JPH0257602A - 粉末冶金用鉄基粉末混合物およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野１ 本発明は、偏析および発塵が少なく、かつ流動性に優れ
、さらに特性の経時変化の少ない、粉末冶金用鉄基粉末
混合物およびその製造方法に関する。

［従来の技術］ 粉末冶金用の鉄基原料粉末の製造方法は、■　予合金法 ■　複合法 ■　混粉法 に分類される。予合金法は、所望の合金元素を含有する
溶鋼をアトマイズして完全に合金化した粉末を製造する
方法である。複合法は純鉄粉に合金用粉末を添加混合後
、熱処理によって純鉄粉と合金粉末とを部分的に冶金的
に接合させる方法であり、混粉法は、純鉄粉と合金用粉
末を混合物とする方法である。

いずれの方法においても、ＣやＰは、鉄粉と合金化して
鉄粉の固溶硬化を惹き起こすので、殆ど混粉法で添加さ
れており、この事実からも明らかな通り、混粉法は鉄粉
を固溶硬化させるような元素を添加する場合に適してい
る。

しかし、混粉法は以下のような欠点を持っている。

まず、混粉法の大きな欠点は、原料混合物の偏析と発塵
である。偏析について述べると、原料混合物は、大きさ
、形状および密度の異なる粉末を含んでいるため、混合
後の輸送やホッパーへの装入、または払い出しあるいは
成形処理時等に、容易に偏析が生じてしまう。例えば、
鉄系粉末と黒鉛粉末との混合物は、トラック輸送中の振
動によって、輸送容器内に偏析が起こり、黒鉛粉末が浮
かび上がることは良（知られている。また、ホッパーよ
り排出する際、排出の初期、中期、終期でそれぞれ黒鉛
粉末の濃度が異なることも知られている。これらの偏析
は製品の組成のバラツキを起こしてしまう。

さらに黒鉛粉末は発塵も激しく、労働衛生上も問題があ
る。

また、黒鉛粉末などはいずれも微粉末であるため、混合
物の比表面積を増大させ、その結果、流動性が低下する
。このような流動性の低下は、成形用金型への充填速度
を低下させるため、圧粉体の生産速度を低下させてしま
うという欠点もある。

上記の偏析や発塵の問題は、鉄系粉末と合金用粉末とを
何らかの方法により付着させることによって原理的には
解決することができる。

従来においては適切な結合剤の選択による方法（例えば
特公昭５８−２８３２１号または特開昭５６−１３６９
０１号または特表昭６０−５０２１５８号）あるいは混
合方法の改善（特公昭５３−１６７９６号）などが提案
されている。

前者においては主として液体もしくは固体の結合剤を液
体中に溶解させたものが選択されている。しかし、微量
の液体を粉末あるいは粉末混合物中に均一に分散させる
のは容易ではなく、さらに結合剤自体の分散に時間を要
するので、生産性に問題がある。

また後者においても混合過程に特別な装置を必要とした
り、大型化が困難であるなどの問題点を残している。

これらの方法は、粉末混合物の流動性を考慮して結合剤
の添加量が制限されており、鉄系粉末と合金用粉末の結
合効果の大きい範囲における粉末混合物の流動性は通常
の混粉法における粉末混合物よりも低下している。この
ため、鉄系粉末と合金用粉末の結合効果が十分大きく、
かつ流動性に優れた粉末混合物は得難い。

一方、本発明者等は特願昭６２−３９０７８において偏
析を防止しかつ流動性に優れる粉末冶金用鉄基粉末混合
粉の製造方法として、鉄系粉末に合金用粉末と粉末状の
結合剤を添加混合した後、１４０〜，２００℃で加熱す
る方法を提案している。この方法は偏析防止と流動性向
上に著しい効果があったが、偏析防止の度合が高まると
圧粉密度が低下する点、および加熱温度が高い点におい
て改善の余地があった。

そこで５本発明者らは、特願昭６２−２４４０７１にお
いて、オイルと粉末潤滑剤との共溶融物からなる結合剤
により、合金用原料粉末を固着させることによって、従
来の混粉法による粉体および圧粉体特性を維持しながら
、偏析と発塵が少なく、かつ流動性を積極的に改善した
粉末冶金用鉄基粉末混合粉およびその製造方法を提案し
た。

その方法は、発塵防止および流動性の改善には非常に効
果的であるが、常温で液体である低融点のオイル結合剤
を用いるため、とくに黒鉛粉添加量が多い時に混合粉末
が経時変化を起こして、流動性が低下するといった問題
がある。

以上のように、従来、粉体特性、圧粉体特性を損なわず
に、偏析が少な（かつ流動性に優れ、発塵性がなく、し
かも流動性の経時変化の少ない、粉末冶金用鉄基粉末混
合物の工業的な製造方法がなかったのが実情である６ 〔発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、従来の混粉法による粉体および圧粉体特性を
維持しながら、偏析と発塵が少な（、かつ流動性を積極
的に改善し、しかも流動性の経時変化の少ない粉末冶金
用鉄基粉末混合物を提供することを目的とし、併せてそ
のような粉末混合物を安定的に大量に生産できる製造方
法を提供することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段１ 本発明者らは、偏析と発塵が少なく、かつ流動性に優れ
、しかも流動性の経時変化の少ない粉末冶金用鉄基粉末
混合物およびその製造方法について、鋭意研究を重ねた
結果、融点が３０℃以上の高融点の飽和脂肪酸と粉末潤
滑剤としての金属石鹸を均一混合した後に、または混合
しながら加熱処理することによって、従来の欠点を克服
した粉末冶金用鉄屑粉末混合物を提供することが可能で
あるとの結論を得るに至った。

すなわち１本発明は鉄系粉末の表面に金属石鹸と融点が
３０℃以上の飽和脂肪酸との共溶融物により合金用粉末
および／または切削性改善用粉末が固着して構成したこ
とを特徴とする粉末冶金用鉄基粉末混合物を提供するも
のであり、このような混合物の製造方法としては次の工
程からなることを特徴とする。

（１）鉄系粉末に１種類以上の合金用粉末および／また
は切削性改善用粉末と金属石鹸および融点が３０’Ｃ以
上の高融点の飽和脂肪酸、例えばステアリン酸系添加剤
を加えて均一混合する。

（２）上記（１）の混合工程中または混合後に９０〜″
１５０℃まで加熱する。

（３）次いで混合しながら８５℃以下まで冷却する。

このようにして偏析および発塵を防止し、かつ流動性に
優れ、しかも流動性の経時変化の少ない粉末冶金用鉄基
粉末混合物を製造することができる。

本発明において金属石鹸は潤滑剤としての作用も有する
もので、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸錫、ステアリ
ン酸アルミニウムなどを言う。

また、高融点の飽和脂肪酸としては、カプリン酸（融点
３１．６℃）、ラウリン酸（同４４，２℃）、ステアリ
ン酸（同６９．６℃）、ベヘン酸（同７９．９℃）等を
さす。

また、共溶融物とは、金属石鹸と高融点飽和脂肪酸との
混合物を加熱させて一体化したものを指称する。

本発明では金属石鹸と高融点の飽和脂肪酸とが共存した
状態で加熱操作することが必須条件であることを最も大
きな特徴とするものである。

［作用１ 以下に本発明の構成について作用と共に具体的に説明す
る。

本発明は、ｃ、ｐ等の合金用粉末または）オルスプライ
ト、タルクなどの切削性改善用粉末の偏析を防止し発塵
を抑えるため、鉄系粉末にそれらの合金用粉末と切削性
改善用粉末と金属石鹸および高融点の飽和脂肪酸を添加
混合した後、または混合しながら９０℃〜１５０℃まで
加熱し、金属石鹸と高融点の飽和脂肪酸の加熱混合共溶
融物によって、ｃ、ｐ、フォルステライト、タルりなど
を鉄系粉末表面に付着させる。このようにして得られた
本発明の粉末冶金用鉄基粉末混合物は、合金用粉末、切
削性改善用粉末の偏析を起さない。

また結合剤として、高融点の飽和脂肪酸と金属石鹸の共
溶融物を用いているため、混合粉末は流動性の経時変化
を起こさず特性が劣化しない。

第１図に黒鉛粉末を例とした合金用粉末の鉄系粉末への
付着状況を調査した結果を示す。

平均粒径７８μｍのアトマイズ鉄粉（Ｆｅ）に平均粒径
１６μｍの黒鉛粉末（Ｇｒ）を２重量％とステアリン酸
゛亜鉛（ＺｎＳｔ）０．５重量％添加混合した後、第１
図の（ａ）ではその混合粉を１１０℃と１３０℃で１５
分間混合しながら加熱したときの実験結果を示し、また
第１図の（ｂ）はその混合粉に高融点の飽和脂肪酸のス
テアリン酸を０．２重量％添加して再混合した後、ｔｔ
ｏ’ｃと１３０℃で１５分間混合しながら加熱した時の
結果を加熱段階の前の状態も併せて示す。

なお、第１図において流動度はｓ　ｅ　ｃ　／　５０ｇ
、Ｃ付着度は次のように定義した。

すなわち、処理した混合粉において鉄系粉末表面に付着
しない黒鉛粉末は２００メツシユ（７４μｍ）の網目を
通り抜けることに着目して、前記処理した粉末を１００
〜２００メツシユに篩分け、その篩分けた粉末のＣ分析
値を添加したステアリン酸亜鉛およびステアリン酸のＣ
換算した値と黒鉛扮添加看を合計した値で割ってＣ付着
度とした。

なお、上記の定義によるＣ付着度の評価は合金粉末偏析
の簡便な評価方法として用いており、後述するように、
発塵テストと良い相関関係のあることが確認されている
。

第１図から明らかなように、ステアリン酸を添加しない
で混合加熱した場合は、流動性は著しく改房されるが、
Ｃ付着度は５０％以下で偏析防止は不十分である。それ
に対し、本発明によるステアリン酸とステアリン酸亜鉛
を添加して混合加熱した場合はＣ付着度が８０％を越え
、流動性も著しく改善することができる。

この結果から、Ｃ付看度を高め、発塵を防＋１：し、か
つ流動性を改善するためには、ステアリン酸と潤滑剤が
共存し、かつ加熱をすることが必須条件であるとの新し
い知見を得た。

第２図はこの実験で製造した混合物１６０ｇを密閉容器
の中で高さ５０ｃｍの位置から落下させ、その時の発塵
量をデジタル粉塵測定装置（散乱光式、楽日化学器械工
業（株）製Ｐ−３型）で測定した時の値を示したもので
ある。

第２図から明らかなように、ステアリン酸を添加しない
で混合加熱したのみでは発塵量が多（、ステアリン酸と
ステアリン酸亜鉛とを同時に混合加熱することによって
発塵を防止することができ、この結果は、前述のＣ付着
度とよく対応していることが実証された。

本発明では、加熱することがＣ付着度を高める必須条件
であるが、これは加熱によってステアリン酸と潤滑剤の
ステアリン酸亜鉛の混合共溶融物の枯看力が増して、鉄
系粉末と合金用粉末との付着をより強固なものとしてＣ
付着度を高めると同時に混合物に流動性を付与する。

本発明者らの後記実験によれば、結合剤にオレイン酸な
どの不飽和脂肪酸を用いて、これとステアリン酸亜鉛と
を混合加熱して処理した場合には、とくに黒鉛粉の添加
量が多い時に混合処理粉が経時変化を起こして、流動性
が低下することを確認しているが、これは低融点の不飽
和脂肪酸は不安定であるため、共溶融物の特性が劣化し
たものと推察される。

本発明者らの後記実験によれば、上記と同様の処理方法
において、結合剤にステアリン酸等の高融点の飽和脂肪
酸を用いることによって処理粉末の特性は経時変化せず
流動性が低下しないことを確認している。

本発明における鉄系粉末は通常の粉末冶金用として使用
されているものであれば、いずれも使用することができ
、平均粒径４５〜２００μｍ、見棗密度２．４〜３−２
　ｇ　／　ｃ　ｒｒ？のアトマイズ鉄粉または還元鉄粉
（！ｉ、石もしくはミルスケール）などの単体、あるい
は混合物が一般的である。

また手合金型の合金鋼粉や複合型の拡散合金鋼粉へ本発
明法を適用することも可能である。

本発明に使用する混合機は、加熱混合ができる公知の粉
末混合物の製造に用いられるダブルコーン型混合機やＶ
型混合機、あるいはナウターミキサ−などであり、加熱
源としては低温加熱であるため、蒸気で十分である。

各種粉末の混合順序は、通常は鉄系粉末に合金用粉末お
よび／または切削性改善用粉末を添加し、混合後、次に
潤滑剤および飽和脂肪酸を添加混合して均一の混合物を
得る。均一の混合物を得る前の工程において、加熱温度
は８５℃以下に制限することが大事である。均一混合前
に８５°Ｃ以上に加熱すると混合物全体が粘性を帯びて
きて不均一さが固定され、得られた最終混合物は偏析が
生じたものとなる。

それぞれの混合時間は、それぞれの時間と最終混合物特
性のばらつきとの関係より容易に求まり１通常それぞれ
士数分から数十分でよい。

結合剤としては、融点が３０℃以上の高融点の飽和脂肪
酸を用いることが経時変化に対して効果的であり、カプ
リン酸（Ｃ９Ｈ１９ＣＯ２Ｈ，融点３１．６℃）、ラウ
リン酸（Ｃ１１Ｈ２３Ｃ０２Ｈ、融点４４．２℃）、ス
テアリン酸（Ｃ１７Ｈ３５ＣＯ２Ｈ１融点６９．６℃）
、ベヘン酸（Ｃ２１Ｈ４３ＣＯ２Ｈ１融点７９．９℃）
などを使用することができ、その添加量は混合物の特性
を劣化させない範囲で、かつ後工程の脱ろう時に容易に
除去できる範囲で添加すれば良い。

融点が３０℃以上の高融点の飽和脂肪酸を使用する理由
は、不飽和脂肪酸よりも飽和脂肪酸のほうが、また飽和
脂肪酸の中でも融点の高いものほど性状が安定であるた
め、それによって処理された混合物は経時変化を起こし
に＜＜、混合物の流動性の低下が少ないためである。

また常温で固体の粉体を使用することによる混合粉末−
一の均一分散といった観点からも有効である。

融点が３０℃よりも低く、常温で液体状態の飽和脂肪酸
は不飽和脂肪酸と同程度で品質的に不安定であるため、
と（に黒鉛粉の添加量が多い場合に経時変化による混合
物の流動性の低下が起こり易いこと、また微量の液体を
混合粉中に均一に分散させるために混合器の種類が制限
され、生産性においても不利である。

次に潤滑剤としては、ステアリン酸亜鉛などの金属ワッ
クス粉末などの一般の粉末冶金用潤滑剤を使用すること
ができる。添加量は通常の粉末冶金用混合物と同程度添
加すればよい。ステアリン酸亜鉛を添加する場合は、０
．５〜１．５重量％添加するのが好ましい。必要に応じ
て本発明の混合物製造後に適宜調整添加してもよい。

合金用粉末としては、黒鉛粉末、フェロリン粉末、フェ
ロシリコン粉末、Ｎｉ扮粉末Ｃｕ扮粉末どを、また切削
性改善用粉末としてはフォルステライト粉末、タルク粉
末などを使用することができる。いずれも４４μｍ以下
であるときに効果的である。

これら合金用粉末、切削性改善用粉末のうち、鉄系粉末
との比重が大きく異なり、偏析を起こし易い粉末として
は黒鉛粉末が挙げられる。

黒鉛粉末は、粉末冶金法による機械部品の製造で最も一
般的で広く使われている不可欠の合金用粉末である。し
かも鉄系粉末にＣとして予合金化すると固溶硬化が大き
く１．圧縮性の低下を招くことから、黒鉛粉末として混
粉法により添加される。しかし黒鉛粉末は偏析を起こし
易く、焼結機械部品の寸法変化のばらつきを大きくし、
製品歩留を低下させる。

もちろん、このほかのフェロリン粉末、フォルステライ
ト粉末、タルク粉末または偏析を起こし難い粉末、例え
ばＣｕ粉粉末Ｎｉ粉、フェロシリコン粉末または青銅粉
末など、その他多くの粉末を対象に本発明を適用した場
合でも、上記の効果が認められる。

本発明による粉末混合物の製造方法において、加熱温度
と冷却温度は大きな意味を持つ。以下。

その制限理由について説明する。

本発明における加熱温度は９０℃〜１５０℃である。本
発明によると鉄系粉末表面への合金用粉末の付着は９０
℃から起こるため、加熱温度は９０℃以上が必要である
。

一方、加熱温度が１５０℃を越えると粉末混合物の酸化
が大きくなり、圧縮性の低下を招くことから１５０℃を
上限とした。ただし、合金粉末の付着度と得られた混合
物の特性および製造コストのバランスから加熱温度は１
１０−１３０℃が好ましい、なお、混合時間によるＣ付
着度の差はなく、士数分から数十分で十分である。

次に混合冷却は８５℃以下とする。本発明の請求範囲で
ある９０℃以上の加熱は、粉末混合物が粘性を持ってお
り、そのため、静止状態で冷却すると、粉末は軽い凝固
状態となる。そこで凝固を防止するため混合過程におい
て冷却する必要があり、凝固しない温度は８５℃である
ことから冷却温度の上限を８５℃とした９ ［実施例］ 以下、実施例に従って本発明の詳細な説明する。

実施例−１ 平均粒径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉に平均粒
径１６μｍの天然黒鉛粉を２重１％添加混合したものに
、実施例Ａにおいては、ステアリン酸亜鉛を０．５重量
％とステアリン酸（融点６９．６℃）を０．２重量％添
カロ混合し、そして実施例Ｂにおいてはステアリン酸亜
鉛を０．５重量％とカプリン酸（融点３１．６℃）を０
．２重量％添加混合し、また比較例Ｃはステアリン酸亜
鉛を０．５重量％とカプリル酸（融点１６．７℃）を０
．２重量％、そして比較例りはステアリン酸亜鉛を０．
５重量％とオレイン酸を０．２重量％それぞれ添加混合
した後、Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ各々の例について混合しながら
１３０℃に加熱し、次いで８５℃まで混合しながら冷却
して粉末混合物を製造した。

また比較例Ｅはステアリン酸亜鉛のみを０．５重量％添
加し、加熱なしで通常混粉法で製造したものであり、比
較例Ｆはステアリン酸亜鉛のみを０．５重量％添加し混
合しながら、１３０℃に加熱し、次いで８５℃まで混合
しながら冷却して粉末混合物を製造した。

比較例Ｇはステアリン酸亜鉛を０．５重量％とステアリ
ン酸を０．２重量％添加混合し、混合加熱なしで製造し
たものを示す。

第１表中、Ｃ付着度は次のように定義した。

すなわち、処理した混合物において、鉄系粉末表面に付
着しない黒鉛粉末は２００メツシユ（７４μｍ）の網目
を通り抜けることに着目して前記処理した粉末を１００
〜２００メツシユに篩分け、その篩分けた粉末のＣ分析
値をステアリン酸亜鉛およびそれぞれステアリン酸、カ
プリン酸、カプリル酸、オレイン酸のＣ換算した値を黒
鉛粉添加量を合計した値で割ってＣ付着度とした。

第１表にこれら混合物を平均温度２５°Ｃ１平均湿度６
５％の環境下に１週間、２週間または３週間放置した時
のＣ付着度および流動痕の変化を示す。

実施例のＡｊ：ｉよびＢは何れもＣ付着度が９０％以上
と高く、かつ流動痕も２６抄１５０ｇ以下と低く、Ｃ付
着度および流動性に優れ、しかも製造後より３週間経過
した後も、これらの特性に大きな変化は見られず、経時
変化を起こしていないことが分る。

これに対し、低融点の飽和脂肪酸のカプリル酸を用いた
比較例Ｃｉ３よび不飽和脂肪酸のオレイン酸を用いた比
較例りはそれぞれ経時変化を起こして流動性が低下し、
比較例Ｃでは３週間後にまた比較例りでは２週間経過後
には流動痕の測定が不能となった。

なお、通常混粉法の比較例Ｅは大きな経時変化は認めら
れないもののＣ付着度は２０％以下と低く、かつ流動痕
も４０秒１５０ｇ以上と大きな値を示し、特性が劣る。

ステアリン酸亜鉛のみの加熱による比較例Ｆは、経時変
化は認められず流動性に優れているがＣ付着度が低いた
め偏析防止効果に乏しい。

またステアリン酸亜鉛添加、ステアリン酸添加、混合加
熱処理なしの比較例Ｇは比較例Ｅと同様に製造直後のＣ
付着度、流動痕いずれの特性においても著しく劣る。

実施例−２ 平均粒径７８μｍの粉末冶金用アトマイズ鉄粉粒子表面
に、平均粒径１６４ｃｍの天然黒鉛粉を２重量％と４４
μｍ以下のタルク粉末０．７５重量％をステアリン酸亜
鉛０．５重量％とステアリン酸０．２重量％の共溶融物
結合体で固着させた粉末混合物を製造した。（実施例Ｈ
） なお比較のため、同一組成で通常混粉法（比較例Ｊ）と
ステアリン酸亜鉛０．５％とオレイン酸０．２％の共溶
融物で固着させた混合物を製造した（比較例Ｉ）。

混合物はＣ付着度と同様の方法でＳｉを分析してタルク
付着度とした。

第２表にこれら混合物の製造直後および実施例１と同様
の条件下で３週間放置した後のタルク付着度および流動
度の変化を示す。

本発明は通常混粉に比較してタルク付着度が格段に高（
、従って偏析が少ないため優れた切削性を示し、かつ経
時変化が生じないため流動性にも富む。

［発明の効果１ 本発明によれば鉄系粉末と合金用粉末とが効果的に付着
して、偏析と発塵が少なくかつ流動性に優れ、しかも流
動性の経時変化を起こさない粉末冶金用鉄基粉末混合物
が得られる。

本発明法による粉末冶金用鉄基粉末混合物は、流動性の
経時変化を起こさず、かつ発塵および偏析をなくするこ
とにより、労働衛生環境が改善されると同時に安定して
使用できるため、焼結機械部品の不良品の発生を大きく
低減できるばかりか、優れた流動性が安定して得られる
ことから、生産性の向上およびコスト低減が可能である
。

【図面の簡単な説明】

第１図は各種条件で混合相を製造したときの製造直後の
合金用粉末の鉄粉への付着状況と流動度を示す工程図、
第２図は粉塵発生量を表わすグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　鉄系粉末表面に、金属石鹸と融点が３０℃以上の飽
   和脂肪酸との共溶融物を結合剤として、合金用粉末およ
   び／または切削性改善用粉末を固着してなることを特徴
   とする粉末冶金用鉄基粉末混合物。 ２　１種類以上の合金用粉末および／または切削性改善
   用粉末と金属石鹸と融点が３０℃以上の飽和脂肪酸とを
   鉄系粉末に添加し、これを混合しながらまたは混合した
   後、該混合物を９０〜１５０℃まで加熱し、その後混合
   しながら８５℃以下まで冷却することを特徴とする粉末
   冶金用鉄基粉末混合物の製造方法。