CN100360264C - 包含铁粉、添加剂和流动剂的聚集体的粉末组合物及其制备方法 - Google Patents

包含铁粉、添加剂和流动剂的聚集体的粉末组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及包括含铁粉末、添加剂、润滑剂和流动剂的粉末组合物，其特征在于该粉末组合物基本上由含铁的颗粒物和约0.005%重量-约2%重量的流动剂组成，其中在所述含铁的颗粒物上通过一种先熔化后固化的润滑剂粘合了添加剂以形成聚集的颗粒物，并且流动剂颗粒尺寸小于200纳米，优选小于40纳米。

Description

包含铁粉、添加剂和流动剂的聚集体的粉末组合物及其制备方法
本发明涉及一种粉末混合物及其制备方法。更具体地说，本发明涉及一种用在粉末冶金中的铁基粉末混合物。
粉末冶金是一种沿用已久的用于制备不同的部件的技术，该部件例如用在汽车工业中。在该部件的制备过程中，粉末状混合物被挤压和煅烧以提供一种任意确定形状的部件。该粉末混合物包括一种作为主要成分的基底金属粉末和掺混的、粉末状的添加剂。该添加剂例如可以是石墨、Ni、Cu、Mo、MnS、Fe3P等。为了通过使用粉末冶金技术对所需产品进行可再生生产，所述用作原材料的粉末混合物必须尽可能地均匀。当混合物的组成成分之间可以均匀地混合时这通常可以达到。然而由于该混合物的粉末成分在颗粒尺寸、密度和形状上的不同，因而要使其均匀是不容易的。
因而在粉末混合物的运输和处理过程中会出现分离，这是由于相对于基底金属粉末较高密度和较小颗粒尺寸的粉末成分会渐渐地向组合物的底部聚集，而相对较低密度的成分会渐渐地向该混合物的上部集中。这种分离意味着所述混合物的构成将会不均匀，这又意味着由该粉末组合物制成的部件具有不同的构成并因而具有不同的特征。另外一个问题是在粉末混合物的处理过程中细颗粒(尤其是那些较低密度的颗粒，如石墨)会产生飞尘。
总的说来，该添加剂是相对于基底金属粉末具有较小颗粒尺寸的粉末。该基底金属粉末的颗粒尺寸小于约150微米，而大多数添加剂的颗粒尺寸小于约20微米。这种较小粒径的粉末增加了该组合物的表面积，这又意味着其流动性(即其作为自由流动粉末的流动能力)减小。粉末的流动性减小表现在用粉末填充模具的时间要增加，这意味着其产率较低并会使挤压部件的密度的波动有增加的危险，其在锻烧后这会导致不可接受的缺陷。
迄今为止为解决上面所述问题人们已经做了努力，通过向粉末混合物中加入不同的粘合剂和润滑剂。加入粘合剂的目的是为了将添加剂(如合金成分)的颗粒坚固而又有效地粘结在基底金属颗粒的表面上，因而降低分离和飞尘的不利影响。加入润滑剂的目的是降低粉末组合物之间的磨擦并因而增加其流动性和降低顶出力，即将最后挤压产品从模具中顶出所需要的力量。
本发明的一个目的是试图减少或消除上面所描述的在现有技术中所存在的问题。更具体地说，本发明的目的是提供一种减少所述分离和飞尘的粉末冶金混合物或组合物。本发明的第二个目的是提供一种具有所需流动性的粉末混合物。本发明的第三个目的是提供一种用于在室温下(冷挤压)挤压的粉末混合物及本发明的第四个目的是提供一种适用于大规模生产这种粉末组成的方法。本发明的第五个目的是不使用传统的粘合剂和溶剂。
根据本发明通过包括如下步骤的方法制备的粉末组合物可减少或消除上述这些问题：
-混合并加热含铁粉末、粉末添加剂和粉末润滑剂至高于润滑剂溶点的温度；
-冷却所得到的混合物至低于润滑剂溶点的温度并保持一段时间以足以固化润滑剂并将添加剂剂颗粒粘合在含铁颗粒上以形成聚集颗粒；和
-将粒径小于200纳米，优选小于40纳米的流动剂与所得到的混合物相混合，所加入的流动剂的量基于组合物重量为0.005-约2％重量。
包含粘合剂和/或润滑剂的先熔化后固化的粉末混合物是已知的，即所谓的熔化-粘合技术，例如美国专利US4946499公开了一种带有粘合剂的铁基粉末混合物，所述粘合剂是熔化在一起的油和金属皂或蜡的结合物。当根据所公开的专利制备该组合物时，粉末与金属皂(或蜡)和油相混合，并加热所得到的混合物以使得所述油和金属皂或蜡熔化在一起，然后冷却该混合物。公布的日本专利申请公开号58-193302公开了使用粉末润滑剂(如硬脂酸锌)作为粘合剂。粉末润滑剂被加至粉末组合物中并在持续的混合过程中被加热至熔化，然后冷却该混合物。公布的日本专利申请公开号1-219101也公开了使用润滑剂作为粘合剂。当制备粉末组合物时，金属粉末与润滑剂相混合并被加热至润滑剂的熔点以上的温度，然后进行冷却。
欧洲专利申请EP580681公开了一种包括下述成分的铁基冶金粉末组合物：铁基粉末，粉末添加剂粘合剂，联氨蜡(diamide wax)，优选亚乙基双硬脂酰胺，及任选一种粉末润滑剂，其中所述粘合剂以先熔化后固化的形式存在以将添加剂的粉末颗粒与基底金属的粉末颗粒粘合在一起。
流动剂的使用公开在美国专利US5782954中。该专利公开了含有用于提高该组合物流动性的纳米级颗粒金属或金属氧化物流动剂的铁基冶金粉末组合物，尤其是在升高的操作温度下更易提高其流动性。该铁基粉末组合物除了含铁和合金元素外还包括粘合剂及高温润滑剂，该组合物可以与流动剂(如氧化硅或氧化铁或者它们的结合)充分地混合以提供一种流动性提高的粉末组合物。
根据本发明所使用的流动剂优选氧化硅，最优选的是平均颗粒尺寸小于约40纳米、优选约为1-35纳米的二氧化硅，其用量基于全部组合物的总重为0.005-约2％，优选0.01-1％，最优选0.025-0.5％。其他可用作流动剂的以金属或其氧化物的形式存在的金属包括颗粒尺寸小于200nm的铝、铜、铁、镍、钛、金、银、铂、钯、铋、钴、锰、铅、锡、钒、钇、铌、钨及锆。
所述含铁的粉末可以是基本上纯净的铁粉或与粉末添加剂相混合的不同的铁粉混合物。所述粉末还可以是预合金粉末或一种分散物或部分合金的粉末。
一般用在合金元素中的添加剂如石墨、铁磷合金及硬态材料，如碳化物和氮化物。所述含铁的粉末可以含有含量高达10％的混合的合金元素，如Cu、Ni、Mo、石墨、Fe3P及MnS。
所述润滑剂可以从蜡、金属皂和热塑性材料中选择。蜡的实例是联氨蜡，如亚乙基双硬脂酰胺。金属皂的实例是硬脂酸锌、硬脂酸锂，及热塑性材料的实例是聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚酯、聚烷氧化物、聚醇。
所述润滑剂的用量基于该组合物的重量为0.05-3％，优选0.2-2％，最优选0.5-1.5％。也可以使用多种润滑剂形成的混合物，其中所述润滑剂中的至少一种在操作过程中会熔化。润滑剂的重量百分比小于0.05％会导致不令人满意的粘合性，而当其重量百分比大于2％时又会使最终产品达不到所需要的孔隙度。在所述限定的数值范围内，润滑剂含量的选择要依据添加剂的量，添加剂的量越多则需要越多的润滑剂，反之亦然。
根据一个优选的实施方案，在高于室温但是低于润滑剂的熔点温度下(如低于润滑剂熔点10-30℃的范围内)将粉末流动剂加入含铁颗粒物的混合物中，所述混合物含有通过固化的润滑剂粘合在一起的添加的颗粒物。在这种情况下在温度达到室温之前可将该流动剂加至聚集的粉末中。
根据本发明的粉末混合物在标准条件下可用来制备挤压和烧结的部件。因而所述挤压在室温(冷挤压)及400-1000Mpa的压力下进行，所述烧结在1 050-1200℃的温度下进行。另外所述成形也可在升高的温度下进行。
所述制备粉末混合物的方法可分批地或连续地进行。采用连续制备的特别优点是能够获得平滑和均匀的流动，这种性质的流动会产生更均匀的产品。
本发明还涉及包括含铁粉末、添加剂、润滑剂和流动剂的粉末组合物，其中该组合物基本上由含铁的颗粒物和约0.005％(重量)-约2％(重量)的流动剂组成，其中在所述含铁的颗粒物上通过一种先熔化后固化的润滑剂粘合了添加剂以形成聚集的颗粒物，并且流动剂的颗粒尺寸小于200纳米，优选小于40纳米。
当实施根据本发明的方法时，重要的是包括润滑剂的混合物成分之间需混合均匀。这可通过在一种混合设备上混合基底铁粉、粉末添加剂(如石墨、Cu等)和粉末润滑剂直到得到均匀的粉末混合物达到。在持续地混合过程中，该混合物然后被加热直到所述润滑剂熔化，最常使用的润滑剂在空气中熔点为约90-170℃，优选约120-150℃。所述润滑剂不应有过高的熔点，因而使加热所述粉末混合物所需要的能量降至最小并可使得所述润滑剂熔化。因而所述润滑剂的熔点的上限约为170℃。
在混合过程中当所述熔化的润滑剂已经被均匀地分布在所述混合物中时，冷却混合物以使得该润滑剂固化并由此发挥其在基底铁粉与较小颗粒的添加剂之间的粘合作用，所述添加剂如石墨、Ni、Cu、Mo、MnS、Fe3P等，它们排列在基底铁粉的表面上。同样重要的还有在混合过程中进行冷却操作，因而保持所述混合物的均匀度。然而，在冷却过程中的混合不象先前为提供均匀的混合物所进行的混合那样剧烈。当所述润滑剂已经固化后，在使用粉末混合物之前将其与流动剂均匀地混合。优选地流动剂被加至铁和添加剂的聚集颗粒上并且聚集颗粒表面仍然保持粘着或粘合流动剂颗粒的可能，即聚集颗粒的表面仍然是热的。
任选地，在润滑剂已经固化及流动剂已经被混合之后在粉末混合物中加入附加的润滑剂，然而这不是必须的。
为了更好地理解本发明，下面通过一个非限制性的实施例描述本发明。
在该实施例所描述的试验中，采用下面的材料和方法。
对于基底金属粉末，采用雾化的铁粉，其平均粒径约为63微米，所有的粒径都小于150微米。
对于添加剂，采用铜(Cu)粉和石墨粉，所述铜粉的平均粒径约为200目，所述石墨粉的平均粒径约为4微米。
所述粉末混合物的混合操作以两步进行，混合物的组成成分首先在一个混合设备(Lidige型，购自Gebr.Lodige Maschinenbau GmbH，W-4790 Paderborn，Germany)中进行预混合，持续2分钟，然后所得到的混合物被转移至一个圆筒形混合设备中，所述设备的高度约300mm，直径约80mm，并装配有双螺旋混合器及一个带有热量可调的加热夹套。在该圆筒形混合设备中搅拌所述粉末并经过约15分钟加热至约150℃以熔化该润滑剂。然后保持所述温度在约150℃并持续地搅拌约3分钟，然后在加入所述流动剂之前在搅拌过程中不再进行加热并将该混合物被冷却至约120℃。根据瑞典标准SS 111031(该标准相应于国际标准ISO 4490-1978)测量粉末混合物的流动性。
根据瑞典标准SS111030(该标准相应于国际标准ISO3923/1-1979)测量该粉末混合物的表观密度。
通过一种装置(Dust Track型)在给定的空气流动中以每分钟点数计测量粉末混合物的飞尘。
通过上面总体所描述的方法可以制备不同的粉末混合物，其中它们的组成如下表所示：
组成 ％重量
ASC 100.29* 96.70
Cu 2.00
C 0.50
H-wax** 0.80
*由Hgans AB，Sweden得到
**由Hoechst AG，Germany得到
混合物 流量/s/50g  AD(g/cm<sup>3</sup>)  填充指数(％)  飞尘*
粉末成分 32.10  3.03  8.13  370
+0 29.23  3.02  6.48  116
+0.03*(150℃) 29.42  2.86  6.33  27
+0.03*(120℃) 26.08  2.92  4.24  13
+0.03*(RT) 27.68  2.80  5.33  274
*由Degussa，Germany得到的Aerosil R 812的重量百分比，其粒径约为7nm。
从该试验及上面所描述的内容，显然能够看出根据本发明的技术可以提供具有优良流动性和低度分离和飞尘的粉末冶金混合物。

Claims (13)

1.一种包括含铁粉末、添加剂、润滑剂和流动剂的粉末组合物，其特征在于该粉末组合物基本上由含铁的颗粒物和0.01％重量-1％重量的流动剂组成，其中在所述含铁的颗粒物上通过一种先熔化后固化的具有至多170℃的熔点的润滑剂粘合了具有选自合金元素、硬态材料、石墨、磷铁和MnS的添加剂颗粒物以形成聚集的颗粒物，并且流动剂颗粒尺寸小于40纳米，其中润滑剂选自蜡、金属皂和热塑性材料，所述热塑性材料选自聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚酯、聚烷氧化物、聚醇、且其中流动剂选自下述金属：铝、铜、铁、镍、钛、金、银、铂、钯、铋、钴、锰、铅、锡、钒、钇、铌、钨、锆，所述金属以金属或金属氧化物形式使用，和二氧化硅，且至少一部分所述流动剂的颗粒粘着在所述聚集颗粒上。
2.如权利要求1的粉末组合物，其特征在于流动剂的量为0.025-0.5％重量。
3.根据权利要求2的粉末组合物，其特征在于所述流动剂的颗粒尺寸为1-35nm。
4.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于所述含铁的颗粒物包括用至少一种合金元素进行了预合金的铁的颗粒。
5.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于所述含铁粉末包括带有至少一种合金元素的铁分散体的颗粒。
6.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于所述含铁粉束包括纯铁的颗粒。
7.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于所述润滑剂的使用量基于所述组合物的重量为0.05-3％重量。
8.根据权利要求7所述的粉末组合物，其特征在于所述润滑剂的使用量基于所述组合物的重量为0.2-2％重量。
9.根据权利要求7所述的粉末组合物，其特征在于所述润滑剂的使用量基于所述组合物的重量为0.5-1.5％重量。
10.根据权利要求1所述的粉末组合物，其特征在于所述润滑剂包括硬脂酸锌和/或亚乙基双硬脂酰胺。
11.一种制备用于粉末冶金组件的制备粉末组合物的方法，包括如下步骤：
-混合并加热含铁粉末、粉末添加剂和粉末润滑剂至高于润滑剂熔点的温度，所述粉末添加剂选自合金元素、硬态材料、石墨、磷铁和MnS，且所述润滑剂具有低于170℃的熔点并选自蜡、金属皂和热塑性材料，所述热塑性材料选自聚酰胺、聚酰亚胺、聚烯烃、聚酯、聚烷氧化物、聚醇；
-冷却所得到的混合物至低于润滑剂溶点的温度并保持一段时间以足以固化润滑剂并将添加剂颗粒粘合在含铁颗粒上以形成聚集颗粒；和
-在升高的温度下将粒径小于40纳米的粉末流动剂与所得到的混合物相混合，所加入的流动剂的用量基于组合物重量为0.01-1％重量，以将至少一部分所述流动剂的颗粒粘着在所述聚集粉末的颗粒上，所述流动剂选自铝、铜、铁、镍、钛、金、银、铂、钯、铋、钴、锰、铅、锡、钒、钇、铌、钨、锆、这些金属的氧化物和二氧化硅。
12.根据权利要求11的方法，其特征在于在低于所述润滑剂的熔点峰值以下10-30℃加入所述流动剂并与聚集粉末混合。
13.根据要求12所述的方法，其特征在于所述方法以连续法进行。
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