JPH02145703A - 粉末治金用高強度合金鋼粉 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えば歯車、軸受部品等各種の焼結機械部品
の製造に使用される高圧縮性、高強度の粉末冶金用高強
度粉に関する。なお、本発明の合金１Ｎ粉は、所望形状
に圧縮成形された後、焼結（合金粉末同士の接合）され
、しかる後ＨＩＰ（熱間静水圧成形〕等で各種部品に加
工される。

〔従来の技術〕

近年、焼結部品の高強度化の要請がますます高まってお
り、この要請に対し”ご合金化、高密度化等の手法によ
り、種々の高強度焼結材が開発されている。

この高強度焼結材を得る手法の１つとして、純鉄粉を主
原料とし、これにＮｉ　、Ｃｕ　、Ｍｏ等の合金用単体
元素微粉を混合し、焼結時に合金元素を固溶させる、い
わゆるプレミックス法がある。

しかし、このプレミックス法ではプレス成形時に、鉄粉
と合金用微粉とが比重差によって分離、偏析したり、焼
結中に合金用微粉の拡散が不十分であったりして＆１１
織が不均一化し、その結果、強度や寸法のバラツキが住
じるといった問題がある。

また他の手法として、アトマイズ法の発達により、上記
ＮＬ　、Ｃｕ　、Ｍｏ等の合金元素をＦｅ中に固溶させ
た合金鋼粉が製造されるようになり、この合金鋼粉を用
いる、いわゆるプレアロイ法が提案されている。この合
金鋼粉の場合、組織の不均一化の問題は解消できるもの
の、粒子の硬度が高くなるため圧縮性が低下し、従って
高密度の焼結材が得られず、十分な強度が得られない。

そこで上記問題点を解消して高密度、高強度の焼結材料
を得る他の手法として、従来例えば特公昭４５−９６４
９号公報に記載されているように、純鉄粉にＮｉ、Ｃｕ
　、Ｍｏ等の合金用単体元素微粉を部分的に拡散付着さ
せた、いわゆる部分拡散合金鋼粉がある。この公報記載
の手法による鋼粉は、圧縮性は純鉄粉と同等であり、か
つ高い焼結体強度を有している。

〔発明が解決しようとする問題点〕

ところで、上記公報記載の拡散付着に使用される合金用
微粉末は、一般に平均粒子径８〜２０μ鋼、比表面積０
．４ｍ”／に以下の粒子形状を有するものが用いられて
いる。ところがこの合金用元素は融点が高く、鉄む〕中
への拡散速崖が遅いことから、上記粒子形状では未拡散
の合金用元素が多く残り、十分な強度が得られない、ま
た上置に拡散させるためには高温で長時間の焼結が必要
となり、コスト高となる問題点がある。

一方、本発明者等は、上記問題点を解消できる粉末冶金
用高強度合金鋼粉として、高純度純鉄粉に、Ｎｉ　、Ｃ
ｕ　、Ｍｏの内２種類以上の元素を予め合金化した合金
微粉末を拡散付着させたものを開発している（特願昭６
２−１３６９３４号参照）。

上記開発に係る合金鋼粉は、純鉄粉にＮｆ−Ｃｕ粉末＝
　Ｎ１−Ｍ０粉末、あるいはＮＬＣｕ−Ｍｏｔｆｌ末等
の何れかが拡散付着しているものである。なお、上記合
金鋼粉は、上記合金微粉末の他に上記元素の単体微粉末
が拡散付着していても良い、ここで拡散付着（ディフユ
ージッンボンディング）とは、上記合金微粉末が完全に
固溶しているのではなく、咳合−Ｉｌｌ微粉末の例えば
Ｃｕ成分が鉄粉中に拡散し、両者の界面では−・部が合
金化し、この状態で付着していることを言う。

Ｆ記開発に係る合金鋼粉は、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍ。

の合金微わ）末を拡散付着させるようにしたので、これ
らの元素の槍体微粉末の場合に比較して融へを低下させ
ることができ、高温長時間焼結を要することなく、短時
間で十分に拡散させることができ、焼結強度を向上でき
る。

ところがその後の実験研究により、上述の合金微粉末を
採用しても、その粒子形状（平均粒子径。

比表面積）の如何によっては上述の効果が十分に現れな
い場合があることが判明した。

そこで本発明は、上記状況に鑑みてなされたもので、合
金用微粒子の平均粒子径、比表面積を最適範囲に規制す
ることにより確実十分な拡散付着を実現し、焼結体強度
の向上が図れる粉末冶金用高強度合金鋼粉を提供するこ
とを目的としている。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、Ｃ：　０．０１ｗｔ％以下、Ｓ　ｉ　　：　
０．０２ｗＬ％以下、Ｍ　ｎ　：　０．１０ｗｔ％以下
、Ｐ　：０．０１％ｗｔ％以下、Ｓ：０．０１％−１％
以下、Ｏ：　Ｏ，１５ｗｔ％以下で、残部Ｆｅ及び不可
避的不純物からなる高純度純鉄粉に、Ｎ１．Ｃｕ、Ｍｏ
の単体元素微粉あるいはこれらのうち２種類以上の元素
を予め合金化した合金微粉で、かつこれらの微粉末のう
ちｉｍｉ以上のものが平均粒子径１〜５μｍ、比表面積
０．４５〜０．８０ｒ＋（／ｇである微粉末を拡散付着
させたことを特徴とする粉末冶金用高強度合金鋼粉であ
る。

ところで、平均粒子径を小さくしていくと、比表面積が
大きくなるが、本発明範囲の平均粒子径で本発明範囲の
比表面積を確保するには、粒子表面が平滑な場合は実現
できず、突起状となる。

ここで本発明における各構成要件の限定理由について説
明する。

（１）母親である純鉄粉の組成を、Ｃ二Ｏ，０１ｗｔ％
以下、Ｓ　ｉ　　：　０．０２ｗｔ％以下１、Ｍｎ　二
〇、　］、Ｏｗｔ％以下、Ｐ　：　０．０１ｗｔ％以下
、Ｓ　：　０．０１０　ｗｔ％以下、ｏ：０１５ｗｔ％
以下で残部鉄及び不可避的不純物からなる、として許容
限界を定めたのは優れた圧縮性を確保するためである。

Ｓｉ、Ｍｎ：純鉄粉の製造過程においてｆｉｌ鋼の脱酸
を行うために、少量のＳｉあるいはＭｎを添加するが、
これらのＯとの親和力の強い元素は、水アトマイズ時に
酸化され、酸化介在物となって鉄粉中に残存して圧縮性
を阻害する。従ってＭｎ、３１の添加量が多くなると酸
化介在物も多くなつり、次の還元行程においてもこれら
の酸化介在物は還元されずに残存して圧縮性を低下させ
ることから、Ｓｉ　は０．０２ｗｔ％以下、Ｍｎは０．
１　ｗｔ％以下と極力少なくすることが望ましい。

Ｐ、Ｓ：　　溶熊の精練時にＰ、Ｓが残存すると鉄粉粒
子を硬化させ、圧縮性を低下さセる。そしてこのＰ、Ｓ
が多いと、還元処理後においても粒子が軟らかくならな
い、この鉄粉粒子の硬化を防止するため、Ｐ、Ｓ共に０
．０１０　ｗｔ％以下とした。

Ｃ１０：このＣ１Ｏについては還元雰囲気中で加熱する
還元行程において、脱炭、脱酸反応により低減すること
が可能であるが、還元後の鉄粉中にＣが多量に残存する
と圧縮性を著しく低下させることから、Ｃは０．０１ｗ
ｔ％以下とした。またＯが多いと圧縮性を低下させるだ
けでなく、通常の粉末冶金法において混合使用される黒
鉛粉の歩留を低下させ、さらに組織のばらつきの原因に
なることから、０は０．１５ｗｔ％以下とした。

（２）　　上記爆粉に、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏの単体元素微
粉末、又はこれらうち２種類以上の元素を予め合金化し
た合金微粉末を、拡散付着させるようにしたのは、以下
の理由による。即ち、Ｎｉは靭性、焼入性を改善する効
果があり、Ｍｏは焼入性を高め、焼入、焼戻処理時の軟
化を防止する。またＣＵは強度を向上させる効果がある
。

（３）　　また上記拡散付着用微粉末を、平均粒子径１
〜５μｍ、比表面積０．４５〜０．８０ｍ　”／　ｇと
したのは以下の理由による。

■　拡散付着させる微粉末の平均粒子径を５μ−以下に
することにより、微粉末の鉄粉粒子間への分散が良好に
なり、Ｍｉｍの不均一化が防止できる。一方、１μｍ未
満になると、製造工程での微粉の飛散量が多（なり、合
金歩留が著しく低下する。特に、微粉の混合工程、還元
焼鈍後の解粒工程における飛散量が増大する。

■　比表面積を０．４５ｍ”／ｇ以上に大きくすること
により、鉄粉との絡み性が良好になり、鉄粉との接触面
積が大きくなり、拡散が促進される。

方、比表面積が０．８０ｍ”／ｇ以上になると、微粉表
面の突起が過大になり、微粉同士が絡み合って凝集塊を
形成してしまい、初期の効果が得られない。

なお、上述のようにＮｌ、Ｍｏは鉄粉中に拡散固溶され
ると、焼結材、あるいは熱処理材の強度を著しく向上で
きる。しかしこのＮｉ、Ｍｏは融点が高く、また鉄粉中
への拡散速度が遅く、そのため十分な拡散を得るには、
高温かつ長時間の焼結処理が必要となる。そこでＮｉ　
、Ｃｕ、ＭｏＯ内２種類以上の元素を予め合金化するこ
とにより、融点を低下させることが望ましい。

ところで本発明の合金鋼粉は例えば以下の方法で製造す
ることができる。即ち、上記高純度純鉄粉と、上記合金
微粉末とを有機溶媒中にて湿式混合し、しかる後該混合
粉を還元性雰囲気中にて７５０℃を越え、かつ１０００
℃未満の温度で還元焼鈍し、上記純鉄粉に上記合金微粉
末及び単体元素微粉末を拡散付着させることによって製
造できる。

ここで上記製造方法において、純鉄粉と合金用微粉とを
有Ｓ溶媒中で湿式混合するようにしたのは、純鉄粉の表
面に合金粉末を均一かつ十分に付着させるためである。

金属粉末の混合には、金属粉末を一対の円錐型コーンの
底面同士を接続してなるダブルコーン型混合機内に装入
し、該コーンを水平軸廻りに回転させるようにした乾式
混合法があるが、この方法では、各金属粉の比重差によ
って層状に分離され易く、均一な混合は困難である。こ
れに対して上記製造方法では、例えばエチルアルコール
等の有機溶媒に合金用微粉を分散させたものと、爆粉の
純鉄粉とを混合攪拌する湿式混合法を採用したので、純
鉄粉末に合金用微粉が均一に分散され、かつ各粉末の表
面に形成された溶媒の薄膜の濡れ性により、均一に分散
された状態で付着する。従って上記乾式の場合のような
比重差で各粉末が分離することはない、その結果次の還
元工程での拡散付着が均一かつ十分に行われ、焼結強度
が向上する。

なお、上記湿式混合法を工業化した場合、混合後、次の
還元工程までの間にある程度時間が経過し、上記溶媒が
蒸発し、上記付着した合金用微粉が分離してしまう恐れ
がある。そこで上記付着状態を保持するために、上記溶
媒中にレジン等の結合剤を添加しておくことが望ましい
。

また上記還元焼鈍温度を７５０〜１０００℃としたのは
以下の理由による。

還元焼鈍温度が７５０℃より低い場合は、還元ケーキが
硬くならないため見掛は密度の高いものが得られ、成形
体密度も優れているが、焼結強度が若干低くなる。これ
は処理温度が低いため合金粉末の拡散付着（合金化）が
少ないためと思われる。

一方、１０００℃より高くなると、成形体密度が低くな
る。これは合金元素の鉄粉中への拡散固溶が進み、鉄粉
粒子が硬くなり、圧縮性が低下するためであると考えら
れる。

〔作用〕

本発明に係る合金鋼粉は、拡散付着させる微粉末の平均
粒子径を１〜５μ悌に規制したので、微粉が鉄粉粒子間
によく分散し、組織を均一化できる。また平均粒子径が
小さくなり過ぎて製造工程で微粉が飛散するということ
もなく、歩留を確保できる。

また、比表面積を０．４５〜０．８０ｍ”／ｇと大きく
したので、鉄粉との絡み性が良好となり、鉄粉表面との
接触面積が大きくなり拡散が促進される。

一方、比表面積が過大になって微粉同士がからみ合って
凝集塊を作ってしまうということもない。

〔実施例〕

以下、本発明の詳細な説明する。

■　Ｎｉ５Ｃｕ％Ｍｏの単体粉末をｂａ　ｌ　、　　Ｆ
　ｅ−８Ｎｉ−１，５Ｃｕ−１，０Ｍｏの組成になるよ
うに高純度純鉄粉に湿式混合した。この場合、Ｎｉにつ
いては表１に示すような粒子形状のものを採用した。

そしてこの混合粉を、ＡＸガス（アンモニア分解ガス−
Ｈ１７５％、Ｎｘ：２５％）雰囲気中で８５０℃×３０
分間還元焼鈍処理し、しかる後解粒した。

■　解粒した各鋼粉に黒鉛粉末０．６　ｗｔ％と潤滑剤
としてのステアリン酸亜鉛粉末０．７５ｗｔ％添加した
後、Ｖ型混合器により３０分間混合し、この混合粉末を
金型を用いて６　丁ＯＮ／−の圧力で成形して１０Ｘ１
０Ｘ５５ｎの成形体を得た。

■　上記成形体をＡＸガス雰囲気中で１１２０℃×３０
分間焼結した。そしてこの焼結体から平行部６φの引張
試験片を形成し、これの引張強度を測定した。

以上の実験より得られたデータを表２に示す。

同表からも明らかなように、本発明範囲よりＮｉの平均
粒子径が大きく、比表面積の小さい比較例Ｃは本発明例
Ａ、Ｂに比べ若干Ｎｉ含有量がか低くなっており、その
ため焼結強度も劣っている。

これは第２図（Ｃ）（粒子構造の顕微鏡写真）にも見ら
れるように、Ｎｉの分散が悪く付着性が悪いことが原因
になっているものと考えられる。一方、本発明範囲より
Ｎｌの平均粒子径が小さい比較例りは混合、解粒時の飛
散量が多ことから、第１図に示すように合金歩留が非常
に悪い、また、比表面積が本発明範囲より大きいことか
ら、第２図（ｄｌからも判るように、ところどころに凝
集塊が見られる。これらの結果、拡散付着が十分でな（
、焼結体強度も非常に低くなっている。

これに対して、本発明範囲の平均粒子径、比表面積を有
する発明例Ａ、ＢではＮｉ含有量が十分であり、また焼
結体強度も高い。これは添加用微粉末の粒子形状が適切
であり、鉄粉粒子間への分散が十分で、拡散付着が良好
に行われているものと考えられる。

〔発明の効果〕

以上のように本発明に係る粉末冶金用高強度合金鋼粉に
よれば、添加用微粉末の少なくとも１種類を、平均粒子
径１〜５μＭ、比表面積０．４５〜０８０ｍＴ／ｇに規
制したので、歩留を確保しながら分散性を向上でき、ま
た微粉末同士の凝集を回避しながら鉄粉との接触面積を
増大でき、拡散を促進して焼結体強度を向上できる効果
がある。

第 図 し

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る添加用微粉末の歩留を示す特性図
、第２図（ａｌ及び第２図（ｂｌはそれぞれ本発明の一
実施例による合金鋼粉の効果を説明するための粒子構造
を示す顕微鏡写真、第２図（Ｃ）５及び第２図＋ｄｌは
それぞれ従来の粒子構造を示すａ微鏡写真である。 特許出願人　株式会社　神戸製鋼所 代理人　　　　弁理士　下車　努 第２ 図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｃ：０．０１ｗｔ％以下、Ｓｉ：０．０２ｗｔ％
   以下、Ｍｎ：０．１０ｗｔ％以下、Ｐ：０．０１ｗｔ％
   以下、Ｓ：０．０１％ｗｔ％以下、Ｏ：０．１５ｗｔ％
   以下で、残部鉄及び不可避的不純物からなる高純度純鉄
   粉に、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｏの単体元素の微粉あるいはこれ
   ら元素のうち２種類以上の元素を予め合金した合金微粉
   で、かつこれらの微粉のうち１種類以上のものが、平均
   粒径１〜５μｍ、比表面積０．４５〜０．８０ｍ＾２／
   ｇである合金用微粉を拡散付着（ディフュージョンボン
   ディング）させたことを特徴とする粉末冶金用高強度鋼
   粉