CN115074579B - 一种深冷低温坡莫软磁合金及其带材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种深冷低温坡莫软磁合金及其带材的制备方法，以质量百分比计，该坡莫软磁合金包括以下成分：Ni：75.50～77.50％，Cu：3.5～5.0％，Mo：2.10～2.80％，Mn：0.40～0.72％，Si：0.10～0.23％，C≤0.02％，Fe为余量。本发明在铁镍合金的基础中通过添加Mo、Si、Cu元素以及冶炼和热处理，使得所制备的坡莫软磁合金在低温特别是深冷低温环境下(77K)具有较高的初始磁导率μ；在部分极弱外加磁场H条件下具有磁导率温度系数反转效应；可在先进同步辐射光源和自由电子激光加速器超导腔磁屏蔽组件等领域获得工程上的实际应用。

Description

一种深冷低温坡莫软磁合金及其带材的制备方法
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，涉及坡莫软磁合金带材加工，特别涉及一种深冷低温坡莫软磁合金及其带材的制备方法。
背景技术
软磁合金是指具有低矫顽力和高磁导率的一类合金，它们多数在交流磁化状态下应用，要求较低的功率损耗。此类合金可作为各种电磁铁的极头、极靴、磁导体、磁屏蔽、电机的定子和转子、变压器的铁芯、继电器的铁芯及各种通讯、传感、记录等工程中用的软磁元件。
软磁合金种类繁多，根据组成合金的元素不同可分为电磁纯铁(工业纯铁)、铁硅合金、铁镍合金、铁铝合金、铁硅铝合金及铁钴合金等。铁镍合金是镍含量为30％～90％的铁镍合金，常称坡莫合金。在这一成分范围内，通过加入适量的合金化元素，并采用适当工艺，可获得高导磁、恒导磁、恒矩磁等不同磁特性的软磁合金。坡莫合金具有很高的塑性，可以冷轧成1μm 的超薄带，是使用领域最广泛的一类软磁合金。它可以用在弱磁场下作铁芯和磁屏蔽，也可作低剩磁和恒磁导率的脉冲变压器和电感铁心，还可作高矩形比合金、热磁补偿合金及磁致伸缩合金等。但是对于精密仪器或特种仪器的屏蔽来说，常规的坡莫合金还不能达到其要求。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种深冷低温坡莫软磁合金及其带材的制备方法，在液氮(77K)环境下具有较高的磁导率和低的矫顽力，可应用于精密仪器或特种仪器的磁屏蔽组件。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种深冷低温坡莫软磁合金，以质量百分比计，包括以下成分：
Ni：75.50～77.50％，Cu：3.5～5.0％，Mo：2.10～2.80％，Mn：0.40～0.72％， Si：0.10～0.23％，C≤0.02％，Fe为余量。
进一步，以质量百分比计，包括以下成分：
Ni：75.9～76.50％，Cu：3.9～4.7％，Mo：2.30～2.60％，Mn：0.45～0.65％， Si：0.10～0.20％，C≤0.01％，Fe为余量。
进一步，以质量百分比计，包括以下成分：
Ni：76.42％，Cu：3.99％，Mo：2.46％，Mn：0.62％，Si：0.14％，C： 0.0026％，Fe为余量。
一种所述深冷低温坡莫软磁合金的带材制备方法，包括以下操作：
1)真空感应炉冶炼：
将包括纯铁、镍板、无氧铜棒、钼条、金属锰、碳块和结晶硅在内的原料装入真空感应炉；
真空度0.6～0.8Pa送电熔化；精炼期真空度≤0.33Pa，精炼时间40～60min；
2)浇注：在真空下浇注，浇注完成后迅速破空在帽口中加入发热剂；冷却后脱模得到合金锭；
3)锻造开坯：采用燃气炉加热将合金锭加热到1200～1280℃，保温后热锻为板坯，终锻温度≥950℃，锻后空冷至室温，得到坯料；
4)热轧开坯：将坯料在电炉或燃气炉加热到1180～1260℃，保温40～60min 后热轧为板坯；
板坯冷却到室温后进行固溶处理：在电阻炉中加热到970～1000℃，保温 30～50min，出炉后水冷至室温；
5)冷轧成带材：将热轧板采用冷轧机冷轧至一定厚度；冷轧之后在在氢气保护下进行连续光亮退火软化；退火软化之后切除边裂部分，再按冷轧总变形量45～60％多道次冷轧至指定尺寸，得到成品带材；
所述连续光亮退火软化为：将冷轧后的带材加热至980～1000℃，以0.5～1.2mm/min的速度进行固溶处理，然后冷却至室温；
6)将成品带材在氢气保护下进行热处理：加热速度≤250℃/h，加热温度 1160～1185℃保温3～5h；以120～180℃/h速度冷却到450～500℃，保温1～3h，炉冷至≤300℃出炉。
所述在锻造开坯时，合金锭在燃气炉中加热到1220～1260℃，保温后采用电液锤锻造，始锻温度≥1150℃，终锻温度≥950℃。
所述在热轧开坯时，在燃气炉或电阻炉中加热至1190～1230℃，保温后热轧为薄板坯；终轧温度≥900℃。
所述冷轧成带材时的厚度要求为：第一阶段冷轧将厚度为4.5～5.5mm的热轧板冷轧至厚度为2.7～2.9mm，第二阶段冷轧至厚度为1.25～1.35mm，每次冷轧之后在氢气保护下进行连续光亮退火软化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的深冷低温坡莫软磁合金，与常规坡莫合金IJ79、IJ85、1J77 相比具有更为优异的低温磁性能；本发明在铁镍合金的基础中通过添加Mo、 Si、Cu元素以及冶炼和热处理，使得所制备的坡莫软磁合金在低温特别是深冷低温环境下(77K)具有较高的初始磁导率μ；在部分极弱外加磁场H条件下具有磁导率温度系数反转效应，使得合金在低温下具备高的磁导率：初始磁导率≥20000Gs/Oe，最大磁导率≥200000Gs/Oe。
本发明提供的深冷低温坡莫软磁合金中铁镍作为基础元素，通过添加 Mo、Si、Cu元素提高合金电阻率，添加Mn及Si元素提高合金加工成形性，添加Cu元素抑制常温至低温降温过程热处理组织的转变，保持常温至低温转变过程磁性能的损失；而添加NiMg合金在熔炼过程进行脱氧净化合金；
本发明制备的厚度1.3mm坡莫软磁合金带材室温(22℃)下磁性能满足：μ0.08A/m≥20000(Gs/Oe)，μm≥220000(Gs/Oe)，BS1000A/m≥0.70(T)，HC≤1.2 (A/m)，Br≥0.45(T)；深冷低温(77K)环境下满足：μ0.08A/m≥20000(Gs/Oe)，μm≥150000(Gs/Oe)，BS1000A/m≥0.8(T)，HC≤1.4(A/m)，Br≥0.45(T)。
本发明提供的深冷低温坡莫软磁合金，可在先进同步辐射光源和自由电子激光加速器超导腔磁屏蔽组件等领域获得工程上的实际应用；与常规坡莫合金IJ79、IJ85、1J77相比在具有更为优异的低温磁性能的同时，还具有制备成本相对较低、可加工性能良好、磁性能稳定等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。
为满足精密仪器或特种仪器的磁屏蔽组件材料的磁性需求，本发明提出一种深冷低温坡莫软磁合金，以质量百分比计，包括以下成分：
Ni：75.50～77.50％，Cu：3.5～5.0％，Mo：2.10～2.80％，Mn：0.40～0.72％， Si：0.10～0.23％，C≤0.02％，Fe为余量。
进一步，以质量百分比计，包括以下成分：
Ni：75.9～76.50％，Cu：3.9～4.7％，Mo：2.30～2.60％，Mn：0.45～0.65％， Si：0.10～0.20％，C≤0.01％，Fe为余量。
进一步，以质量百分比计，包括以下成分：
Ni：76.42％，Cu：3.99％，Mo：2.46％，Mn：0.62％，Si：0.14％，C： 0.0026％，Fe为余量。
下面给出本发明的制备实施例。
实施例1
一种深冷低温坡莫软磁合金的制备方法，包括如下步骤：
(1)真空感应炉冶炼：原料组成由纯铁、镍板、无氧铜棒、钼条、金属锰、碳块、结晶硅组成；
在真空感应炉中冶炼，真空度0.6Pa送电熔化；精炼期真空度≤0.33Pa，精炼时间50min。
(2)钢锭浇注：真空度≤0.33Pa开始浇注，然后迅速破空，在帽口中加入预先准备好的发热剂，保证钢锭补缩良好；
表面钻取粉末样，用化学方法分析各组分(质量)百分含量：Ni76.42％，Cu3.99％，Mo2.46％，Mn0.62％，Si0.14％，C0.0026％，余量为Fe。
以质量比计，发热剂组成为：铝粉70％和硝酸钠30％；发热剂用量为合金锭质量的0.2～0.6％；
(3)锻造开坯：用车床车车光后，将合金锭在燃气炉中加热到1250℃，保温后采用电液锤热锻为厚度50mm板坯，终锻温度960℃，锻后空冷至室温。
(4)热轧板坯：将锻坯表面修磨，探伤后锯切头、尾部；在电阻炉中加热到1220℃，保温后热轧为5.0mm板坯；
板坯冷却到室温后进行固溶处理：在电阻炉中加热到980℃，保温30min，出炉后水冷至室温；经过固溶处理使得热轧带坯均匀化，防止后续冷轧过程出现边裂，影响成品带材宽度及成材率；
固溶处理之后修磨去除氧化皮及裂纹等缺陷。
(5)冷轧成品：将得到的热轧板坯，采用冷轧机组经多道次冷轧至厚度 2.5mm半成品；
然后采用氢气保护连续退火炉在980℃下以0.5mm/min的速度，进行固溶处理，冷却至室温，消除冷轧过程产生的加工硬化；
固溶处理之后切除边裂部分，再按冷轧总变形量45～60％多道次冷轧至厚度1.0～1.3mm成品尺寸。
(6)将成品带材在氢气保护下进行热处理：加热速度≤250℃/h，加热温度1160～1185℃保温3～5h；以120～180℃/h速度冷却到450～500℃，保温1～3h，炉冷至≤300℃出炉。
实施例2
一种深冷低温坡莫软磁合金带材的制备方法，包括如下步骤：
(1)真空冶炼：以纯铁、金属镍、金属钼、无氧铜、金属锰、碳块、结晶硅为原料，在真空感应炉中冶炼，真空度0.6Pa送电熔化；
精炼期真空度≤0.33Pa，精炼时间60min获得高纯净度钢液；
将钢液化学成分控制在要求要求范围(质量百分含量)：Ni76.2±0.30， Cu4.0±1.0，Mo2.45±0.15，Mn0.55±0.25，Si0.15±0.05，C≤0.01，Fe为余量。
(2)浇注：在真空下完成浇注工作，然后迅速破空，在帽口中加入预先准备好的发热剂，保证钢锭补缩良好；再采用普通车床扒皮，确保钢锭表面无裂纹、夹渣、气孔等缺陷。
(3)锻造开坯：将钢锭在燃气炉中加热到1240±20℃，保温后采用电液锤热锻为板坯，确保终锻温度≥950℃，锻后空冷到室温。
超声波探伤后切除锻坯头尾部，再铣光或磨光表面，确保坯料表面无裂纹等缺陷。
(4)热轧板坯：将得到的锻坯，在电阻炉或燃气炉中加热到1220±20℃，保温40～60min后热轧为厚度5.0+0.5mm薄板坯，空冷。
板坯冷却到室温后进行固溶处理：在电阻炉中加热到980±10℃， 30-50min，出炉后水冷至室温。
修磨或酸洗去除氧化皮。
(5)将得到热轧板坯，采用四辊冷轧机组1次冷轧至半成品(厚度 2.8mm)；
采用氢气保护连续退火炉在980℃下以0.5mm/min的速度对得到的半成品冷轧带进行软化去应力处理。
对经软化的半成品带材进行表面检查砂带机采用80～120目砂带清理表面。
对得到的经刷料后的半成品带材切除边裂部分产生的边裂；将的软化修磨带材，采用六辊冷轧机组1次冷轧至成品(厚度1.3mm)。
然后在氢气保护下，连续退火炉在980℃下以1.1mm/min的速度对成品冷轧带进行软化去应力处理。
(6)对得到的成品经软化的带材按要求宽度及长度进行下料，得到成品带材；
在生产成品带材上进行取样，外径40mm，内径32mm，5片，在氢气保护管式炉中进行热处理：加热速度≤250℃/h，加热温度1160-1185℃保温4h；以120-180℃/h速度冷却到450-500℃，保温2h，炉冷至≤300℃出炉。
热处理为磁性材料提高磁性的必须工艺路径，通过热处理使材料内部组织进行再结晶及磁畴再分布后，在检测或使用过程添加外磁场，使材料体现出一定的磁性。
实施例3
一种深冷低温坡莫软磁合金带材的制备方法，包括如下步骤：
(1)真空感应炉冶炼：以纯铁、金属镍、金属钼、无氧铜、金属锰、碳块、结晶硅为原料，装入真空感应炉，真空度0.8Pa送电熔化冶炼；
精炼期真空度≤0.33Pa，精炼时间40min获得高纯净度钢液；
将钢液化学成分控制在要求范围(质量百分含量)：Ni76.4±0.10， Cu4.5±1.0，Mo2.30±0.15，Mn0.65±0.25，Si0.18±0.05，C≤0.01，Fe为余量。
(2)浇注：在真空下完成浇注，浇注后迅速破空，在帽口中加入预先准备好的发热剂，保证钢锭补缩良好；
再采用普通车床扒皮，确保钢锭表面无裂纹、夹渣、气孔等缺陷。
(3)锻造开坯：将钢锭在燃气炉中加热到1260±20℃，保温后采用电液锤热锻为板坯，确保终锻温度980℃，锻后空冷到室温。
超声波探伤后切除锻坯头尾部，再铣光或磨光表面，确保坯料表面无裂纹等缺陷。
(4)热轧板坯：将得到的锻坯，在电阻炉或燃气炉中加热到1240±20℃，保温60min后热轧为厚度4.5+0.5mm薄板坯，空冷。
板坯冷却到室温后进行固溶处理：在电阻炉中加热到980±10℃，保温 40min，出炉后水冷至室温。
修磨或酸洗去除氧化皮。
(5)将得到热轧板坯，采用四辊冷轧机组两道次冷轧至半成品(厚度 2.9mm)；
采用氢气保护连续退火炉在980℃下以0.8mm/min的速度对得到的半成品冷轧带进行软化去应力处理。
对经软化的半成品带材进行表面检查砂带机采用80～120目砂带清理表面。
对得到的经刷料后的半成品带材切除边裂部分产生的边裂；将的软化修磨带材，采用六辊冷轧机组1次冷轧至成品(厚度1.3mm)。
然后在氢气保护下，连续退火炉在980℃下以1.2mm/min的速度对成品冷轧带进行软化去应力处理。
(6)对得到的成品经软化的带材按要求宽度及长度进行下料，得到成品带材；
从成品带材取样，将取得的试样进行热处理；热处理在氢气保护炉中进行：加热时间4h，加热到1170℃保温4h；以120-180℃/h速度冷却到475℃，保温2h，炉冷至≤300℃出炉。
试样热处理之后进行磁性能检验：磁性能检验结果及要求见表1。
表1坡莫软磁合金带材磁性能检验结果
根据上述检测结果表明，坡莫软磁合金在低温特别是深冷低温环境下 (77K)具有较高的初始磁导率μ，符合精密仪器或特种仪器的屏蔽要求；能够在先进同步辐射光源和自由电子激光加速器超导腔磁屏蔽组件等领域获得工程上的实际应用。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种深冷低温坡莫软磁合金的带材制备方法，其特征在于，包括以下操作：
1）真空感应炉冶炼：
将包括纯铁、镍板、无氧铜棒、钼条、金属锰、碳块和结晶硅在内的原料装入真空感应炉；
真空度0.6~0.8Pa送电熔化；精炼期真空度≤0.33Pa，精炼时间40~60min；
2）浇注：在真空下浇注，浇注完成后迅速破空在帽口中加入发热剂；冷却后脱模得到合金锭；
3）锻造开坯：采用燃气炉加热将合金锭加热到1200~1280℃，保温后热锻为板坯，终锻温度≥950℃，锻后空冷至室温，得到坯料；
4）热轧开坯：将坯料在电炉或燃气炉加热到1180~1260℃，保温40~60min后热轧为板坯；
板坯冷却到室温后进行固溶处理：在电阻炉中加热到970~1000℃，保温30~50min，出炉后水冷至室温；
5）冷轧成带材：将热轧板采用冷轧机冷轧至一定厚度；冷轧之后在在氢气保护下进行连续光亮退火软化；退火软化之后切除边裂部分，再按冷轧总变形量45~60%多道次冷轧至指定尺寸，得到成品带材；
所述连续光亮退火软化为：将冷轧后的带材加热至980~1000℃，以0.5~1.2 mm/min的速度进行固溶处理，然后冷却至室温；
6）将成品带材在氢气保护下进行热处理：加热速度≤250℃/h，加热温度1160~1185℃保温3~5h；以120~180℃/h速度冷却到450~500℃，保温1~3h，炉冷至≤300℃出炉；
所制备的深冷低温坡莫软磁合金，以质量百分比计，包括以下成分：
Ni：76.42%，Cu：3.99%，Mo：2.46%，Mn：0.62%，Si：0.14%，C：0.0026%，Fe为余量。
2.如权利要求1所述的深冷低温坡莫软磁合金的带材制备方法，其特征在于，在锻造开坯时，合金锭在燃气炉中加热到1220~1260℃，保温后采用电液锤锻造，始锻温度≥1150℃，终锻温度≥950℃。
3.如权利要求1所述的深冷低温坡莫软磁合金的带材制备方法，其特征在于，在热轧开坯时，在燃气炉或电阻炉中加热至1190~1230℃，保温后热轧为薄板坯；终轧温度≥900℃。
4.如权利要求1所述的深冷低温坡莫软磁合金的带材制备方法，其特征在于，冷轧成带材时的厚度要求为：第一阶段将厚度为4.5~5.5mm的热轧板多道次冷轧至厚度为2.5~2.9mm，第二阶段多道次冷轧至厚度为1.0~1.35mm，每次冷轧之后在氢气保护下进行连续光亮退火软化。
5.如权利要求1所述的深冷低温坡莫软磁合金的带材制备方法，其特征在于，成品带材在氢气保护下进行热处理之后，22℃下磁性能满足：μ0.08A/m≥20000 Gs/Oe，μm≥220000Gs/Oe，BS1000A/m≥0.70 T，HC≤1.0A/m，Br≥0.45T；
77K下磁性能满足：μ0.08A/m≥20000 Gs/Oe，μm≥150000 Gs/Oe，BS1000A/m≥0.8T，HC≤1.4A/m，Br≥0.45 T。
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