JPH03162502A - 粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法 - Google Patents
粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法Info
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Classifications
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- C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
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- B22F1/14—Treatment of metallic powder
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Landscapes
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- Mechanical Engineering (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野J
本発明は、原料鉄系粉末との見掛け密度の差が小さく、
かつ添加物の偏析が少なく、流動性とその製造後の経時
による変化が少ない、粉末冶金用鉄基粉末混金物の製造
方法に関する. 〔従来の技術〕 粉末冶金用鉄基粉末混金物は,鉄扮に銅扮、黒鉛扮,燐
化鉄扮などの合金粉末と、さらに必要に応じて切削性改
善用粉末に加えて、ステアリン酸亜鉛,ステアリン酸ア
ルミニウム、ステアリン酸鉛などの潤滑剤を混合して製
造するのが一般的である.このような潤滑剤は金属粉末
との混合性や焼結時の逸散性などから選択されている。
かつ添加物の偏析が少なく、流動性とその製造後の経時
による変化が少ない、粉末冶金用鉄基粉末混金物の製造
方法に関する. 〔従来の技術〕 粉末冶金用鉄基粉末混金物は,鉄扮に銅扮、黒鉛扮,燐
化鉄扮などの合金粉末と、さらに必要に応じて切削性改
善用粉末に加えて、ステアリン酸亜鉛,ステアリン酸ア
ルミニウム、ステアリン酸鉛などの潤滑剤を混合して製
造するのが一般的である.このような潤滑剤は金属粉末
との混合性や焼結時の逸散性などから選択されている。
しかし、このような混合方法は以下のような欠点を持っ
ている.先ず,混合法の大きな欠点は原料混合物が偏析
を生ずることである。偏析について述べると,粉末混合
物は大きさ、形状および密度の異なる粉末を含んでいる
ため、混合方注後の輸送、ホッパへの装入、払い出し、
または成形処理などの際に、容易に偏析が生じてしまう
.例えば、鉄系粉末と黒鉛扮との混合物は,トラック輸
送中の振動によって,輸送容器内において偏析が.起こ
り、黒鉛粉が浮かび上がることは良く知られている.ま
た、ホッパに装入された黒鉛はホッパ内偏析のため、ホ
ッパより排出する際、排出の初期、、中期,終期でそれ
ぞれ黒鉛粉の濃度が異なることも知られている. これらの偏析によって製品は組成にばらつきを生じ,寸
法変化および強度のばらつきが大きくなって、不良品の
原因となる. また、黒鉛粉なとはいずれも微粉末であるため、混合物
の比表面積を増大させ、その結果、流動性が低下する.
このような流動性の低下は、成形用金型への充填速度を
低下させるため、圧扮体の生産速度を低下させてしまう
という欠点もある. このような粉末混合物の偏析を防止する技術として特開
昭56−136901号公報や特開昭58−2832
1号公報に開示されたような結合剤を用いる技術がある
が、粉末混合物の偏析を充分に改善するように結合剤の
添加量を増加させると、粉末混合物の流動性が低下する
問題点がある. また本発明者らは先に特開平1−165701号公報、
特願昭63−197579号明細書において、金属石鹸
又はワックスとオイルとの共溶融物を結合剤として用い
る方法を提案した.これらは粉末混合物の偏析と発塵を
格段に低減することができると共に、流動性を改善する
ことができるものである.しかし,これらの方法では上
述の偏折を防止する手段に起因して,粉末混合物の流動
性が経時的に変化する問題があった.そこで.さらに本
発明者らは特願昭63−208251号明細書において
提案したような、高融点のオイルと金属石鹸の共溶融物
を結合剤に用いる方法を開発した.その技術は、共溶融
物の経時変化が少なく,粉末混合物の流動性の経時的な
変化が低減されるものである.しかし、混合時に常温で
潤滑効果を有する添加物を含まないため、混合時の摩擦
等により原料鉄系粉末の見掛け密度が変化し、原料鉄系
粉末と得られる粉末混合物の見掛け密度が著しく異なる
場合があった. 【発明が解決しようとする課題J 本発明は、従来の扮体特性,圧扮体特性を維持しながら
,偏析が少なく.かつ流動性の経時的変化を積極的に改
善した粉末冶金用鉄基粉末混金物を安定的に,安価,大
量に製造する方法を提供するものである. 〔課題を解決するための十段j 本発明者らは,従来の混扮法で得られる見掛け密度、圧
縮性、成形性を維持しながら、偏析が少なく、かつ流動
性とその経時的変化を改善した粉末冶金用鉄基粉末混金
物の製造方法について、鋭意研究を重ねた結果,鉄系粉
宋表面を脂肪酸で被覆した後,鉄系粉末表面に添加物を
脂肪酸と金属石鹸との共溶融物で付着させ,さらにその
外表面に金属石鹸を添加することにより従来の欠点を克
服した粉末冶金用鉄基粉末混金物を、大量にしかも安価
に提供することが可能であるとの結論を得るに至った. すなわち、本発明はこのような混合物の製造方法を提供
するものであり、製造方法としては次の工程からなるこ
とを特徴とする. (1) 鉄系粉末に脂肪酸を加え1次混合する.(2
) 次いで,l種以上の合金用粉末に金属石鹸を加えて
添加し2次混合する. (3) 上記(2)の2次混合工程中又は2次混合後に
昇温して脂肪酸と金属石鹸の共溶融物を生成させる. (4) 次いで,3次混合しながら冷却し,前記共溶融
物を冷却固着させ、この共溶融物の結合力により鉄系粉
末粒子の表面に合金用粉末を固着させる. (5) さらに、冷却時に金属石鹸を加え、4次混合を
行う. このようにして得られた粉末混合物は、偏析がなく、か
つ流動性とその経時的安定性に優れ、しかも原料鉄系粉
宋との見掛け密度の差が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合
物となる. 上記(2)の工程において.合金用粉末と切削性改善剤
に金属石鹸を加えて添加し、(4)の工程において鉄系
粉末粒子の表面に合金用粉末と切削性改善剤とを固着さ
せると,切削性が改善されさらに好ましい. ここで、共溶融物とは脂肪酸と金属石鹸とが加熱溶融さ
れて一体化したものを指称している。
ている.先ず,混合法の大きな欠点は原料混合物が偏析
を生ずることである。偏析について述べると,粉末混合
物は大きさ、形状および密度の異なる粉末を含んでいる
ため、混合方注後の輸送、ホッパへの装入、払い出し、
または成形処理などの際に、容易に偏析が生じてしまう
.例えば、鉄系粉末と黒鉛扮との混合物は,トラック輸
送中の振動によって,輸送容器内において偏析が.起こ
り、黒鉛粉が浮かび上がることは良く知られている.ま
た、ホッパに装入された黒鉛はホッパ内偏析のため、ホ
ッパより排出する際、排出の初期、、中期,終期でそれ
ぞれ黒鉛粉の濃度が異なることも知られている. これらの偏析によって製品は組成にばらつきを生じ,寸
法変化および強度のばらつきが大きくなって、不良品の
原因となる. また、黒鉛粉なとはいずれも微粉末であるため、混合物
の比表面積を増大させ、その結果、流動性が低下する.
このような流動性の低下は、成形用金型への充填速度を
低下させるため、圧扮体の生産速度を低下させてしまう
という欠点もある. このような粉末混合物の偏析を防止する技術として特開
昭56−136901号公報や特開昭58−2832
1号公報に開示されたような結合剤を用いる技術がある
が、粉末混合物の偏析を充分に改善するように結合剤の
添加量を増加させると、粉末混合物の流動性が低下する
問題点がある. また本発明者らは先に特開平1−165701号公報、
特願昭63−197579号明細書において、金属石鹸
又はワックスとオイルとの共溶融物を結合剤として用い
る方法を提案した.これらは粉末混合物の偏析と発塵を
格段に低減することができると共に、流動性を改善する
ことができるものである.しかし,これらの方法では上
述の偏折を防止する手段に起因して,粉末混合物の流動
性が経時的に変化する問題があった.そこで.さらに本
発明者らは特願昭63−208251号明細書において
提案したような、高融点のオイルと金属石鹸の共溶融物
を結合剤に用いる方法を開発した.その技術は、共溶融
物の経時変化が少なく,粉末混合物の流動性の経時的な
変化が低減されるものである.しかし、混合時に常温で
潤滑効果を有する添加物を含まないため、混合時の摩擦
等により原料鉄系粉末の見掛け密度が変化し、原料鉄系
粉末と得られる粉末混合物の見掛け密度が著しく異なる
場合があった. 【発明が解決しようとする課題J 本発明は、従来の扮体特性,圧扮体特性を維持しながら
,偏析が少なく.かつ流動性の経時的変化を積極的に改
善した粉末冶金用鉄基粉末混金物を安定的に,安価,大
量に製造する方法を提供するものである. 〔課題を解決するための十段j 本発明者らは,従来の混扮法で得られる見掛け密度、圧
縮性、成形性を維持しながら、偏析が少なく、かつ流動
性とその経時的変化を改善した粉末冶金用鉄基粉末混金
物の製造方法について、鋭意研究を重ねた結果,鉄系粉
宋表面を脂肪酸で被覆した後,鉄系粉末表面に添加物を
脂肪酸と金属石鹸との共溶融物で付着させ,さらにその
外表面に金属石鹸を添加することにより従来の欠点を克
服した粉末冶金用鉄基粉末混金物を、大量にしかも安価
に提供することが可能であるとの結論を得るに至った. すなわち、本発明はこのような混合物の製造方法を提供
するものであり、製造方法としては次の工程からなるこ
とを特徴とする. (1) 鉄系粉末に脂肪酸を加え1次混合する.(2
) 次いで,l種以上の合金用粉末に金属石鹸を加えて
添加し2次混合する. (3) 上記(2)の2次混合工程中又は2次混合後に
昇温して脂肪酸と金属石鹸の共溶融物を生成させる. (4) 次いで,3次混合しながら冷却し,前記共溶融
物を冷却固着させ、この共溶融物の結合力により鉄系粉
末粒子の表面に合金用粉末を固着させる. (5) さらに、冷却時に金属石鹸を加え、4次混合を
行う. このようにして得られた粉末混合物は、偏析がなく、か
つ流動性とその経時的安定性に優れ、しかも原料鉄系粉
宋との見掛け密度の差が少ない粉末冶金用鉄基粉末混合
物となる. 上記(2)の工程において.合金用粉末と切削性改善剤
に金属石鹸を加えて添加し、(4)の工程において鉄系
粉末粒子の表面に合金用粉末と切削性改善剤とを固着さ
せると,切削性が改善されさらに好ましい. ここで、共溶融物とは脂肪酸と金属石鹸とが加熱溶融さ
れて一体化したものを指称している。
[作用]
以下に本発明の構成について作用と共に具体的に説明す
る. 本発明の特徴は,一連の偏析防止処理に先立ち原料鉄系
粉末に脂肪酸を添加し、初期混合時の原料鉄系粉末の混
合による見掛け密度の上昇を抑制すること、撹拌翼を6
つ混合槽内で、撹拌翼を高速回転させて、混合粉末を槽
内空間に浮遊させた流動状態で原料鉄系粉末,脂肪酸,
金属石鹸及びその他の添加物粉末を加熱・撹拌混合しそ
の他の添加物を鉄系粉末表面に脂肪酸と金属石鹸の共溶
融物で付着させること、冷却後にも金属石鹸を添加・混
合し鉄基粉末混合物表面に共溶融物中の脂肪酸が染み出
し流動性を経時的に低下させるのを抑制する金属石鹸層
を形成させることである。
る. 本発明の特徴は,一連の偏析防止処理に先立ち原料鉄系
粉末に脂肪酸を添加し、初期混合時の原料鉄系粉末の混
合による見掛け密度の上昇を抑制すること、撹拌翼を6
つ混合槽内で、撹拌翼を高速回転させて、混合粉末を槽
内空間に浮遊させた流動状態で原料鉄系粉末,脂肪酸,
金属石鹸及びその他の添加物粉末を加熱・撹拌混合しそ
の他の添加物を鉄系粉末表面に脂肪酸と金属石鹸の共溶
融物で付着させること、冷却後にも金属石鹸を添加・混
合し鉄基粉末混合物表面に共溶融物中の脂肪酸が染み出
し流動性を経時的に低下させるのを抑制する金属石鹸層
を形成させることである。
本発明による粉末混合物の製造方法において最初に鉄系
粉末と脂肪酸を混合する操作、及び金属石鹸を加熱時と
冷却時に分けて添加する操作は大きな意味を持つ. 本発明によると,常温で液体である脂肪酸を添加した後
混合することにより、脂肪酸の潤滑効果によって、原料
鉄系粉末の有する形状を殆ど変化させることなく、合金
用粉末又は合金用粉末と切削性改善剤を鉄系粉末粒子表
面に付着させることができる。すなわち、常温で液体脂
肪酸を添加しないか、常温で固体の脂肪酸を添加するか
、又は常温で固体の金属石鹸のみを混合したりすると、
混合時の潤滑作用が不十分なため、撹拌翼もしくは混合
槽壁等に鉄系粉末粒子が叩きつけられ、混合中にその形
状が変化してしまう。具体的には見掛け密度が上昇した
り、成形性が低下し鉄系粉末冶金用鉄基粉末混合物とし
ての特性が劣化する.このことは、特に原料鉄系粉末に
還元鉄粉のような見掛け密度の低い粉末を使用し,低見
掛け密度,高成形性の鉄基粉末混合物を製造するときに
重要である.脂肪酸と固体の金属石鹸を同時添加した場
合は、脂肪酸と金属石鹸が凝集,偏析し、鉄系粉末粒子
表面に均一に付着せず、上述の場合と同様に流動性が経
時的に劣化したり,合金用粉末及び/又は切削性改善剤
の付着性が低下する。
粉末と脂肪酸を混合する操作、及び金属石鹸を加熱時と
冷却時に分けて添加する操作は大きな意味を持つ. 本発明によると,常温で液体である脂肪酸を添加した後
混合することにより、脂肪酸の潤滑効果によって、原料
鉄系粉末の有する形状を殆ど変化させることなく、合金
用粉末又は合金用粉末と切削性改善剤を鉄系粉末粒子表
面に付着させることができる。すなわち、常温で液体脂
肪酸を添加しないか、常温で固体の脂肪酸を添加するか
、又は常温で固体の金属石鹸のみを混合したりすると、
混合時の潤滑作用が不十分なため、撹拌翼もしくは混合
槽壁等に鉄系粉末粒子が叩きつけられ、混合中にその形
状が変化してしまう。具体的には見掛け密度が上昇した
り、成形性が低下し鉄系粉末冶金用鉄基粉末混合物とし
ての特性が劣化する.このことは、特に原料鉄系粉末に
還元鉄粉のような見掛け密度の低い粉末を使用し,低見
掛け密度,高成形性の鉄基粉末混合物を製造するときに
重要である.脂肪酸と固体の金属石鹸を同時添加した場
合は、脂肪酸と金属石鹸が凝集,偏析し、鉄系粉末粒子
表面に均一に付着せず、上述の場合と同様に流動性が経
時的に劣化したり,合金用粉末及び/又は切削性改善剤
の付着性が低下する。
また、脂肪酸を添加した後,鉄系粉末を混合することに
より,鉄系粉末粒子表面に均一な脂肪酸層が形成され、
その後、金属石鹸を混合し、加熱することにより,鉄系
粉末粒子表面に脂肪酸の偏折なしに均一な共溶融物の層
が形成され、最終的に得られる鉄系粉末冶金用鉄基粉末
混金物の流動性の経時的変化を低減することができる。
より,鉄系粉末粒子表面に均一な脂肪酸層が形成され、
その後、金属石鹸を混合し、加熱することにより,鉄系
粉末粒子表面に脂肪酸の偏折なしに均一な共溶融物の層
が形成され、最終的に得られる鉄系粉末冶金用鉄基粉末
混金物の流動性の経時的変化を低減することができる。
すなわち、鉄系粉末冶金用鉄基粉末混金物において、偏
析した脂肪酸は製造後に粉末混合物粒子表面に染み出し
、流動性を経時に劣化させるからである。
析した脂肪酸は製造後に粉末混合物粒子表面に染み出し
、流動性を経時に劣化させるからである。
金属石鹸を冷却時にも添加する理由は、加熱時に形成さ
れた共溶融物の表面に流動性のよい金属石鹸の層を形成
させると共に共溶融物の脂肪酸の染み出しによる再流動
性及び流動性の経時的な低下を防止するためである.す
なわち、加熱時に全量を添加すると全ての金属石鹸が脂
肪酸と共溶融物を生成し、粉末製造後、共溶融物中の脂
肪酸の染み出しにより流動度が経時的に徐々に劣化する
のである.一方、全ての金属石鹸を冷却時に添加すると
脂肪酸との共溶融物が生成されず、合金用粉末又は合金
用粉末と切削性改善剤の鉄系粉末粒子表面への付着が低
下し偏析が大きくなるからである.冷却時の金属石鹸の
添加温度は85゜C以下とする.85℃より高温では流
動度の経時的劣化の抑制効果が少なくなるからである。
れた共溶融物の表面に流動性のよい金属石鹸の層を形成
させると共に共溶融物の脂肪酸の染み出しによる再流動
性及び流動性の経時的な低下を防止するためである.す
なわち、加熱時に全量を添加すると全ての金属石鹸が脂
肪酸と共溶融物を生成し、粉末製造後、共溶融物中の脂
肪酸の染み出しにより流動度が経時的に徐々に劣化する
のである.一方、全ての金属石鹸を冷却時に添加すると
脂肪酸との共溶融物が生成されず、合金用粉末又は合金
用粉末と切削性改善剤の鉄系粉末粒子表面への付着が低
下し偏析が大きくなるからである.冷却時の金属石鹸の
添加温度は85゜C以下とする.85℃より高温では流
動度の経時的劣化の抑制効果が少なくなるからである。
2次混合時の潤滑剤の添加量は全添加量の20〜80重
量%が適切である。20重量%未満では共溶融物の組成
が不適切となり、80重量%より多い場合は、共溶融物
の組成が不適切になる。いずれも合金成分付着度.流動
度とその経時的安定性が劣ることとなる。
量%が適切である。20重量%未満では共溶融物の組成
が不適切となり、80重量%より多い場合は、共溶融物
の組成が不適切になる。いずれも合金成分付着度.流動
度とその経時的安定性が劣ることとなる。
2次混合時の加熱温度は、90〜150℃が適切である
。これは90℃未満では共溶融物の生成が不十分となり
.150℃より高い場合は潤滑剤の分解が一部起こるた
め合金成分付着度、流動度及びその経時的変化が劣るか
らである.本発明において混合時の適切な撹拌翼の先端
の速度は2〜lom/妙の範囲である.この速度が2m
/秒未満では比重の大きい鉄系粉末と,比重の小さい黒
鉛粉やステアリン酸亜鉛等との均一な分散混合に長時間
を要し好ましくない.先端の速度がlom/秒を越える
強力な撹拌翼は,粉末と撹拌翼及び粉末粒子と混合槽壁
との間で激しい衝突を生じ、粒子が丸みを帯びた形状と
なるため,圧扮体成形性(ラトラー値)が低下して好ま
しくない.また冷却時の適切な撹拌翼の先端の速度は2
〜5m/秒の範囲である.速度が2m/抄未満では混合
物表面の金属石鹸付着が不十分で流動度の経時的安定性
が劣るからである.5m/秒を越えると付着させた添加
物が分離し付着度が低下するので好ましくない. 〔実施例J 以下,実施例に従って本発明を詳細に説明する. 実施例l,2,比較例1.2.3 実施例lとして次の鉄基粉末混合物を製造した.平均粒
径78μmの粉末冶金用アトマイズ鉄粉(Fe)485
kgにオレイン酸1kgをスプレー噴霧し、速度7.
5 m /抄で3分間均一に混合した(l次混合). その後、平均粒径16μmで全量が20メッシュ以下の
天然黒鉛粉(Gr)7.5kgと,平均粒径28μmで
200メッシュ以下が93重量%の電解銅粉7.5kg
と、さらにステアリン酸亜鉛2kgを添加して、撹拌翼
をもつ混合機を用いて,周速度7. 5 m /秒で2
分間予備混合した後、速度6m/秒で3分間均質化混合
を行い,さらに速度を3. 5 m /秒に低下させて
,蒸気加熱により110℃でIO分間混合加熱した(2
次混合).その後、蒸気を水に置換し,85℃まで混合
しながら冷却した(3次混合).さらにステアリン酸亜
鉛を2kg添加後、速度3. 5 m /秒で2分間均
一混合後,混合物を混合機から排出した(4次混合). 第1図は上記工程を示すタイムチャートである.第1図
において横軸は時間を示し,太い実線は撹拌翼先端速度
の推移を示し,鎖線は混合物の温度変化を示す.また図
中丸印は各添加物の添加時を示す.1次混合〜4次混合
は時間軸に示したようになる. 実施例2は原料鉄粉に平均粒度78μmのミルスケール
還元鉄粉を使用した以外は実施例lと同一の条件で製造
した. 比較例lは実施例lと同一の原料を,比較例2は実施例
2と同一の原料を使用して才レイン酸を2次混合時に添
加した以外は上記実施例lと同一の条件で製造した.比
較例3は実施例lで2次混合時に添加したステアリン酸
亜鉛を1次混合時に添加した以外は実施例lと同一の条
件で製造した. 第1表に実施例1.2と比較例l、2、3で得た混合物
のC付着度、見掛け密度、流動度及びその経時変化を示
す.C偏析テスト結果のC付着度は混合扮の100〜2
00メッシュ中のC量の混合扮全体のC量に対する比で
あり、次式で定義した. ・ ・・・−( 1 ) XIOO ・・・・・
・ (2)ただし、 [C] :混合物中のlOO〜200メッシュ留分中の
C分析値(重量%) [C’ ] :混合物中の全体のC分折値(重量%) [Stl:混合物中に添加したステアリン酸亜鉛の重量
% [0] 二〇合物中に添加した才レイン酸の重量% [Gr] :混合物中に添加した黒鉛扮の重量% すなわち、鉄系粉末表面に付着しない黒鉛扮は200メ
ッシュの網目を通り抜けることから、混合扮をロータッ
プで100〜200メッシュに篩分け、その粉末中のC
分析値と全体のC分析値との比をC付着度とした。
。これは90℃未満では共溶融物の生成が不十分となり
.150℃より高い場合は潤滑剤の分解が一部起こるた
め合金成分付着度、流動度及びその経時的変化が劣るか
らである.本発明において混合時の適切な撹拌翼の先端
の速度は2〜lom/妙の範囲である.この速度が2m
/秒未満では比重の大きい鉄系粉末と,比重の小さい黒
鉛粉やステアリン酸亜鉛等との均一な分散混合に長時間
を要し好ましくない.先端の速度がlom/秒を越える
強力な撹拌翼は,粉末と撹拌翼及び粉末粒子と混合槽壁
との間で激しい衝突を生じ、粒子が丸みを帯びた形状と
なるため,圧扮体成形性(ラトラー値)が低下して好ま
しくない.また冷却時の適切な撹拌翼の先端の速度は2
〜5m/秒の範囲である.速度が2m/抄未満では混合
物表面の金属石鹸付着が不十分で流動度の経時的安定性
が劣るからである.5m/秒を越えると付着させた添加
物が分離し付着度が低下するので好ましくない. 〔実施例J 以下,実施例に従って本発明を詳細に説明する. 実施例l,2,比較例1.2.3 実施例lとして次の鉄基粉末混合物を製造した.平均粒
径78μmの粉末冶金用アトマイズ鉄粉(Fe)485
kgにオレイン酸1kgをスプレー噴霧し、速度7.
5 m /抄で3分間均一に混合した(l次混合). その後、平均粒径16μmで全量が20メッシュ以下の
天然黒鉛粉(Gr)7.5kgと,平均粒径28μmで
200メッシュ以下が93重量%の電解銅粉7.5kg
と、さらにステアリン酸亜鉛2kgを添加して、撹拌翼
をもつ混合機を用いて,周速度7. 5 m /秒で2
分間予備混合した後、速度6m/秒で3分間均質化混合
を行い,さらに速度を3. 5 m /秒に低下させて
,蒸気加熱により110℃でIO分間混合加熱した(2
次混合).その後、蒸気を水に置換し,85℃まで混合
しながら冷却した(3次混合).さらにステアリン酸亜
鉛を2kg添加後、速度3. 5 m /秒で2分間均
一混合後,混合物を混合機から排出した(4次混合). 第1図は上記工程を示すタイムチャートである.第1図
において横軸は時間を示し,太い実線は撹拌翼先端速度
の推移を示し,鎖線は混合物の温度変化を示す.また図
中丸印は各添加物の添加時を示す.1次混合〜4次混合
は時間軸に示したようになる. 実施例2は原料鉄粉に平均粒度78μmのミルスケール
還元鉄粉を使用した以外は実施例lと同一の条件で製造
した. 比較例lは実施例lと同一の原料を,比較例2は実施例
2と同一の原料を使用して才レイン酸を2次混合時に添
加した以外は上記実施例lと同一の条件で製造した.比
較例3は実施例lで2次混合時に添加したステアリン酸
亜鉛を1次混合時に添加した以外は実施例lと同一の条
件で製造した. 第1表に実施例1.2と比較例l、2、3で得た混合物
のC付着度、見掛け密度、流動度及びその経時変化を示
す.C偏析テスト結果のC付着度は混合扮の100〜2
00メッシュ中のC量の混合扮全体のC量に対する比で
あり、次式で定義した. ・ ・・・−( 1 ) XIOO ・・・・・
・ (2)ただし、 [C] :混合物中のlOO〜200メッシュ留分中の
C分析値(重量%) [C’ ] :混合物中の全体のC分折値(重量%) [Stl:混合物中に添加したステアリン酸亜鉛の重量
% [0] 二〇合物中に添加した才レイン酸の重量% [Gr] :混合物中に添加した黒鉛扮の重量% すなわち、鉄系粉末表面に付着しない黒鉛扮は200メ
ッシュの網目を通り抜けることから、混合扮をロータッ
プで100〜200メッシュに篩分け、その粉末中のC
分析値と全体のC分析値との比をC付着度とした。
第1表から次のことが言える。実施例1、2に比べ比較
例l、2はl次混合時に才レイン酸を添加しないため、
2次混合時にステアリン酸亜鉛や黒鉛粉末が鉄粉表面で
オレイン酸と均一に混合せず、加熱後の共溶融物の均一
性が劣る。このため、C付着度及び製造後2l60時間
後の流動度で表わされる流動度の経時的安定性が実廁例
と比較して劣り、原料鉄粉との見掛密度の差が大きい6
特に還元鉄粉を用いた場合の比較例2では見掛密度の差
が大きく、還元鉄粉の特徴を損なっている.比較例3は
1次混合時にオレイン酸とステアリン酸亜鉛を混合する
ため、やはりオレイン酸とステアリン酸亜鉛が鉄粉表面
に均一に付着せず、共溶融物の均一性が劣り、C付着度
や流動度の経時的安定性が劣る。
例l、2はl次混合時に才レイン酸を添加しないため、
2次混合時にステアリン酸亜鉛や黒鉛粉末が鉄粉表面で
オレイン酸と均一に混合せず、加熱後の共溶融物の均一
性が劣る。このため、C付着度及び製造後2l60時間
後の流動度で表わされる流動度の経時的安定性が実廁例
と比較して劣り、原料鉄粉との見掛密度の差が大きい6
特に還元鉄粉を用いた場合の比較例2では見掛密度の差
が大きく、還元鉄粉の特徴を損なっている.比較例3は
1次混合時にオレイン酸とステアリン酸亜鉛を混合する
ため、やはりオレイン酸とステアリン酸亜鉛が鉄粉表面
に均一に付着せず、共溶融物の均一性が劣り、C付着度
や流動度の経時的安定性が劣る。
実施例3、4、5、比較例4、5
実施例3、4、5は各々1次混合時の才レイン酸添加量
を0.05、0.10、0.30重量%とした以外は実
施例lと同一の条件で製造した。比較例4、5は各々1
次混合時の才レイン酸添加量を0.Ol、0.40重量
%とした以外は実施例1と同一の条件で製造した.その
C付着度、見掛密度、流動度及びその経時的変化を第2
表に示す.実庵例3、4、5では実施例lと同等のC付
看度、見掛密度、流動度及びその経時的変化が得られた
が,1次混合時のオレイン酸の量が少ない比較例4では
1次混合時の潤滑が不十分なため、鉄粉の見掛密度が上
昇し,R終的な粉末混合物の見掛密度が原料鉄粉より大
幅に変化している。また,共溶融物のオレイン酸量も不
足するため、C付着度も低い。また、1次混合時の才レ
イン酸の量が過剰な比較例5では共漬融物中のオレイン
酸が過剰になるため、流動度の経時的安定性が劣る。
を0.05、0.10、0.30重量%とした以外は実
施例lと同一の条件で製造した。比較例4、5は各々1
次混合時の才レイン酸添加量を0.Ol、0.40重量
%とした以外は実施例1と同一の条件で製造した.その
C付着度、見掛密度、流動度及びその経時的変化を第2
表に示す.実庵例3、4、5では実施例lと同等のC付
看度、見掛密度、流動度及びその経時的変化が得られた
が,1次混合時のオレイン酸の量が少ない比較例4では
1次混合時の潤滑が不十分なため、鉄粉の見掛密度が上
昇し,R終的な粉末混合物の見掛密度が原料鉄粉より大
幅に変化している。また,共溶融物のオレイン酸量も不
足するため、C付着度も低い。また、1次混合時の才レ
イン酸の量が過剰な比較例5では共漬融物中のオレイン
酸が過剰になるため、流動度の経時的安定性が劣る。
実施例6、7、8、9、比較例6、7
実施例6、7、8,9はそれぞれ共溶融物生成のための
加熱温度を90.100.140,150℃とし、比較
例6、7は加熱温度を80、160℃とした以外は実施
例1と同一の条件で製造した。
加熱温度を90.100.140,150℃とし、比較
例6、7は加熱温度を80、160℃とした以外は実施
例1と同一の条件で製造した。
C付着度、見掛密度,流動度及びその経時的安定性を第
3表に示す。実施例6、7、8、9はいずれも加熱温度
が適正なため実施例lと同等な特性が得られるが、比較
例6は加熱温度が低いため共溶融物の生成が不十分とな
りC付着度と共に流動度及びその経時的安定性が劣る.
比較例7は加熱温度が高すぎるため、ステアリン酸亜鉛
の分解が起こり、やはりC付着度とともに流動度及びそ
の経時的安定性が劣る. 実施例IO、11、12.比較例8、9実施例10.1
1.12はステアリン酸亜鉛の2次混合時と4次混合時
の添加の割合を各々80重量%:20重量%、65重量
%:35重量%、20重量%:80重量%とした以外は
実施飼lと同一の条件で製造した。比較例8、9はステ
アリン酸亜鉛の2次混合時と4次混合時の添加の割合を
各々90重量%:10重量%、IO重量%:90重量%
とじた以外は実施例lと同一の条件で製造した。
3表に示す。実施例6、7、8、9はいずれも加熱温度
が適正なため実施例lと同等な特性が得られるが、比較
例6は加熱温度が低いため共溶融物の生成が不十分とな
りC付着度と共に流動度及びその経時的安定性が劣る.
比較例7は加熱温度が高すぎるため、ステアリン酸亜鉛
の分解が起こり、やはりC付着度とともに流動度及びそ
の経時的安定性が劣る. 実施例IO、11、12.比較例8、9実施例10.1
1.12はステアリン酸亜鉛の2次混合時と4次混合時
の添加の割合を各々80重量%:20重量%、65重量
%:35重量%、20重量%:80重量%とした以外は
実施飼lと同一の条件で製造した。比較例8、9はステ
アリン酸亜鉛の2次混合時と4次混合時の添加の割合を
各々90重量%:10重量%、IO重量%:90重量%
とじた以外は実施例lと同一の条件で製造した。
C付着度、見掛密度,流動度及びその経時的安定性を第
4表に示す。実施例10.11.12はいずれもステア
リン酸亜鉛の2次混合時と4次混合時の添加量の割合が
適正なため実施例1とほぼ同等の特性が得られる.しか
し比較例8、9はステアリン酸亜鉛の2次混合時と4次
混合時の添加量の割合が不適切なため、いずれもC付看
度、流動度とその経時的安定性が劣る. 実施例l3、l4、比較例10.11 実施例l3は4次混合時のステアリン酸亜鉛添加温度を
80℃、実施例l4は同じく添加温度を60℃とした以
外は実施例lと同一の条件で製造した。比較例10は4
次混合時のステアリン酸亜鉛添加温度をlOO℃、比較
例5は同じ<90”Cとした以外は実旅例1と同一の条
件で製造した。
4表に示す。実施例10.11.12はいずれもステア
リン酸亜鉛の2次混合時と4次混合時の添加量の割合が
適正なため実施例1とほぼ同等の特性が得られる.しか
し比較例8、9はステアリン酸亜鉛の2次混合時と4次
混合時の添加量の割合が不適切なため、いずれもC付看
度、流動度とその経時的安定性が劣る. 実施例l3、l4、比較例10.11 実施例l3は4次混合時のステアリン酸亜鉛添加温度を
80℃、実施例l4は同じく添加温度を60℃とした以
外は実施例lと同一の条件で製造した。比較例10は4
次混合時のステアリン酸亜鉛添加温度をlOO℃、比較
例5は同じ<90”Cとした以外は実旅例1と同一の条
件で製造した。
そのC付着度、見掛密度、流動度及びその経時的変化を
第5表に示す.いずれも1次混合時に才レイン酸、2次
混合時にステアリン酸亜鉛を添加しているため、C付着
度は実施例lとほぼ同等であるが、4次混合時のステア
リン酸亜鉛添加温度が85℃以下の実施例l3、l4が
4次混合時添加ステアリン酸亜鉛が軟化せず、鉄粉粒子
表面に付着しているため、実施例lとほぼ同等の見掛密
度が得られるが,4次混合時のステアリン酸亜鉛添加温
度が85℃以上の比較例to,ttは4次混合時添加ス
テアリン酸亜鉛が軟化し鉄粉粒子表面の共溶融物との一
体化が進み始めるため、4次混合時添加ステアリン酸亜
鉛による才レイン酸の染み出し抑制効果が弱くなり、流
動度の経時的安定性が劣る. 実施例15.16.比較例l2、l3 実施例l5、16.比較例l2、l3は混合時の回転翼
の速度を次のように変化させた以外は実施例lと同一の
条件で製造した.すなわち、実施例l5は!次混合〜4
次混合まで2 m /抄で混合した.実施例l6は1次
混合〜3次混合まで10m/抄で、4次混合は5m/秒
で混合した.また、比較例l2は1次混合〜4次混合ま
でlm/秒で混合した.比較例l3は1次混合〜3次混
合まで11m/抄で,4次混合は6m/秒で混合した. 第6表にC付着度、見掛密度、流動度及びその経時的安
定性を示す.実施例15.16はいずれも.混合速度が
適切で流動度の経時変化及びC付着度が優れている.一
方,比較例l2は混合速度が2m/抄未満で遅すぎるた
め、合金用粉末の混合が不十分となりC付着度が低下し
て好ましくない.4次混合時の混合速度も2m/秒未満
のため混合物表面の金属石鹸による被覆が不十分で流動
度の経時的安定性が劣る.比較例l3は混合速度がlm
/秒以上と速すぎるため,混合時に撹拌翼及び粉末粒子
と混合槽壁との間で激しい衝突を生じ,丸みを帯びた粒
子形状となるため見掛密度が大きく変化し,成形性も低
下して好ましくない.4次混合時の混合速度も5m/秒
以上のため.添加物が分離しC付着度が劣る. 実施例17.18.19.20、比較例l4、15.1
6、 l 7 実施例l7、18.19.20は実施例lの才レイン酸
の代りに融点30℃以下の脂肪酸であるカブロン酸(融
点3℃),ウンデシル酸(融点28.6℃)、リノール
酸く融点−5℃》、ウンデシレン酸(融点24.5℃)
を用い,比較例14.15.16.17は融点30℃以
上の脂肪酸であるカブリン酸(融点31.5℃)、ラウ
リン酸(融点44.0℃),セトレイン酸(融点33.
7℃)、ブラシジン酸(融点6l.5℃)を用いた以外
は実施例Iと同一の条件で製造した. 第7表にC付看度、見掛密度、流動度及びその経時的安
定性を示す.実施例l7、18.19.20は各々の融
点が適正な脂肪酸を用いたため実施例1とほぼ同等の特
性が得られる.しかし,比較例l4、15.16、l7
は不適切な脂肪酸を用いたため、C付着度、見掛密度の
上昇が太きl/X. 実廁例2l、22 実施例21、22は金属石鹸にステアリン酸アルミニウ
ム、ステアリン酸鉛を用いた以外は実施例1と同一の条
件で製造した. C付着度、見掛密度、流動度及びその経時的安定性を第
8表に示す.いずれも,実施例lとほぼ同一の特性が得
られた. 実施例23、24、25、26 実施例23は実施例1の天然黒鉛粉に代えて、実施例2
4は実施例1の電解銅粉にかえて、実施例25は実施例
1に加えて、実施例26は実施例lの天然黒鉛粉、電解
銅粉に代えて各々5kgの粒径44μm以下のタルク粉
末,フェロリン粉末、フォルステライト+ソーダガラス
、タルク粉末を加えた以外は実施例lと同一の条件で製
造した.また、実施例1と同様の方法でSL又はP付着
度を求め、見掛密度、実施例lと同様な優れた特性が得
られた. 比較例l8、l9%20 比較例18は実施例lのオレイン酸に代えてボリエチレ
ングリコールを用い、1次混合時にステアリン酸亜鉛を
加え、比較例19は実施例lのオレイン酸に代えて水化
ボリブデン誘導体を2次混合時に加えた以外は実施例l
と同一の条件で製造した。実施例20は実施例と同一の
鉄粉に実施例lと同一の添加物を加え、熱混合を行わず
,ダブルコーン混合機で混合した. C付看度、見掛密度、流動度及びその経時的安定性を第
10表に示す。いずれも実施例1と比較して流動度が劣
り、比較例20はC付看度も著しく劣る。
第5表に示す.いずれも1次混合時に才レイン酸、2次
混合時にステアリン酸亜鉛を添加しているため、C付着
度は実施例lとほぼ同等であるが、4次混合時のステア
リン酸亜鉛添加温度が85℃以下の実施例l3、l4が
4次混合時添加ステアリン酸亜鉛が軟化せず、鉄粉粒子
表面に付着しているため、実施例lとほぼ同等の見掛密
度が得られるが,4次混合時のステアリン酸亜鉛添加温
度が85℃以上の比較例to,ttは4次混合時添加ス
テアリン酸亜鉛が軟化し鉄粉粒子表面の共溶融物との一
体化が進み始めるため、4次混合時添加ステアリン酸亜
鉛による才レイン酸の染み出し抑制効果が弱くなり、流
動度の経時的安定性が劣る. 実施例15.16.比較例l2、l3 実施例l5、16.比較例l2、l3は混合時の回転翼
の速度を次のように変化させた以外は実施例lと同一の
条件で製造した.すなわち、実施例l5は!次混合〜4
次混合まで2 m /抄で混合した.実施例l6は1次
混合〜3次混合まで10m/抄で、4次混合は5m/秒
で混合した.また、比較例l2は1次混合〜4次混合ま
でlm/秒で混合した.比較例l3は1次混合〜3次混
合まで11m/抄で,4次混合は6m/秒で混合した. 第6表にC付着度、見掛密度、流動度及びその経時的安
定性を示す.実施例15.16はいずれも.混合速度が
適切で流動度の経時変化及びC付着度が優れている.一
方,比較例l2は混合速度が2m/抄未満で遅すぎるた
め、合金用粉末の混合が不十分となりC付着度が低下し
て好ましくない.4次混合時の混合速度も2m/秒未満
のため混合物表面の金属石鹸による被覆が不十分で流動
度の経時的安定性が劣る.比較例l3は混合速度がlm
/秒以上と速すぎるため,混合時に撹拌翼及び粉末粒子
と混合槽壁との間で激しい衝突を生じ,丸みを帯びた粒
子形状となるため見掛密度が大きく変化し,成形性も低
下して好ましくない.4次混合時の混合速度も5m/秒
以上のため.添加物が分離しC付着度が劣る. 実施例17.18.19.20、比較例l4、15.1
6、 l 7 実施例l7、18.19.20は実施例lの才レイン酸
の代りに融点30℃以下の脂肪酸であるカブロン酸(融
点3℃),ウンデシル酸(融点28.6℃)、リノール
酸く融点−5℃》、ウンデシレン酸(融点24.5℃)
を用い,比較例14.15.16.17は融点30℃以
上の脂肪酸であるカブリン酸(融点31.5℃)、ラウ
リン酸(融点44.0℃),セトレイン酸(融点33.
7℃)、ブラシジン酸(融点6l.5℃)を用いた以外
は実施例Iと同一の条件で製造した. 第7表にC付看度、見掛密度、流動度及びその経時的安
定性を示す.実施例l7、18.19.20は各々の融
点が適正な脂肪酸を用いたため実施例1とほぼ同等の特
性が得られる.しかし,比較例l4、15.16、l7
は不適切な脂肪酸を用いたため、C付着度、見掛密度の
上昇が太きl/X. 実廁例2l、22 実施例21、22は金属石鹸にステアリン酸アルミニウ
ム、ステアリン酸鉛を用いた以外は実施例1と同一の条
件で製造した. C付着度、見掛密度、流動度及びその経時的安定性を第
8表に示す.いずれも,実施例lとほぼ同一の特性が得
られた. 実施例23、24、25、26 実施例23は実施例1の天然黒鉛粉に代えて、実施例2
4は実施例1の電解銅粉にかえて、実施例25は実施例
1に加えて、実施例26は実施例lの天然黒鉛粉、電解
銅粉に代えて各々5kgの粒径44μm以下のタルク粉
末,フェロリン粉末、フォルステライト+ソーダガラス
、タルク粉末を加えた以外は実施例lと同一の条件で製
造した.また、実施例1と同様の方法でSL又はP付着
度を求め、見掛密度、実施例lと同様な優れた特性が得
られた. 比較例l8、l9%20 比較例18は実施例lのオレイン酸に代えてボリエチレ
ングリコールを用い、1次混合時にステアリン酸亜鉛を
加え、比較例19は実施例lのオレイン酸に代えて水化
ボリブデン誘導体を2次混合時に加えた以外は実施例l
と同一の条件で製造した。実施例20は実施例と同一の
鉄粉に実施例lと同一の添加物を加え、熱混合を行わず
,ダブルコーン混合機で混合した. C付看度、見掛密度、流動度及びその経時的安定性を第
10表に示す。いずれも実施例1と比較して流動度が劣
り、比較例20はC付看度も著しく劣る。
実廊例27.28、比較例2l、22
実施例27はアトマイズ鉄粉を490kg.添加天然黒
鉛粉末量を5kg.添加電解銅粉を5kg、実施例28
はアトマイズ鉄粉を480kg、添加天然黒鉛粉末量を
lokg.添加電解銅粉をlokgとした以外は実施例
lと同一の条件で製造した.比較例2lはアトマイズ鉄
粉を490kg.添加天然黒鉛粉末量を5kg.添加電
解銅粉を5kg、比較例21はアトマイズ鉄粉を480
kg、添加天然黒鉛粉末量を10kg、添加電解銅粉を
10kgとし、いずれもステアリン酸亜鉛は実施例lと
同一の量全量を2次混合時に添加した以外は実施例1と
同一の条件で製造した。
鉛粉末量を5kg.添加電解銅粉を5kg、実施例28
はアトマイズ鉄粉を480kg、添加天然黒鉛粉末量を
lokg.添加電解銅粉をlokgとした以外は実施例
lと同一の条件で製造した.比較例2lはアトマイズ鉄
粉を490kg.添加天然黒鉛粉末量を5kg.添加電
解銅粉を5kg、比較例21はアトマイズ鉄粉を480
kg、添加天然黒鉛粉末量を10kg、添加電解銅粉を
10kgとし、いずれもステアリン酸亜鉛は実施例lと
同一の量全量を2次混合時に添加した以外は実施例1と
同一の条件で製造した。
第1表に示すように、実施例27、28はステアリン酸
亜鉛が4次混合時にも添加されているので流動度の経時
的安定性が優れる。
亜鉛が4次混合時にも添加されているので流動度の経時
的安定性が優れる。
比較例2l、22はステアリン酸亜鉛が4次混合時にも
添加されていないので滝動度の経時的安定性が劣る. 〔発明の効果] 本発明によれば、鉄系粉末と合金用粉末又は合金用粉末
と切削性改良添加剤又は切削性改良剤とがきわめて効果
的に付着した偏析のない、流動性とその経時的安定性に
優れた粉末冶金用鉄基粉末混金物を安定的に安価に提供
することができる.本発明による粉末冶金用鉄基粉末混
金物は合金用粉末の偏析をなくすると共に、流動性とそ
の経時的劣化を大きく改善することができるため、焼結
機械部品の不良品の発生を低減し,成形速度を速め、か
つ安定化するため生産性を向上させる。
添加されていないので滝動度の経時的安定性が劣る. 〔発明の効果] 本発明によれば、鉄系粉末と合金用粉末又は合金用粉末
と切削性改良添加剤又は切削性改良剤とがきわめて効果
的に付着した偏析のない、流動性とその経時的安定性に
優れた粉末冶金用鉄基粉末混金物を安定的に安価に提供
することができる.本発明による粉末冶金用鉄基粉末混
金物は合金用粉末の偏析をなくすると共に、流動性とそ
の経時的劣化を大きく改善することができるため、焼結
機械部品の不良品の発生を低減し,成形速度を速め、か
つ安定化するため生産性を向上させる。
第1図は実施例lのタイムチャートである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 鉄系粉末に脂肪酸を加えて1次混合し、次いで、1
種以上の合金用粉末に金属石鹸を加えて添加して2次混
合し、該2次混合工程中又は2次混合後に昇温して脂肪
酸と金属石鹸の共溶融物を生成させ、次いで、3次混合
しながら冷却し、前記共溶融物を冷却固着させ、該共溶
融物の結合力により鉄系粉末粒子の表面に合金用粉末を
固着させ、さらに、冷却時に金属石鹸を加え、4次混合
を行うことを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混金物の製
造方法。 2 前記合金粉末と切削性改善剤に金属石鹸を加えて添
加して2次混合し、3次混合時に鉄系粉末粒子の表面に
合金用粉末と切削性改善剤とを固着させる請求項1記載
の粉末冶金用鉄基粉末混金物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP1299675A JPH0689364B2 (ja) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | 粉末冶金用鉄基粉末混合物の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH03162502A true JPH03162502A (ja) | 1991-07-12 |
JPH0689364B2 JPH0689364B2 (ja) | 1994-11-09 |
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ID=17875615
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WO2009075042A1 (ja) | 2007-12-13 | 2009-06-18 | Jfe Steel Corporation | 粉末冶金用鉄基粉末 |
WO2010028470A3 (en) * | 2008-09-12 | 2010-06-10 | Whirlpool S.A. | Metallurgical composition of particulate materials, self-lubricating sintered product and process for obtaining self-lubricating sintered products |
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-
1989
- 1989-11-20 JP JP1299675A patent/JPH0689364B2/ja not_active Expired - Fee Related
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