JPH04259311A - 複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、非酸化性雰囲気内で金
属溶湯を流下させ、流下途中の該溶湯を不活性ガスジェ
ット流の衝突によって微粒子とし、これをサブストレイ
ト上に堆積させつつ凝固させて成形体を得る方法（以下
、噴霧成形法と言う）を利用し、上記微粒子に、該微粒
子とは異なる成分組成の微細固体粒子を混合して複合材
料を製造する方法の改良に関し、殊に上記微細固体粒子
を上記混合部に供給するまでの送給性を高めることによ
って操業安定性を改善したものである。

【０００２】

【従来の技術】噴霧成形法とは、たとえば図１に示す如
く溶解炉１で溶融された金属溶湯Ｍｅを、不活性ガス雰
囲気に保たれたチャンバー（図示せず）内へ流下させる
と共に、流下する該金属溶湯Ｍｅにアトマイザー２から
の不活性ガスジェット流Ｇを衝突させて微粒子Ｐとし、
これをサブストレイト３上に堆積させながら凝固させて
成形体４を得る方法（図１ではサブストレイト３を無端
回転型として板状の成形体４を連続的に製造する方法を
示している）であり、従来の粉末冶金法に代わる成形法
として最近注目を集めている。

【０００３】即ち粉末冶金法では、アトマイザー等によ
って得た金属微粉末をＣＩＰ処理等により圧密化して成
形体を得るものであり、微粉末状態で取扱われる工程が
多いことから表面酸化を受け易く、しかも形状要因等の
影響が大きいためＣＩＰ処理等によって高圧をかけても
十分な圧密体とすることは非常にむつかしい。これに対
し上記の様な噴霧成形法であれば、金属溶湯を非酸化性
雰囲気で微粒子状にしながら、これらが個々に独立した
微粉末として凝固する前に直ちに相互に付着させた状態
で堆積させて凝固させるものであり、独立した微粒子と
して外気に触れるものではないので表面酸化の問題が起
こらず、しかも微粒子は部分的に溶融した状態で接触し
あい粒子間の隙間を埋めながら順次堆積し、凝固してい
くので、ポロシティーが少なく高密度の成形体が得られ
易いといった特徴を有している。

【０００４】そこでこうした特徴を、金属をマトリック
スとする複合材料の製造に活用し、図１に示す如く貯留
槽５に溜められた金属酸化物や炭・窒化物等の固体粒子
Ｑ（場合によっては他の金属が使用されることもある）
をラインＬから金属溶湯Ｍｅの噴霧化領域へ供給し、該
固体粒子Ｑを金属微粒子Ｐと混合してサブストレイト３
上に堆積させることにより、金属Ｍｅをマトリックスと
しこの中にこれらの固体粒子Ｑが均一に分散した複合材
料を得る方法も提案されている。

【０００５】この方法であれば、噴霧成形法によっても
たらされる前述の様な諸特性に加えて、他の金属やセラ
ミックス等が微細均一に分散された複合材料を得ること
ができるので、添加・混入される固体粒子Ｑの種類に応
じて機械的強度、耐摩耗性、耐熱性等の優れた複合材料
を提供することが可能となる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】図１に示した様な噴霧
成形法を利用して複合材料を製造する場合、複合される
べき固体粒子Ｑをマトリックス金属中に均一に分散させ
るには、固体粒子Ｑ自体が極力微細なものであることが
望まれる。

【０００７】ところが該固体粒子Ｑが細か過ぎると、流
動性が低下して配管内でブリッジ現象（詰まり）を起こ
し、送給安定性が極端に悪くなって均質な複合材料が得
られなくなる。そのため従来は、安定した流動性を確保
するため平均粒径が１０μｍ程度以上の固体粒子Ｑを使
用しているが、平均粒径のより小さい固体粒子Ｑが使用
できれば、マトリックス金属中における該固体粒子Ｑ成
分の均一分散が助長され、複合材料の諸特性は一段と改
善されるものと期待される。即ち送給安定性と均一分散
性は相反する要求特性であり、これらの両方を満足させ
ることが当面の課題となっている。

【０００８】本発明は上記の様な事情に着目してなされ
たものであって、その目的は、噴霧成形法を利用して複
合材料を製造するに際し、たとえば平均粒径が１０μｍ
以下といった微細な固体粒子を用いた場合でも優れた送
給安定性が得られる様にし、均質で優れた物性の複合材
料を得ることのできる方法を提供しようとするものであ
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明の構成は、非酸化性雰囲気内で金属溶湯
を流下させ、流下途中の該溶湯を不活性ガスジェット流
の衝突によって微粒子とすると共に、落下する該微粒子
に、該微粒子とは異なる成分組成の微細固体粒子を混合
してこれらをサブストレイト上に堆積させつつ凝固させ
て複合材料を製造する複合材料の製造方法において、前
記微細固体粒子として、単一種もしくは複数種の微細固
体粒子を平均径が１０〜２００μｍの集合粒子にしたも
のを用いるところに要旨を有するものである。

【００１０】

【作用】上記の様に本発明では、噴霧成形法を利用して
複合材料を製造する際に使用される固体粒子として、マ
トリックスを構成する金属とは成分組成の異なる単一種
もしくは複数種の微細固体粒子を平均径１０〜２００μ
ｍの集合粒子としたものを用いるものであり、それによ
り送給時の流動性不良が解消され、優れた送給安定性の
もとで均一な複合材料を得ることができる。

【００１１】しかも集合粒子の製造法を工夫すれば、該
集合粒子は噴霧成形工程で部分的に溶融した状態の金属
微粒子の熱により再分離されてマトリックス金属中に微
細に分散され、それにより微細固体粒子がマトリックス
金属中に微細且つ均一に分散された複合材料を得ること
ができる。

【００１２】本発明で使用される集合粒子は、マトリッ
クスとなる金属とは異なる成分組成を有する単一種もし
くは複数種の微細固体粒子を１０〜２００μｍの粒径に
固めたものであり、マトリックスを構成する金属として
は、Ｆｅ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｎｉ等の汎用金属あるいはそれ
らの各種合金が例示され、また微細固体粒子としては、
たとえばＷ，Ｍｏ等の強化用金属や各種金属間化合物；
Ａｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，Ｂ２Ｏ３等の酸化物；ＳｉＣ，
ＷＣ，Ｃｒ２３Ｃ６等の炭化物；ＢＮ，Ｓｉ３Ｎ４等の
窒化物等を要求特性に応じて適宜選択して使用すること
ができ、これらは必要により２種以上を併用することも
可能である。またＳｉＣウイスカー等も本発明で用いら
れる微細固体粒子の範疇に含まれる。

【００１３】また集合粒子の形態としては、たとえば■
１種または２種以上の微細固体粒子を焼結してから上記
粒度構成となる様に破砕したもの、■１種または２種以
上の微細固体粒子を適当なバインダー及び溶剤と混合し
てスラリー状とし、これをスプレー・ドライヤー法によ
り粗粒物としたもの、■比較的大きめの母粒子の表面に
、微細固体粒子を高エネルギーで衝突させて付着せしめ
たもの、■比較的大きめの母粒子表面に、有機質バイン
ダーを介して微細固体粒子を付着させたもの。即ち、比
較的大きめの母粒子と微細固体粒子をたとえばトルエン
等の溶剤に分散させると共に、これにスチレン、ブタジ
エン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル等の
単独もしくは共重合体などの有機質バインダーの１種も
しくは２種以上を混合し乾燥してから解砕すると、母粒
子表面に微細固体粒子が付着した集合粒子を得ることが
できる。■１種または２種以上の微細固体粒子を、加圧
転動ローラ等により処理してメカニカルアロイニングし
てから破砕したもの、等が挙げられる。

【００１４】上記集合粒子を製造するに際し、上記■，
■，■で使用する微細固体粒子の少なくとも１種あるい
は上記■，■で使用される母粒子として、噴霧成形に供
される金属（本発明複合材料においてマトリックスを構
成する金属）と同種の金属、もしくは該金属よりも低融
点の金属を使用し、これと組合わされる微細固体粒子と
して高融点の強化成分（耐火金属、酸化物、炭・窒化物
等）を使用すれば、噴霧成形工程で添加混入される集合
粒子構成材料のうちマトリックスと同種の金属もしくは
これより低融点の金属が、アトマイズ処理により生成す
る一部溶融状態のマトリック金属微粒子の熱を受けて軟
化して集合粒子が再分離し、サブストレイト状に堆積さ
れる時点で微細固体粒子を微細均一に分散させることが
でき、得られる複合材料は均質で物性の一段と優れたも
のとなるので好ましい。

【００１５】この様にして得られる平均粒径が１０μｍ
以上の集合粒子は流動性が良好で優れた送給安定性を示
す。但し平均粒径が大きくなり過ぎると、微細固体粒子
のマトリックス金属への分散が不十分となるので、２０
０μｍ以下、より好ましくは１５０μｍ以下に抑えるの
がよい。

【００１６】尚前記図１では板状の複合材料を製造する
例を示したが、このほか図２に示す如く金属溶湯Ｍｅを
噴霧化して得られる微粒子Ｐと集合粒子Ｑの混合物を柱
状に堆積しつつ冷却凝固させれば、柱状の複合材料４を
得ることができ、また図３に示す如く回転する円柱状（
もしくは円筒状）サブストレイト３の表面に微粒子Ｐと
集合粒子Ｑの混合物を堆積し冷却凝固させると、円筒状
の複合材料４を得ることができ、更には図４に示す如く
最終成形体の形状に応じた異形サブストレイト３上に同
様の混合物を堆積し冷却凝固させれば、複合材料よりな
る鍛造成形用の様々の形状の複合材料を得ることもでき
、本発明はこれらの方法にも全く同様に適用することが
できる。

【００１７】

【実施例】実施例１ 図１に示した様な噴霧成形装置を使用し、下記のＡｌ−
１０％ＳｉＣ複合材料を製造した。 ［製造条件］ 金属溶湯：２０２４合金（Ａｌ−４％Ｃｕ−１．５　％
Ｍｇ−０．５　％Ｍｎ） 溶湯温度：７１０℃ アトマイズガス：Ｎ２ アトマイズガス量：３０ｍ３／ｍｉｎ アトマイズガス圧：１０ｋｇｆ／ｃｍ２添加粒子：Ｎｏ
．１…平均粒径１８μｍのＳｉＣＮｏ．２…平均粒径０
．３　μｍのＳｉＣＮｏ．３…平均粒径０．３　μｍの
ＳｉＣを、造粒法により平均粒径１０μｍに加工して使
用

【００１８】上記方法を実施する際における添加粒子の
送給安定性を調べると共に、得られた各複合材料の断面
を顕微鏡写真により観察してＳｉＣの分散状態を調べ、
下記の結果を得た。 Ｎｏ．１：ＳｉＣ粉末の送給安定性は良好であったが、
Ａｌ合金母材中に分散されたＳｉＣ粒子の平均粒径は、
添加粉末の平均粒径と同様１８μｍ前後であり、微細分
散されているとは言えない。 Ｎｏ．２：ＳｉＣ粉末が送給パイプ内で詰まり、均一送
給が不可能であった。そのため得られた複合材料におけ
るＳｉＣ粉末の分散状態は不均一であった。 Ｎｏ．３：ＳｉＣ粉末の送給安定性は良好であり、しか
も得られた複合材料は、Ａｌ母材中に、０．３　μｍ前
後のＳｉＣ粒子が均一に分散されていた。

【００１９】実施例２ 母合金として２０２４合金（Ａｌ−４．２　％Ｃｕ−１
．３　％Ｍｇ−０．５　％Ｍｎ）、添加粒子として平均
粒径が３μｍ，６μｍ，１０μｍ，１９μｍ，４５μｍ
の５種類のＳｉＣ粒子を準備した。尚平均粒径が３μｍ
及び６μｍのＳｉＣ粒子については、予め用意しておい
た平均粒径３０μｍの２０２４合金（同前）（Ｎ２アト
マイズＡｌ粉末）の表面に下記の方法で各ＳｉＣ粒子を
付着させ、平均粒径が約４０μｍ（ＳｉＣ含有量は約４
０体積％）の集合粒子として使用した。

【００２０】即ちバインダーとしてポリスチレン：ポリ
ブタジエン＝２：８（重量比）の混合物を使用し、これ
をトルエンに溶解して８％溶液を調製する。このトルエ
ン溶液に上記のガスアトマイズＡｌ合金粉末（平均粒径
３０μｍ）とＳｉＣ粒子（平均粒径３μｍまたは６μｍ
）を加えて均一に混合した後、撹拌しつつ８０℃で乾燥
することにょって造粒し、平均粒径が約４０μｍ（Ｓｉ
Ｃ含量は約４０体積％）の集合粒子とした。

【００２１】上記のＳｉＣ粒子もしくは集合粒子を添加
粒子として使用し、図１に示す様な噴霧成形法により２
０２４合金溶湯から板状物を成形する際に、上記各添加
粒子を複合材料中のＳｉＣ含量が約１５体積％となる様
にＡｌ合金微粒子流内へ混入させて板状の複合材料を製
造した。

【００２２】その結果、平均粒径が３μｍ及び６μｍの
ＳｉＣ単体粒子を用いた場合は、流動性が悪いため送給
時にしばしば配管詰りを起こしたのに対し、平均粒径が
１０μｍ以上のＳｉＣ単体粒子及びアトマイズＡｌ粉末
粒子とＳｉＣ単体粒子よりなる集合粒子を用いた場合は
、送給時に配管詰りを生ずることなく安定した送給性を
得ることができ、Ａｌ合金マトリックス中にＳｉＣ粒子
が均一に分散された複合材料を得ることができた。

【００２３】得られた各複合材料から引張試験用の試験
片を切り出し、所定の熱処理（４９５℃×６０分）を行
なった後、室温で引張強度及び０．２　％耐力を測定し
た。 結果は図４に示す通りであり、ＳｉＣ粒子が均一に分散
されたものであっても、ＳｉＣ粒子の平均粒径によって
複合材料の引張特性は著しく変わり、平均粒径が１０μ
ｍを超えるものは引張強度及び耐力が低いが、平均粒径
が１０μｍ以下のＳｉＣ粒子が均一分散された複合材料
の引張強度及び耐力は非常に優れたものであることが分
かる。

【００２４】また平均粒径が１０μｍ未満のＳｉＣ単体
粒子を使用した場合は、前述の如く流動性不良のため送
給安定性が悪く、均質な複合材料が得られないが、これ
をアトマイズＡｌ合金粒子と組合せて平均粒径１０μｍ
以上の集合粒子にすると流動性が向上して優れた送給安
定性が確保され、ＳｉＣ粒子が均一に分散された複合材
料を得ることができる。

【００２５】

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されるが、要は
噴霧成形法を利用して、金属マトリックス中に強化成分
の分散された複合材料を製造するに際し、強化成分とな
る微細固体粒子を固めて粗粒の集合粒子として供給する
方法を採用することにより流動性を高めたので、送給時
に配管詰り等を生ずることなく微細固体粒子を優れた送
給安定性のもとでスムーズに送給することができ、均一
で安定した品質の複合材料を生産性良く製造し得ること
になった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明で採用される噴霧成形法を例示する概略
説明図である。

【図２】本発明で採用される他の噴霧成形法を例示する
概略説明図である。

【図３】本発明で採用される更に他の噴霧成形法を例示
する概略説明図である。

【図４】本発明で採用される更に他の噴霧成形法を例示
する概略説明図である。

【図５】複合材料中に分散されたＳｉＣ粒子の平均粒径
と複合材料の引張強度及び耐力の関係を示すグラフであ
る。

【符号の説明】

１　　溶解炉 ２　　アトマイザー ３　　サブストレイト ４　　成形体 ５　　固体粒子（添加粒子）貯留槽 Ｌ　　送給ライン Ｐ　　金属微粒子 Ｑ　　固体粒子（添加粒子）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　非酸化性雰囲気内で金属溶湯を流下さ
   せ、流下途中の該溶湯を不活性ガスジェット流の衝突に
   よって微粒子とすると共に、落下する該微粒子に、該微
   粒子とは異なる成分組成の微細固体粒子を混合してこれ
   らをサブストレイト上に堆積させつつ凝固させて複合材
   料を製造する複合材料の製造方法において、前記微細固
   体粒子として、単一種もしくは複数種の微細固体粒子を
   平均径が１０〜２００μｍの集合粒子にしたものを用い
   ることを特徴とする複合材料の製造方法。