JPS58126901A - グリ−ン・ボデイからバインダを除去する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粒状物質から部品を形成する方法に関し、更に
詳しくは斯る部品を製造する工程で形成されるグリーン
・ボディからバインダを除去する方法に関する。

粒状物質から成形品を形成する技術は周知であシ、この
様なシステムの例は、ストリプンス（８ｔｒｉｖｅｎｓ
　）の％許第２，９３９，１９９号、ヴイツヒ（Ｗｉｅ
ｃｈ）の特許第４１９７．１１６号、英国特許第７７偽
２４２号及び同第１，５１６，０７９号、カリイ特許第
４０１１．２９１号及び１９８０年１月１４日付で出願
されたビイツヒ（Ｗｉｅｃｈ　）　　の特許出願第１１
１．６３２号の各明細書に示されている。これらの先行
技術のシステムを見る時、バインダを除去しながら粒状
物質から部品を製造する技術は徐々に進歩していること
が分るが、これらの先行技術の問題はグリーン・ボディ
からバインダを除去すれてはいるが、製造される部品の
形状又は美的外観を損うことなく斯るバインダ除去に要
する時間を最大限短縮することが強く要望されている。

本発明は、上記先行技術の問題点を解決し、かつ最終部
品の形状又は外観を損うことな〈従来のシステムにおけ
るよりｓかに迅速にグリーン・ボディからバインダを除
去することができる方法を提供することである。簡単に
言えば、グリーン・ボディからの迅速なバインダ除去は
、それぞれ異る融点を有゛する少なくとも２種類のバイ
ンダと好ましくは離型剤とを含むバインダ系を使用する
ととにより達成することができる。各バインダ成分は、
カルナウバ・ワックスの如く融点が異る部分あるいは成
分からなるものであってもよい。この様なバインダ系の
場合、バインダ系複合物の流動　　　　　　１点又は融
点は、最高融点成分及び最低融点成分の各融点の中間の
融点となる。更に、バインダ系が流動又は溶融する中間
温度以上の温度まで温度を上昇させると、バインダはグ
リーン・ボディの表面から浸出するので除去することが
できる。

即ち、本発明は焼成に先立ち粒状構成体を膨潤させるこ
となく粒状構成体からバインダ物質を除去して焼成前に
剪断力又は抗張力を前記粒状構成体に付与して後焼成す
ることによシ粒状構成体から成形品を製造する方法であ
って、 １）所定量の焼成可能な粒状物質及びバインダを混合し
て前記粒状物質の各粒子の実質的に全表面をバインダで
被覆し、 ２）前記工程１）からの混合物を所望の構成体に成形し
、 ３）前記構成体を前記バインダの流動点以上の温度まで
加熱し、 ４）　所定量のバインダを前記構成体表面から除去する
ために、前記構成体表面の雰囲気を流動させて不飽和状
態とするに充分な流量のバインダ蒸気に関して非飽和で
ある化学的に不活性な雰囲気を前記構成体上に送風し、 ５）前記工程４）の前記雰囲気を前記構成体近辺力為ら
除去し、かつ ６）前記工程４）からの脱ノζインダされた成形構成体
を焼成する工務からなる方法を提供するものである。

以下、本発明を更に詳しく説明する。

上記の如く、本発明によれば、非飽和雰囲気をグリーン
・ボディ表面に急速に送風し、グリーン・ボディの表面
近辺域の雰囲気をノ（インダ蒸気で飽和していない状態
にすることにより、ノクインダを昇温温度下でグリーン
・ボディの表面ｉ−ら除去することができる。あるいは
、前記ビイツヒ特許出願に記載されている如く、吸収材
（ｗｉｃｋｉｎｇ　　　、１ａｇｅｎｔ　）　　上にグ
リーン・ボディを載置し空気を吸収材自身の表面及びグ
リ％・ボディ表面に急速に送風してバインダを蒸発させ
、吸収材及びグ１ノーン・ボディ両者からノ＜１ンダを
除去することもできる。前記先行技術に記載の如く吸収
材自体のバインダ吸引力は強力であるが、ノ（インタ゛
物質カニグリーン・ボディ表面に達して除去されると、
更に吸引されて多量のバインダがグリーン・ボディの表
面に引き出されて更に蒸発除去される。蒸発の初期段階
では低融点成分のみが蒸発するので、バインダがグリー
ン・ボディから除去されるにつれて、グリーン・ボディ
内部のバインダ系の融点は次第に上昇する。これは高融
点成分バインダの残留割合がよシ多くなるためである。

従って、最高融点バインダ成分の融点以下に温度を保持
している限シ、バインダ系の内部温度を残留バインダ系
の流動点あるいは融点以上の温度まで連続的に上昇させ
ることができる。この様にして、最高融点バインダ成分
によりグリーン・ボディの剛度は保持さ６、グリーン・
ボディの崩壊あるいは形状変化が防止される。

代表的かつ好ましいバインダは、約１７０Ｃで結晶状な
いし液状のポリプロピレンを５〜５０重量％、好ましく
は２０％含有するものである。更に、前記バインダは融
点約８５Ｃのカルナウバワックスを約１０重量％含有し
、このカルナウバワックスはバインダとしての機能の外
に離型剤としての作用を有している。バインダの残部は
融点約５０Ｃのパラフィンワックスである。なお、丘記
バインダ系に関連して記載した性質を有するものであれ
ば、適当な他のバインダ物質を使用できることは勿論の
ことである。これら他の物質は周知であシかつ膨大な数
になるので本８Ａ、ｍｆＫは特に記載しない。

上記バインダ系を加熱すると、パラフィンワックスが最
初にポリプロピレンの分子間隙を介してグリーン・ボデ
ィの表面まで浸出して蒸発する。

上述の如く、パラフィンワックス及びカルナウバワック
スの総てが除去され、ポリプロピレンの融点以上の温度
に上昇する迄ポリプロピレン自体はグリーン書ボディ中
に残留している。次いで、ポリプロピレンの融点以上ま
で昇温する。この時点で、グリーン拳ボディはバインダ
がなくてもそのまま固着している様にみえる。次いで、
使用粒状物質の焼成温度まで昇温させかつ雰囲気を使用
粒重 状物質に適するものＫして従来法による焼成条件を整え
ることができる。

次に添付の図面を用いて本発明のバインダ除去方法を説
明する。

先ず、グリーン・ボディは前述特許及び特許出願等に述
べられているような公知の方法によシ形成される、次い
でこれらのグリーン・ボディからバインダを除去するこ
とが必要となる。

添付の図面から明らかな如く、グリーン・ボディ１をオ
ープン５内の吸収材（ｗｉｃｋ）３上に載置する。前記
吸収材３をオーブン内の支持テーブル７上に載せる。吸
収材３は透過性であってもよくそれによりその全表面か
ら蒸発を促すことができる。オープン５は空気用人口９
及び排気口１１を有する。送風機１３を入口９の近辺に
配置して、不飽和雰囲気をヒータ１５に送風する。この
ヒータ１５は温度調節器１７で制御されオープン内を適
切に加熱する。温度調節器１７は別の温度装置１９に応
じて作動する。前記温度装置１９はオープン内のグリー
ン・ボデイエＦｃ密接して配設されておりグリーン・ボ
ディを所望の温度とするように構成されている。

不飽和空気あるいは適当な雰囲気は、入口２１から流入
空気量を調節するパルプ２３を介して系内に導入され、
送風機１３に達し、送風機により前記空気はヒータ１５
を通ってオープン５に送られ、オープンを所望温度とし
かつこの空気はグリーン・ボディ及び吸収材上に達する
。バインダ蒸気を伴うオープン５からの空気はオープン
５から排気口１１を介して排出する。この排気のすべて
又は一部は再循環ライン２５を介して再循環され入口空
気と混合される。排気の一部は送風機２７により糸外に
排出される。バインダ蒸気を含む排出された空気は、そ
のまま外気中に排出させてもよいが、適当な凝縮器中で
温度を低下させることによ勺バインダ蒸気を凝縮させ回
収再使用することもできる。

送風機１３は高速度でグリーン・ボディ１上に空気を送
風するように設計されている。上記高速度とは、グリー
ン・ボディ１近辺及びグリーン・ボディに接触している
雰囲気を常に不飽和状態とし、バインダが常時グリーン
・ボディの内部から表面に浸出して更に蒸発を促すよう
な速度である。

バインダは又吸収材３の内部に吸引されしかも送風機か
ら送られて来る空気が急速に吸収材上を移動してバイン
ダ物質を蒸発させる。吸収材からのバインダ除去速度が
速いのでグリーン・ボディから吸収材を介してのバイン
ダ除去速度も上昇する。

バインダは又吸収材内部での蒸発によっても除去される
。しかしながら、吸収材自体への吸収と吸収材及びグリ
ーン・ボディ表面からの蒸発との組合せを利用してバイ
ンダの除去速度を向上させるのが最上の方法である。

吸収材と、グリーン・ボディ及び吸収材両表面に送風さ
れ高速度空気での蒸発との組合せは非常に重要である。

この場合、空気速度は部品自体の形状によシ変るが吸収
材及びグリーン・ボディの表面雰囲気が常に非飽和状態
に保持されるに充分な高速度であることが必要である。

従って、雰囲気は高速度で移動するので部品表面は乱流
状態となる。この様にして、グリーン・ボディ表面の雰
囲気とバインダ蒸気との境界層が破られる。勿論、グリ
ーン・ボディの表面へのバインダ移行速度には限界があ
るので、当然、蒸発によるバインダ除去速度には上限が
ある。グリーン・ボディ及び吸収材表面への空気速度に
も又上限があるので、限界以上に速度を増大させてもバ
インダの除去速度を増大させることはできない。

公知のバインダ蒸気センナ（図示せずンを排出口１１又
は系の排出部近辺に配置すれば、系の雰囲気内のバイン
ダ飽和度を測定することができる。

この測定結果を利用して入口バルブ２３及び出ロパルブ
２４をコントロールして完全な飽和に達した時雰囲気を
排出させ、同時に排出された雰囲気を入口の不飽和雰囲
気で置換することができる。

約２０％のポリプロピレン、１０チのカルナウバワック
ス及び残部のパラフィンワックスからなるバインダ系に
おいては、そΩ流動点は約１２５Ｃである。従って、バ
インダ系を流動させるには、約１１００から徐々にバイ
ンダの温度を上昇させることが必要である。この時、部
品の表面は湿潤状態から乾燥状態となる。次いで、温度
を連続的に上昇させると、初めパラフィンワックスが除
去され次いでカルナウバワックスが除去される。この様
に、バインダが除去されるにつれて系の融点は上昇し、
従ってバインダの温度は系の流動温度あるいは前記流動
温度より僅かに上の温度まで上昇する。バインダの低融
点成分の蒸気圧が、バインダ混合物の融点以下の温度で
かなシ高くなるとバインダ系の温度上昇に限界が生じる
。ポリプロピレンを除くバインダ系の全成分が除去され
ると、バインダの約８０−が除かれたことになり成型体
は多孔質となる。この成型体は、バインダ除去によシ形
成された空間と分子の作用により収縮する。

又、この時点で粒状物質系線固定されかつグリーン・ボ
ディは支持バインダがなくてもその形状を保持している
という特異な現象が生じる。次いで、系の温度を焼成温
度まで上げて炭化及び酸化作用によシ残部のバインダを
除去し、更に前述先行技術に関して記載したと同様にし
て粒状物質の粒子を更に焼成する。

以下５本発明を実施例により更に詳しく記載する。

実施例■ 平均粒径４〜７ミクロン、比表面積０．３４イ４の実質
的に球状のニッケル粒状物質（Ｉｎｃｏ形。

１２３−”ケル粉体）３５０ｇを３５．２ｇ＋７）ノ＜
インダと混合した。前記バインダは約１５００で結晶状
ないし液状のポリプロピレン７．０ｇｍ融点約８５ｒの
カルナウバワックス３．５ｇ及び融点的５００のパラフ
ィンワックス２４．７ｇの混合物であった。この混合物
を容量４．７５１　（５ｑｕａｒｔ　）のＨｏｈａｒｔ
実験室用ミキサに入れて、１７ｏｃの温度でポリプロピ
レンが溶融するまで混合した。次いで、更に混合しなが
ら、０．５時間で１５０Ｃ１で温度を下げた。均一で適
当な粘度のプラスチゾルが得られた。このプラスチゾル
＋ミキサから取り出し、バインダ系が固化する迄１時間
放冷した。

固化物質をプラスチック用粉砕機で粉砕し、得られた粉
体を容量４２ｇ（１，５オンス）の射出成形機に入れた
。数ダースのリングを前記射出成形機で成形した。任意
の３個のリングをこのバッチ系から取り出し、実験室用
ｐ紙上に置いて実験室用オーブンに入れた。オーブンの
形状は図示の通シであシ、空気を入口２１に注入しなが
ら温度を周囲温度からバインダ系の融点（１１８Ｃ）ま
で３０分間で急速に上昇させた。更に２時間で温度を直
線的に２２０Ｃに上げた。次の１２時間で温度を２２０
０から３５６．９ｒ　（７００’Ｆ）ｔで実質的に直線
的に上昇させ、この間に雰囲気を空気から純粋なアルゴ
ンに変えた。３５６．９Ｃ（７００’Ｆ）で水素を導入
して雰囲気をアルゴン９０チと水素１０％の混合物にし
保持した。次いで、系の温度を６９０Ｃ（１３００’Ｆ
）Ｋ上げて２時間保持し、更に系を６時間で直線的に１
１６２．４ｒ（２１５０°Ｆ）　　Ｋ昇温した。この温
度を１時間保持し、キルンを閉鎖して実質的に室温まで
放冷した。３個のリングをキルンから取り出し、秤量し
、比重瓶に入れて各リングの比重を測定した。比重は０
．５４ｇ＃、であった。次に、ＡＳＴＭの方法により１
個の試料の金属切片を作製してベークライトに埋込み、
研磨、エツチングを行い、この試料を顕微鏡にセットし
た。この結果、試料全体に鼠って実質的に均一に分布し
ている球状介在物が観察された。介在物は結晶径よりｉ
かに小さくかつ結晶境界に沿って介在する傾向が僅かに
伺えた。

一般的な外観は無作為に分布されている微細な球状介在
物を有する異物の外観を呈していた。キルンから取シ出
された第２のリングを測定したところ、完全な円形では
なく、その外径は２．２６１ｃｍ（０，８９０インチ）
　〜２．２５０ｃｍ　（０，８８６インチ）の範囲であ
った。この第２リングを径２．２４８ｃｍ　（０，８８
５インチ）の円形ダイ上に載置し、アーバ・プレスによ
シダイを介して加圧した。リングを測定したところ２．
２５０ｖａ　（０，８８６インチ）の実質的に均一な直
径を有していた。ダイを介して加圧された部分は外観上
輝いてみえた。比重瓶で測定したところ、重量％ニック
をした後の密度は８．６５であった。部品の重量は実質
的に一定であった。第２リングについても、前記の如く
金属切片が作製された。観察の結果、均一な球状介在物
構造はリング外周が圧縮されたことにより変えられ、最
外層の介在物は圧縮されて球体の直径とはｔ！同じ長径
を有しかつリングの半径面に沿う短径を有する扁円形と
なっていた。リングの内径に存在する球状介在物はほと
んど変化していなかった。

実施例■ 使用粒状物質をニッケルから実質的に球形の平均粒径４
〜６ミクロンの球状鉄に変えた以外実施例Ｉと同様の装
置を用いて同様の方法を行った。

即ち、２７８．１９ｇの鉄を実施例■と同量のバインダ
系と混合した。実施例■と同様の方法によりテストを行
い実施例Ｉと実質的に同様の結果を得たがキルンから取
り出したリングの密度はほぼ７．４６であった。アーバ
・プレスでダイを用いてリングを圧縮した時実施例Ｉと
同様な結果が得られた。

実施例■ 実施例■においてニッケル単体の代ＪＫニッケルと鉄の
混合物を用いた以外実施例Ｉと同様の方法で実験を行っ
た。実施例Ｉで用いたと同様のニッケル５０重量％及び
実施例■で用いたと同様の鉄５０重ｔＳを用い、これを
３５．２ｇの実施例■のバインダ系と混合した。実施例
Ｉと同様の結果が得られた。キルンから取シ出したリン
グの密度は特に測定しなかったが、リングの体積はダイ
から取シ出した時減少していた。焼成後及びダイから除
去後のリングの重量は実質上同一であった。

顕微鏡で金属組織学的に観察した製品はニッケルと鉄が
分離しているというよシ真の合金であることが分った。

実施例■ 粒径１ミクロン以下のＦｅ、０．１８５．３　ｇ　（周
知の磁気テープを作製するのに使用するタイプのもの）
を実施例Ｉと同様なバインダ系３＆２ｇと混合し、次い
で実施例Ｉと同様に処理した。実施例Ｉと同様にしてリ
ングを作製し、バインダを実施例Ｉに記載したと同様に
して除去したが、キルン内での焼成は同様に行わず水素
を炉の焼成域に連続的に導入して炉内を還元雰囲気に保
持した。処理温度を約３０分で１５０Ｃから３５６．９
Ｃ（７００°Ｐｌに上げたが、以下の焼成工程は実施例
■に記載したのと同様であった。原料酸化鉄は焼成雰囲
気中の水素成分により金属鉄に還元されていた。”又、
焼成によシリングの体積拡実質的に減少していた。残留
してい友焼成片をハンマで叩く前後に比重瓶で測定し九
時、破砕が起っていることが定量的に分った。更に、比
重瓶を用いた定量測定により密度が増大していることが
分った。

本実施例の重要な点は、出発原料であるＦｅ、０．は脆
い物質であ夛延性はないが、得られた焼成物質は延性を
有していたことである。

上記の如く１本発明はグリーン・ボディからバインダを
除去する方法及びシステムに関し、バインダとして少く
とも２成分と好ましくは離型剤とを含有する系であって
、異る融点を示す系を使用することＫよシ最終部品の形
状あるいは外観を損うことなく、従来法よシ遥かに迅速
にバインダをグリーン・ボディから除去することができ
る。バインダ系が流動する中間温度以上まで昇温すると
、バインダはグリーン・ボディ表面に滲み出し除去する
ことができる。グリーン・ボディの表面力為らバインダ
を除去するには、化学的に不活性な不飽和雰囲気を急速
にグリーン・ボディ表面に送風し、グリーン・）ディ表
面近辺の雰囲気を常に・（イニ′ダ蒸気で飽和させない
ようにしておけばよい。あるいは、グリーン・ボディを
吸収材（ウィック）上に載置し、空気を急速にｒ！Ａ収
材自材自身時にグリーン・ボディ表面に送風して／（イ
ンダを蒸発させ、吸収材とグリーン・ボディの両者から
７（インダを除去することができる。実際に初期段階で
蒸発するのは低融点成分のみであるから〕（インダカ孟
グリーン・ボディから除去されるにつれて、高融点成分
がよシ多く残留することになりグリーン・ボディ内のバ
インダ系の融点は漸次増大する。従って、バインダ系の
温度は残留系の流動温度以上であって最高融点の）くイ
ンダ成分以下の温度まで上昇する・。この様にして、最
高融点のノくインダ成分によりグリーン・ボディの剛度
が保持され、グリーン・ボディの崩壊あるいは形状変形
が防止される。

以上本発明を特定の好ましい実施態様によシ説明したが
、多くの変形及び改良は当業者にとって容易であシ、本
発明は斯る好ましい態様に限定されるものでないことは
明らかである。

【図面の簡単な説明】

添付の図面は、本発明のノ（インダ除去シスチーを概略
的に示す図である。 １・・・グリーン・ボディ、３・・・吸収材、５・・・
オープン、７・・・支持台、９・・・空気入口、１１・
・・排気口、１３−・・送風機、１５・・・ヒータ、１
７・・・温度調節器、１９：・・温度装置、２１・・・
入口、２３・・・パルプ、 ２５・・・再循環空気ライン、２７・・・送風機特許出
願人 ライチック・ケイマン・）くテンツ自リミテッド代理人
　弁理士　　森　崎　俊　明 １

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　焼成に先立ち膨潤させることなく粒状構成体
   からバインダ物質を除去して剪断力又は抗張力を前記粒
   状構成体に付与ししかる後焼成して粒状構成体から製品
   を製造する方法であって、 １）所定量の焼成可能な粒状物質及びバインダを混合し
   て前記粒状構成体の各粒子の実質的に全表面をバインダ
   で被覆し、 ２）＃ｉ記工程１）からの混合物を所望の構成体に成形
   し、 ３）前記構成体を前記バインダの流動点以上の温度まで
   加熱し、。 ４）所定量のバ１ンダを前記構成体表面から除去するた
   めに、前記構成体表面の雰囲気を流動させて不飽和状態
   とするに充分な流量のバインダに関して非飽和である化
   学的に不活性な雰囲気を前記構成体上に送風し、 ５）前記工程４）の前記雰囲気を前記構成体近辺から除
   去し、かつ 釦　前記工程４）からの前記脱バインダされた成形構成
   体を焼成する工程からなる方法。
2. （２）前記粒状物質が金属類、セラミックス及びサーメ
   ット類からなる群より選ばれる物質である特許請求の範
   囲第１項に記載の方法。
3. （３）前記工程２）において前記構成体内の選択された
   小部分を、前記バインダを吸収することのでき゛る吸収
   体と密着させて前記バインダを前記構成体から前記吸収
   体に吸収させる工程を更に含む特許請求の範囲第１項及
   び第２項のいずれかに記載の方法。
4. （４）　　前記雰囲気を前記吸収体上に送ＪｊＬシて前
   記吸収体からバインダを除去する工程を更に含む特許請
   求の範囲第３項に記載の方法。
5. （５）前記バインダが融点の異る複数の成分を含む特許
   請求の範囲第１項、第３項及び第４項のいずれかに記載
   の方法。
6. （６）前記加熱工程は、初め前記バインダをその流動点
   まで加熱し、次いで前記バインダの温度を流動点以上に
   保持しながら暫時最高融点のバインダ成分の融点以下の
   点までバインダを昇温させる工程からなる特許請求の範
   囲第５項に記載の方法。