JPH0151521B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、焼結粒子構成体の製造とその仕上圧
縮縮成形に関し、特に非弾性圧縮可能の延性粒状
物質構造体の製造とその後の処理方法に関する。

従来技術による精密部品は、一般に、鍛造金属
から機械加工するか、或いは金属を鋳造した後機
械加工するか、又は粒状物質を固めた後に周知の
粉体治金技術に従つて処理して成形される。鍛造
及び鍛造によつて成形された部品は、出発物質の
性質が非圧縮性のため、実質上非圧縮性である。
従来の粉末治金による金属部品も同様に実質上非
圧縮性である。というのは、先ず、多孔性の粒状
物質から成る形成物（フオーム）に、融解した例
えば銅等の金属を注入して、フオームの延性を増
大させるが細孔が減ずる結果、部品を非圧縮性と
する。第に焼結しただけの焼成フオームでは、構
成物質はもろく延性を示さない、焼成フオームを
圧縮すると、鋳鉄を破砕する場合と同様にひび割
れが生ずる。このため、非圧縮性の従来技術によ
る物質は、更に圧縮することが不可能であり、圧
縮性と考えられる部品の場合も実際には圧縮不可
能で延性を欠くためにその形状は変化しない。上
述の理由により、従来、密閉ダイでの圧縮成形
（Crush forming）という成形技術は不可能であ
つた。というのは、ある物質は圧縮できず、延性
が零か或いは僅かしかない物質は圧縮するときに
その形状を保持できなかつたからである。このた
め、従来、金属の圧縮成形は、、高精密部品、特
に高精度が要求される部品の製作には用いられな
かつた。

したがつて、本発明の目的は、金属の圧縮成形
によつて精密部品の製作が可能な、非弾性で圧縮
可能の延性粒状物質構成体の製造方法及びその後
の処理方法に関する。

本発明を要約すると、次の様になる。粒状物質
の粒子の粒径及び／或いは粒子の真球度を制御す
ることによつて延性が制御され、粒子が小さくて
且つ球状であればある程、或いは粒子が小さいか
又は球状であればある程、物質の延性が大きくな
る。このような物質は、圧縮特性を有するために
は、制御された気孔容積対原料体積を有する気密
性の形状の気孔を有することが望ましい。粒状物
質自体は、延性となり得る特性を有する必要があ
る。焼結体の全気孔容積と焼結した物質の体積比
は、粒径、焼成工程、物質の特性、及び焼成前の
最初の配合（即ち、バインダと粒状物質の体積
比）等によつて制御し、１％から25％までの範囲
内、好ましくは４％から８％までの範囲にする。
本発明によれば、それ自体延性を呈さない物質で
あつても、延性及び／或いは圧縮可能な性質を有
する物質にすることができ、次いで所定の形状に
成形してバインダを除去し、所望の気孔率に制御
するために焼成工程を制御する（但し、必要に応
じて行われる）ことを除いては従来方法に従つて
焼成される。

上述の物質は、空隙のために粒子が圧縮可能な
ので非弾性技術によつて成形され、圧縮された物
質は圧縮された形状を保持する。上述の成形は、
周知のコイニング（coining）技術で行う。含有
物質の理論最大密度に近い密度を有する精密部品
は、このような技術を用いて製作され得る。本発
明に係る方法によれば、所望の最終形状と実質上
同寸法或いは僅かだけ大きい寸法に部品を形成し
て焼成する。次いで、この部品をダイ（金型）の
内部に置いて圧縮成形する。従来の物質（材料）
と異なり、非常に正確にダイの形状に圧縮され
る。勿論、成形機械での圧縮容積の程度は、成形
される材料内の気孔の容積と同一か或いはそれ以
下であることが必要である。このように、精霧部
部品を実質上ばりのない所定の正確な寸法に成形
することができる。

本発明によれば、塑性圧縮が可能で永久的に変
形可能な原料が得られ、この原料は型空隙部を正
確に複製する精密部品に仕上圧縮成形され、高い
延性を呈する。圧縮及び延性の程度は制御され且
つ予め定められる。上述の原料は、粒状物質とバ
インダを用意し従来技術によつて混合して作られ
る。素材の延性及び成形体の焼成後の気孔の最終
的に対する容積率は、焼成工程での時間と温度、
粒状物体の粒子の粒径、粒子の真球度、粒子の化
学的特性及び焼成雰囲気等によつて決定される。
粒子から粒子への物質の拡散は、粒径と同程であ
る必要があり、粒径の変化範囲を最小にすること
が望ましい。これは、焼成前の最終物の所望の気
孔率及び延性を得るための簡単な実験で、材料ご
とに容易に決定され得る。得られた焼成物は、所
定の延性を示し、所定量圧縮可能なので、この焼
成物は、コイニングによつて仕上圧縮成形され得
る。

上述の原料を用いて精密部品を製作するために
は、先ず上述の如くプリフオーム（preform：仕
上圧縮成形前の形体）を作る。このブリフオーム
は、その容積が最終物の容積より大きい点を除け
ば、最終物の形状と実質上類似している。尚、プ
リフオームと最終物の容積の差は、プリフオーム
内の気孔の容積以下である。次いで、このプリフ
オームは、圧縮成形装置（例えば、コイニング装
置）内に置かれ、コイニング装置のダイ内部で圧
縮成形される。プリフオームは、適当なはね返り
余裕を持つてダイの形状に正確に圧縮される。プ
リフオームの圧縮容積はダイの容積と正確に一致
するので、ばりは無く且つ精密部品の密度は精密
部品の材料の最大密度に極めて近くなる。

気孔が全く無い部材は密閉型ダイを用いるコイ
ニングで成形し難く、無理に成形すればダイの分
割面から素材の一部が押し出されてバリとなる。
密閉型ダイを用いるコイニングに適した気孔率の
部材は公知の粉末冶金法によつても得られるが、
その部材（焼結体）の気孔の大部分が連続気孔で
コインニングによつても独立気孔にはならない。
したがつて、コイニングで得た圧縮成形体も通気
性である。ガス漏れや汚染が許されない化学装
置、電子装置、医療装置等の精密部品には非通気
性でなければならない物が多い。本発明の方法に
よつて実質的に全気孔が気密性独立気孔である焼
結体をコイニングによつて圧縮すれば、非通気性
の精密部品が低コストで得られる。焼結体の全気
孔容積と焼結した物質の体積の比が前記の如く４
％から８％までの範囲内であれば、コイニングに
よつて適切な圧縮（各方向の寸法について約１〜
３％の圧縮率）が達成できる（この事自体は通気
性気孔の焼結体についても言えることである）。
焼結体が極めて薄肉（約20μｍ以下）の場合には
気孔の僅かが非気密性でコイニングによる仕上げ
後も多少の通気性を示すことがあるが、肉厚が約
75μｍ以上であれば文字通り全気孔が気密性独立
気孔となり、ヘリウムガスによる漏洩試験でも全
く通気性を示さない部品が得られる。

次に、本発明の実施例について詳細に説明す
る。先ず、粒状物質とバインダを混合して、非弾
性で圧縮可能原料（即ち、圧縮変形すると、容積
の減少状態をそのまま保持する原料）を作る。粒
状物質は、粒状化が可能であつて潜在的に延性特
性を有する物質であれば何れでもよい（即ち、粒
状物質は、脆性物質から後に延性或いは可鍛物質
に変えることができる）。粒状物質の粒子間の拡
散係数は、適当な速度で焼成できるように充分大
きくなければならない。上述の「適当」という語
句は、製作される粒状物の経済性に基づくもので
ある。この要求に合致する物質は、鉄、スチー
ル、殆んど総ての延性金属、及び延性合金であ
る。

粒状物質の粒子の粒径は条件によつて異なる。
好ましい粒径は通常１〜５ミクロンであるが、他
の特別の物質では数10分の１ミクロンでも、或い
は10ミクロン以上であつてもよい。タングステン
粒子は通常数10分の１ミクロン適度である。粒径
の下限はドインダと粒状物質の混合体の流動性
（flowability）に依存し、流動性があれば粒径は
出来るだけ小さい方が好ましい。流動する粒子の
最小粒径は、バインダと粒状物質の粒子の表面間
の界面エネルギーの関数である。

粒状物質粒子の形状は理論上球状であることが
望ましい。即ち、粒子の単位体積に対する粒子の
全表面積を最小にする形状の粒子であることが望
ましい。このため、卵形及び他の類似の形状であ
つても差し支えないが、理想形状は球形である。
樹枝状及び突起を有する形状は、ある場合には良
結果を生ずる場合もあるが、望ましくない。

バインダは、粒状物質に対して化学的に不活性
で且つ焼成前に部品が所望形状に成形された後に
容易に除去できる可塑性を有し、例えばポリエチ
レン、ナイロン、ポリプロピレン、カルナウパワ
ツクス及び蜜ろう等の多くのワツクス、パラフイ
ン及び他の粘結物質である必要がある。

粒状物質量に対するバインダの量は、粒状物質
の粒子間の空隙を完全に埋めるに足る量である。
使用されるバインダに対する粒状物質量の最大割
合は、成形のために必要な流動条件を得ることを
考慮して決めることが望ましい。次に、最終の焼
成物の気孔容積を調整することが望ましい場合に
は、バインダ内部の最大粒状物質量以下の粒状物
質を用いることを考慮すべきである。

バインダを粒状物質を均等になるよう撹拌し、
次に均等になつた混合物を、当業者に周知の従来
技術、例えば射出成形、押出し成形、鋳造等によ
つて成形物を作る。成形した後、米国特許第
2939199号、英国特許第779242号及び第1516079号
に開示されている技術、或いは現存及び将来出現
する他の適当な技術を用いて、バインダが除去さ
れる。バインダを除去した成形物は、次に基本的
には従来技術に従つて焼成されるが、以下に説明
するように、焼成工程で時間と温度を制御及び調
節して成形物内の気孔寸法が制御されるので、焼
成物の体積に対する空隙容積率を制御できる。

最終焼成物は、高い延性と圧縮可能の特性を有
し、材料中に均等に分布した空隙或いは気孔を有
する。焼成後の上述の物質は所望の形状に仕上圧
縮成形され、従来の方法による場合に比較して極
めて精密で且つ非常に低廉な形状物を得ることが
できる。コイニング（Coining）の場合、成形体
の焼成（焼結）物はコイニング後の製品と実質的
に同一形状である。しかしながら、焼成物は最終
物よりも僅かだけ容積が大であり、この容積の差
は焼成物内の空隙或いは気孔の容積に略々等しい
か或いはそれ以下である。コイニング工程での圧
縮の際、材料が、型空隙部からオーバフローしな
いで流動するようにしなければならないため、こ
のため、材料内部の気孔容積が焼成物と最終物の
容積差に等しいかそれ以上ならば、コイニング中
の物質の総てが型空隙部内に留まりばり発生の可
能性を減ずる。更に、最終成形物の密度は気孔を
有しない生材料の密度に実質上等しいか或いは非
常に近いので、型内のコイニングされた或いは仕
上圧縮成形された材料は0.01mm（数千分の一イン
チ）又はそれ以上の精度で型の形状に正確に一致
する。これは、焼成物をコイニング・システム、
特に型空隙部に置くことによつて達成されるが、
先ずコイニングを通常通りに開始し、上述したよ
うに、焼成物を型の形状に圧縮する。次に、成形
物は型から取り出されるが、ばりは存在せず且つ
型の形状に実質上一致した形状を有する。コイニ
ングは、焼結した物質が延性を領域の温度で行
う。

実施例 平均粒径４〜７ミクロンで比表面積が0.34m²／
ｇの実質的に球状のニツケル粒状物質（Incoタイ
プ123ニツケル粉）315ｇを35.2ｇのカルナウバワ
ツクスと混合した。この混合物を容量0.95リツト
ル（1quart）の実験室タイプのシグマブレードミ
キサーに入れ100℃で１時間半混合した。物質、
均一で中程度の粘性を有するプラスチゾルが得ら
れた。ミキサーから取り出し、カルナウバワツク
スが固化するまで１時間放冷した。固化物質をハ
ンマーで粉砕し、粉砕物を容量0.44（1.5オン
ス）の射出成型機に入れた。数ダースのリングが
射出成形機に形成された。この内無作為に３個の
リングを取り出しBlueM実験室用オーブン内の
実験室用ろ紙上に載置し温度を周囲温度からカル
ナウバロツクスバインダの融点まで20分間で除々
に上昇させた。オーブンをこの温度で一夜約12時
間放置し、その後ろ紙上のカルナウバワツクスの
リングを観察した。次いで８時間で温度を100℃
に上昇させ、この温度でオーブンを一夜保持し
た。次の日、ろ紙上の成型ワツクスリングは非常
に増大していた。オーブンの温度を150℃に48時
間上昇させ、次いで200℃に８時間上昇させた。
オーブンを放冷し、温度が室温近くになつた時、
３個のリングを取り出した。このリングを調整さ
れた雰囲気のキルンに入れた。この雰囲気はアル
ゴン90％及び水素10％に保持され、露点は−60℃
以下であつた。更に、次の24時間の間に温度を周
囲温度から371.1℃（700〓）に上昇させ一持保持
し、更に６時間に亘つて直線的に1176.7℃（2150
〓）に昇温した。この温度に一時間保持してキル
ンを閉鎖し実質上室温まで放冷した。２個のリン
グをキルンから取り出し、重量を測定し比重びん
に入れた。各リングの密度は8.54ｇ／c.c.であつ
た。１つの試料から金属組織を調べるための切片
を作製し、ベークライトに埋め、研磨し、エツチ
ングを行つた。これらの操作はASTMの規定に
準じて行つた。次いで切片を顕微鏡観察した。球
状気孔は実質的に均質に試料全体に分布されてく
ることが判つた。気孔は結晶径よりかなり小さく
結晶界面に沿う傾向があつた。一般的な外観は球
状気孔を有する鍛造物の外観と同じであつた。キ
ルンから取り出された第２のリングを測定したと
ころ、その径は2.26cm（0.890インチ）〜2.25cm
（0.886インチ）の外径を有しており、完全な円形
は得られなかつた。第２のリングを次に直径
2.250cm（0.885インチ）の円形ダイに置き室温で
アーバ（arbor）プレスによりダイを介して押込
んだ。リングを測定すると2.250cm（0.886イン
チ）の実質的に均一な径となつていることが判つ
た。ダイを介して押し込まれたリングの部分は外
観上光つていた。重量をチエツクした後、比重び
んで測定した密度は8.65であつた。部品の重量は
実質的で一定であつた。第２のリングについても
金属組織用切片を上述の方法で作製した。リング
の外周を圧縮したため均一な球状気孔構造は変形
し、最外層の気孔は扁円状に圧縮されその長軸は
球体の直径と同一であり短軸はリングの半径平面
に沿つて広がつていた。リングの内径に沿つて存
在する球状気孔は比較的不変であつた。

実施例 同一の装置を用いて実施例を繰り返したが、
粒状物質をニツケルから平均粒径４〜６ミクロン
の実質的に球状の鉄に変えた。本実施例では、
278.19ｇの鉄をカルナウバワツクスと混合した。
実施例と同様のテストを行い、キルンから取り
出したリングの密度が約7.46であつたこと以外実
質的に同一の結果が得られた。アーバプレスでダ
イ中のリングを室温で圧縮した時実施例と同じ
結果が得られた。

実施例 ニツケル単独の代りにニツケルと鉄の混合物を
使用した以外実施例に記載したと同一の方法を
繰り返した。実施例に記載したのと同様にニツ
ケル50重量％と実施例に記載したのと同様に鉄
50重量％を使用し、これを35.2ｇのカルナウバワ
ツクスと混合した。結果は実施例に関連して述
べたものと同一であつた。キルンから取り出した
後のリングの密度は特に測定しなかつたがダイか
ら取り出した後の容積は減少していた。焼成後及
びダイから除去後の焼成体の重量は実質的に同一
であつた。金属組織学的に顕微鏡観察した製品は
ニツケルと鉄が分離しているというより真の合金
であることが判つた。

実施例 粒径３〜４ミクロンの略々球形の粒子からなる
ニツケル粉末２重量％と粒径４〜５ミクロンの
略々球形の粒子からなる鉄粉末98重量％の混合物
に熱可塑性バインダを加えて練り、その混合物を
射出成形で円板形に成形した。実施例と同じ方
法で成形体からバインダを除去した後焼結した。
焼結円板は直径15mm、厚さ１mmで、見掛け密度は
7.73ｇ／cm³で真空度（7.89ｇ／cm³）の約98％で
（気孔率２％）であつた。焼結によつてニツケル
と鉄の相互拡散が起つて合金化していた。ヘリウ
ムガスによる試験の結果この焼結体は非通気性で
あつた。この焼結体を室温でコイニングにより圧
縮して厚さを0.99mmにした。コイニングの際、ス
プリングバツクは殆ど認められなかつた。その
後、ヘリウムガスによる試験を繰り返したとこ
ろ、やはり非通気性であつた。

比較例 粒径約150ミクロンの２％Ni−98％Fe合金粉末
を円板状に加圧成形し、成形体を焼結した。焼結
円板は直径15mm、厚さ１mmで、密度が6.9ｇ／cm³、
気孔率が13.5％であつた。ヘリウムガスによる試
験結果、この焼結体は著しく通気性であつた。こ
の焼結体を室温でコイニングで圧縮して厚さを
0.99mmにした。コイニングの際、多少のスプリン
グバツクが起きた。その後、ヘリウムガスによる
試験を繰り返したところ、コイニング以前と同程
度に通気性であつた。

本発明を特定の好適な実施態様に関連して記載
したが、多くの変更及び改変を行うことができる
ことは当業者にとつて明らかであり、したがつて
本願発明は単に前記実施態様に限定されるもので
ないことは言うまでもない。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 焼結粒子構成体を製造し、該焼結粒子構成体
   を圧縮して所望形状寸法に仕上げる方法であつ
   て、所定量の焼結可能な球形に近い微粒子から成
   る粒状物質とバインダを混合して上記粒状物質の
   粒子の実質上全表面をバインダで被覆する工程(1)
   と、 該工程(1)で得た混合物を所望形状の構成体に成
   型する工程(2)と、 該工程(2)で得た構成体からバインダを除去する
   工程(3)と、 該工程(3)でバインダ除去後の粒子構成体を時間
   及び温度を制御して焼成して、実質的に全気孔が
   気密性独立気孔であつて全気孔容積と焼結した物
   質の体積の比が所定の値の非弾性圧縮可能な焼結
   体を得る工程(4)と、 上記焼結体をコイニングによつて圧縮して、上
   記全気孔容積に近いが該全気孔容積を超えない体
   積減少を達成することによつて上記焼結体を精密
   に所望形状寸法に仕上げる工程(5)とから構成され
   る方法。 ２ 上記粒状物質は、延性金属、延性合金、及び
   焼成後に延性となる非延性物質から選ばれる特許
   請求の範囲１項記載の方法。 ３ 上記微粒子の粒径が10ミクロン以下である特
   許請求の範囲第１項或いは第２項の何れかに記載
   の方法。 ４ 上記バインダがワツクスである特許請求の範
   囲第１項から第３項までの何れかに記載の方法。