KR100741600B1 - 철 분말과 첨가제 및 유동 촉진제의 괴상물을 포함하는 분말 조성물 및 그 제조 방법 - Google Patents

철 분말과 첨가제 및 유동 촉진제의 괴상물을 포함하는 분말 조성물 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철 함유 분말, 첨가제, 윤활제 및 유동 촉진제를 포함하는 분말 조성물에 관한 것이다. 분말 조성물은 괴상 입자를 형성하기 위해 용융 및 연속 응고된 윤활제에 의해 결합된 첨가 입자를 갖는 철 함유 입자를 필수적으로 포함하며 약 0.005 내지 약 2 중량%의 유동 촉진제는 200㎚ 이하의 입자 크기를 갖는다.

Description

철 분말과 첨가제 및 유동 촉진제의 괴상물을 포함하는 분말 조성물 및 그 제조 방법 {POWDER COMPOSITION COMPRISING AGGREGATES OF IRON POWDER AND ADDITIVES AND A FLOW AGENT AND A PROCESS FOR ITS PREPARATION}
본 발명은 분말 혼합물 및 이들의 제조 방법에 관한 것이며, 보다 구체적으로 분말 야금에 사용하기 위한 철 기저 분말 혼합물에 관한 것이다.
분말 야금은 예를 들어 자동차 산업의 다양한 부품을 제조하는데 사용되는 확립된 기술이다. 부품의 제조에서, 분말 혼합물은 소정의 바람직한 형태의 부품을 제공하기 위해 압축되고 소결된다. 분말 혼합물은 주성분으로서의 금속 기저 분말과 이와 혼합되는 분말(pulverulent) 첨가제를 포함한다. 첨가제는 예를 들어 흑연, Ni, Cu, Mo, MnS, Fe3P 등일 수 있다. 분말 야금 기술을 이용하여 제조된 소정의 제품의 재생 가능성을 위해, 초기 재료로 사용된 분말 조성물은 가능한 한 균질해야 한다. 이는 조성물의 성분이 균질하게 상호 혼합된다는 점에서 일반적으로 달성된다. 조성물의 분말(pulverulent) 성분은 크기, 밀도 및 모양에서 다르기 때문에, 조성물의 균질성에 문제점이 발생할 수도 있다.
그러므로 금속 기저 분말 보다 고밀도이고 더 작은 크기의 분말 성분이 조성물의 하부에서 응집하는 경향이 있고, 반면 더 낮은 밀도의 분말 성분은 조성물의 상부로 상승하는 경향이 있기 때문에 분말 조성물의 이송 및 처리 중에 편석이 발생한다. 이러한 편석은 조성물이 불균질하게 구성되는 것을 의미하며, 또한 분말 조성물로 제조된 부품이 상이하게 구성되어 결국 상이한 특성을 가짐을 의미한다. 또다른 문제점은 미립자, 특히 흑연과 같은 저밀도의 입자는 분말 혼합물의 처리시 더스팅(dusting)을 야기한다.
일반적으로, 첨가제는 금속 기저 분말보다 작은 입자 크기를 갖는 분말이다. 금속 기저 분말은 약 150㎛보다 작은 입자 크기를 갖지만, 대부분의 첨가제는 약 20㎛ 이하의 입자 크기를 갖는다. 이러한 작은 입자 크기는 조성물의 증가된 표면적을 야기하는데, 이는 조성물의 유동 특성, 즉 자유 유동 분말과 같은 조성물의 유동 성능이 손상됨을 의미한다. 이러한 손상된 유동 특성은 다이를 분말로 압축시키는 시간의 증가를 의미하며, 낮은 생산성과 압축된 부품에서 소결 후 허용될 수 없는 변형을 야기하는 밀도 변화의 위험성을 증가시킴을 의미한다.
상이한 결합제와 윤활제를 분말 조성물에 첨가함으로써 전술한 문제점을 해결하고자 하는 시도가 이미 행해졌었다. 결합제의 목적은 합금 성분과 같은 첨가제 입자를 금속 기저 입자의 표면에 단단하고 효과적으로 결합시키는 것이며, 결국 편석 및 더스팅의 문제점을 감소시키는 것이다. 윤활제의 목적은 분말 조성물의 마찰을 감소시켜 분말 조성물의 유동을 증가시키고 사출력(ejection force), 즉 다이로부터 최종 압축된 제품을 사출하는데 요구되는 힘을 감소시키는 것이다.
본 발명의 목적은 선행 기술과 관련된 전술한 문제점을 감소 또는 제거하고자 하는 것이다. 특히, 본 발명의 목적은 감소된 편석과 더스팅을 수반하는 분말 야금학적 혼합물 또는 조성물을 제공하고자 하는 것이다. 본 발명의 제 2 목적은 만족스런 유동 특성을 갖는 분말 혼합물을 제공하는 것이다. 본 발명의 제 3 목적은 주위 온도에서의 압축(냉간 압축)용 분말 혼합물을 제공하는 것이며 본 발명의 제 4 목적은 이러한 분말 조성물의 대량 생산에 적용되는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 제 5 목적은 종래의 결합제와 용매의 사용을 제거하는 것이다.
본 발명에 따라 이러한 문제점은
- 윤활제의 융점 이상의 온도에서 철 함유 분말, 분말 첨가제 및 분말 윤활제를 혼합 및 가열하는 단계,
- 윤활제를 응고시키고 괴상 입자를 형성하기 위해 첨가 입자를 철 함유 입자와 결합시키기에 충분한 시간 동안 상기 혼합물을 윤활제의 융점 이하의 온도에서 냉각하는 단계, 및
200㎚ 이하, 바람직하게 40㎚ 이하의 입자 크기를 갖는 분말 유동 촉진제를 조성물의 0.005 내지 약 2 중량%의 양으로 상기 혼합물과 혼합하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제공된 분말 조성물에 의해 감소 또는 제거된다.
결합제 및/또는 윤활제의 용융 및 연속적인 응고와 관련된 분말 혼합, 즉 소위 용융 결합 기술은 예를 들어 미국 특허 제 4,946,499호에 설명되어 있는데, 상기 미국 특허 제 4,946,499호에는 서로 용융된 오일 및 금속 소프 또는 왁스의 조합물인 결합제를 갖는 분말 혼합물이 설명되어 있다. 상기 특허 공보에 따라 조성물을 생산할 때, 분말은 금속 소프(metal soap) 또는 왁스, 및 오일과 혼합되고, 혼합물은 오일 및 금속 소프 또는 왁스가 서로 혼합되도록 가열되며, 상기 혼합물은 냉각된다. 일본 특허 출원 공개 공보 제 58-193302호에는 결합제로서 스테아르산 아연과 같은 분말 윤활제의 사용에 관해 설명하고 있다. 분말 윤활제는 분말 조성물에 첨가되고 계속되는 혼합 공정 중에 용융 온도로 가열되며, 공정의 완료 후에 상기 혼합물은 냉각된다. 일본 특허 출원 공개 공보 제 1-219101호에는 결합제로서 윤활제의 사용에 관해 설명되어 있다. 분말 조성물을 제조할 때, 금속 분말은 윤활제와 혼합되고 윤활제의 융점 이상의 온도로 가열되며, 그 후에 냉각된다.
유럽 특허 제 580 681호에는 철 기저 금속 야금학적 분말, 분말 첨가제, 결합제, 디아미드(diamide) 왁스, 바람직하게 에틸렌-비스-스테아라미드, 및 선택적으로 분말 윤활제를 포함하는 철 기저 분말 야금학적 분말 조성물에 관해 설명하고 있으며, 결합제는 첨가제의 분말 입자와 금속 기저의 분말 입자를 서로 결합하기 위해 용융 및 연속적인 응고 형태로 존재한다.
유동 촉진제의 사용은 미국 특허 제 5782954호에 설명되어 있다. 상기 특허에는 특히 상승된 처리 온도에서 조성물의 유동 특성을 향상시키는데 유용한 나노입자 금속 또는 금속 산화물 유동 촉진제를 함유하는 철 금속 기저 야금학적 분말 조성물에 관해 설명하고 있다. 철 및 합금 원소와 함께 결합제 및 고온 윤활제를 포함하는 철 기저 분말 조성물은 개선된 유동 특성을 갖는 분말 조성물을 제공하기 위해 유리하게도 산화규소 또는 산화철과 같은 유동 촉진제, 또는 이들의 혼합물과 혼합될 수 있다.
본 발명에 따라 사용된 유동 촉진제는 약 40 이하, 바람직하게 약 1 내지 35㎚의 평균 입자 크기와 전체 조성물의 약 0.005 내지 약 2 중량%, 바람직하게 0.01 내지 1 중량%, 가장 바람직하게 0.025 내지 0.5 중량%의 양을 갖는 이산화 규소, 바람직하게 산화규소이다. 금속 또는 금속산화물 형태로 유동 촉진제로서 사용될 수 있는 다른 금속으로는 200㎚ 이하의 입자 크기를 갖는 알루미늄, 구리, 철, 니켈, 티타늄, 금, 은, 백금, 팔라듐, 비스무트, 코발트, 망간, 납, 주석, 바나듐, 이트륨, 니오브, 텅스텐 및 지르코늄이 있다.
철 함유 분말은 필수적으로 순철 분말 또는 분말 첨가제와 혼합된 상이한 철 분말의 혼합물일 수도 있다. 또한 분말은 예비 혼합된 분말 또는 확산 또는 부분 합금화된 분말일 수도 있다.
첨가제에는 흑연, 인철(ferrophosphouous) 그리고 탄화물 및 질화물 등의 경질 상(hard phase) 재료와 같은 합금 원소가 사용될 수도 있다. 철 함유 분말은 10% 이하의 Cu, Ni, Mo, 흑연, Fe3P, 및 MnS와 같은 혼합된 합금 원소를 포함할 수도 있다.
윤활제는 왁스, 금속 소프 및 열가소성 재료로부터 선택될 수도 있다. 왁스의 예는 에틸렌-비스-스테아라미드와 같은 디아미드 왁스이다. 금속 소프의 예는 스테아르산 아연, 스테아르산 리튬이고 열가소성 재료의 예는 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리알콕사이드, 폴리알코올이다.
윤활제의 사용양은 조성물의 0.05 내지 3 중량%, 바람직하게 0.2 내지 2 중 량% 및 가장 바람직하게 0.5 내지 1.5 중량%일 수도 있다. 윤활제 혼합물이 또한 사용될 수도 있는데, 윤활제 중 하나 이상은 공정 중에 용융된다. 약 0.05 중량% 이하의 윤활제는 만족스럽지 못한 결합을 야기하지만, 약 2 중량% 이상의 윤활제는 최종 제품에 바람직하지 않은 공극을 야기한다. 한계치 내에서, 윤활제의 양은 첨가제의 양에 따라 선택되고, 더 많은 양의 첨가제는 더 많은 양의 윤활제를 요구하며 그 역도 마찬가지다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라 분말 유동 촉진제는 주위 온도보다 높지만 윤활제의 융점 이하, 예를 들어 윤활제의 융점 이하 10 내지 30℃에서 응고된 윤활제에 의해 결합된 첨가 입자를 갖는 철 함유 입자의 혼합물에 첨가된다. 이러한 경우에 유동 촉진제는 주위 온도에 도달하기 전에 괴상 분말에 첨가될 수도 있다.
본 발명에 따른 분말 혼합물은 표준 조건 하에서 압축 및 소결된 부품을 제조하는데 사용된다. 그러므로 압축은 주위 온도("냉간 압축") 및 400 내지 1000MPA의 압력에서 수행되고 소결은 1050 내지 1200℃에서 수행된다. 선택적으로 압축은 상승된 온도에서 수행될 수도 있다.
분말 혼합물을 제조하기 위한 방법은 배치 방식(batch-wise) 또는 연속적인 방식으로 수행될 수도 있다. 연속 제조 방법에 의한 특별한 장점은 보다 균질한 제품을 야기하는 부드럽고 균일한 유동을 얻을 수 있는 가능성이다.
또한 본 발명은 철 함유 분말, 첨가제, 윤활제 및 유동 촉진제를 포함하는 분말 조성물에 관한 것이며, 상기 조성물은 괴상 분말을 형성하기 위해 용융 및 계속해서 응고된 윤활제에 의해 결합된 첨가제를 갖는 철 함유 분말과 200㎚ 이하, 바람직하게 40㎚ 이하의 입자 크기를 갖는 약 0.005 내지 약 2 중량%의 유동 촉진제로 구성된다.
본 발명에 따른 방법을 수행할 때 중요한 점은 윤활제를 포함하는 조성물 혼합물이 균질하게 상호혼합되어야 한다는 것이다. 이는 균질한 분말 혼합물이 얻어질 때까지 혼합 장치 내에서 철 기저 분말과 흑연, Cu 등과 같은 분말 첨가제, 및 분말 윤활제를 혼합함으로써 달성된다. 연속 혼합 중에, 혼합물은 윤활제가 용융될 때까지 가열되며, 대부분의 현재 사용되고 있는 윤활제는 공기중에서 약 90 내지 170℃, 바람직하게 약 120 내지 150℃에서 용융된다. 윤활제는 너무 높은 융점을 가져서는 않되며, 이에 의해 윤활제가 용융되도록 분말 혼합물을 가열하는데 요구되는 에너지양을 최소화한다. 그러므로, 윤활제의 융점의 상한은 약 170℃의 온도에서 설정된다.
혼합 작업 중 용융된 윤활제가 혼합물 내에서 균일하게 분포될 때, 혼합물은 윤활제가 응고되도록 냉각되어, 철 기저 입자와 그 표면 상에 정렬되는 흑연, Cu, Ni, Mo, MnS, Fe3P 등과 같은 보다 작은 첨가제 분말 사이에 결합 효과를 나타낸다. 또한, 냉각 작업이 혼합 중에 수행되어, 혼합물의 균질성이 유지되는 것이 중요하다. 그러나, 냉각 중의 혼합은 균질한 혼합물을 제공하기 위한 선행 혼합 만큼 강력할 필요는 없다. 윤활제가 응고할 때, 분말 혼합물은 사용되기 전에 유동 촉진제와 균질하게 혼합된다. 바람직하게 유동 촉진제는 철 및 첨가제의 괴상 입자에 첨가되고 괴상 표면은 유동 촉진제 입자에의 접착 및 결합 가능성을 유지하는데, 즉 표면은 온난하다.
선택적으로, 첨가 윤활제는 윤활제가 응고하고 유동 촉진제가 상호혼합된 후 분말 혼합물에 첨가될 수도 있다. 그러나, 이는 임의적이다.
본 발명을 보다 용이하게 이해하기 위해, 본 발명은 비제한적인 실시예에 의해 후술된다.
실시예에서 설명되어 있는 시험에서, 다음의 재료와 방법이 사용되었다.
금속 기저 분말로서, 약 63㎛의 평균 입자 직경을 갖는 분무화된 철 분말이 사용되었으며, 모든 입자는 150㎛보다 작다.
첨가제로서, 구리 및 흑연 분말이 사용되었으며, 구리 분말은 약 200메쉬의 평균 입자 크기를 가지고 흑연 분말은 약 4㎛의 평균 입자 크기를 갖는다.
분말 혼합물의 혼합은 두 단계에서 영향을 받는데, 우선 혼합물의 성분은 독일, 파데르본 W-4790 소재의 게브뤼더 로디게 마쉬넨바우 게엠베하사에 의해 공급되는 로디게형 혼합 장치 내에서 2분동안 서로 예비 혼합되고, 최종 혼합물은 약 300㎜의 높이와 약 80㎜의 직경을 갖는 원통형 혼합 장치로 이송되고 이중 나사선 혼합기 및 조절 가능 가열 자켓이 제공된다. 원통형 혼합 장치에서 분말은 윤활제를 용융시키기 위해 약 150℃에서 15분 동안 교반되고 가열된다. 온도는 약 150℃에서 연속 교반 중에 약 3분 동안 유지되고, 열은 차단되고 혼합물은 유동 촉진제가 첨가되기 전 및 교반 중에 약 120℃로 냉각된다. 혼합물은 비워지기 전에 연속 냉각된다. 분말 혼합물의 유동은 국제 표준 ISO 4490-1978에 대응하는 스위스 표준 SS 111031에 따라 측정된다.
분말 혼합물의 겉보기 밀도(AD)는 ISO 3923/1-1979에 대응하는 스위스 표준 SS 111030에 따라 측정된다.
분말 혼합물의 더스팅은 더스트 트랙형 장치에 의한 소정의 공기 유동에서 분당 횟수로서 측정된다.
다양한 분말 혼합물이 일반적으로 전술된 방식으로 제조되고, 그 조성은 다음과 같다.
Figure 112002006843771-pct00001
Figure 112002006843771-pct00002
시험 및 전술한 것으로부터, 본 발명에 따른 기술이 양호한 유동과 낮은 정도의 편석 및 더스팅을 갖는 분말 야금학적 혼합물을 제공하는 것은 분명하다.

Claims (22)

  1. 철 함유 분말, 첨가제, 윤활제 및 유동 촉진제를 포함하는 분말 조성물에 있어서,
    상기 분말 조성물은 괴상 분말을 형성하도록 용융 및 계속해서 응고되는 최고 170℃의 융점을 갖는 윤활제에 의해 결합되며 합금화 원소들, 경질상 재료, 흑연, 인철 및 MnS로 이루어지는 집단으로부터 선택되는 첨가제 분말을 포함하는 철 함유 입자와; 200㎚ 이하의 입자 크기를 갖는 0.005 내지 2 중량%의 유동 촉진제로 이루어지며,
    상기 윤활제는 왁스, 금속 소프 및 열가소성 재료로 이루어지는 집단으로부터 선택되며; 상기 열가소성 재료는 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리알콕사이드, 폴리알코올로 이루어지는 집단으로부터 선택되며; 상기 유동 촉진제는 알루미늄, 구리, 철, 니켈, 티타늄, 금, 은, 백금, 팔라듐, 비스무트, 코발트, 망간, 납, 주석, 바나듐, 이트륨, 니오브, 텅스텐 및 지르코늄으로 이루어지는 금속 집단으로부터 선택되고 상기 금속 또는 상기 금속의 산화물 형태 및 이산화 규소의 형태로 사용되며; 상기 유동 촉진제 분말의 일부분 이상이 상기 윤활제에 의해 상기 괴상 분말에 접착되는 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 유동 촉진제의 양이 0.01 내지 1 중량%인 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 이산화규소의 입자 크기가 40㎚ 이하인 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 유동 촉진제의 입자 크기가 1 내지 35㎚인 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  7. 삭제
  8. 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항, 또는 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 철 함유 입자가 하나 이상의 합금화 원소로 예비 합금화된 철 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  9. 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항, 또는 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 철 함유 입자가 하나 이상의 합금화 원소와 확산 결합된 철 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  10. 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항, 또는 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 철 함유 입자가 순철 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항, 또는 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 윤활제는 상기 조성물의 0.05 내지 3 중량%인 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  15. 삭제
  16. 제 1 항, 제 2 항, 제 5 항, 또는 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 윤활제는 스테아르산 아연 또는 에틸렌-비스-스테아라미드를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물.
  17. 삭제
  18. 분말 야금학적 성분을 제조하기 위한 분말 조성물의 제조 방법에 있어서,
    - 윤활제의 융점 이상의 온도에서 철 함유 분말, 분말 첨가제 및 분말 윤활제를 혼합 및 가열하는 단계와,
    - 상기 윤활제를 응고시키고 괴상 입자를 형성하도록 상기 첨가제 입자를 상기 철 함유 입자와 결합시키기에 충분한 시간 동안 상기 혼합물을 상기 윤활제의 융점 이하의 온도에서 냉각하는 단계와, 그리고
    200㎚ 이하의 입자 크기를 갖는 상기 조성물의 0.005 내지 2 중량% 분말 유동 촉진제를, 상기 유동 촉진제 분말의 일부분 이상이 상기 윤활제에 의해 상기 괴상 분말에 접착되는 승온 하에서 상기 혼합물과 혼합하는 단계를 포함하며,
    상기 혼합 및 가열하는 단계에서, 상기 첨가제 분말은 합금화 원소들, 경질상 재료, 흑연, 인철 및 MnS로 이루어지는 집단으로부터 선택되며, 상기 분말 윤활제는 최고 170℃의 융점을 가지며 왁스, 금속 소프 및 열가소성 재료로 이루어지는 집단으로부터 선택되며, 상기 열가소성 재료는 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리알콕사이드, 폴리알코올로 이루어지는 집단으로부터 선택되며,
    상기 분말 유동 촉진제를 상기 혼합물과 혼합하는 단계에서, 상기 유동 촉진제는 알루미늄, 구리, 철, 니켈, 티타늄, 금, 은, 백금, 팔라듐, 비스무트, 코발트, 망간, 납, 주석, 바나듐, 이트륨, 니오브, 텅스텐 및 지르코늄으로 이루어지는 금속 집단으로부터 선택되고 상기 금속 또는 상기 금속의 산화물 형태 및 이산화 규소의 형태로 사용되는 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물의 제조 방법.
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 제 18 항에 있어서,
    상기 유동 촉진제가 상기 윤활제의 융점 피크 온도의 10 내지 30℃ 이하 온도에서 상기 괴상 분말에 첨가되어 혼합되는 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물의 제조 방법.
  22. 제 18 항 또는 제 21 항에 있어서,
    상기 방법이 연속 공정으로 수행되는 것을 특징으로 하는,
    분말 조성물의 제조 방법.
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