CN111101057A - 一种超低温磁屏蔽用软磁合金带材及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种超低温磁屏蔽用软磁合金带材及制备方法，属于软磁合金技术领域。其化学成分质量百分比为C 0～0.02％，Ni 75.0～80.0％，Cu 2.0～4.7％，Mo 1.0～3.4％，Ce 0.001～0.05％，Si 0～0.5％，Mn 0.2～1.0％，余量为Fe及不可避免的杂质。最终产品在液氮温度下的磁性能为：初始磁导率μ0.08为118.6mH/m，磁导率μ0.4为316.9mH/m，最大磁导率μm为686.3mH/m，矫顽力Hc为0.46A/m，饱和磁感应强度Bs为0.92T。当温度从‑60℃降低到液氦温度时，该合金带材的初始磁导率呈增加趋势。合金生产过程包括：真空冶炼、锻造、热轧、冷轧、退火、成品轧制、磁性能热处理步骤。优点在于，合金带材在超低温下具有高的磁导率，适合于制作超低温下磁屏蔽装置。

Description

一种超低温磁屏蔽用软磁合金带材及制备方法
技术领域
本发明属于铁镍软磁合金技术领域，特别是提供了一种超低温磁屏蔽用软磁合金带材及制备方法。
背景技术
超低温磁屏蔽软磁合金材料是我国的战略新型功能材料，超低温度磁屏蔽主要指在液氮温度、液氦温度及绝对零度下对关键设备的地磁场屏蔽，以提高关键设备及数据的精度，主要应用于核物理方面超导电子激光装置、量子计算机、量子通信等在超导下工作设备的磁屏蔽。
磁屏蔽是指对低频率电磁波的屏蔽，主要选用软磁合金材料制作磁屏蔽装置，利用其高的磁导率，吸收周边的电磁波，对所保护的装置进行屏蔽。而地磁场是一种很弱的磁场，屏蔽地磁场需要具有高初始磁导率的软磁合金。目前，具有高初始磁导率的软磁合金主要有1J79、1J85及1J77，而1J79、1J85、1J77合金在液氮温度的磁导率大幅降低，1J79在液氮温度下初始磁导率μ0.08仅为20mH/m，较室温下磁导率降低了60％，1J85在液氮温度下初始磁导率μ0.08仅为12.5mH/m，较室温下磁导率降低高达90％，1J77在液氮温度下初始磁导率μ0.08仅为12.5mH/m，较室温下磁导率降低了70％，随着温度进一步降低到液氦温度时，这三种合金的磁导率继续降低，无法满足超低温下磁屏蔽的应用要求。
随着科学技术的发展与进步，为适应越来越苛刻的工作条件，对超低温下的磁屏蔽精度要求越来越高，因而对超低温下应用的软磁合金材料提出了更高要求，合金带材在液氮温度下需满足的磁性能：初始磁导率μ0.08(磁场0.08A/m)≥80mH/m，磁导率μ0.4(磁场0.4A/m)≥200mH/m，最大磁导率μm≥300mH/m，矫顽力Hc≤0.6A/m，饱和磁感应强度Bs≥0.90T。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超低温磁屏蔽软磁合金带材及制备方法，使该合金带材在液氮温度下具有高的磁性能：初始磁导率μ0.08(在磁场0.08A/m下测量)为118.6mH/m，磁导率μ0.4(在磁场0.4A/m下测量)为316.9mH/m，最大磁导率μm为686.3mH/m，矫顽力Hc为0.46A/m，饱和磁感应强度Bs为0.92T。当温度从-60℃降低到液氦温度时，本发明合金带材的初始磁导率呈增加趋势。合金带材在超低温下具有高的磁导率，适合于制作超低温下磁屏蔽装置。
本发明一种超低温磁屏蔽用软磁合金带材的化学成分质量百分比为：C 0～0.02％，Ni 75.0～80.0％，Cu 2.0～4.7％，Mo 1.0～3.4％，Ce 0.001～0.05％，Si 0～0.5％，Mn 0.2～1.0％，余量为Fe及不可避免的杂质。
本发明成分设计的原理如下：
C：C元素的添加，主要与钢中O进行反应生成CO2，真空下抽出，降低钢中的O含量，提高合金的磁性能；另一方面，钢中残余的C含量对合金磁性能不利，在充分脱O后，残余C含量应控制在较低的水平。
Ni：Ni是合金的主要元素，能与Fe形成Ni3Fe有序化，改善合金的磁性能。
Cu：Cu元素的添加，有利于提高的合金温度稳定性，对提高合金的低温磁性能有利。
Mo：Mo元素的添加，可以阻碍Ni3Fe有序化的转变速度，降低合金获得最佳Ni3Fe有序化程度对应的冷却速度，有利工艺控制，提高合金的磁导率。
Ce：Ce元素的添加，有利于净化合金晶界，改善合金的加工性能和磁性能。
Si：Si元素的添加，主要为了脱氧，降低合金的O含量，当随炉碳脱氧控制较好时，可以不加Si。
Mn：Mn元素的添加，主要为了改善合金的热加工性能。
Fe：Fe元素的添加，主要为了提高合金饱和磁感应强度，同时与Ni形成Ni3Fe有序化，提高合金的磁性能。
本发明合金的制备采用空感应炉冶炼，以充分降低和去除合金中的气体和夹杂物含量。冶炼后的合金经锻造、热轧、冷轧、退火、冷轧等工序得到成品，具体工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)真空冶炼：相关原材料按比例混合后装入坩埚；合金精炼温度为1500～1590℃，出钢温度为1430～1500℃；
(2)锻造、热轧：在1240～1300℃下锻造为40～90mm厚的扁坯；锻造后扁坯在1240～1300℃下进行热轧，热轧总变形量为90～97％；
(3)冷轧：合金初轧变形量控制在30～80％；
(4)退火：初轧后的合金带材在保护气氛中进行退火，退火温度为900～1100℃，保温时间为0.5～5min；
(5)成品轧制：合金成品变形量控制在40～80％；
(6)成品热处理：成品磁性能测试前需进行热处理，退火温度为1100℃～1200℃，保温时间为3～8h，冷却速度为50～400℃/h，冷却到200℃以下出炉，退火过程在氢气或真空环境进行。
根据制备需要，步骤(3)与(4)交替进行，至合适规格。
采用上述方法生产的合金带材，在液氮温度下的磁性能为：初始磁导率μ0.08(在磁场0.08A/m下测量)为118.6mH/m，磁导率μ0.4(在磁场0.4A/m下测量)为316.9mH/m，最大磁导率μm为686.3mH/m，矫顽力Hc为0.46A/m，饱和磁感应强度Bs为0.92T。与现有软磁合金带材相比，本发明合金带材在超低温度下具有高的磁导率，而且随着温度的降低，磁导率呈增加趋势，特别是初始磁导率，在液氦温度下的磁导率比液氮温度下更高，满足超低温及超导磁屏蔽的技术要求，而现有软磁合金带材在超低温下磁导率降低幅度最多达90％。
具体实施方法
下面通过实施例具体说明本发明的技术方案。
实施例1：
合金具体化学成分质量百分比为：C 0.005％，Ni 76.2％，Cu 4.6％，Mo 2.2％，Ce0.002％，Si 0.08％，Mn 0.21％，余量为Fe及不可避免的杂质。纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的电解镍、纯度为99.7％的金属钼、纯度为99.7％的金属铁、C、Ce、Si、Mn按比例混合后装入坩埚。在真空感应炉中进行冶炼，合金精炼温度为1550℃，出钢温度为1480℃，浇铸成钢锭。钢锭在1280℃保温锻成80mm厚扁坯，在1260℃保温热轧，热轧变形量为95％。热轧后扁坯进行初轧，初轧变形量为60％，然后在1050℃进行退火，保温时间为2分钟。退火后再次进行轧制，变形量为40％，然后带材进行磁性热处理，退火温度为1180℃，保温时间为5h，以300℃/h冷却速度冷却到200℃以下，退火过程在氢气环境进行。具体参数及性能详情如表1所示。
实施例2：
合金具体化学成分质量百分比为：C 0.013％，Ni 75.3％，Cu 3.9％，Mo 1.4％，Ce<0.001％，Si 0.46％，Mn 0.72％，余量为Fe及不可避免的杂质。按照表1中实施例2对应的成分及工艺进行制备。
实施例3：
合金具体化学成分质量百分比为：C 0.008％，Ni 79.1％，Cu 2.8％，Mo 1.9％，Ce0.004％，Si 0.22％，Mn 0.98％，余量为Fe及不可避免的杂质。按照表1中实施例3对应的成分及工艺进行制备。
实施例4：
合金具体化学成分质量百分比为：C 0.006％，Ni 76.5％，Cu 4.4％，Mo 2.7％，Ce0.012％，Si<0.01％，Mn 0.63％，余量为Fe及不可避免的杂质。按照表1中实施例4对应的成分及工艺进行制备。
实施例5：
合金具体化学成分质量百分比为：C 0.017％，Ni 79.8％，Cu 2.3％，Mo 3.3％，Ce0.034％，Si 0.05％，Mn 0.85％，余量为Fe及不可避免的杂质。按照表1中实施例5对应的成分及工艺进行制备。
表1
Figure BDA0002336527540000051

Claims (4)

1.一种超低温磁屏蔽用软磁合金带材，其特征在于，化学成分质量百分比为C 0～0.02％，Ni 75.0～80.0％，Cu 2.0～4.7％，Mo 1.0～3.4％，Ce 0.001～0.05％，Si 0～0.5％，Mn 0.2～1.0％，余量为Fe及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的超低温磁屏蔽用软磁合金带材，其特征在于，该合金带材在液氮温度下的磁性能：初始磁导率μ0.08在磁场0.08A/m下测量为118.6mH/m，磁导率μ0.4在磁场0.4A/m下测量为316.9mH/m，最大磁导率μm为686.3mH/m，矫顽力Hc为0.46A/m，饱和磁感应强度Bs为0.92T。
3.一种权利要求1所述合金带材，其特征在于，当温度从-60℃降低到液氦温度时，该合金带材的初始磁导率呈增加趋势。
4.一种权利要求1或2所述超低温用磁屏蔽用软磁合金带材的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤及控制的技术参数如下：
(1)真空冶炼：相关原材料按比例混合后装入坩埚；合金精炼温度为1500～1590℃，出钢温度为1430～1500℃；
(2)锻造、热轧：在1240～1300℃下锻造为40～90mm厚的扁坯；锻造后扁坯在1240～1300℃下进行热轧，热轧总变形量为90～97％；
(3)冷轧：合金初轧变形量控制在30～80％；
(4)退火：初轧后的合金带材在保护气氛中进行退火，退火温度为900～1100℃，保温时间为0.5～5min；
(5)成品轧制：合金成品变形量控制在30～80％；
(6)成品热处理：成品磁性能测试前需进行热处理，退火温度为1100℃～1200℃，保温时间为3～8h，冷却速度为50～400℃/h，冷却到200℃以下出炉，在氢气或真空环境进行。
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