JPH0247201A - 粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野１ 本発明は、偏析上よび発塵が少なく、かつ流動性に優れ
た粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法に関する。

〔従来の技術］ 粉末冶金用鉄基粉末混合物は、鉄粉に銅粉、黒鉛粉およ
び／またはＰなどの合金用粉末とステアノン酸亜鉛など
の潤滑剤を混合して製造するのが一般的である。

しかし、このような混合法は以下のような欠点を持って
いる。先ず、混合法の大きな欠点は原料混合物が偏析を
生ずることおよび発塵することである。

偏析について述べると、粉末混合物は大きさ。

形状および密度の異なる粉末を含んでいるため、混合後
の輸送、ホッパへの装入、払い出し、または成形処理等
の際に、容易に偏析を生じてしまう。例えば、鉄系粉末
と黒鉛粉との混合物は、トラック輸送中の振動によって
、輸送容器内において偏析が起こり、黒鉛粉が浮かび上
がることは良く知られている。また、ホッパより排出す
る際、排出の初期、中期、終期でそれぞれ黒鉛粉の濃度
が異なることも知られている。

これらの偏析は製品の組成のバラツキを起こし、寸法変
化および強度のばらつきが大きくなって、不良品発生の
原因となる。

さらに黒鉛粉は発塵も激しく、労働衛生上も問題がある
。

また、黒鉛粉などはいずれも微粉末であるため、混合物
の比表面積を増大させ、その結果、流動性が低下する。

このような粉末混合物の流動性の低下は、成形用金型へ
の充填速度を低下させるため、圧粉体の生産速度を低下
させてしまうという欠点もある。

原料粉末の混合は一般に、Ｖ”Ａミキサ、ダブルコーン
ミキサ、ナウターミキサなとで行われる。

これらのミキサで、添加粉末の均質化に必要とする混合
時間は原料粉末の仕込重量に比例し、工業的規模で実施
するには長時間を要するという欠点もある。

上記の偏析や発塵の問題は、鉄系粉末と合金用粉末を何
らかの方法により付着させることによって原理的には解
決することができる。

従来においては適切な結合剤の選択によって付着させる
方法（例えば特公昭５８−２８３２１号または特開昭５
６−１３６９０１号、特表昭６０−５０２１８５号）あ
るいは混合方法の改善（特公昭５３−１６７９６号）な
どが提案されている。

前者においては、粉末混合物の見掛は密度、流動性、圧
縮性、圧粉体強度を考慮して結合剤の添加量が０．３重
量％以下に制限されており、鉄系粉末と合金用粉末の結
合効果が十分大きくなるまでに結合剤の添加量を増加さ
せると、粉末混合物の流動性は通常の混粉法における粉
末混合物よりも低下する。このため、鉄系粉末と合金用
粉末の結合効果が十分大きく、かつ流動性に優れた粉末
混合物を得ることは困難である。さらに均質な粉末混合
物を得るためには長時間の混合が必要である。

後者においては、極めて短時間に混合することが可能で
あるが、粉末の各粒子を細分割あるいは破砕させるため
、圧粉体の成形性を損なうという問題点を残している。

以上のように、従来、偏析を防止し、かつ流動性に優れ
た粉末冶金用鉄基粉末混合物を安価で大量に製造する方
法がなかったのが実情である。

〔発明が解決しようとする問題点Ｊ 本発明は、従来の圧粉体特性を維持しながら。

偏析と発塵が少なくかつ流動性を積極的に改善した粉末
冶金用鉄基粉末混合物を、安定的に、安価、大量に製造
する方法を提供するものである。

ｃ問題点を解決するための手段Ｊ 本発明者らは、従来の混粉法で得られる圧粉密度とラト
ラー値を維持しながら、偏析と発塵が少なく、かつ流動
性を改善した粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法につ
いて、鋭意研究を重ねた結果、攪拌翼をもつ混合槽内で
バインダとステアリン酸亜鉛および／またはワックスを
鉄系粉末と共に均一混合した後、さらに混合しながら加
熱処理する操作によって、従来の欠点を克服した粉末冶
金用鉄基粉末混合物を、大量にしかも安価に提供するこ
とが可能であるとの結論を得るに至った。

すなわち、本発明は鉄系粉末粒子表面にバインダとステ
アリン酸亜鉛および／またはワックスとの共溶融物結合
剤により１合金用粉末または該合金用粉末と切削性改善
用添加剤が固着して構成したことを特徴とする粉末冶金
用鉄基粉末混合物の製造方法を提供するものであり、こ
のような混合物の製造方法として次の工程から成ること
を特徴とする。

（，１）　　鉄系粉末に１種類以上の合金用粉末または
該合金用粉末と切削性改善用添加剤およびステアリン酸
亜鉛および／またはワックスを加え、鉄系粉末の見掛密
度に応じて撹拌翼の周速度を２〜１０ｍ／抄の範囲で混
合時間を選択して−次混合する。

（２）　次いでバインダを加えて均一二次混合する。

（３）　上記（２）の二次混合工程中または二次混合後
に混合粉を９０℃以上に昇温してバインダとステアリン
酸亜鉛またはワックスとの共溶融物結合剤を生成させる
。

（４）　次いで三次混合しなから８５°Ｃ以下まで冷却
し、前記共溶融物結合剤を冷却固化させ、この結合剤に
より鉄系粉末粒子の表面に合金用粉末を固着させる。

このようにして得られた粉末混合物は、偏析および発塵
がなく、かつ流動性に優れた粉末冶金用鉄基粉末混合物
となる。

バインダとは、エチルセルロース、メチルセルロースな
どのセルロース誘導体、フェノール樹脂などの熱硬化性
樹脂、酢酸ビニル、ポリビニルアルコールなどの熱可塑
性樹脂、さらには植物油。

鉱物油、または脂肪酸などのオイルをいう。

共溶融物結合剤とはステアリン酸亜鉛および／またはワ
ックスと上記バインダが加熱溶融されて一体化したもの
を相称する。

［作用１ 以下に本発明の構成について作用と共に具体的に説明す
る。

本発明は、黒鉛粉（Ｃ）、フェロリン粉（Ｐ）Ｊよびフ
ォルステライトなどのそれぞれの偏析を防止し発塵を抑
えるため、鉄系粉末にそれら合金用粉末および／または
該合金用粉末と該切削性改善用添加剤としてステアリン
酸亜鉛および／またはワックスを添加し、撹拌翼をもつ
混合機で鉄系粉末の見掛密度に応じて周速度と混合時間
を適正に選択して一次混合した後、次にバインダを添加
、二次混合しながら９０〜１４０°Ｃまで加熱し、バイ
ンダとステアリン酸亜鉛またはワックスとの共溶融物結
合剤を生成させ、次いで三次混合しながら冷却し、上記
共溶融物結合剤によって、Ｃ，Ｐ、フォルステライトな
どを鉄系粉末粒子表面に固着させる。

このようにして得られた本発明の粉末冶金用鉄基粉末混
合物は、合金用粉末および切削性改善用添加剤の偏析と
発塵を生ずることがなく、かつ見掛密度のばらつきが小
さい。

本発明の特徴は、一連の偏析防止処理を撹拌翼をもつ混
合槽内で、該撹拌翼を高速回転させて、混合粉末を槽内
空間に浮遊させ流動状態で撹拌混合することであるに のことにより合金用粉末の偏析防止が一段と向上し、か
つ従来の混合機では成し得なかった短時間における均質
化処理による粉末混合物の製造が可能となった。

本発明において適切な撹拌翼の先端の周速度は２ｍ／秒
〜ｌｏｍ／秒の範囲である。周速度が２ｍ／秒以下では
比重の大きい鉄系粉末と、比重の小さい黒鉛粉やステア
リン酸亜鉛などとの均一な分散混合に長時間を要し好ま
しくない、１０ｍ７秒を超える強力な撹拌は、粉末と撹
拌翼および粉末粒子と混合壁との間で激しい衝突を生じ
、丸味を帯びた粒子形状となるため、圧粉体の成形性（
ラトラー値）が低下して好ましくない。

次に１本発明による粉末混合物の製造方法において加熱
温度と６却温度は大きな意味を持つ。本発明によると合
金用粉末が鉄系粒子表面に固着する温度は、バインダと
ステアリン酸亜鉛またはラックスとの共融点以前から始
まっており、その効果が認められる温度は９０℃である
。一方、１５０℃を超えるとステアリン酸亜鉛が分解し
、白い蒸気が発生し、実用上１５０℃が限界である。た
だし１合金用粉末の鉄粉粒子表面への付着度と得られた
混合物の特性および製造コストのバランスから１１０〜
１４０℃が好ましい。

なお１本発明において混合熱のみによりバインダとステ
アリン酸亜鉛またはワックスとの共溶融温度まで混合物
を昇温することは可能であるが、蒸気などの外部熱源を
用いる場合に比較して、やや長時間を要するため、外部
加熱との併用が望ましい。

しかし、本発明方法では、従来、粉末冶金用混合物の製
造に用いられていたダブルコーンミキサやナウターミキ
サの蒸気加熱と比較し、混合によって発生する熱が大き
いため、所定温度までの昇温時間は極めて短く有利であ
る。

撹拌翼をもつ混合機は本発明のような金属粉末と、粘性
を帯びた液状結合剤などとの均質化混合に最適である。

すなわち、混合物が浮遊して流動化状態で混合されるた
め、短時間で鉄粉粒子表面に均質に液状結合剤が浸透し
、その後冷却される・ことにより合金粉末が固着され、
しかも合金粉末の付着度が高い。

従来、粉末冶金用原料粉の混合に用いられるダブルコー
ンミキサ、Ｖ型ミキサなとは粉末粒子同士がお互いに接
触しているため、本発明のような液状結合剤が十分浸透
しにくく、そのため鉄粉粒子表面への合金粉末の付着度
も低い。

撹拌翼をもつ混合機の均質化混合に要する時間は、混合
物の処理量に関係なく、攪拌翼の周速度で律速され、上
記ダブルコーンミキサでは５００ｋｇ混合するのに約１
時間を要するのに対し１通常は２〜５分間で十分である
。

〔実施例Ｊ 以下、実施例に従って本発明の詳細な説明する。

実施例１、比較例１〜３ 実施例１として次の鉄基粉末混合物を製造した。平均粒
径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉（Ｆｅ）４８５
ｋｇに、平均粒径１６ｇｍで全量が２００メツシユ以下
の天然黒鉛粉（Ｇｒ）５ｋｇと、平均粒径２８μｍで２
００メツシユ以下が９３％の電解銅粉１０ｋｇと、さら
にステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ）５ｋｇを添加して、撹
拌翼をもつ混合機を用いて周速度７．５　ｍ　／秒で２
分間予備混合した後、周速度６ｍ／秒で３分間均質化混
合を行った（−次混合）。次に、バインダとしてオレイ
ンｍ　１　ｋ　ｇをスプレー噴霧し３分間均一混合後、
周速度を３．５　ｍ　／秒に低下させて、蒸気加熱によ
り１１０℃で１０分間混合加熱した（二次混合）。その
後、蒸気を水に置換し８５℃まで混合しながら冷却した
後、混合物を混合機から排出した（三次混合）。

第１図は上記工程を示すタイムチャートである６ 比較例Ｉおよび比較例２として各々上記実施例Ｉと同一
組成、同一添加量の原料粉末および同一量のオレイン酸
を用いて、公転３ＲＰＭ、自転８０ＲＰＭのナウターミ
キサ（比較例１）と回転数２ＯＲＰＭのダブルコーンミ
キサ（比較例２）で蒸気加熱混合して混合物を得た。第
２図は比較例の工程を示すタイムチャートである。なお
、比較として、ダブルコーンミキサ（比較例３）による
加熱を行わない通常混粉法も実施した。

実施例１で得た混合物の粉体および成形圧力５ｔ　／　
ｃ　ｒｎ”の圧粉体特性を第１表に、２段ホッパ切出し
によるＣ偏析テストを第３図に示す６第１表中、Ｃ付着
度は混合粉のｌＯＯ〜２００メツシュ中のＣ量の混合粉
全体のＣ１黴に対する比であり、次式で定義した。

［Ｇｒｌ　　＋０．６８　　［Ｓｔｌ　　＋０．７６　
　［０］×１００　　　　　　　　　　　　　　　・・
−・・・　（１）ただし、 ［Ｃ］　　：混合粉の１００〜２００メツシユ部分留分
中のＣ分析値（重量％） ［Ｃ’　］　　：混混合粉全体のＣ分析値（重量％）［
Ｓｔｌ：混合物中の添加したステアリン酸亜鉛の重量％ ［Ｏ］　：混合物中の添加したオレイン酸の重量％ ［Ｇｒｌ　　：混合物中の添加した黒鉛粉の重量％すな
わち、鉄系粉末表面に付着しない黒鉛粉は２００メツシ
ユの網目を通り抜けることから、混合粉をロータツブで
１００〜２００メツシユに篩分け、その粉末のＣ分析値
と全体のＣ分析値との比をＣ付着度とした。

Ｃ偏析度調査は、混合粉を落差８０ｃｍの２段ホッパか
ら落下させ、一定間隙でサンプリングした混合粉を成形
圧力５ｔ／ｃｒｒｉ″で厚さ１０ｍｍ、幅１０ｍｍ、長
さ５５ｍｍの試験片に成形し。

１１３０℃、２０分間ＲＸガス中で焼結した後、Ｃ分析
と寸法変化を測定した。

第１表から次のことが言える。実施例１は比較例１．２
に比較して偏析防止処理時間が大幅に低減され、しかも
、Ｃ付着度が極めて高い、また見掛密度も高く流動性に
優れている。かつ圧粉密度およびラトラー値は従来法と
同等である。

第３図によれば、実施例は比較例に比べて、焼結体のＣ
量と、焼結後の寸法変化の標準偏差が極めて小さく偏析
防止効果が大きい。

本発明法によれば、偏析防止処理が極めて短時間で済み
、偏析防止効果が大きく、偏析防止処理が極めて短時間
で済み、また製造された混合物が流動性に優れているた
め、圧粉体のプレス成形時の生産性が向上し１寸法精度
の優れた焼結部品の製造が可能となるような混合物を低
コストで大量に提供することができる。

実施例２〜４、比較例４〜６ 実施例２〜４として、平均粒径７８μｍの粉末冶金用ア
トマイズ鉄粉（Ｆｅ）２９．１ｋｇに平均粒径Ｉ６μｍ
の天然黒鉛粉（Ｇｒ）３００ｇと平均粒径２８μｍの電
解銅粉６００ｇと、さらにステアリン酸亜鉛（ＺｎＳｔ
）３００ｇに、バインダとしてそれぞれ米糠油０．３重
量％（実施例２）、０．２重量％（実施例３）およびケ
ン化度３０モル％で重合度１００のポリビニルアルコー
ル系樹脂０．１５重量％（実施例４）を添加し、撹拌翼
を持つ混合機で周速度３．５〜７．５　ｍ　／抄で混合
および均質化処理をした後１周速度３．５ｍ／秒で混合
しながら、蒸気加熱により米糠油のバインダの場合は１
１０℃で、ポリビニルアルコールのバインダの場合は１
４０℃でそれぞれＩＯ分間混合加熱した。第１図にその
タイムチャートを示した。その後、蒸気を水に置換し混
合しながら８５°Ｃまで冷却した後、混合物を混合機か
ら排出した。

比較例４．５．６はそれぞれ実施例２．３．４と同一組
成、同一添加量の原料粉末とバインダを用いて、回転ｆ
ｉ２０ＲＰＭのダブルコーンミキサで蒸気加熱混合して
混合物を得た。

第２表からバインダとして米糠油を０．３重量％添加（
回転＠２０ＲＰＭのダブルコーンミキサで蒸気加熱混合
）した場合（比較例４）では、Ｃ付着度が十分であるが
、流動性に劣るという問題があり、バインダ量を０．２
重量％にすると（比較例５）、流動性は回復するがＣ付
着度が劣り、偏析防止効果が不十分である。

米糠油を０．３重量％添加し、撹拌翼を持つ混合機で周
速度３．５〜７．５　ｍ　／秒で混合加熱した（第１図
参照）実施例２はＣ付着度は比較例４に比べて向上して
おり偏析防止効果は十分であるが、流動性は比較例４と
同様に不十分である。しかし、米糠油を０．２重量％添
加し、攪拌翼を持つ混合機で周速度３．５〜７ｍ／秒で
混合加熱した実施例３は、従来法ではＣ付着度が不十分
だったのが、本発明法によると８１％と大幅に向上して
おり、偏析防止効果も流動性も十分な混合物が得られる
。すなわち本発明法は攪拌翼により混合粉が浮遊して流
動化状態で混合されるため、米糠油とステアリン酸亜鉛
の共溶融物結合剤が個々の鉄粉粒子の表面に均質に浸透
して黒鉛粉が鉄粉粒子表面に固着されるためＣ付着度が
向上したものと考えられる。

実施例４はバインダとしてポリビニルアルコール０．１
５重量％を添加して１４０℃に加熱し偏析防止処理をし
た。本発明で用いたポリビニルアルコールはおよそ１２
０℃位から溶融を開始しており、１４０℃ではステアリ
ン酸亜鉛との完全な共溶融物結合剤を生成する。

実施例４は比較例６と比べて上記と同様の理由でＣ付着
度が高く、偏析防止効果および流動性も十分である。

〔発明の効果］ 本発明法によれば、鉄系粉末と合金用粉末とが極めて効
果的に付着した偏析のない流動性に優れた粉末冶金用鉄
基粉末混合物を安定的に安価に提供することができる。

本発明法による粉末冶金用鉄基粉末混合物は、合金用粉
末の偏析をなくすることにより、焼結機械部品の不良品
の発生を大きく低減することができ、かつ流動性に優れ
ているため、成形速度を速（することも可能であり、こ
のことは生産性の向上にもつながる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施例のタイムチャート、第２図
は比較例のタイムチャート、第３図は実施例右よび比較
例による鉄基混合粉末物によって製造した焼結体の寸法
変化およびＣ量％を示すグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　１種以上の合金用粉末または該合金用粉末および切
   削性改善用添加剤と、ステアリン酸亜鉛および／または
   ワックスとを、撹拌翼をもつ混合槽内で、鉄系粉末と共
   に該撹拌翼先端部の周速度が２〜１０ｍ／秒の速度にて
   一次混合し、次にバインダを加えて二次混合し、該二次
   混合中または二次混合後、該混合粉を９０℃以上１５０
   ℃以下まで昇温してバインダとステアリン酸亜鉛および
   ／または ワックスとの共溶融物結合剤を生成せしめ、その後周速
   度２〜５ｍ／秒で三次混合しながら８５℃以下まで冷却
   して該共溶融物結合剤を冷却固化させ、該結合剤により
   合金用粉末または該合金用粉末および切削性改善用添加
   剤を鉄系粉末粒子表面に固着させることを特徴とする粉
   末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法。