CN112176222A

CN112176222A - 一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料及其制备方法

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Publication number: CN112176222A
Application number: CN202011184896.5A
Authority: CN
Inventors: 董艳伍; 姚科安; 姜周华; 孙经哲; 王永
Original assignee: Northeastern University China
Current assignee: Northeastern University China
Priority date: 2020-10-30
Filing date: 2020-10-30
Publication date: 2021-01-05
Anticipated expiration: 2040-10-30
Also published as: CN112176222B

Abstract

一种含Ce的Fe‑Ni坡莫合金材料及其制备方法，成分按质量百分比含Fe 13～50％，Mo 0～6％，Si 0.1～0.6％，Mn 0.2～0.8％，Ce 0.001～0.1％，其余为Ni和不可避免杂质；制备方法为：(1)按设定成分熔炼熔体；(2)浇铸制成铸坯；冷却后，加热至950±10℃预热，在1150±10℃保温30～60min，开坯锻造，随炉冷却；(3)锻件1100±10℃热轧，制成厚度2～5mm热轧板；(4)单道次冷轧，制成厚度0.8～2mm冷轧板；(5)以90±2℃/h升温至950±10℃，保温1.5～3h；以120±2℃/h的升温至1120±10℃，保温5～6h；以150±2℃/h的降温至400±10℃，保温2～3h；空冷。本发明的产品和方法通过添加稀土铈，保证坡莫合金具有优异的磁性能。

Description

一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料及其制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料及其制备方法。

背景技术

软磁材料是一种导磁系数高，退磁因子小的磁性材料，在弱磁场中，可以迅速磁化，撤销外磁场后退磁速度快，其矫顽力和剩磁较低。软磁合金种类繁多，应用范围十分广泛，尤其是在磁记录、磁屏蔽、变压器等领域的应用，是其他磁性材料无法替代的。Fe-Ni坡莫合金是常用的软磁材料。

影响坡莫合金磁性能的因素主要有：化学成分、合金洁净度、热处理工艺等。提高合金纯净度、改质合金中有害夹杂、改善合金组织，是提高合金软磁性能的有效手段。

发明内容

本发明的目的是提供一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料及其制备方法，向坡莫合金中引入Ce元素，与有害元素反应生成高熔点杂质排出，并降低非金属杂质含量，提高坡莫合金性能。

本发明的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含Fe 13～50％，Mo 0～6％，Si0.1～0.6％，Mn 0.2～0.8％，Ce 0.001～0.1％，其余为Ni和不可避免杂质。

上述的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的矫顽力0.88～0.98A/m。

上述的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的起始磁导率78～92mH/m，最大磁导率237～263mH/m。

上述的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的不可避免杂质按质量百分比为S＜0.002％，O＜0.002％，N＜0.001％，Al＜0.03％。

本发明的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的制备方法包括以下步骤：

1、按设定成分熔炼含Ce的Fe-Ni坡莫合合金熔体，所述的设定成分按质量百分比含Fe13～50％，Mo 0～6％，Si 0.1～0.6％，Mn 0.2～0.8％，Ce 0.001～0.1％，其余为Ni％和不可避免杂质；

2、将含Ce的Fe-Ni坡莫合合金熔体浇铸制成铸坯；铸坯冷却至室温后，加热至950±10℃预热40～60min，然后加热至1150±10℃，在1150±10℃保温30～60min，再进行开坯锻造，开锻温度1130～1180℃，终锻温度900～950℃，最后随炉冷却至室温，获得锻件；

3、将锻件加热至1100±10℃进行多道次热轧，每道次热轧变形量为30～60％，总变形量为80～90％，制成厚度2～5mm热轧板；

4、将热轧板进行单道次冷轧，冷轧变形量为40～60％，制成厚度0.8～2mm冷轧板；

5、将冷轧板以90±2℃/h的升温速率升至950±10℃，在950±10℃保温1.5～3h；然后以120±2℃/h的升温速率升至1120±10℃，在1120±10℃保温5～6h；再以150±2℃/h的降温速率降至400±10℃，在400±10℃保温2～3h；最后空冷至室温完成热处理，制成含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料。

上述的步骤1中，进行熔炼时加入铈是采用稀土铈或镍铈合金加入。

上述的步骤1中，进行熔炼时时的气氛为真空气氛，真空度≤1Pa。

上述的步骤1中，进行熔炼时各元素成分的加入顺序为Fe、Ni、Mo、Si、Mn和Ce。

上述的步骤2中，锻造比为6～9。

上述的步骤2中，进行浇铸时的气氛为真空气氛，真空度≤10Pa。

上述的步骤5中，热处理时的气氛为真空气氛或氢气气氛，其中真空气氛时的真空度≤1Pa。

本发明的原理是：在冶炼过程中，稀土Ce易与合金液中的氧、硫、氮、碳和氢等有害杂质元素发生反应，生成小密度、高熔点的夹杂物从金属液中排出，同时还与铝、钙、锰、镁等有害元素交互作用，从而深度降低钢中氧、硫的质量分数以及降低有害元素在晶界的偏聚；除此之外，Ce元素在改变合金组织，调整合金晶粒大小等方面也有着一定的作用；通过添加稀土铈，能够在保证坡莫合金具有良好的力学性能同时，具有优异的磁性能。

附图说明

图1为本发明对比例中的坡莫合金材料的夹杂物分布相图；

图2为本发明实施例1中的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的夹杂物分布相图；

图3为本发明实施例1、实施例2和对比例的产品的磁滞回线曲线图；图中，V1为对比例，V2为实施例1，V3为实施例2。

具体实施方式

本发明实施例中夹杂物分布相的测试采用AZtecsteel软件。

本发明实施例中磁滞回线检测采用的标准为采用Lakeshore7407磁力计。

本发明实施例中测试矫顽力、起始磁导率和最大磁导率采用的标准为GB/T13012-2008《软磁材料直流磁性能的测量方法》。

以下为本发明优选实施例。

实施例1

含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含Fe 14.5％，Mo 5.2％，Si0.4％，Mn0.3％，Ce 0.011％，其余为Ni和不可避免杂质；

方法为：

按上述成分熔炼含Ce的Fe-Ni坡莫合合金熔体；进行熔炼时加入铈是采用稀土铈加入；进行熔炼时时的气氛为真空气氛，真空度≤1Pa，进行熔炼时各元素成分的加入顺序为Fe、Ni、Mo、Si、Mn和Ce；

将含Ce的Fe-Ni坡莫合合金熔体浇铸制成铸坯；进行浇铸时的气氛为真空气氛，真空度≤10Pa；铸坯冷却至室温后，加热至950±10℃预热40min，然后加热至1150±10℃，在1150±10℃保温60min，再进行开坯锻造，开锻温度1130℃，终锻温度900℃，最后随炉冷却至室温，获得锻件；锻造比为6；

将锻件加热至1100±10℃进行多道次热轧，每道次热轧变形量为30～60％，总变形量为80％，制成厚度5mm热轧板；

将热轧板进行单道次冷轧，冷轧变形量为60％，制成厚度2mm冷轧板；

将冷轧板以90±2℃/h的升温速率升至950±10℃，在950±10℃保温1.5h；然后以120±2℃/h的升温速率升至1120±10℃，在1120±10℃保温5h；再以150±2℃/h的降温速率降至400±10℃，在400±10℃保温2h；最后空冷至室温完成热处理，制成含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料，矫顽力0.976A/m，起始磁导率82mH/m，最大磁导率243mH/m；热处理时的气氛为真空气氛或氢气气氛，其中真空气氛时的真空度≤1Pa；

含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料按质量百分比含S 0.0016％，O 0.0016％；

将含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料制备成金相试样，进行夹杂物统计，全部72个夹杂物中，直径0～2.5μm的个数39个，直径2.5～5μm的个数23个，直径5～10μm的个数9个，直径＞10μm的个数3个，夹杂物平均直径4.23μm，夹杂物面积占比0.0255％；夹杂物分布相图如图2所示；

将含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料制备成3mm×3mm×1mm试样，使用振动磁强计进行磁滞回线检测，检测结果如图3V2所示。

对比例

Fe-Ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含Fe 14.5％，Mo 5.2％，Si 0.4％，Mn0.3％，其余为Ni和不可避免杂质；

不含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料按质量百分比含S 0.0019％，O 0.0041％；与实施例1相比，不加入Ce杂质含量较高，氧残留较多；加入稀土Ce后产品中O、S含量有明显的降低，对于Fe-Ni合金来说，O、S这些有害元素含量的降低对合金软磁性能有提高；

矫顽力1.182A/m，起始磁导率67mH/m，最大磁导率189mH/m；

将Fe-Ni坡莫合金材料制备成金相试样，进行夹杂物统计，全部100个夹杂物中，直径0～2.5μm的个数50个，直径2.5～5μm的个数43个，直径5～10μm的个数6个，直径＞10μm的个数1个，夹杂物平均直径3.67μm，夹杂物面积占比0.0276％；夹杂物分布相图如图1所示；

与实施例1相比，合金中加入Ce后中小尺寸夹杂物数量减少，大尺寸夹杂物数量增加，根据已有研究结果可知，合金中小尺寸夹杂物对合金的软磁性能危害更大，合金中夹杂物尺寸变大后对合金软磁性能危害较小；

Fe-Ni坡莫合金材料磁滞回线检测结果如图3V1所示。

实施例2

Fe-Ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含Fe 14.5％，Mo 5.2％，Si 0.4％，Mn0.3％，Ce0.025％，其余为Ni％和不可避免杂质；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)熔炼时加入铈是采用镍铈合金加入；

(2)950±10℃预热60min，150±10℃保温30min，开锻温度1180℃，终锻温度950℃，锻造比为9；

(3)热轧总变形量90％，制成厚度2mm热轧板；

(4)冷轧变形量为50％，制成厚度1mm冷轧板；

(5)950±10℃保温2h，1120±10℃保温6h，400±10℃保温3h；含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料矫顽力0.953A/m，起始磁导率81mH/m，最大磁导率251mH/m；

含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料按质量百分比含S 0.0012％，O 0.0013％；

将含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料夹杂物统计，全部90个夹杂物中，直径0～2.5μm的个数35％个，直径2.5～5μm的个数40个，直径5～10μm的个数11个，直径＞10μm的个数4个，夹杂物平均直径4.21μm，夹杂物面积占比0.0261％；

磁滞回线检测结果如图3V3所示。

实施例3

Fe-Ni坡莫合金材料的成分按质量百分比含Fe 14.5％，Mo 5.2％，Si 0.4％，Mn0.3％，Ce0.013％，其余为Ni％和不可避免杂质；

方法同实施例1，不同点在于：

(1)950±10℃预热50min，150±10℃保温40min，开锻温度1150℃，终锻温度930℃，锻造比为8；

(2)热轧总变形量85％，制成厚度3mm热轧板；

(3)冷轧变形量为40％，制成厚度1.2mm冷轧板；

(4)950±10℃保温3h，1120±10℃保温5.5h，400±10℃保温2.5h；含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料矫顽力0.966A/m，起始磁导率84mH/m，最大磁导率249mH/m；

含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料按质量百分比含S 0.0013％，O 0.001％。

Claims

1.一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料，其特征在于成分按质量百分比含Fe 13～50％，Mo0～6％，Si 0.1～0.6％，Mn 0.2～0.8％，Ce 0.001～0.1％，其余为Ni和不可避免杂质。

2.根据权利要求1所述的一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料，其特征在于其矫顽力0.88～0.98A/m。

3.根据权利要求1所述的一种含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料，其特征在于其起始磁导率78～92mH/m，最大磁导率237～263mH/m。

4.一种权利要求1所述的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)按设定成分熔炼含Ce的Fe-Ni坡莫合合金熔体，所述的设定成分按质量百分比含Fe13～50％，Mo 0～6％，Si 0.1～0.6％，Mn 0.2～0.8％，Ce 0.001～0.1％，其余为Ni％和不可避免杂质；

(2)将含Ce的Fe-Ni坡莫合合金熔体浇铸制成铸坯；铸坯冷却至室温后，加热至950±10℃预热40～60min，然后加热至1150±10℃，在1150±10℃保温30～60min，再进行开坯锻造，开锻温度1130～1180℃，终锻温度900～950℃，最后随炉冷却至室温，获得锻件；

(3)将锻件加热至1100±10℃进行多道次热轧，每道次热轧变形量为30～60％，总变形量为80～90％，制成厚度2～5mm热轧板；

(4)将热轧板进行单道次冷轧，冷轧变形量为40～60％，制成厚度0.8～2mm冷轧板；

(5)将冷轧板以90±2℃/h的升温速率升至950±10℃，在950±10℃保温1.5～3h；然后以120±2℃/h的升温速率升至1120±10℃，在1120±10℃保温5～6h；再以150±2℃/h的降温速率降至400±10℃，在400±10℃保温2～3h；最后空冷至室温完成热处理，制成含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料。

5.根据权利要求4所述的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中，进行熔炼时时的气氛为真空气氛，真空度≤1Pa。

6.根据权利要求4所述的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，锻造比为6～9。

7.根据权利要求4所述的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中，进行浇铸时的气氛为真空气氛，真空度≤10Pa。

8.根据权利要求4所述的含Ce的Fe-Ni坡莫合金材料的制备方法，其特征在于步骤(5)中，热处理时的气氛为真空气氛或氢气气氛，其中真空气氛时的真空度≤1Pa。