較例1の損失係数は0.12であり、実施例4より低い。これは、固溶化処理を行わなかったために、Cu及びMnのマクロ偏析が残存していたためと考えられる。また、比較例2の損失係数は0.01であり、実施例4より大幅に低下した。これは、固溶化処理後に急冷しており、かつ高温焼鈍を行わなかったために、双晶が形成されなかったためと考えられる。
また、比較例3は、実施例4と比較して損失係数の劣化率が大きい。比較例3においては、固溶化処理温度が低かったため、MnとCuのマクロ偏析が残存し、合金中に不可避的に含まれるCが双晶界面又は結晶粒界へ拡散したため劣化率が大きくなったと考えられる。また、実施例4においては、Cuのマクロ偏析を軽減することによって、合金中に不可避的に含まれるCの双晶界面又は結晶粒界への偏析が抑制されたためと考えられる。また、比較例4は、損失係数が小さい。これは、焼鈍温度が低かったため、固溶化処理後の急冷時に発生したひずみが十分除去されなかったためと考えられる。
Claims (9)
- Mn−Cu系制振合金からなる鋳塊を1次加工する1次加工工程と、
1次加工された前記合金を800℃以上固相線温度以下の固溶化温度に加熱し、次いで空冷以上の冷却速度で急冷する固溶化処理工程と、
固溶化処理された前記合金を最終製品形状又はこれより大きい形状まで2次加工する2次加工工程と、
2次加工された前記合金を800℃以上固相線温度以下の焼鈍温度に加熱し、次いで0.85〜1.65℃/分で定速徐冷する高温焼鈍工程と
を備えたMn−Cu系制振合金の製造方法。 - 前記固溶化処理工程は、前記固溶化温度における保持時間が4時間以上である請求項1に記載のMn−Cu系制振合金の製造方法。
- 前記固溶化処理工程は、大気中において前記合金の加熱を行うものである請求項1又は2に記載のMn−Cu系制振合金の製造方法。
- 前記高温焼鈍工程は、前記焼鈍温度における保持時間が0.5時間以上8時間以下である請求項1から3までのいずれかに記載のMn−Cu系制振合金の製造方法。
- 前記高温焼鈍工程は、前記合金を加熱した後、前記合金の温度が250〜450℃の範囲に入るまで前記定速徐冷を行うものであり、
前記高温焼鈍工程の後に、10℃/分以上の冷却速度で前記合金を急冷する急冷工程をさらに備えた請求項1から4までのいずれかに記載のMn−Cu系制振合金の製造方法。 - 前記高温焼鈍工程は、不活性雰囲気中又は還元雰囲気中において前記合金の加熱を行うものである請求項1から5までのいずれかに記載のMn−Cu系制振合金の製造方法。
- 前記Mn−Cu系制振合金は、Cu:15〜25at%を含み、残部がMn及び不可避的不純物からなる請求項1から6までのいずれかに記載のMn−Cu系制振合金の製造方法。
- 前記Mn−Cu系制振合金は、Cu:15〜25at%、Ni:2〜8at%、Fe:1〜3at%を含み、残部がMn及び不可避的不純物からなる請求項1から6までのいずれかに記載のMn−Cu系制振合金の製造方法。
- 前記Mn−Cu系制振合金は、Cu:15〜25at%、Ni:2〜8at%、Fe:1〜3at%、Al:2〜5at%含み、残部がMn及び不可避的不純物からなる請求項1から6までのいずれかに記載のMn−Cu系制振合金の製造方法。
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