JPH0689362B2 - 粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、偏析および発塵が少なく、かつ流動性に優れ
た粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

粉末冶金用鉄基粉末混合物は、鉄粉に銅粉、黒鉛粉およ
び／またはＰなどの合金用粉末とステアリン酸亜鉛など
の潤滑剤を混合して製造するのが一般的である。

しかし、このような混合法は以下のような欠点を持って
いる。先ず、混合法の大きな欠点は原料混合物が偏析を
生ずることおよび発塵することである。

偏析について述べると、粉末混合物は大きさ、形状およ
び密度の異なる粉末を含んでいるため、混合後の輸送、
ホッパへの装入、払い出し、または成形処理等の際に、
容易に偏析を生じてしまう。例えば、鉄系粉末と黒鉛粉
との混合物は、トラック輸送中の振動によって、輸送容
器内において偏析が起こり、黒鉛粉が浮かび上がること
は良く知られている。また、ホッパより排出する際、排
出の初期、中期、終期でそれぞれ黒鉛粉の濃度が異なる
ことも知られている。

これらの偏析は製品の組成のバラツキを起こし、寸法変
化および強度のばらつきが大きくなって、不良品発生の
原因となる。

さらに黒鉛粉は発塵も激しく、労働衛生上も問題があ
る。

また、黒鉛粉などはいずれも微粉末であるため、混合物
の比表面積を増大させ、その結果、流動性が低下する。
このような粉末混合物の流動性の低下は、成形用金型へ
の充填速度を低下させるため、圧粉体の生産速度を低下
させてしまうという欠点もある。

原料粉末の混合は一般に、Ｖ型ミキサ、ダブルコーンミ
キサ、ナウターミキサなどで行われる。これらのミキサ
で、添加粉末の均質化に必要とする混合時間は原料粉末
の仕込重量に比例し、工業的規模で実施するには長時間
を要するという欠点もある。

上記の偏析や発塵の問題は、鉄系粉末と合金用粉末を何
らかの方法により付着させることによって原理的には解
決することができる。

従来においては適切な結合剤の選択によって付着させる
方法（例えば特公昭58−28321号または特開昭56−13690
1号、特表昭60−502185号）あるいは混合方法の改善
（特公昭53−16796号）などが提案されている。

前者においては、粉末混合物の見掛け密度、流動性、圧
縮性、圧粉体強度を考慮して結合剤の添加量が0.3重量
％以下に制限されており、鉄系粉末と合金用粉末の結合
効果が十分大きくなるまでに結合剤の添加量を増加させ
ると、粉末混合物の流動性は通常の混粉法における粉末
混合物よりも低下する。このため、鉄系粉末と合金用粉
末の結合効果が十分大きく、かつ流動性に優れた粉末混
合物を得ることは困難である。さらに均質な粉末混合物
を得るためには長時間の混合が必要である。

後者においては、極めて短時間に混合することが可能で
あるが、粉末の各粒子の細分割あるいは破砕させるた
め、圧粉体の成形性を損なうという問題点を残してい
る。

以上のように、従来、偏析を防止し、かつ流動性に優れ
た粉末冶金用鉄基粉末混合物を安価で大量に製造する方
法がなかったのが実情である。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は、従来の圧粉体特性を維持しながら、偏析と発
塵が少なくかつ流動性を積極的に改善した粉末冶金用鉄
基粉末混合物を、安定的に、安価、大量に製造する方法
を提供するものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは、従来の混粉法で得られる圧粉密度とラト
ラー値を維持しながら、偏析と発塵が少なく、かつ流動
性を改善した粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法につ
いて、鋭意研究を重ねた結果、撹拌翼をもつ混合槽内で
バインダとステアリン酸亜鉛を鉄系粉末と共に均一混合
した後、さらに混合しながら加熱処理する操作によっ
て、従来の欠点を克服した粉末冶金用鉄基粉末混合物
を、大量にしかも安価に提供することが可能であるとの
結論を得るに至った。

すなわち、本発明は鉄系粉末粒子表面にバインダとステ
アリン酸亜鉛との共溶融物結合剤により、合金用粉末ま
たは該合金用粉末と切削性改善用添加剤が固着して構成
したことを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造
方法を提供するものであり、このような混合物の製造方
法として次の工程から成ることを特徴とする。

（１）鉄系粉末に１種類以上の合金用粉末または該合金
用粉末と切削性改善用添加剤およびステアリン酸亜鉛を
加え、鉄系粉末の見掛密度に応じて撹拌翼の周速度を２
〜10m/秒の範囲で混合時間を選択して一次混合する。

（２）次いでバインダを加えて均一二次混合する。

（３）上記（２）の二次混合工程中または二次混合後に
混合粉を90℃以上に昇温してバインダとステアリン酸亜
鉛との共溶融物結合剤を生成させる。

（４）次いで三次混合しながら85℃以下まで冷却し、前
記共溶融物結合剤を冷却固化させ、この結合剤により鉄
系粉末粒子の表面に合金用粉末を固着させる。

このようにして得られた粉末混合物は、偏析および発塵
がなく、かつ流動性に優れた粉末冶金用鉄基粉末混合物
となる。

バインダとは、エチルセルロース、メチルセルロースな
どのセルロース誘導体、フェノール樹脂などの熱硬化性
樹脂、酢酸ビニル、ポリビニルアルコールなどの熱可塑
性樹脂、さらには植物油、鉱物油、または脂肪酸などの
オイルをいう。

共溶融物結合剤とはステアリン酸亜鉛と上記バインダが
加熱溶融されて一体化したものを指称する。

〔作用〕

以下に本発明の構成について作用と共に具体的に説明す
る。

本発明は、黒鉛粉（Ｃ）、フェロリン粉（Ｐ）およびフ
ォルステライトなどのそれぞれの偏析を防止し発塵を抑
えるため、鉄系粉末にそれら合金用粉末および／または
該合金用粉末と該切削性改善用添加剤としてステアリン
酸亜鉛を添加し、撹拌翼をもつ混合機で鉄系粉末の見掛
密度に応じて周速度と混合時間を適正に選択して一次混
合した後、次にバインダを添加、二次混合しながら90〜
140℃まで加熱し、バインダとステアリン酸亜鉛との共
溶融物結合剤を生成させ、次いで三次混合しながら冷却
し、上記共溶融物結合剤によって、Ｃ、Ｐ、フォルステ
ライトなどを鉄系粉末粒子表面に固着させる。

このようにして得られた本発明の粉末冶金用鉄基粉末混
合物は、合金用粉末および切削性改善用添加剤の偏析と
発塵を生ずることがなく、かつ見掛密度のばらつきが小
さい。

本発明の特徴は、一連の偏析防止処理を撹拌翼をもつ混
合槽内で、該撹拌翼を高速回転させて、混合粉末を槽内
空間に浮遊させ流動状態で撹拌混合することである。

このことにより合金用粉末の偏析防止が一段と向上し、
かつ従来の混合機では成し得なかった短時間における均
質化処理による粉末混合物の製造が可能となった。

本発明において適切な撹拌翼の先端の周速度は2m/秒〜1
0m/秒の範囲である。周速度が2m/秒以下では比重の大き
い鉄系粉末と、比重の小さい黒鉛粉やステアリン酸亜鉛
などとの均一な分散混合に長時間を要し好ましくない。
10m/秒を超える強力な撹拌は、粉末と撹拌翼および粉末
粒子と混合壁との感で激しい衝突を生じ、丸味を帯びた
粒子形状となるため、圧粉体の成形性（ラトラー値）が
低下して好ましくない。

次に、本発明による粉末混合物の製造方法において加熱
温度と冷却温度は大きな意味を持つ。本発明によると合
金用粉末が鉄系粉末表面に固着する温度は、バインダと
ステアリン酸亜鉛との共融点以前から始まっており、そ
の効果が認められる温度は90℃である。一方、150℃を
超えるとステアリン酸亜鉛が分解し、白い蒸気が発生
し、実用上150℃が限界である。ただし、合金用粉末の
鉄粉粒子表面への付着度と得られた混合物の特性および
製造コストのバランスから110〜140℃が好ましい。

なお、本発明において混合熱のみによりバインダとステ
アリン酸亜鉛との共溶融温度まで混合物を昇温すること
は可能であるが、蒸気などの外部熱源を用いる場合に比
較して、やや長時間を要するため、外部加熱との併用が
望ましい。

しかし、本発明方法では、従来、粉末冶金用混合物の製
造に用いられていたダブルコーンミキサやナウターミキ
サの蒸気加熱と比較し、混合によって発生する熱が大き
いため、所定温度までの昇温時間は極めて短く有利であ
る。

撹拌翼をもつ混合機は本発明のような金属粉末と、粘性
を帯びた液状結合剤などとの均質化混合に最適である。
すなわち、混合物が浮遊して流動化状態に混合されるた
め、短時間で鉄粉粒子表面に均質に液状結合剤が浸透
し、その後冷却されることにより合金粉末が固着され、
しかも合金粉末の付着度が高い。

従来、粉末冶金用原料粉の混合に用いられるダブルコー
ンミキサ、Ｖ型ミキサなどは粉末粒子同士がお互いに接
触しているため、本発明のような液状結合剤が十分浸透
しにくく、そのため鉄粉粒子表面への合金粉末の付着度
も低い。

撹拌翼をもつ混合機の均質化混合に要する時間は、混合
物の処理量に関係なく、撹拌翼の周速度で律速され、上
記ダブルコーンミキサでは500kg混合するのに約１時間
を要するのに対し、通常は２〜５分間で十分である。

〔実施例〕

以下、実施例に従って本発明を詳細に説明する。

実施例１、比較例１〜３ 実施例１として次の鉄基粉末混合物を製造した。平均粒
径78μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉（Fe）485kgに、
平均粒径16μｍで全量が200メッシュ以下の天然黒鉛粉
（Gr）5kgと、平均粒径28μｍで200メッシュ以下が93％
の電解銅粉10kgと、さらにステアリン酸亜鉛（ZnSt）5k
gを添加して、撹拌翼をもつ混合機を用いて周速度7.5m/
秒で２分間予備混合した後、周速度6m/秒で３分間均質
化混合を行った（一次混合）。次に、バインダとしてオ
レイン酸1kgをスプレー噴霧し３分間均一混合後、周速
度を3.5m/秒に低下させて、蒸気加熱により110℃で10分
間混合加熱した（二次混合）。その後、蒸気を水に置換
し85℃まで混合しながら冷却した後、混合物を混合機か
ら排出した（三次混合）。

第１図は上記工程を示すタイムチャートである。

比較例１および比較例２として各々上記実施例１と同一
組成、同一添加量の原料粉末および同一量のオレイン酸
を用いて、公転3RPM、自転80RPMのナウターミキサ（比
較例１）と回転数20RPMのダブルコーンミキサ（比較例
２）で蒸気加熱混合して混合物を得た。第２図は比較例
の工程を示すタイムチャートである。なお、比較とし
て、ダブルコーンミキサ（比較例３）による加熱を行わ
ない通常混粉法も実施した。

実施例１で得た混合物の粉体および成形圧力5t/cm²の圧
粉体特性を第１表に、２段ホッパ切出しによるＣ偏析テ
ストを第３図に示す。第１表中、Ｃ付着度は混合粉の10
0〜200メッシュ中のＣ量の混合粉全体のＣ量に対する比
であり、次式で定義した。

ただし、 ［Ｃ］：混合粉の100〜200メッシュ部分留分中のＣ分析
値（重量％） ［Ｃ′］：混合粉全体中のＣ分析値（重量％） ［St］：混合物中の添加したステアリン酸亜鉛の重量％ ［Ｏ］：混合物中の添加したオレイン酸の重量％ ［Gr］：混合物中の添加した黒鉛粉の重量％ すなわち、鉄系粉末表面に付着しない黒鉛粉は200メッ
シュの網目を通り抜けることから、混合粉をロータップ
で100〜200メッシュに篩分け、その粉末のＣ分析値と全
体のＣ分析値との比をＣ付着度とした。

Ｃ偏析度調査は、混合粉を落差80cmの２段ホッパから落
下させ、一定間隙でサンプリングした混合粉を成形圧力
5t/cm²で厚さ10mm、幅10mm、長さ55mmの試験片に成形
し、1130℃、20分間RXガス中で焼結した後、Ｃ分析と寸
法変化を測定した。

第１表から次のことが言える。実施例１は比較例１、２
に比較して偏析防止処理時間が大幅に低減され、しか
も、Ｃ付着度が極めて高い。また見掛密度も高く流動性
に優れている。かつ圧粉密度およびラトラー値は従来法
と同等である。

第３図によれば、実施例は比較例に比べて、焼結体のＣ
量と、焼結後の寸法変化の標準偏差が極めて小さく偏析
防止効果が大きい。

本発明法によれば、偏析防止処理が極めて短時間で済
み、偏析防止効果が大きく、偏析防止処理が極めて短時
間で済み、また製造された混合物が流動性に優れている
ため、圧粉体のプレス成形時の生産性が向上し、寸法精
度の優れた焼結部品の製造が可能となるような混合物を
低コストで大量に提供することができる。

実施例［2,3］、比較例４〜６ 実施例［2,3］として、平均粒径78μｍの粉末冶金用ア
トマイズ鉄粉（Fe）29.1kgに平均粒径16μｍの天然黒鉛
粉（Gr）300gと平均粒径28μｍの電解銅粉600gと、さら
にステアリン酸亜鉛（ZnSt）300gに、バインダとしてそ
れぞれ米糠油0.2重量％（実施例２）およびケン化度30
モル％で重合度100のポリビニルアルコール系樹脂0.15
重量％（実施例３）を添加し、撹拌翼を持つ混合機で周
速度3.5〜7.5m/秒で混合および均質化処理をした後、周
速度3.5m/秒で混合しながら、蒸気加熱により米糠油の
バインダの場合は110℃で、ポリビニルアルコールのバ
インダの場合は140℃でそれぞれ10分間混合加熱した。
第１図にそのタイムチャートを示した。その後、蒸気を
水に置換し混合しながら85℃まで冷却した後、混合物を
混合機から排出した。

比較例４は米糠油を0.3重量％としたほかは実施例２と
同一組成、同一添加量の原料粉末とバインダを用い、比
較例５、６はそれぞれ実施例２、３と同一組成、同一添
加量の原料粉末とバインダを用いて、回転数20RPMのダ
ブルコーンミキサで蒸気加熱混合して混合物を得た。

第２表からバインダとして米糠油を0.3重量％添加（回
転数20RPMのダブルコーンミキサで蒸気加熱混合）した
場合（比較例４）では、Ｃ付着度が十分であるが、流動
性に劣るという問題があり、バインダ量を0.2重量％に
すると（比較例５）、流動性は回復するがＣ付着度が劣
り、偏析防止効果が不十分である。

米糠油を0.2重量％添加し、撹拌翼を持つ混合機で周速
度3.5〜7m/秒で混合加熱した実施例２は、従来法ではＣ
付着度が不十分だったのが、本発明法によると81％と大
幅に向上しており、偏析防止効果も流動性も十分な混合
物が得られる。すなわち本発明法は撹拌翼により混合粉
が浮遊して流動化状態で混合されるため、米糠油とステ
アリン酸亜鉛の共溶融物結合剤が個々の鉄粉粒子の表面
に均質に浸透して黒鉛粉が鉄粉粒子表面に固着されるた
めＣ付着度が向上したものと考えられる。

実施例３はバインダとしてポリビニルアルコール0.15重
量％を添加して140℃に加熱し偏析防止処理をした。本
発明で用いたポリビニルアルコールはおよそ120℃位か
ら溶融を開始しており、140℃ではステアリン酸亜鉛と
の完全な共溶融物結合剤を生成する。

実施例３は比較例６と比べて上記と同様の理由でＣ付着
度が高く、偏析防止効果および流動性も十分である。

〔発明の効果〕 本発明法によれば、鉄系粉末と合金用粉末とが極めて効
果的に付着した偏析のない流動性に優れた粉末冶金用鉄
基粉末混合物を安定的に安価に提供することができる。

本発明法による粉末冶金用鉄基粉末混合物は、合金用粉
末の偏析をなくすことにより、焼結機械部品の不良品の
発生を大きく低減することができ、かつ流動性に優れて
いるため、成形速度を速くすることも可能であり、この
ことは生産性の向上にもつながる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施例のタイムチャート、第２図
は比較例のタイムチャート、第３図は実施例および比較
例による鉄基混合粉末物によって製造した焼結体の寸法
変化およびＣ量％を示すグラフである。

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−126901（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−143002（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−223662（ＪＰ，Ａ)

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】鉄系粉末と、１種以上の合金用粉末または
   該合金用粉末および切削性改善用添加剤と、ステアリン
   酸亜鉛とを、撹拌翼をもつ混合槽内で、該撹拌翼の先端
   部の周速度が２〜10m/秒の速度にて一次混合し、次にバ
   インダを加えて二次混合し、該二次混合中または二次混
   合後、該混合粉を90℃以上150℃以下まで昇温してバイ
   ンダとステアリン酸亜鉛との共溶融物結合剤を生成せし
   め、その後周速度２〜5m/秒で三次混合しながら85℃以
   下まで冷却して該共溶融物結合剤を冷却固化させ、該共
   溶融物結合剤により鉄系粉末粒子表面に１種以上の合金
   用粉末または該合金用粉末および切削性改善用添加剤を
   固着させることを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物
   の製造方法。